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Extraktions-Dialysator.

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Praktischspharmazeutischer Teil.
9. P. W. Danckwortt und
E. Pfau:
ExtraktionssDialysator.
(A-
dem Chemischen Institut der Tierarztlichen Hochschule zu Hannover.)
Eingegangen am 27. Oktober 1926.
Fur toxikologische, fur pflanzenchemische und nahrungsmittelchemische
Untersuchungen ist die Anwendung der Dialyse schon des ofteren empfohlen
worden, ohne daO man sagen konnte, da0 die Dialyse fur diese Zwecke sich
eingebiirgert hatte. Der Grund dafur ist darin zu erblicken, daO die Dialyse
in der Hauptsache fur kolloidchemische Probleme geschaffen und verwendet
wurde, wobei es gewohnlich nur darauf d a m , den kolloiden Anteil zu reinis
gen und zu gewinnen, wahrend die dialysierenden Stoffe vernachlassigt und
mit dem AuSenwasser entfernt wurdenl). Eine Gewinnung der dialysierenden
Stoffe war deshalb schon nicht ratsam, weil die Dialyse in den gebrauchlichen
Apparaten viel zu langsam verlauft und die Menge des Dialysierwassers vie1
zu gro0 wird, wenn man eine annahernd quantitative Trennung der ,,Kristals
loide" erreichen will. Eine Beschleunigung des Dialysierprozesses wurde von
verschiedenen Autoren versucht; es sollen hier nur der Gleitdialysator von
von H. T h o m s 2) und der Schnelldialysator von G u t b i e r , H u b e r und
S c h i e b e r 3) erwahnt werden. Mit letzterem Apparat, der im Annawerk in
Oslau bei Coburg hergestellt wird, kann man groflere Mengen Flussigkeit der
Dialyse unterwerfen. Statt der mitgelieferten Pergamenthiillen haben wir uns
selbst Kollodiumhiillen angefertigt, die eine viel gro0ere DurchlaBgeschwindig.
keit haben und trotz energischen Riihrens nicht reilen. Aber auch hier ist
das Au0endialysat so verdunnt, da0 die Gewinnung der dialysierenden Stoffe
zu umstandIich ist.
Diesem Ubelstand wurde zuerst von A. G o 1 o d e t z 4) abgeholfen, der
einen Apparat beschrieb, der die nahezu quantitative Gewinnung der dialysiers
baren Bestandteile ermoglicht. Der Apparat arbeitet nach dem Prinzip der
Soxhletschen Extraktionsapparate. Eine ahnliche Vorrichtung stammt von
H u b e r t M a n n6). Beide Apparate sind aber nur fur kleine Mengen Niissigs
keit berechnet. Bei unseren Arbeiten uber Tiervergiftungen, in Fallen also,
bei denen auf eine Vergiftung durch Kochsalz, durch Heringslake, durch kunst.
lichen Diinger und durch andere in Wasser leicht losliche Substanzen gefahndet
werden muflte, war es notig, groSe Mengen von Mageninhalt oder Futtermitteln der Dialyse zu unterwerfen und die dialysierenden Stoffe nachher in
einem VerhiiltnismUig kleinen Volumen zu haben.
1) Siehe die Zusammenstellung von H. R h e i n b o l d t , Methoden der
Malyse nnd Ultrafiltration, KolloIdrZtschr. 37, 387 1925).
2) Ber. d. deutsch. chem. G. 50, 1235 (1917) un
51, 42 (1918).
s) Ber d. deutsch. chem. G. 55, 1518 (1922).
4) Zeitschr. f. phydol. Chemie 86, 315 (1913).
6 ) Journ. Biol. Chem. 44, 207 (1920).
d
hrchiv und Berichle 1937.
5
P. W. D a n k w o r t t und E. P f a u
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Bei kleineren Mengen oder als Vorpriifung kann man sich einfach dea
Soxbletschen Apparates bedienen, bei dem man statt der Filtrierpapierm
patrone ein selbstangefertigtes Kollodiumsackchen, das mit dem zu unters
suchenden Objekt etwa a/, gefiillt ist, hineinhangt. Erfordert es aber die
Empfindlichkeit des Materials, die Dialyse bei Luftabschluli oder bei niedriger
Temperatur vorzunehmen, so mu6 man ebenso wie G o 1 o d e t z und M a n n
im Vakuum dialysieren.
Zur Bewaltigung gro5erer Mengen Untersuchungsmaterial haben wir einen
ExtraktionssDialysatore) konstruiert, bei dem sowohl wahrend des Riihrens als
auch im Vakuum dialysiert werden kann. In einem exsikkatorahnlichen G e
f a 5 A mit zwei seitlichen Stutzen liegen etwas unterhalb des Deckels Porzellans
ringe B auf, die den etwa 2 Liter fassenden Kollodiumsack tragen. Der Deckel
ist aufgeschliffen und tragt oben einen eingeschliffenen Glasverschluli C,
durch den der game Apparat evakuiert werden kann. W e n n der Glass
verschlu5 entfernt ist, kann man durch die Uffnung einen Riihrer einfiihren.
6)
Der Apparat wird hergestellt von der glastechnischen Werkstatte M a x
L a n d g r a f , Hannover, Callinstrade
46.
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ExtraktionssDialysator
Natiirlich kann man auch im Vakuum ein Riihrvorrichtung betiitigen, doch ist
im luftverdiinnten Zustande die Bewegung innerhalb des Kollodiumsackes
lebhaft genug, so daS uns das Riihren meist unnotig erschien. Das Vorratsr
gefZiD D, in dem die Losung siedet, ist wegen des StoDens im Vakuum a m
Jenenser Glas. Das Wasser destilliert durch ein Rohr, das durch einen evas
kuierten Luftmantel vor Abkiihlung geschiitzt ist, und wird durch einen Liebigr
schen Kiihler F wieder verdichtet. Das Wasser tropft dann durch die seitlich
angebrachte Uffnung 0 des Dialysators an der Kollodiummembran entlang
herab. Die untere seitliche Uffnung U, nimmt das AbfluDrohr auf. Dieses
teilt sich in zwei Rohren. Beide sind mit einem Glashahn verschlie5bar.
Schlie$t man den unteren Habn G und offnet den oberen H, so wirkt das
Rohr als Heber und bewirkt ein selbsttatiges AbflieSen der AuSenfliissigkeit
im Dialysator. Durch Uffnen des Hahnes am unteren Rohre ist es moglich,
die AuDenfliissigkeit jederzeit in den Rundkolben ablaufen zu lassen. Sollte
bei zu groDem Vakuum das obere Rohr nicht als Heber wirken, so kann man
sich durch Uffnen des Hahnes G am unteren Rohre helfen oder man vers
ringert fur kurze Zeit das Vakuum. Den Rundkolben D, der zur Aufnahme
der AuDenfliissigkeit dient, umkleidet man am besten mit Asbestpapier, um
eine unnotige Abkiihlung zu verhiiten. Hierdurch gelingt es, zugleich bei
niederer Temperatur das Wasser iiberzudestillieren. Um ein Zerspringen des
Rundkolbens beim EinflieSen der kalten Aufienfliissigkeit zu vermeiden, ist das
AbfluSrohr diinn ausgezogen und nach oben zuriickgebogen. Beim AusflieSen
spritzt dadurch die Adhfliissigkeit zunachst an die kiihleren Teile des Kols
bens und kommt erst dann in fein verteiltem Zustande mit den warmeren
Teilen in Beriihrung. Auf diese Weise wird erreicht, daS die Fliissigkeit im
Rundkolben fast nicht aus dem Kochen kommt und so keine Verzogerung beim
Destillieren eintritt, Die GroSe des Rundkolbens richtet sich bei konstanter
Grofie des Dialysators nach der Grofle des eingehangten Kollodiumsackes. Je
gro5er dieser ist, desto weniger AuBenfliissigkeit benotigt man. Die Kollodiums
membran schlieDt sich nach dem Uberziehen iiber die Porzellanringe so fest
an, daD eine weitere Befestigung des Kollodiumsackes nicht notig ist. So gel
lingt es z. B. mit einiger Vorsicht einen Kollodiumsack von 2 kg Inhalt auf
diese Weise an den Porzellanringen zu befestigen, ohne ein Abrei5en befiirch.
ten zu miissen. Die einzelnen Teile des Dialysators sind durch Gummistiicke
miteinander verbunden. Man kann so den Apparat leichter auseinanders
nehmen und reinigen. Wichtig sind die Gummiverbindungen beim Arbeiten
im Vakuum. Rundkolben und deren anschliei3ende Glasrohre geraten beim
Destillieren in lebhafte Bewegung, so dai3 ein Zerbrechen von Glasteilen uns
vermeidlich ware. Der auf den Dialysator aufgeschliffene Deckel schiitzt vor
jeder Verunreinigung, was beim Arbeiten rnit tierischem oder pflanziichem
Material von groSter Wichtigkeit ist. Befiirchtet man beim Arbeiten im Vakui
um den Verlust an leichtfliichtigen Stoffen, so geniigt ein Vorschalten von Ads
sorptionsgefiiden zwischen Dialysator und Saugpumpe. Im Rundkolben last
sich das Wiederverfliichtigen von Stoffen durch passende Abfangverfahren
vermeiden, so kann Schwefelwasserstoff durch Zinkazetatlosung. Salzsaure
durch Natronlauge ,,abgefangen" werden.
5'
P. W. D a n k w o r t t und E. P f a u
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Zur Herstellung von Kollodiumsacken benotigt man ein entsprechend
g r o h Becherglas und das Kollodium des Arzneibuches. Das Becherglaa wird
peinlichst gesaubert und mit Xther nachgeapiilt. Jede Verunreinigung des
Glases (Luftblasen, Risse) erschweren die Herstellung der Kollodiumm
membranen oder machen sie ganz unmoglich. Das gereinigte Becherglas wird
zur Halfte rnit Kollodium gefiillt. Dann gie5t man das Kollodium unter Drehen
des Becherglases langsam aus, wobei man dafiir sorgt, da0 die Glaswand
gleichma5ig mit Kollodium bedeckt wird. Unter standigem Bewegen dm
Becherglasea mit der Offnung nach unten laSt man die Kollodiummembran
erstarren. Falls man die Membran nicht sofort verwendet, bewahre man sie
unter Wasser auf. Nach dieser Methode lessen sich haltbare Kollodiumsacke
in jeder beliebigen Gro5e herstellen.
Uber Untersuchungen, die mit dem Extraktions s Dialysator ausgefiihrt
wurden, werden wir spater berichten.
10. P. W. Danckwortt und E. Pfau:
Die AnalysensQuarzlampe im Dienste der Arzneimittel.
untersuchung.
(Aus dem Chemischen Institut der Tierarztlichen Hochschule zu Hannover.)
Eingegangen am 30. Oktober 1926.
Die erst kiirzlich auf dem Markt erschienene A n a 1 y s e n a Q u a r z a
1a m p e der QuarzlampenzGesellschaft Hanau hat sich innerhalb kurzer Zcit
auf den verschiedensten Gebieten als ein geradezu hervorragendes analytlsches
Hilfsmittel erwiesen, da0 es nahelag, sie auch zur Untersuchung von Arzneir
mitteln heranzuziehen.
Die AnalysenSQuarzlampe ist eine friiher schon fur photochemische und
medizinische Zwecke verwendete Quarz;Quecksilberlampe, bei der aber durch
ein besonderea Glas von dern gesamten ausgestrahlten Licht nur der Wellens
bereich von etwa 440-280 pp hindurchgelassen wirdl). Diese so eng abr
gegrenzten Strahlen haben sich sehr brauchbar erwiesen zur Erkennung und
Beurteilung von Papier, Perlen, Geweben, Farbstoffen u. a2), von OlenJ), von
Lacken'), zur Unterscheidung von natiirlichen und kiinstlichen Gerbstoffens),
1) Die Lampe iet beschrieben worden in der Broschiire von L. J. B u s s e ,
,,Ultraviolette Strahlen and ihre Eigenart". Sollux Verlag, Hanau 1925, S. 30.
3) A. F. K i t c h i n g , The analyst 106 (1922).
8 ) Fr. C r o n e r , Zeitschr.
f. angew. Chemie 39, 1032 (1926) und
J. B e c k e r , Miinchen. Med. Wochenschr. 73, 99 (1926).
4) K. S c h m i e d i n g e r , FarbenrZtg. 31, 2451 (1926).
6)
0. G e r n g r 0 5 und Mitarbeiter, Zcitschr. f. angew. Chemie 39,
1028 (1926).
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