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Verfahren zur Bestimmung von freiem Sauerstoff im Wasser.

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466 Verfahren zur Boetimmung von freiem Sauerstoff im Wneser.
ja diese Ziffer steigt auf die enorme Hohe von 8,132,600 Kilog.,
wenn diese Berechnung auf den einen bcsonders hervorgehobenen Brunnen bezogen wird. Es diirfte sich hiernach wohl
von selber verstehen , dass der Gehalt an salpetersauren
Salzen , besonders bei so hervorragenden Yengen, nicht ohne
Einfluss auf den menschlichen Organismus bleiben kann, wenn
auch uber die Art dieses Einflusses noch so Manches aufzukliiren ist. - Z&tsch9v..t fiir Biologic. Bd. VD. Jottrnal fur
Gnsbcl. u. Wasservcrs. Jahrg. 25, p . 252.).
Kr.
I
Verfahren zur Bestimmung yon froiem Sauerstoff
im Wasser.
Daa unterschwefligsaure (dithionigsaure) Natron hat die
interessante Eigenschaft, den Sauerstoff sehr rasoh zu absorbiren, weshalb es sich mit Vortheil anwenden lasst, um aus
einem Gasgemische den Sauerstoff aufzunehmen. Es beschmutzt
nicht die Glascylinder, wie pyrogallussaures Kali, und wirk t
ungleich kraftiger. - Die absorbirende Losnng wird erhalten,
indem man ein ca. 100 g. Wasser fassendes Glasfliischohen
mit einer LSsung von zweifach schwefligsaurem Natron von
20° B. anftillt, Zinkspiihne zusetzt und den Inhalt wohlverschlossen 20 -25 Minuten auf einander einwirken lasst. Bei Gegenwart von freiem Sauerstoff absorbirt das unterschwefligsaure Natron denselben sofort, indem es in zweifach
schwefligsaures Salz iibergeht. Es existiren nun Farbstoffe,
wie z. B. Co u p i e r' s losliches Anilinblau, welche dmch unterschwefligsaures Natron augenblicklich entfirbt werden, hingegen der Einwirkung des zweifach - schwefligsauren Salzes
widerstehen. Piirbt man nun ein bestimmtes Volum Wasser
schwach mit Anilinblau und setzt . unter Verrneidung voq?
Luftzutritt unterschwefligsaures Natron zu , so reichen einige
Tropfen hin urn die Entfdrbung herbeizufuhren. 1st das
Wasser hingegen lufthaltig, so tritt die Entfarbung erst
dann ein, nachdem man genug unterschwefligsaures Salz
zugefugt hat, urn den Sauerstoff zu absorbiren. Das Volum
des erforderlichen Reagens ist der Menge des im Wasser
aufgelosten Sauerstoffs proportional. Urn das Verfahren
empfindlicher zu machen, braucht man nur eine hinreichend
verdiinnte Losung von unterachwefligsaurem Natron anzuwenden, so dass z. B. 10 C.C. derselben 1 C.C. Sauerstoff
'
Vcrfahren zur Bestimmung TOU freiem Saucrstoff im Wnsser. 467
entsprechen. Liesse sich das Reagens conserviren, so hatte
man nur nothig ein fur allemal das Volum von Sauerstoff zu
bestimmen , welohes ein bekanntes Volum der Flussigkeit
absorbiren kanu, leider ist man wegen der grossen .Veranderlichkeit an dei Luft genothigt, die Losung in dem
Augenblicke zu titriren, wo sie gebraucht wird, was leicht in
folgender Weise geschehen kann. Nach S c h u t z e n b e r g e r
und d e L a1a n d e entfarbt unterschwefligsaures Natron eine
ammoniakalische Losung von Kupfervitriol, indem das Kupferoxyd in Oxydul ubergefiihrt wird; schwefligsaures und zweifach - schwefligsaures Natron sind wirkungslos , so lange noch
H3N im Ueberschuss vorhanden ist. Man bereitet sich also
eine stark ammoniakalische Kupfervitriollosung, die so vie1
Cu enthalt, dass 10 C. C. der Fliissigkeit 1 C.C. Sauerstoff
entsprechen, welcher durch die Einwirkung auf das unterschwefligsaure Natron absorbirt wird. - Bei Ausfuhrung einer
Bestimmung fullt man eine halbe Stunde vorher ein 60-100 g.
Wasser haltendes Flaschchen , worin sich eine Zinkspirale
befindet , zu drei Viertel rnit gewohnlichem Wasser , setzt
10 C.C. einer schwefligsauren Natronlosung von 20° B. zu,
fdlt dann rnit Wasser vollends auf und verstopft nach mehrmaligem Umschutteln rnit einem Kautschukpfropfen. Nach
20-25
Minuten ist das Reagens fertig. In ein Probirglas
rnit Fuss giesst man 20 C. C. ammoniakalische Kupfervitriollosung, die man rnit einer Oelschicht bedeckt; anderseits
bringt man in ein Becherglas 1 Liter des zu prufenden Wassera und bedeckt, nachdem es mit Anilinblaulosung schwach
gefarbt ist , ebenfalh mit einer OBlschicht. Die unterschwefligsaure Natronlosung saugt man in eine 50 C.C. fassende,
in Zehntel getheilte Pipette, woraus man das Reagens in die
Kupfervitriollosung unter gelindem Umriihren so lange fiiessen
lasst, bis eine vollige Entfarbung eingetreten ist. Hierauf
k s t man aus derselben Pipette das Reagens in das zu priifende Wasser ebenfalls bis zur Entfarbung eintreten , wobei
das untereEnde der Pipette wahrend der Operation unter die
Oelschicht gehalten werden muss. Hat man nun z. B. zum
Entfarben der 20 C. C. ammon. Kupfervitriollosung 17,5 unterschwefligsaures Natron gebraucht , so wissen wir , dass dies
2 C. C. Sauerstoff entspricht; hat anderseits das Liter HO
36,4 C.C. erfordert, so entspricht das 4,16 C.C. SauerStoff.
Es bleibt eine kleine Correctur hinsichtlich des zum
Entfarben des angewendeten Anilinblau’s erforderlichen unterschwefligsauren Natrons zu machen ubrig, die jedoch sehr
30 *
468 Darstellung v. Anthracen.
- Cyanoform u. Methinitricarbonsiiure.
annahrend ein fur allemal festgestellt werden kann. (Zeitschrift d. allgem. iistr. Apoth.-Vereins. Nr. 6 vom 20. Eebr.
1873.).
c. s.
Darstellung von Anthracen.
Das Anthracen (C14H10), eine friiher gar nicht benutzte
chemische Verbindung, hat bekanntlich- fur die Fabrikation
des kunstlichen Alizarin’s ganz plotzlich die grosste Wichtigkeit erlangt. Die friiher gebrauchliche Gewinnungsmethode
des Anthracens bestand darin, dass bei der Destillation des
Steinkohlentheeres die letzten 10 bio 15 Proc. der Destillationsproducte aufgefangen wurden. Dieselben liess man einige
Zeit ruhig stehen , worauf sich ein krystallinischer Niederschlag von festen Kohlenwasserstoffen abscheidet , welcher
durch Filtriren und Auspressen vom anheftenden Oele befreit wird.
Nun ist der bei der Destillation des Steinkohlentheers in
der Retorte bleibende Ruckstand Pech, und bisher glaubte
man, dass nach dem alteren Verfahren der ganze Anthracengehalt aus dem Theer extrahirt werden konne. F e n n e r
und V e r s m a n n machten aber die Entdeckung, dass bei
Fortsetzung der Operation bei hoher gesteigerter Temperatur, welche bis zu dem Pnnkte getriebon wird, bei dem das
Pech vollstandig zerstort oder in Kohks verwandelt wird,
weit mehr Anthracen gewonnen werden kann. Das nach
jeder dieser Methoden erhaltene Product ist mit einer betrachtlichen Menge Schwerol (deadoil) gemischt, von welchem es
durch Filtriren und Pressen moglichst befreit wird; der verbleibende, mehr oder weniger trockne , grunlichgelb gefdrbte
Presskuchen enthalt 30 bis 60 Proccnt reines Anthracen,
und bildet den gewohnlichen Handelsartikel , dessen Preis
nach seiuem Procentgehalte an reiner Substanz normirt wird.
(American Chemist, October 1872, p . 121. Dinglers l’olyt.
Jozwn. Bd. CCVlX Heft 1, p. 72.).
Kr.
Cynnoform nnd lethinitricarbonstiure.
Nach F a i r 1e y ’ s Angaben stellte nian das Cyanoform
dar durch Erhitzen von Chloroform und Cyankalium mit etwas
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