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Verwendung des Broms zur Analyse der Sulfide.

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122 Wassergehalt in Alkohol u. Aether.
- Vetwend. d
Broms I[. Analyie d. Sulfide.
Schnelle Erkennnng eines Wassergehaltes in Alkohol
nnd Aether. - Wenn man nach C. Mann eine wassrige Losung
von 2 Theilen Citronensaure rnit 1 Theil Molybdansaure vermischt
und in einer Porzellanschale bis ziim beginnenden Schmelzen
eindampft , so giebt die entstandene dunkelblaue Masse, rnit
30 -40 Theilen warmen Wassers extrahirt, ein schwach gelbbraun
gefarbtes Filtrat einer citronensauren Molybdanverbindung , welche
die auffallende Eigenschaft besitzt, im w a s s e r f r e i e n Zustande
d u n k e l b l a u , im h y d r a t i s c h e n Zustande aber fast f a r b l o s
zu erscheinen.
Trankt man mit einer solchen Molgbdiinlosung Streifen von
Filtrirpapier und trocknet dieselben bei 1000 C., so tritt die blaue
Farbung wieder mit grosser Intensitat hervor und die Papiere, gut
vor Luft und Licht geschutzt , behalten ihre Farbe ziemlich lange.
Rringt man nun so praparirtes Papier in reines Wasser, so v e r s c h w i n d e t d i e b l a u e F a r b e , das Papier wird wieder weiss
und das Wasser erscheint farblos wie zuvor. Der Eintritt dieser
interessanten Erscheinung ist aber nicht ganz unabhangig von der
Temperatur des Wassers; bei 50" C. cntfiirbt dasselbe sofort, bei
18 -20° C. in 2- 3 und bei l o o C. in 5 -8 Sekunden.
Dieses ,,Reagens auf Wasser" verhalt sich ganz indifferent
gegen Aceten, Aldehrd, Methylalkohol, so wie Gemenge von Amylund Aethylalkohol. In Weingeist getaucht , verschwindet die blaue
Farbe um so schneller, je grosser der Wassergehalt desselben; Erwarmen beschleunigt die Wirkung. Absoluter Alkohol und vollig
wasserfreier Aether verandern die blaue Farbe des Papiers nicht
im Geringsten, so dass das Papier wohl geeignet erscheint, Bur Priifung eines etwaigen Wassergehaltes im Aether zu dienen. (ChemiG. H.
ker - Zeitung , 1880, Mum.)
Verwendnng des Rroms zur Analyse der Sulfide. E. R e i c h a r d t weist wiederholt auf die grosse Brauchbarkeit des
Broms in der qualitativen und qiiantitativen Analyse hin.
Brom oxydirt Schwefel und Sulfide so rasch, dass man in
wenigen Augenblicken mit Losungen etc. fertig ist, wozu man
sonst vie1 Zeit und Material braucht. k'upferkies und Fahlerz losen
sich in kurzester Zeit , Schwefelkies ist etwas widerstandsfahiger
und verlangt feinste Zertheilung des Materials und liingere Einwirknng von uberschussigem Brom.
Die Verwendung des Broms bei Schwefel und den Kiesen hat
an und fir sich einen wesentlichen Vortheil in der Beschaffenheit
des Broms selbst. Wird der IU losende Stoff in einem Kochflaschohen rnit wenig Wasser uberschuttet, hierauf Brom zugegeben, so
gelangt dasselbe vermoge seiner Schwere zu der am Bcden lagernden Substanz und kommt damit in unmittelbare Beriihrung. Meist
tritt dann von selbst Erwiirmung ein und verlauft die Bromirung
Ueber eine Verunreinigung des Platinchlorida.
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glatt bis zur Losung. Da Brom einwerthig ist und ein hohes
Aequivalentgewicht hat, so bedarf man ziemlich viel davon, beiRpielsweise zu 1 Theil Schwefel die 16fache Menge. Das ist iiuch
wohl die Ursache der Scheu vor der Anwendung des Broms. Bei
ofterem Gebrauohe erlangt man jedoch leicht eine gewisse Gewandtheit in der Handhabung desselben und die geringe Belastigung
durch die Dampfe des Broms will nichts bedeuten gegenuber den
Vortheilen bei der Losung.
Br o m w a s s e r eignet sich ganz vorziiglich zur Zerstorung
des SchwefelwaAserRtoffR und zur Losung der gefallten Sulfide bei
der qualitativen oder quantitativen Analyse. Frinch gefallte Schwefelmetalle, wie man sie bei der gewohnlichen qualitativen Analyse
erhalt , werden fast augenblicklich durch Bromwasser gelost , auch
HgS, A P I ~ SSb2Ss
~,
u. s. w.; die Losung geht so rasch, dam man
das Bromwasser nur auf das Filter aufzuspritzen braucht; ein Uebermaass von Brom verrath sich leicht durch die Farbung und kann
durch gelindes Erwarmen der Losung sofort beseitigt werden. Erwagt man, welche Mengen von starken Sauren man gebraucht oder
z u nehmen gewohnt ist zur Oxydation der Sulfide, wie Iastig ein
Uebermaass diescr Sauren wird oder wie unangenehm die Verpuffung mit Salpeter ist, so ist im Vergleich damit die Losung
durch Bromwasser eine sehr leichte Arbeit. Empfieblt sich somit
das Bromwasser ale ausgezeichnetes Losungsmittel der Sulfide bei
der qualitativen Analyse , so ist es nicht minder empfehlenswerth
bei quantitativen Bestimmungen. Hat man beispielsweiee Schwefelarsen im Gemenge mit noch so viel Schwefel und lasst iiber ein
solcbes Gemisch Bromwasser filtriren, so enthiilt das Filtrat alles
Arsen a h Arsensiiure , und kann dieselbe nach Uebersattigen mit
Ammoniak sofort mit Magnesiamischung bestimmt werden. Mengen von
bis 1 Millig. werden mit griisster Genauigkeit dem
Scbwefolniederschlage entzogen und konnen quantitativ ermittelt
werden, wiihrend die Reaction noch bei
Millig. ganz zweifellos
eintritt.
Schffefelwasserstoff giebt mit Bromwasser Schwefelsaure und
eben so verhalten sich die unterschwefigsauren Salze.
Um die Anwendung des Bromwassers zu erleichtern, empfiehlt
Yerf. eine besondere Broinspritzflasche, deren beide Rohren mit
Glashahnen versehen sind. Schliesst man nach dem Gebrauche
zuerst den vor dem Munde befindlichen Glashahn, so kann man
ohne jede Belastigung Bromwasser ubertragen. (Corpesp. - Blatt
analyt. Ciem., 1880. No. 22.)
G . H.
Ueber eine Verunreinigung des Platinchlorids. - Durch
das Anftreten von abnormen Erscheinungen bei der Restimmung
des Kalis ale Platindoppelsalz aufmerksam gemacht, fand sich Prof'.
Dr. W. G i n t 1 veranlasst, eine genaue Untersuchung des aus einer
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