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Wertbestimmung des Kalium aceticum solutum und des Ammonium aceticum solutum.

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201
Wissenschaftlicher Teil.
449. Sigmund v. Bari:
Wertbestimmung des Kalium aceticum solutum und des
Ammonium aceticum solutum.
(Aus der Apotheke der Konigl. Ungar. ElisabethrUniversitat.)
Eingegangen am 26. November 1931.
Fur Kal. acetic. solut. begnugt man sich bei der Wertbestimmung
rnit der Angabe des spezifischen Gewichts. Dieses sol1 bei 15O
1.176 bis 1.180 sein, was nach der E k k e r t schen Tabelle einem
mittleren Gehalt von 33% Kal. acetic. entspricht.
Die von mir ausgearbeitete Wertbestimmung basiert auf der
bekannten Reaktion, nach der Silbernitrat aus Azetatlosungen Silbers
azetat abscheidet. Die Fallung ist aber nicht quantitativ, da Silbers
azetat sich zu ungefahr 1% in Wasser lost. Die q u a n t i t a t i v e
Abscheidung des essigsauren Silbers konnte ich
dadurch erreichen, daB i c h d a s Wasser durch
A 1k o h o 1 e r s e t z t e. Zur Ausfiihrung meiner Methode braucht
man zwei MeRlosungen: eine ‘/lo nrabsolut alkoholische Silbernitrats
losung, die man sich durch Auflosen von 1.699 g gepulvertem und
bei 100° getrocknetem Silbernitrat in absolutem Alkohol im 100gccmr
MeBkolbchen und Auffiillen mit absolutem Alkohol bis zur Marke
herstellt. Zur Bereitung der zweiten MeDlosung, einer l/iO nswasser
rigen Ammoniumsulfozyani~dlosung,lost man 0.7612 g NHISCN im
100sccmsMeRkolbchen in destilliertem Wasser und fiillt nach err
folgter Losung wieder bis zur Marke auf.
G a n g d e r B e s t i m m u n g. Man wagt genau 0.5 g Kalium aceticum
ein und erwarmt iiber einer
solutum in einen 50~ccm~Erlenmeyer~Kolben
kleinen Flamme behutsam so lange, bis das Wasser verdampft ist. Das zuriickr
bleibende Kaliumazetat wird in einem Gramm absolutem Alkohol gelost und
aus einer Burette 20 ccm der
n:absolut alkoholischen Silbernitratlosung
zugegeben. Nach oftmaligem Umschwenken Iaf3t man den Kolben verkorkt
eine Viertelstunde stehen, damit der Niederschlag sich absetzt und ZUB
sammenballt. Hierauf wird Flussigkeit und Niederschlag durch ein Filter
von 10 cm Durchmesser in der Weise in einen 200 ccm fassenden Erlenr
meyersKolben filtriert, daR man erst dann wieder auf das Filter aufgieRt,
wenn dieses vollkommen abgetropft ist. Dann wird der 50~cmrErlennieyer~
Kolben und der auf dem Filter befindliche Niederschlag mit 50 ccm absor
lutem Alkohol in kleinen Portionen ausgewaschen. Zu dem gesamten Filtrat
gibt man 5 ccm ungefahr 5 nzSalpetersaure und als Indikator 5 ccm 576iger
Ferriammonsulfatlosung und titriert die iiberschussige Silbernitratlosung mit
der
mAmmoniumsulfozyanidlosung so lange zuriick, bis die Fliissigkeit
bla8:rosa geworden ist. Mit Hilfe der bekannten Werte kann man den
Prozentgehalt des Kalium aceticum solutum an Kaliumazetat auf Grund der
folgenden Formel berechnen:
X=
Archiv und Berichte 1932
(2O--NH,SCN)* f * 100
0.5
14
202
Wertbestimmung des Kalium aceticum solutum
X bedeutet Prozent Kaliumazetat, 20 die Anzahl der zur Fallung ver:
wendeten Kubikzentimeter Silbernitratlosung. NH,SCN ist die Zahl der zum
Zuriicktitrieren verbrauchten Kubikzentimeter Ammoniumsulfozyanidlosung,
f ist der auf
n:Losungen beziigliche Faktor fur Kaliumazetat (= 0.00982)
und 0.5 schlieBlich die abgewogene Menge Kalium aceticum solutum. Bei
genauer Einhaltung der angegebenen Mengen vereinfacht sich die Formel in
X=
100
(20--NH,SCN)*f*
.- _
_ = (20-NH$CN).
~
0.5
1.964.
Mit Rucksicht darauf, da8 die lli0 nsAgNOacLosung mit absoI
lutem Alkohol hergestellt ist, mu8 man die Burette mit einem gut
sitzenden Stopsel versehen, damit die Konzentration d e r volus
metrischen Losung sich durch Verdampfen des Alkohols nicht andert.
D i e W e r t b e s t i m m u n g von Ammon. acetic. solut.
Fur Ammon. acetic. sol. wird gleichfalls nur verlangt, dafi das
spezifische Gewicht bei 15O 1.32 bis 1.34 betragen soll.
Die von mir ausgearbeitete Methode zur Wertbestimmung dieses
Praparats ist der oben angegebenen Methode fur Kal. acet. sol. ganz
ahnlich, es besteht nur insofern eine Abweichung, als man nicht
durch Eindampfen zur Trockne das Wasser entfernt, da ja Am5
moniumazetat leicht fluchtig ist, sondern durch Zugabe von Natrium
sulfuricum dilapsum (= siccum). Vor einigen Jahren wurde von Herrn
Professor Dr. Ludwig D A v i d und dem Verfasser dieser Zeilen ein
Verfahren zur Wertbestimmung des Ammon. acetic. sol. ausgearr
beitetl), das auf der Abspaltung von Ammoniak durch Lauge beruht.
G a n g d e r B e s t i m m u n g : 0.5 g Ammon. acetic. sol. werden in
einen 50;ccm~Erlenmeyer mit Glasstopsel eingewogen, mit 1 g absolutem
Alkohol, 0.5 g Natrium sulfuric. dilapsum und 20 ccm der ‘Ito nsabsolut
alkoholischen Silbernitratlosung versetzt und mehrmals umgeschiittelt. Nach
viertelstundigem Stehen wird in gleicher Weise, wie oben beschrieben, durch
ein alkoholfeuchtes Filter von 10 cm Durchmesser filtriert, Kolben und Filter
mit 50 ccm absolutem Alkohol nachgewaschen und im Filtrat die uber:
schiissige Silbernitratlosung nach Zusatz von 5 ccm etwa 5 nCSalpetersaure
n:Ammoniumsulfo$
und 5 ccm 5%iger Ferriammonsulfatlosung mit der
zyanidlosung zuriicktitriert.
Die in analoger Weise wie fur die Bestimmung des Kal. acetic. sol.
abgeleitete Formel lautet schlie8lich:
X = (20-NHISCN) . 1.54,
wobei X direkt den Prozentgehalt des fraglichen Ammon. acetic. sol. angibt.
L i t e r a t u r.
Dr. D i v i d I B a r i : Gy. I?. 1926, 10.
Kommentar z. Dtsch. Arzneibuch, 6. Auflage.
H a g e r s Handbuch d. pharmaz. Praxis, I, 106.
E. S c h m i d t : Pharmaz. Chemie 11, 395.
H o u b e n : Meth. d. organ. Chemie, 111. Aufl., 241.
Verschiedene auslandische Arzneibucher.
1)
ApothekerSBerichte 1926, 10.
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