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Zur PrUfung des Natrium benzoicum.

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Piiifung dos Natrinrn benzoicum.
Anhalt zur Beurtheilung einer Butter, jedoch ist es bei der auszusprechendon Beschiildigung jedenfalls angemessen, noch einige , weitere Priifungen zur Bestiitigung des Verdachtes anzustellen , sowie
auch anderweitige Zusiitze festzustellen.
Am buh 1 erwZhnt in seiner oben besprochenen Arbeit iiber
schweizerische Butter die mikroskopische Priifrmg , Bestimmung des
Fettgehaltes, des specifischen Gewichtes des Butterfettes bei looo C.,
die Priifung auf Farbstoffe. Ich Ftrlaubte mir, vor dem Bekanntwerden der Untersuchungsweisen von He h n e r und R e i c h e r t in dieser
Zeitschrift 1877. Bd. 210. S. 339 eine Uebersicht der bekannten
Veflklschungen der Butter zu geben, mit der Erkennungsweise , wobei namentlich auch die Bestimmung des Schmelzpunktes von Rntter und der Fettduren hervorgehoben wurde. Diese Untersuchungen haben lair bis jetzt steta viillig sicliere Unterlage zur Beurtheilung einer fraglichen Butter gewahrt.
Auch die von B i r n b a u m jiingst herausgegebene Priifiing der
Nahrungsmittel im Groshenogthum Baden bestiitigt die Angaben von
M unier in- keiner Weise; die von ihm geleiteten Untersuchungen
von Butterproben ergaben niemals unter 13 C,.C. Normalalkali nach
R e i c h e r t , auch nicht bei Priifungen in den verschiedenen Monaten nnd so miissen diese Ergebnisse von M u n i e r erst weiter best%
tigt werden, wenn nicht, wie friiher o r w a n t , die bedeutende Verminderung des Alkohols bei der Verseifung die alleinige Schuld
t w , wie Versuche von uns es mehrfach ergaben.
Die Beobachtungen in Deiitschland, auch an fremdlgndischer
Butter, haben stets Bestatigungen der oben mehrfach wiederholten
Zahlen von R e i c h e r t und H e h n e r ergeben.
B.
Monatsbericht
Znr Priifung des Natrium benzoicum. - Nachdem
He 11w i g auf die Inconsequenz hingewiesen hatte, welche darin liegt,
dass die Pharmacopije eine aus Siamharz durch Sublimation bereitete
BenzoGslure verlangt , fir Natrium benzoicum eine gleiche Bestimmung aber n i c h t getroffen hat, was um so mehr zu bedauern sei,
als erfahrungsgembs das mit bhter BarzbenzoGsiure hergestellte,
freilich auch sehr theure Natriumbenzoat eine krlftigere und bessere
Wirkung habe, als das mit kiinstlicher SLure bereitete, - theilte
H a g e r mit , dass beziiglich der Unterscheidung beider Praparate
l'riifung des Natrium benzoiouni.
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wecler durch das Mikroskop, noch auf dem Woge der Abscheidung
der Saure durch Zusatz von Salzsiiure zur wassrigen Lbsung ein
befriedigendes Resultat zu erzielen sei.
Die' Erkennung gelingt
aber leicht und einfach, wenn man 0,l g. des Natriumbenzoats in
10 C.C. Wasser l6st und die Lifsung mit 20 Tropfen Kaliumpermanganatlbsung versetzt. Das Harz - Benzoat bewahrt die Permanganatfarbe iiber 1 Stunde (oft 3 bis 4 Stunden) hindurch, wtihrend
das rnit kunstlicher BenzoGsanro bereitete Salz innerhalb einor halben Stunde schon die Farbe wechselt und sich braunt." (S. S. 34.)
Hierauf erwiderte zunHchst S c ha c h t , dass diese Priifungsmethode ganz und gar nicht zutreffend sei, dass im Gegentheil ein
rnit lchter HarzbenzoEsaure dargestelltes Natriumbenzoat sich grade
umgekehrt verhalte, wie Hager angiebt. ,, 0,1g. desselben in 10 C. C.
Wasser geliist und mit 20 Tropfen der volum. Haliumpermanganatlijsung versetzt, lasst die Farbe des letzteren fast sofort verschwinden, wahrend das mit kiinstlicher SBure dargestellte Salz unter gleichen Verhliltnissen die Kaliumpermanganatl8sung nach 48 Stunden
noch violett erscheinon 1Lsst. Das a c h t e Natriumbenzoat hat cine
g r a u w c i s s e Farbe, das aus kiinstlicher Saure bereitete Salz ist
dagegen r e i n weiss."
Auch B r u n n e n g r a b e r , der selbst Fabrikant von HarzbenzoBsLure ist, erkliirte die Angabon Hager's fiir irrig. Wie schon Schacht
gesagt habe, sei das aussere Ansehen der beiden Prtiparate ein ganz
verschiedenes und auch beim Ausfallen der Benzoesaure aus den
beiden Benzoaten sei leicht ein grosser Unterschied zu beobachten,
indem die Harzbenzoesaure durch Salzsaure aus dem entsprechenden Natriumsalzo mit brauner Farbe, die kiinstliche Benzoesiiure
aber sue dem damit hergestellten Natriumbenzoate glhzend weiss
gefdlt wird. Ueber die Reaction rnit Kaliumpermanganat bemerkt
Br., dam, wenn man 0,l g. harzbenzoesaures Natrium in 10 C.C.
Wasser liist, man eine braungefirbte, beim Schiitteln s t a r k s c h a u m e n d e L6sung erhat, in welcher man auf Zusatz von 20 Tropfen
Liq. Kalii permangan. nichts weiter beobachten kann, als dass die
Farbe immer dunkler wird. L6st man hingegen 0,l g. des rnit
kiinstlicher Siiure bereiteten benzoesauren Natriums in 10 C.C. Wasser, so erhtilt man eine Blare farblose, beim Umschiitteln n i c h t
s c h a u m e n d c Liisung, welche auf Zusatz von 20 Tropfen volumetr.
Kaliumpermanganatliisung eine sch6ne rothe Farbe annimmt und
diese Farbung mindestens 48 Stunden noch behdt.
Diesen Auslassungen Schacht's und Bnmnengrabr's setzte Hager neiierdings die Behauptung entgegen, dass die von ihm angegebenen und wiederholt ausgefiihrten Reactionen ganz richtig seien,
er erfand bei dieser Gelegenheit auch zwei neue Namen: Natriumresinbenzoat und Natriumartificialbenzoat ; in einer Schlussnotiz aber
stellte er die Uberraschende Behauptung auf, ,,dass man mit Harzb e n z o c s a u r e seit jeher die a u f n a s s e m Wege aus der BenzoE
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Prufing der Citronensaura.
abgeschiedene und aus Wasser krystallisirte BenzoEdure bezeichnet,
und dass mit diesem Namen die aus Bcnzoe sublimirte Saurc zu
bezeichnen , nur auf einer irrthumlichen Auffassung beruhen kann.'
Ueber das ,,seit jeher '' in dieser seltsamen Behauptung hat
sich Ref. vergebens in den verschiedenen Werken Hager'N Aufklarung zu verschaffen gesucht, anderen Lesern wird es wohl ebenso
ergehen. Jedenfalls lohnt es nun nicht mehr, mit Hager weiter
iiber die Frage der Cnterscheidung der Natriumbenzoate z u streiten.
fPhwm. Centralh. 1883. No. 50 u. 52, 1884. No. 2 und Phrm.
f i t . 1883. No, 102.1
G. H
Zur Prtlfung der CltronensIare. - Die von der Pharmacoptie vorgeschriebene Prilfungsweise der Citronenslure auf Wein&ure ist schon mehrfach getadelt worden. Die Pharmacop6e sagt
namlich: ,,Wenn man die wassrige Lasung der Saure (1 = 3) mit
einer weingeistigen Ltisung von Kaliumacetat vermischt , darf kein
weisser Niederschhg entatehen." Der Orund des Tadels liegt nun
in der Dauptsache darin, dass die Pharmacop6e weder uber die
Menge der zuzusetzenden Kaliumacctatl6sung noch uber deren Concentration eine Bestimmung getroffen hat, und dass ilberdies etwas
wechselnde Resultate gewonnen werden, je nachdem man die SaureItisung in die Kaliumacetatltisung odcr umgekehrt diese in die
Saure giebt.
c). V u l p i u s zeigt, wie man vorgchen muss, urn unter Beibehaltung des Priifungsmodus der Pharmaooptie mit vollcr Siclicrheit noch
cine Beimischung von weniger als 1 Procent Weinsaure in der Cit,ronensiiure nachweisen zii ktinnen : Man bereitet sich eine spiritu6se finfprocentige Ltisung von Kaliumacetat und eine Lasung von
1 Theil der zu untersuchenden Citronensaure in 2 Theilen Wasser
und bringt zu 2 C.C. der ersteren 1 C.C. von der zweiten. Die
ersten Tropfen hinzufallender Saurel6sung verursachen eine starke
AusfUmng von Kaliimcitrat, welche aber bei weiterem Zusatz vollkommen und eben in dem Maasse wieder verschwindet, als die
Mischung whseriger imd dilmit filr Kaliumcitrat Itisungsfahiger wird.
1st ein roller Cubikcentimeter der Saiireltisung zugegeben worden,
so resultirt bei reiner Citronensaure eine absolut Hare Mischung,
wZihrend bei 2 Proc. Weinsauregehalt sofort, bei 1 Proc. nach
ciner Minute kriiftigen Schiittelns starke Weinsteinfdlungen entstehen und noch bei 1 Proc. Weinsaure nach 10 Minuten eine sehr
nuffallende Triibung durch kleine Krystalle des Kaliumbitartrats eintritt.
Die Priifungsweise der Pharmacupije dilrfta also auch den strengsten Anforderungen geniigen, sobald sie die Fassung erhZilt: ,,Hit
ilmm doppelten Volumen einer 5procent. weingeistigen Kaliumacetafltisung geschiittelt darf die Ltisung der Citronensiiure in ihrem
tloppelten Oewicht Wasser weder alsbald noch innerhalb 10 Min. eine
FDlung oder Triibung veranlaesen." fPharm.&it. 1883. so.102.) G,ZZ.
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