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Zur Schmelzpunkt-Mikrobestimmung on Hormonen und Vitaminen.

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Mittailungen.
der Seibnkette an den C-Atomen 9 und 19 ist jedoch sehr locker, da die )C=O-Gruppe
und der desaromatische Ring D im Sinne der Doppelbindungsregel von 0. Schmidt auflockernd wirken. Der damit gekennzeichnete instabile Charakter des Acetonberberins
hleibt unemarteteiweise auch erhalten, wenn die )C= 0-Gruppe durch Reduktion mit
Lithium-Aluminium-Hydrid in eine CHOH-Gruppe (111) ubergefuhrt wird.
Eine zunachst nicht erkliirliche Polymerisationsreaktion fiihrt zur Verharzung.
I1
1 IT
Erst nach Reduktion der Doppelbildung C,,= U,, (Ring C) ist ein nicht labiler, basischer
Alkohol (IV) erhiiltlich, der durch gut kristallisierte Ester kristallisierte Ester charakterisiert werden kann. Allerdings zeigte sich beim Analysieren des Essigsaure-Esters eine
leicht erfolgende Abspaltung von Essigsiiure unter Ausbildung eines Berberinderivates
mit ungesiittigter Seitenkette (V), das unter Einwirkung dehydrierend wirkeiider Agcnzien
- in tibereinstimmung mit der Doppelbinduiigsregel - diese Kette abspaltete und Berberin (I)zuruokbildete. Aus diesem Reduktionsverlauf war zu schlieBen, daB auch die
Instabilitiit von I11 auf der Bildung einer Allylkette beruht. Der Vergleich mit 9-Allyldesoxy-berberin bestiitigt dies.
(Autoreferat)
Zur Bc~melzpunkt-~~krobestimmullg
voii Hormoucn und Vitamiireii
Von Dr. R. Opfer-Schaum, Rodheim-Bieber
Bei kostspieligen Substanzen - z. B. vielen Hormonen, Vitaminen und manchen
anderen Anneistoffen - ist die Schmelzpunkt-Mikrobestimmiing schon aus Griinden der
Substanzemparnis sowohl der Makro-Methode als auch der neuerdings empfohlenen Bestimmung auf der Koflerschen Heizbank eindeutig uberlegen. Gegeniiber beiden Verfahren zeichnet sich die Mikromethodik dadurch aus, daB man bei der mikroskopischen
Beobachtungpder Substanz vor, wilhrend und nach dcm Schmelzen eine Reihe fur ihrs
sichere Identd'kierung auderordentlich wertvoller Befunde erhiilt. (Temperatur des Sublimationsbeginnes, Form der Sublimate, Polymorphie-Erscheinungen USW.)
Das Mikroverfahren arbeitet auch wesentlich schneller und bequemer als die MakroMethode.
Fiir die &chschmelzpunktbestimmung ergeben sich bei mikroskopischer Ausfuhrung
ebenfalls wesentliche Vorteile. Schnell und einfach lassen sich weitere physikalische Daten
f u r die Identifizierung durch Bestimmung der eutektischen Teniperatur mit Testsubstanzen nach L. und A . Kofler gewinnen.
L. Kofler und N.Piristi zeigten bereits, dalj sich F i t Hilfe der Schmelzpunkt-Mikrobestimmung auch die Reinheitspriifung organischer Arzneistoffe vereinfachen und verbessern liiBt. A r z n e i s t o f f e v o m R e i n h e i t s g r a d d e r A r z n e i b u c h e r e e i g e n b e i
mikroskopischer Beobaohtung keinen Schmelzpunkt, sondern e i n Schmelzi n t e r v a l l . Urn die Mikromethode nirht nur zur Identifizierung, sondern gleichzeitig zur
Mitteilungen
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Reinheitsprufung benntzcn zu konnen, mu13 a n Arzneistoffen, die den Anforderungen des
betreffenden Arzneibuches entsprechen, das Temperatnr-Interval1 f u r Beginn nnd Ende
des Schmelzens festgelegt werden. Es liidt sich so derselbe Hjeinlieitsgrad vorschrciben,
wie er bisher von den Pharmacopoen verlangt, wird iind sich hewalirt hat,. Diesc von
L. Rofler und M . Piristi brgonnrne Arbrit wurtle vom Vortragendcn in den lctzten Jahren
fiir eine Reilie hiiufig gebrauchter Arzneimittel fortgesetzt, und es werden hier dic Daten
fur einige Hormone und Vitamine bekanntgegeben.
Bei u i i t e r Z e r s e t z u n g s c h m e l z e n d c n V i t a m i n e n lassen sich die schlecht reproduxierbaren Zersetzungstemperaturen durch Restiminiing s c l i a r f e r e u t e k t i s c h e r T e m p e r a t u r e n i m G e m i s c h m i t D i c y a n d i a r n i d ersctzen. Diese sind gut reproduzierbar,
gleich gut fiir Identitats- und Reinheitsprufiing z u verwendcn und ebenfalls als Misch p r o b c durclifuhrbar.
Die Zahlenwerte gelangen in det Deut,schen Apothekerzeitung zur Veroffentlichung.
(Autoreferat)
uber zweckmiillige Vornrbeituiig von Digitaloid~ogeli
Von Doz. 1)r. /!. Soos, Wien
AuBer E’ol. Digitalis purp. werden nacli dem neuen iisterreichischen Arzneibuch auch
E’ol. Dig. lanatae, Herba Convallariae und Bulbus Scillae offizinell sein, f u r deren einwandfreie Wertbestimmung entsprechende Standard-Drogen geschaffen wurden. Die Bereitungsvorschriften galenischer Zubercitungen aus diesen Drogen (Tinkturen, Infuse, Pillen
urid Zapfchcn), die auch heute noch neben einer g r o l h i Zahl von Spezialpriiparaten schr
hriufig verordnat werden, wurdcn einer eingehendcn Priifung unterzogen. Zur Herstellung
von Tiilkturen wird zwecknibBigerweisc7 0 Vol.-o/,iger Alkoliol verwendet, da er die Clykoside besser cxtrahicrt a18 absoluter. Dio Aufbewalirung der Tinkturen sol1 unter Lichtabschlul3 erfolgcn. Nach Ablauf cines Jahres verliert hierbci Tct. Digitalis purp. ca. 30%
und Tct. Digitalis lanat. ca. 15% a n Wirksamkeit. Tct. Convallariae und Tct. Scillac sind
withrend dieser Zeit unverandert haltbar. Unter LichteinfluB vergrijl3ert sich die Abnahme
bei Tct. Digitalis purp. auf ca. 4074,wiihrcwd der Wirkungswert der Tct. Scillae sogar auf
1/6 cies urspriinglichen absinkt.
Eiii Infusum Digitalis kaiin n d i der fiir das Gsterreichischc Arzneibuch vorgesehenen
Vorschrift zur Infusbereitung ohne weiterw in ehier Weise hergestellt werden, da13 es mindestens eine Woche unveriindert haltbar i d .
Pillen mit Fol. Digitalis purp. und lanat. Iiereitet man am besten mit Adeps Lanae.
Sie verlieren auch nach ;& Jahr nur ca. 20”! a11 Wirksamkeit und weisen noch eine befriedigende Zerfallbarkeit auf.
(Autoreferat)
ubor die Synthoso von Thinzolyl-nnlipyrinen
Von Ih.Steh wien, Greifswald
Nach einfuhrenden Uberlegungen ubcr angestellte Untersuchungen, die die Zusammenhange zwischen chemischer Konstitution und pharmakologischer Wirksamkeit von Pyrades
zolonderivaten betreffen, bericlitete Vortragender iiber die Einful~ru~~gsmoglichkeiten
Thiazolringsystems in den wirksamen Bcstandtril des Antipyrins.
So gelang es zunachst, durch cyclisierende liondensation von Acetessigester niit 4-Methyl-, 4-Phenyl- und 4.5-Diplionyl-thii~z0~~~l-(2)-hytlrazin
(I)die entsprecliend am Thiazol(I1a-c) darxiistellen. Entkern substituierten l-[Thiazolyl-(2’)]-3-mc?thyl-pyr~~oloe-(5)
sprechend der Antipyrinsynthcsc fuhrte die Nethyliermig des 1-[4’-PIienyl-(J’)]-3-1nethylpyrazolons-(5) mit Diazoniethan oder Dimethylsul fat znm l-[4’-Phenyl-tliiazol~l-(2’)]-2.~~dimethyl-pyrazolon- (ti) (111).
Andererseits lieBen sich, ausgehend voni 4-Clhloracethyl-antipyrindurch Umsetzung rnit
Thioamiden Abkommlinge des 4-[Thiazolyl-(4’)]-a1itipyrins(IV) darstellen. Die pharmakologische Prufnng der bisher hcrgest~ellteuVerbindungen (111, 1V a-e) ist, noch nicht
abgeschlossen.
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