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Verhalten von Chlor- Brom- und Jodsilber gegen Brom und Jod.

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Yerhalten von Chlor-, Brom- u. Jodsilber gegen Brom u. Jod.
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lange syrupdickes Glycerin zugegeben, bis die Ltjsung des Niederschlags erfolgt ist, wenigstens in der Hauptsache, denn bei Verwendung ziemlich iinreinen kauflichen Wismuthmetalles werden geringe
Mengen Eisen, Nickel und ahnliche Metalle als Oxyde ungeltjst zuriickbleibcn. Eine Trennung von Arsen hat bis dahin noch nicht
stattgefunden , weil das arsensaure Wismuth in alkalischer Glycerinliisung gleichfalls ltjslich ist. Man setzt einige Tropfen Sodaliisung
zu, fltrirt nach zwtjlfstilndigem Stehen von dem etwaigen Ruckstand
ab und fiigt die vier- bis fiinffache Menge des in Arbeit genommenen Wismuths an reinem Traubenzucker zu, welchen man vorher
in seinem achtfachen Gewichte reinen Wassers geltjst hat.
Die gemischten Ltjsungen bleiben luftdicht abgeschlossen 6n
einem massig warmen Orte im Dunkeln so lange stehen, bis sich
ctwa vorhandenes Silber und Kupfer, jenes als Metall, dieses a19
Oxydul ausgeschieden haben, was man an dem Verschwinden jeder
blauen Farbung erkennt, worauf man abermals filtrirt. Das honiggelbe Filtrat wird in einem Kolben in ein kalt gcsattigtes Eochsalzbad eingesetzt und einige Zeit im Sieden erhalten, wobei sich die
Flussigkeit tiefbraun farbt und alles vorhandene Wismuth als grauer
Metallschlamm g e f a t wird , wiihrend alles Arsen in Liisung bleibt.
Nach vollsmdig eingetretener Reduction wird der Metallschlamm so
lange ausgewaschen, bis das Waschwasser nur noch wenig gelblich
erscheint, worauf man mit lprocentiger Schwefelsiiure anrilhrt und
dann das Auswaschen vollendet. Das Trocknen des Niederachlages
muss durch Auflegen auf poriise Thonplatten und einen warmen
Luftstrom mbglichst beschleunigt werden, da das Metall in so feiner
Vertheilung nicht unempfindlich gegen die Luft ist und sich leicht
oberflachlich oxydirt. Dim schrf getrocknete Metallpulver wird in
einen Porzellantiegel fest eingepresst , mit Kienruss uberschichtet
und nach Verschluss des Tiegels zu einem Regulus niedergeschmolZen, oder wenn man es weiter verarbeiten wiU, sogleich in Salpetersiiure aufgeltjst u. s. w.
Das so erhaltene absolut reine Wismuthmetall benutzte L. zur
Bestimmung des Atomgewichts (Schmelzen des Wivmuthoxydes bis
FU constantem Gawicht), es ergab sich zu 207,144 und 207,516,im
Mittel zu 207,330 (0 = 15,96), bei einem zweiten Versuche zu
207,633 und 208,036, im Mittel zu 207,845 (0 = 16). (Zeitech.
f. anal. Qem. =I. 498.)
Q. z
.
Verhalten von Chlor-, Brom- nnd Jodsilber gegen
Brom wid Jod. - Leitet man fiber Jodsilber oder ein Gemengc
von Jod - und Bromsilber, welche 10 Minuten hindurch geschmolzen
erhalten werden, einen Strom Bromdampf, 80 wird nach P. J u l i u s
sammtliches Jodsilber in Bromsilber ilbergefuhrt. In gleicher Weise
wird Chlorailber durch zweistiindige Behandlung mit Bromdampf in
Bromsilber ubergefiihrt , Es werden aber auch , wcnn schon dazu
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Zur Priifung u. Untersuchung dor Arzneimittol.
mehrere Stunden erforclerlich sind, Chlor und Brom aus ihren Silbervcrhindungen durch Joddampf vollstiindig verddngt , woraus sich
die intereseante Thataache orgiebt, dass ein jedes Halogen, im Ueborschuss angewandt, im Stande ist , jcdes andore aus seiner Silberverbindung ausxutreiben. fZeitechr. f. anal. Chem. X X I . 534.) 6. II:
Znr Priifung und Untersuchung dor Arzneimittel. An Stelle der A q u a A m y g d a l a r u m amar. a i r d von vielen Drogisten ein aus Pfirsiclikernen boreitetes Wasser gefiihrt und verkauft. Dieser Umstand giebt A. R e i fi s ma n n Veranlassung , darauf
aufmerksam zu machen, dass dio Pharmacopao eine Anleitung zu
einer einigermaasscn sichercn Ermittelung des Ursprungs der Blausiiure in der Aqua Amggdalar. nicht giebt; die Vorschrift, dass das
Wasser nach Abscheidung dor Blausaure einen kriiftigcn Gtoriich
nach Bittermandel61 besitze, sei nicht ausreichend und es sei dahor
dringend zu empfehlen , das Bittermandelwasser immer selbst zu
bereiten.
As IdentiGtsreaction auf die B r o m i d e d e r A l k a l i m e t a l l o
benutzt H a g c r eine wlssrige Kupfervitriolltisung. Giebt man in
einen trockenen Reagircylinder circa 0,4 g. zu Pulver zerriebenes
Kaliumbromid und auf dieses Pulver 4 bis 5 C. C. der Cuprisidfatlljsung, diese an der Innenwand des Cylinders sanft niederfliessen
lassend, 80 bloibt das Kaliumbromid ungefiibt und als weisse Salzschicht am Gtrunde verharrond, wenn es frei von Jodid ist. Nimmt
man N a t r i u m b r o m i d und vermhrt in gleicher Weise, so fiirbt
sich dasselbo schwarz und bcim Aiifschutteln und Lljsen des Salzos
erfolgt bei reinem Salze eine blaugriinliche, fast Hare Lijsung (nicht
bei einer Verunreinigung mit Natriumnjodid). Wird A m m o n i u m b r o m i d zu Pulver zerrieben in gleicher Weise behandelt, so f&bt
sich die Salzschicht rothbraun. Auf dime Art lassen sich die 3 Bromide leicht unterscheiden.
Das beim Auflasen von F o r r u m p u l v e r a t u m und F. r e d u c t u m in verdknter Salzsaure sich entwickelnde Gas darf nach der
Pharmacoptje ein mit concentrirter Silbernitratlljsung (1 : 1) befeuchtetes Papier weder gelb noch braun farben, wodurch die Abwesenheit von HSAs und H s S bewiesen werden soll. Seitdem Poleck
und Thitmmcl in einer grosseren Arbeit nachgewiesen haben, dass
H B S unter Umsthden auf das Silbcrpapier ganz ahnlich einwirkt,
wie HsAs, d. h. einen gelben, schwarz gerandertcn Fleck hervorbringt , hat die Prhfungsweise der Pharmacopije an Bedeutung rerloren. H. B o c k u r t s hat gefunden, dass ein bei Ausfiihrung der
PrUfungsmethode auf dem Silberpapier cntstehender gelber Fleck n u
d a m als von Arsenwasserstoff heniilrend angesehen werden darf,
wenn derselbe beim Benetzen mit Waaser sofort s c h w a r z wird,
da die durch Schwefelwassemtoff bewirkto gelbe Fkbung beim Benetzen mit Wasser e r s t nach l a n g e r e r Z e i t in Schwarz iiber-
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