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Zur Darstellung einer reinen Bromwasserstoffsure.

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Priifung d. Natriumbicarbonats. - Dmtell. rein. Brommasserstofftiauro. 603
Wasser aufgenommen und ausgewaschen und doch fehlten an der
Ausbeute 5 bis 10 Proc. Sollen Resultate gewonnen werden, welche
der Wahrheit sehr nahe kommen, so muss versucht werden, das
Morphin so zu reinigen, dass es aus seinen Liisungen durch directes
Eindampfen gewonnen und gewogen werden kann. Und da scheint
es mir, daas als alkalisches Liisungsmittel des Morphins das Ammoniak weit mehr Beachtung verdient, als es seither gefunden hat.
Bei seiner grossen Fliichtigkeit wirkt es, wenn geniigend rasch gearbeitet wird, wenig oder gar nicht auf das Morphin ein. Die Versuche , welche ich seither mit demselben anstellte , berechtigen zu
diesem Ausspruche."
In Betreff der iibrigen Versuche, welche E. G e i s s l e r gleichzeitjg anstellte, um zu controliren, wie weit das Morphin durch Behandeln mit Kalkwasser oder Kalilauge von seinen Verunreinigungen
quantitativ geschieden , oder wie es durch Chloroform (weingeisthaltiges und weingeistfreies) gereinigt werden kiinne ; ferner , welchen
Einfluss das WZigen des Morphins auf gewogenem Filter oder das
Abreiben desselben vom Filter und Zuriicktariren des letzteren auf
die Resultate der Analyse haben kiinne, wegen dieser und noch
vieler anderen reichlich mit Zahlen belegten Versuche muss auf
das Original verwiesen werden. fPham. C&alh.
No. 16-19.)
6. E.
Beziiglich der Prfifung des Natriumbicarbonats auf Monocarbonat macht von E m s t e r darauf aufmerksam, dass es zur
Erzielung sicherer Resultate unbedingt nbthig ist , die von der Pharmakopiie vorgeschriebenen Eschungs - und Liisungsverhdtnisse genau
inne zu halten und, um ein Entweichen von Kohlensaure zu vermeiden, zur Usung Wasser zu verwenden, was nicht iiber 12-13OC.
warm ist. E. untersuchte mehrere Proben von Natr. bicarbon. an
einem etwas warmen Tage und erhielt alsbald die Reaction auf
Monocarbonat; als er dann aber die Versuche mit abgekiihltem Was8er wiederholte, fand er alle Proben den strengsten Anforderungen
ontsprechend. ( P h .Centralh. 1883. No. 21.)
6. B.
Znr Darstellung einer reinen Bromwasserstoffsiiure im
Kleinen veflihrt man nach W. Griining folgendermaassen: 100 g.
zeniebenes Bromkalium werden mit 280 g. PhosphorsZiure von
1,304 spec. sew. in einem mit Gtasleitungsrohr versehenen Kolben
von etwa
Liter Inhalt gegeben und vorsichtig erhitzt, bis sich
die anfangs schiiumende und stossende k s e zu einer ruhigen siedenden Fliissigkeit von Kaliummetaphosphat veriliissigt hat. Es geht
nun zunZichst reines Wasser iiber, dann eine miVSalzsaure (aus dem
meist chlorhaltigen Bromkalium herriihrend) verunreinigte wbsrige
Saure, die man entfernt, dam folgt reines Bromwasserstoffgas, welches man in destillirtes Wasser leitet. Das Gtas wird begierig vom
604
Verbesserte Methode z. Darstellung d. Solerotinsaure.
Wasser aufgenommen; es ist deshalb Vorkehrung zu treffen, dass
die Flussigkeit nicht zurucksteigen kann. Die .fertige Siiure bringt
man, indem man sie maassanalytisch oder ihr spec. Gewicht (vergl.
h h i v Band 220, Seite 210) bestimmt, auf die gewiinschte Concentration. fPhamn.Z
. f. Ruasl., 1883. No. 20.)
cf. E.
Verbesscrte Methode znr Darstellung der Sclerotinstture und die medicinische Bedeutung der wirksamen Bestandtheile
des Secale cornutum. In einem, ubrigens ziemlich stark von Oben
herttb geschriebenen Artikel (,, Gewisse Leute behaupten ", sagt der
Verf., ,,dass der wirksame Bestandtheil des Mutterkorns in einem
Alkalolde zu suchen sei; von diesen Herren kann man getrost behaupten, dass sie weder die Literatur iiber diesen Gegenstand kennen, noch uberhaupt verstandig zu arbeiten im Stande sind.") der
Pharm. Zeitschr. f. Russland. No. 25, giebt Dr. med. V. P o d w i s s o t z k y eine verbesserte Vorschrift zur Darstellung der Sclerotinslure :
400 g. gepulverten Mutterkorns werden mit 1000 g. destillirten
Wassers und 60 g. verdunnter Schwefelsaure (1 : 7) im Dampfbade
3--4 Stunden erhitzt, dann abgepresst und der Ruckstand nochmals
mit 500 g. Wasser 2 Stunden wie vorher behandelt. Die abgepressten Flussigkeiten mischt man, erwarmt auf 70° C. und versetzt mit
so vie1 neutralem Bleiacetat, als dieses noch einen Niederschlag giebt.
Hierdurch wird das Erythrosclerotin als unliisliche violette Bleiverbindung g e f d t ; (dieser Bestandtheil des Mutterkorna giebt uberhaupt
mit den Metallen, E d e n und Erdalkalien Niederschliige, aus denen
er freigemacht sich in Alkohol rnit rother Farbe liist; befreit man
einen Mutterkornauszug vom Erythrosclerotin, so giebt derselbe mit
Bleiacetat weiter keine Fallung). Man lasst die Fliissigkeit mit dem
Niederschlage noch eine Stunde im Wasserbade stehen, filtrirt dann
und f a t aus dem Filtrate durch HPS das Blei; vom Schwefelblei
abfltrirt wird die strohgelbe Fltissigkeit , am besten im Vacuum, bis
zur Syrupconsistenz (circa 150 g.) oder so lange abgedunstet, bis
sich am Rande des Verdunstungsruckstandes eine kaffeebraune Farbung zeigt, ein Zeichen des Beginns der Zersetzung der Sclerotinsame. Der Ruckstand wird nun mit lllPLiter absolutem Alkohol
unter starkem V e r r l i e n gemischt, worauf sich nach 10 bis 12 Stunden die Sclerotinsaure ausscheidet; dieselbe wird zur Reinigung
wiederholt mit Alkohol durchgearbeitet, schliesslich nach Entfernung
des Alkohols Gber Schwefelsaure getrocknet oder auch im Blkohol
zum weiteren Verbrauch aufbewahrt.
Die Ausbeute beldgt 12 - 14 g.; die SO gewonnene g e h k n e t e
und gepulverte Scle'rotinsaure stellt ein weisses, schwach gelbliches
Pulver dar. Nach den rnit dieser Saure angestellten medicinischen
Versuchen ist d i e s e l b e e i n z i g und a l l e i n a l s T r a g e r d e r
W i r k u n g d e s N u t t e r k o r n s a n z u s e h e n ; Verf. giebt leider ni&t
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