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Wismuthoxyd als Aufschliessungsmittel fUr Silicate.

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364 Metall. Zink i. Baodf. f. chem.-analyt. Arb. - Wismuthox. a. AufscLlm. f. Silk.
irzten garantirten Impfstoff zur Verfugung zu stellen, sehr beherzigenswerth. Wie weit die Erwartung dcs Verfassers, dass man
iiber kurz oder lang mit gezuchtetem Impfstoff wiirde impfen konnen,
i n Erfullung geben wird, mag die Zukunft lehren. (D. Med. Ztg.
durch Pharm. Centralh.)
G. E.
llLetallivches Zink in Rand form ftir chemisch-analytische
Arbeit,en. - Um den metallischen reinen Zink, welohes meist in
Staben gegossen oder im granulirten Zustande in den Handel kommt,
eine fur gewisse Laboratoriumszwecke besser verwendbare Form zu
geben, empfiehlt C. Man n folgondermassen zu verfahren : Man
schmilzt das Zink bei nicdrig gehaltener Temperatur in eineni
Porzellsntiegel uber der Gasflamme, oder wenn ein Muffelofen zur
Dispoeition steht - bei grosscren in Arbeit zu nehmenden Mengen
in thonernen Tutcn ein. Bci Verwendung von Thongefdssen
bringt man vorerst etwas Borax darin Zuni Schmelzen, und sorgt
dafur, dass die Gcfiissinncnwihdc iiberall von demsolben iiberzogen
erscheinen. Nun giesst man das geschmolzene Metall in kleiner
Menge auf eine glasirte starke Yorzellan - oder polirte Steinplatte,
wclche linter einem Winkc1 von 25 bis 3 0 ° geneigt ist.
Indem nun das die kalte Ylatte unmittelbar beriihrende Zink
erstarrt, fliesst das noch fliissig gebliebene Metall herab, und es
entsteht anf diese Art ein Band, welches in einer Starlre von 0,2
bis 0,5 mm. und je nach den Dimensionen der Platte leicht bis zu
einem halben Meter Lange erhalten werden kann.
Diese dunnen Bander oder Streifen sind vollkommen oxydfrei,
habcn ein krystallinisches Gefugo und sind daher schr sprode, so
dass sich dieselben leicht i n kleine Stuckchen zerbrechen lassen
und ibt in solcher Gestalt umgeformtes Zink fur die Bedurfnisse
des Laboratoriums gane besonders passend. (Zeitschr. f. analyt.
Chemk, X X . Heft 4.)
G. H.
-
Wismuthoxyd als Aufschliessungsmittel flir Silicate.
Zur Aufschliessung von Silicaten hatte G. Bong rorgeschlagen,
dieselben mit Bleioxyd zu schmelzen, die gebildeten leicht zersetzbaren Verbindungen dnrch Salpetersiiure zu zerlegen und nach der
Abscheidung des Bleis durcli H2S in gewohnlicher Weise zu
analgsiren. Die Methode bietet grosse Vortheile, da das schmelzende
Bleiosyd in sehr kurzer Zeit selbst die am schwersten zersetzbaren
Silicate, auch wenn sie sich nicht im Zustandc hochster mechanischer
Zerkleinerung befinden, zu zerlegen vermag.
W a l t h e r H e m p e l empfiehlt statt des Bleioxyds, was als
Handelswaare, abgesehen von anderen Verunreinigungen, immer
kieselsaurehaltig und chemisch rein sehr schwer darzustellen ist,
das Wismuthoxyd zu verwenden, indem man einfaoh das zu analysirende Silicat direct mit Bismuth, subnitricum' erhitzt. Das basisch
salpetersaure Wismuthoxyd ist leicht in grosster Reinheit herzu-
Bestinimung des Nicotins im Tabak.
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stellen und bietet den grossen Vortheil, dass es bei seiner Zersetzungstexnperatur nicht schmilzt. Es ist zweckmassig, rnit einerii
grossen Ueberschuss von Wismuthoxyd zu arbeiten; der Aufschluss
gelingt leicht, wenn man ungefahr 0,5 g. des Silicates rnit 10 g.
Bismuth. subnitric. erst langsam erhitzt , bis keine rothen Dampfe
mehr entweichen und schliesslich etwa 10 Minuten lang im Schmelzen
erhalt. Die Schmelze giesst man so weit moglich in eine auf
kaltem Wasser schwimmende Platinschale aus und behandelt dann
die so erhaltene Masse und den Tiegel niit conccntrirter Salzsaure.
Die Iiosung wird zur Abscheidung der Kieselsiiure zur Trockne
-gebracht, der Riickstand mit Salzsaure aufgenommen, die Xieselsaure abfiltrirt und mit salzsaurehaltigem Wasser ausgewaschen.
Aus dem Filtrat scheidet man den grossten Theil des Wismuthoxydes durch Verdiinnen mit Wasser als Wismuthoxychlorid am,
filtrirt, fallt den Rest des Wismuths a m diesem Filtrat rnit H2S
und verfahrt rnit dem nun erhaltenen Filtrat weiter nach den gewohnlichen analytischen Methoden. Verf. hat, um Aufschluss iiber
etwaige Fehler zu erlangen, vergleichsweise einen Feldspath einerseits rnit Wismuthoxyd, anderseits durch Fluorirung aufgeschlossen
und hat fur die neue Methode hochst gunstige Resultate erhalten.
Der Aufschluss kanu ohne jede Gefahr fur das GeBiss in einem
Platintiegel vorgenommen m-erden, wenn man nur dafijr sorgt, dass
derselbe sich nicht in einer reducirenden Atmosphke befindet, dass
er also in der Spitze eines gut brennenden Bunsen'schen Brenners
Rteht ; sind reducirende Gase vorhanden, so bildet sich metallisches
Wismuth, was den Tiegel sofort zerstiort. Silicate, welche organische
Substanzen enthalten, miissen naturlich erst bei Luftzutritt ausgegliiht werden.
Die sammtlichen Wismuthniederschliige werden zweckmassig
(durch Schmelzen mit Soda u. s. w.) wieder auf Bismuth. subnitr.
verarbeitet. (Zeztschv. f. nnalyt. Chemie, XX. Heft 4.)
G. H.
Bestimmung des Nicothis im Tabak. - Gegen die von
S k a l w e i t (s. S. 19 d. Bandes) gegebene Vorschrift wendet sich,
wohl in etwas zu scharfen Worten, R. Xissl ing (Zeitschr. f. anal.
Chemie, XX. Heft 4), von vornherein bemerkend, dass er in allernachster Zeit eine grossere Arbeit uber die Methoden der Nicotinbestimmung veroffentlichen werde. Als Irrthumer und Unklarheiten
bezeichnet er insbesondere Skalweit's oben geschilderte Angaben
bezuglich der Entnicotinisirung des alkalisch gemachten Tabaks
durch Aether (was im Gegentheil sehr leicht gelinge) aus dessen
Auslassungen uber das Verhalten des Nicotins zu iiberhitzten
Wasserdampfen und zu Kalilauge in hoherer Temperatur. Ueberdies sei die ganze, ursprunglich von Liecke herriihrende Methode
Skalweit's schon vor 14 Jahren von Nesaler als unbrauchbar verurtheilt worden,
G. €1.
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silicate, aufschliessungsmittel, als, fur, wismuthoxydes
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