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Zur Gehaltsbestimmung des Bismutum oxyjodatum des Ergnzungsbuches 4. Ausgabe zum Deutschen Arzneibuche

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Zur Gehaltsbestimmung des Bismnrtum oxyjodatum
281. G. Bumming und K. Ferrein:
Zur Gehaltsbestimmung des Bismutum oxyjodatum des Erganzungss
buches, 4. Ausgabe zum Deutschen Arzneibuche.
(Mitteilung aus dem KontrollrLaboratorium der J. 13. R i e d e 1 %E. d e H a e n
A.G., Werk J. D. R i e d e l , UerlinsBritz.)
Eingegangen am 9. Januar 1929.
Das Erganzungsbuch des Deutschen Apothekervereins, 4. Auss
gabe, zum Deutschen Arzneibuch gibt folgcnde Gehaltsbestimmung an:
Wismutoxyjodid mu8 nach dem Eindampfen mit Salpeters
saure und Gluhen 66 bis 67.5% Biz03 hinterlassen, was
einem Gchalte von 59.2 bis 60.5% Bi entspricht.
Fur BiOJ berechnen sich 66.1% Bi203, das Erganzungsbuch laRt
bis 67.5% Biz03 zu, und zwar wohl in der Annahme, da8 dieses Praz
parat haufig etwas Wismuthydroxyd enthalt. In einem Falle wurden
68.5 und 68.6% Biz03 nach dem Eindampfen mit Salpetersaure und
Gluhen gefunden. Auch nach wiederholtem Durchfeuchten und
Gliihen trat keine Gewichtsabnahme ein. Das Praparat muBte eins
wandfrei sein. Der Gehalt an Jodwasserstoffsaure lag in den Grenzen
des Erganzungsbuches. Die Bestimmung des Gehaltes an Biz03
wurde daher auf andere Weise wiederholt. Etwa 0.5 g Wismutoxy
jodid werden mit uberschussiger Natronlauge gekocht. Das erhaltene
Biz03 wurde auf dem !Filter gesammelt und gut mit heiRem Wasser
ausgewaschen. Nach dem Trocknen wurde das Filter im gewogenen
Tiegel verascht. Dann wurde mit Salpetersaure abgeraucht und
gegluht. Es wurden 66.1% Biz03 gefunden. Wenn nach der Vors
schrift des Erganzungsbuches 68.5% gefunden waren, so konnte das
nur darauf zuruckgefuhrt werden, da8 Jod von dem Bin03 festz
gehalten wurde. Es wurden, um alles Jod auszutreiben, etwa 0.5 g in
einem geraumigen Tiegel mit 10 ccm Salpetersaure iibergossen und
vorsichtig im Sieden gehalten, bis keine violetten Dampfe mehr ents
wichen und die Losung farblos war. Dann wurde eingedampft,
gegliiht und gewogen. Es wurden jetzt 66.1% gefunden. Es ist oftcr
festgestellt worden, daR die Werte zu hoch ausfielen. wenn nicht auf
diese Weise verfahren wurde. Ahnliches ist bei der Priifung des
Bismutum oxyjodogallicum auf Chlorid nach der Vorschrif t dcs
Deutschen Arzneibuches, VI. Ausgabe, beobachtet worden. Das
Deutsche Arzneibuch laRt 1.5 g mit 5 ccm Salpetersaure in einem
nicht zu kleinen Tiegel ubergie8en und dann erhitzen. Es wurde
ofter. wenn nicht genugend lange zum Sieden erhitzt war, auf Zusatz
von Silbernitratlosung zu der Losung des Gliihruckstandes eine gelbs
liche Trubung erhalten, die schon an der Parbung erkennen lie& da8
noch Jod vorhanden war. Wir schlagen daher fur die V.Ausgabe des
Erganzungsbuches vor: ,,Etwa 0.5 g Wismutoxyjodid werden in einem
nicht zu kleinen Tiegel mit 10 ccm Salpetersaure ubergossen und vorr
sichtig im Sieden gehalten, bis keine violetten Dampfe mehr ents
weichen und die Losung farblos ist. Nach dem Eindampfen und
U ber Imidazoldikarbonsaure
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Gluhen miissen 66 bis 67.5% Biz03 zuriickbleiben, was eincm Gehalte
von 59.2 bis 60.5% Bi entspricht."
Das Erganzungsbuch, IV. Ausgabe, sagt, da8 die Farbe des
Wismutoxyjodids lebhaft ziegelrot ist. Es ist nicht immer der Fall.
Haufig zeigt das Praparat auch braunlichrote Farbtone. Ernst
S c h m i d t sagte in seinem bekannten Lehrbuche: ,,Das Wismutoxy
jodur bildet ein zartes, ziegelrotes oder braunlichrotes Pulver." Auch
das sollte in der neuen Ausgabe des Erganzungsbuches berucks
sichtigt werden.
H. Pauly und E. Ludwig:
Imidazoldikarbonsaure zur Kennzeichnung und Trennung
von organischen Basen.
Erwiderung an Y. Tamamushi.
282.
Eingegangen am 16. Januar 1929.
Vor mehreren Jahren hatten wir die Imidazoldikarbonsaure zur
Charakterisierung von organischen Basen empfohlen'). Aus unserer
Mitteilung ging deutlich hervor, da8 wir dabei in erster Linie auf
das p r a p a r a t i v e , n i c h t a n a l y t i s c h e Arbeiten hinzielten. Wir
betonten die gute Kristallisierbarkeit, die Farblosigkeit. die bequeme
Darstellungsweise und gegenuber den Edelmetallsalzen die groBere
Bestandigkeit und Billigkeit der sauren Salze unserer Saure.
Y. T a m a m u s h i ') scheint den Zweck unseres Hinweises mifir
verstanden zu haben, indem nach unseren Angaben - wir folgen dem
Wortlaut des Referates im chemischen Zentralblatt - ,,ImidazolP
dikarbonsaure rnit vielen Basen in Wasser weniglosliche, saure Salze
mit scharfen Schmelzpunkten bilden und sich daher zur Isolierung
jener Basen - namlich von Alkaloiden -, besonders eignen soll".
Uber die Verwendung der Saure fur diesen Zweck hatten wir in
Wirklichkeit lediglich folgendes gesagt:
,,ZU erwahnen ist, da8 in einzelnen Fallen die Biimidazolate die
Moglichkeit geben, Pflanzenbasen von einander zu unterscheiden (wir
hatten nicht gesagt: ,,zu scheiden"), wo dies bisher mit gewissen
Schwierigkeiten verbunden war. So ist beispiclsweise das K o n i i n
durch sein in Wasser schwerlosliches Biimidazolat (Loslichkeit :
36 : 100020~)ausgezeichnet, wahrend man mit N i k o t i n kein Salz
mit ausgepragten Merkmalen erhalts). Inwieweit solche Unterschiede
forensischen Zwecken dienstbar gemacht werden konnen, das festr
zustellen mu8 dem Spezialisten uberlassen werden." Hier ist also
von ,,Isolierung" im Sinne des Gerichtsz oder Nahrungsmittelr
Ztschr. physiol. Chem. 121, 165 (1922).
Journ. pharmac. SOC. Japan 48, Nr. 9, 107 (1928).
Auch das gut kristallisierende A t r o p i n 5 Biimidazolat war be5
schrieben.
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