close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

РАЗВИТИЕ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ ПРОЕКТИРОВАНИЯ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ КОНТРОЛЯ ЖИДКОСТЕЙ И РАЗРАБОТКА ТЕХНИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ИХ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ ПРОЕКТИРОВАНИЯ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ КОНТРОЛЯ ЖИДКОСТЕЙ И РАЗРАБОТКА ТЕХНИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ИХ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ

код для вставкиСкачать
ФИО соискателя: Превухин Борис Семенович Шифр научной специальности: 05.11.13 - приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий Шифр диссертационного совета: Д 212.004.06 Название организации: Алтайский государственный техни
АЛТАЙСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
УНИВЕРСИТЕТ ИМ И.И. ПОЛЗУНОВА
На правах рукописи
Первухин Борис Семенович
РАЗВИТИЕ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИХ ОСНОВ
ПРОЕКТИРОВАНИЯ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ
КОНТРОЛЯ ЖИДКОСТЕЙ И РАЗРАБОТКА ТЕХНИЧЕСКИХ
СРЕДСТВ ИХ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ
05.11.13 – Приборы и методы контроля природной среды,
веществ, материалов и изделий
Автореферат
диссертации на соискание учѐной степени
доктора технических наук
Барнаул – 2012
1
Работа выполнена в Алтайском государственном техническом
университете им. И.И. Ползунова
Научный консультант: доктор технических наук, профессор Пронин Сергей Петрович
Официальные оппоненты:
Пушкин Игорь Александрович, доктор технических наук, профессор, Академия гражданской защиты МЧС РФ, зав. кафедрой химии.
Суторихин Игорь Анатольевич, доктор физико-математических
наук, профессор, Институт водных экологических проблем СО РАН,
зав. лабораторией экологии атмосферы
Хмелѐв Владимир Николаевич, доктор технических наук, профессор, Бийский технологический институт, заместитель директора по
научной работе
Ведущая организация: Национальный исследовательский Томский
политехнический университет.
Защита диссертации состоится 30 мая 2012 г. в 15.00 на заседании
специализированного совета Д 212.004.06 при Алтайском государственном техническом университете им. И.И. Ползунова по адресу:
656038, Алтайский край, г. Барнаул, пр. Ленина, 46, аудитория 127
гл.к.
С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Алтайского государственного технического университета им. И.И. Ползунова.
Автореферат разослан
2012 года.
Ученый секретарь
диссертационного совета
Кривобоков Дмитрий Евгеньевич
2
Общая характеристика работы
Актуальность. Развитие промышленности, появление новой продукции, повышение требований к еѐ качеству, интенсификация технологических процессов определяет рост потребности в средствах контроля качества продукции и хода технологических процессов с улучшенными характеристиками.
Кондуктометрия относится к электрохимическим методам анализа. Еѐ информативным параметром является удельная электрическая
проводимость (УЭП). Кондуктометры являются одними из наиболее
широко применяемых приборов технологического контроля в различных отраслях промышленности (энергетике, химической и нефтегазовой, цветной и черной металлургии и др.), контроля качества продукции, мониторинга питьевой, природной и сточных вод, в научных исследованиях.
Большой вклад в развитие отечественной кондуктометрии внесли:
Бугров А.В., Герасимов Б.И., Грилихес М.С., Ермаков В.И., Жуков
Ю.П., Заринский В.А, Идзиковский А.И., Захаров М.М., Крешков
А.П., Кулаков М.В., Лопатин Б.А., Латышенко К.П., Филановский
Б.К., Стальнов П.И., Худякова Е.А. и другие учѐные.
За рубежом выпускают различные модели кондуктометров, патентуются технические решения, направленные не только на совершенствование традиционных решений, но и на разработку новых технических решений. В РФ также ведутся аналогичные работы и выпускаются кондуктометры различного назначения. Однако методы проектирования кондуктометров недостаточно разработаны, что затрудняет установление взаимосвязи между конструктивными параметрами приборов и их метрологическими характеристиками. На метрологические
характеристики кондуктометров и кондуктометрических анализаторов
влияет ряд факторов: разнообразие физических и физико-химических
свойств объектов контроля, наличие большого количества неинформативных параметров, сложный состав анализируемых сред, применѐнного способа преобразования. При разработке кондуктометров зачастую не учитывают источники погрешности, которые связаны с
первичным измерительным преобразователем (ПИП). Такими источниками погрешности в контактных кондуктометрах являются процессы, происходящие на электродах ПИП УЭП. Методы их определения
и оценки их влияния на результат измерения УЭП не разработаны.
3
Кроме этого, развитие кондуктометрии тормозит состояние эталонной базы. До последнего времени в качестве эталонов использовались стандартные образцы, приготавливаемые объѐмно-весовым методом. Приготовление таких эталонов трудоѐмко и требует применения высокоточного весового оборудования, термостатов с абсолютной
погрешностью 0,01 С, средств измерений объѐма высокого класса и
очень чистых реактивов. Диапазон воспроизводимых такими эталонами УЭП от 1 мСм/м до 80 См/м. В 2000 г. создан государственный
первичный эталон на основе ПИП УЭП. Он позволяет проводить поверку приборов методом непосредственного сличения в диапазоне
УЭП от 1 мС/м до 50 См/м. Вместе с тем до 50 % кондуктометров используют для контроля технологических процессов и качества продуктов в диапазоне от 1 мкСм/м до 1 мСм/м (контроль качества пара и
конденсата в энергетике, технического этилового спирта, качества
авиационного топлива и др.).
Таким образом, существующие методы проектирования кондуктометров не обеспечивают учет источников систематической погрешностей, а средства метрологического обеспечения не позволяют поверять приборы во всем требуемом диапазоне измерений, что сдерживает развитие этого метода анализа.
Работа выполнялась в соответствии с постановлением СМ СССР №
344-107 от 13.03.86 г. «Приборы для научных исследований» и приказом МХП СССР № 226-35 от 17.04.86, выпущенным в развитие этого
постановления, координационным планом АН СССР «Электохимические приборы», координационным планом АН СССР на 1979 – 1990
гг. по проблеме «Разработка и использование комплекса автоматизированных приборов для определения химического состава веществ,
материалов как показатель качества продукции» и приказом Минпромторга России от « 17 » июня 2009 г. № 529«Стратегия обеспечения единства измерений в России до 2015 года».
Целью работы является развитие научно-методических основ
проектирования кондуктометрических приборов для контроля параметров окружающей среды и технологических процессов, разработка
на этой основе и внедрение кондуктометров с повышенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками и разработка технических средств их метрологического обеспечения.
Для достижения цели необходимо решить следующие задачи:
4
– разработка научно-методических основ проектирования кондуктометрических приборов контроля при заданной систематической погрешности в требуемом диапазоне измерений;
– разработка методик определения параметров ПИП, влияющих на
погрешность определения УЭП кондуктометрами;
– получение аналитических выражений статических характеристик
кондуктометров, использующих различные способы измерения и учитывающих источники погрешности, возникающие в ПИП УЭП;
– теоретические и экспериментальные исследования метрологических
характеристик кондуктометров;
– разработка методик проектирования кондуктометров на основе метрологических показателей;
– исследование электрофизических свойств ряда веществ и материалов химической технологии и металлургической промышленности;
– создание универсальных программируемых кондуктометрических
приборов контроля физико-химических параметров: УЭП и состава
технологических растворов и природной среды с улучшенными метрологическими характеристиками и внедрение их в промышленность.
– разработать поверочную установку для поверки кондуктометрических приборов контроля с расширенным диапазоном измерения УЭП,
используя методику проектирования кондуктометров на основе метрологических показателей и ее внедрение;
- предложить пути совершенствования первичных эталонов для расширения диапазона воспроизведения единицы УЭП жидкостей.
Объект исследования. Способы и устройства измерения УЭП,
использующие контактные и бесконтактные ПИП УЭП.
Методы исследования и достоверность результатов. В диссертационной работе для решения поставленных задач использованы методы системного анализа, математического моделирования и экспериментального исследования метрологических характеристик кондуктометров и свойств контролируемых сред.
Достоверность полученных результатов подтверждена государственными испытаниями с целью утверждения типа спроектированных
средств контроля и получением сертификатов о занесении их в государственный реестр средств измерений.
Научная новизна:
– разработаны научно-методические основы проектирования кондуктометрических приборов контроля технологических процессов, по-
5
зволяющие создавать с минимальными затратами приборы с заданной
систематической погрешностью в требуемом диапазоне измерений и с
первичными измерительными преобразователями, удобно встраиваемыми в технологическое оборудование, и создавать рабочие эталоны
первого и второго разрядов для поверки этих приборов;
– впервые предложены и обоснованы методики определения неинформативных параметров контактных и бесконтактных емкостных
ПИП, позволяющие учесть их при проектировании кондуктометров;
– разработаны математические модели статических характеристик
кондуктометров, которые учитывают влияние на результат измерения
неинформативных параметров ПИП и контролируемого раствора;
– на основе статических характеристик впервые получены аналитические выражения для количественной оценки методической погрешности кондуктометров при различных способах измерения и видов питания измерительной цепи;
– разработан и исследован метод проектирования низкочастотных
контактных кондуктометров на основе критерия достижения заданного значения систематической погрешности в требуемом диапазоне
изменения контролируемого параметра раствора;
– исследованы электрофизические свойства ряда веществ и материалов, используемых в различных отраслях промышленности, и определена математическая модель зависимости УЭП растворов от их концентрации и температуры, необходимая для создания универсальных
кондуктометрических анализаторов жидкости.
Практическая ценность работы. Использование результатов
теоретических и экспериментальных исследований позволяет разрабатывать кондуктометрические средства контроля, обладающих улучшенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками, что расширяет круг решаемых задач аналитического контроля.
Разработанные методики позволяют оценить влияние неинформативных параметров контактных ПИП на метрологические характеристики и учесть их влияние при выборе измерительной цепи и вида напряжения питания.
Полученные статические характеристики позволяют выбрать параметры измерительной цепи, которые обеспечивают необходимую
чувствительность к измеряемому параметру и снижение чувствительности к факторам, влияющим на результат измерения до заданной величины.
6
Полученные аналитические выражения систематической составляющей погрешности позволяют осуществить выбор параметров питания измерительной цепи и способ измерения, обеспечивающие заданную величину этой погрешности.
Разработанные средства метрологического обеспечения позволяют
достоверно определять погрешность используемых в промышленности кондуктометров в более широкой области значений УЭП от 1
мкСм/м до 100 См/м.
Разработаны предложения для совершенствования первичной эталонной базы с целью расширения диапазона воспроизведения УЭП до
10 нСм/м.
Реализация научно-технических результатов. При непосредственном участии автора созданы следующие серийно выпускаемые
приборы: первый отечественный лабораторный прецизионный кондуктометр КЛ-2; лабораторные кондуктометры КЛ-3, КЛ-4 и КЛ-С-1;
переносной кондуктометр КП-1; кондуктометры для контроля технологических процессов КС-1 и кондуктометрические концентратомеры
КС-1К; универсальные кондуктометрические анализаторы типа КС1М; кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1, используемая
в качестве рабочего эталона первого и второго разрядов.
В учебно-методическом плане материалы диссертации используют в учебных курсах, бакалаврских, дипломных работах и магистерских диссертациях студентов Московского государственного университета инженерной экологии, Алтайского государственного технического университета, в учебном пособии и двух методических указаниях.
Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались на 10 международных, Всесоюзных и Всероссийских конференциях и семинарах, в том числе: Всес. конф. «Приборы для экологии – 90» (Ужгород, 1990), Х Всес. теплотехн. школе (Тамбов, 1990),
Всес. конф. «Аналитическое приборостроение и приборы для анализа
жидких сред» (Тбилиси, 1989), Всес. конф. «Совершенствование аналитического контроля на предприятиях химической промышленности» (Новомосковск, 1987), «Аналитическое приборостроение» (Тбилиси, 1986), III Фрумкинский межд. симпозиуме по электрохимии
«Автоматизация электрохимических и электроаналитических исследований» (Москва, 1985), Всес. конф. «Роботизация и автоматизация
производственных процессов» (Барнаул, 1983), Всес. н.-тех. совеща-
7
нии «Аналитическое приборостроение. Методы и приборы для анализа жидких сред» (Тбилиси, 1980), Всес. конф. «Проблемы повышения
качества химических волокон» (Калинин, 1979), Всес. конф. «Создание прогрессивного оборудования для производства синтетических
волокон» (Чернигов, 1979).
Публикация результатов исследований. По теме диссертации
опубликована 31 работа, включая 8 реферируемых журналов, входящих в перечень ВАК, 5 авторских свидетельств и патентов РФ, а также учебно-методическое пособие с грифом УМО по политехническому университетскому образованию.
Личный вклад:
В публикациях, подготовленных в соавторстве, основные идеи,
основы теоретических и практических разработок принадлежат диссертанту. Единолично автором по теме диссертации опубликовано 13
работ.
Структура и объѐм диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы и приложений. Общий объѐм работы составляет 204 страниц, в том числе 96 рисунка и 13 таблиц. Список литературы включает в себя 164 наименований.
В диссертации обобщены результаты исследований, выполненных
соискателем в период с 1976 по 2011 год.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОРЫ
Во введении показана актуальность темы, приведены цели и задачи, сформулирована научная новизна и практическая ценность работы, а также результаты реализации и апробации.
В первой главе «Применение кондуктометрических анализаторов
для контроля природной среды и технологических процессов» рассмотрены принципы кондуктометрического метода анализа, области
применения, тенденции развития и проведѐн анализ работ в этой области.
Показано, что для анализа метрологических характеристик различных структурных схем кондуктометров недостаточно использовать последовательную или параллельную схему замещения ПИП.
Поскольку основными источниками систематической погрешности
контактных кондуктометров являются электрохимические процессы,
8
происходящие на электродах ПИП и диэлектрическая проницаемость
анализируемой жидкости, необходимо учитывать их совместное влияние на погрешность.
Во второй главе «Способы определения параметров первичных
преобразователей с жидкостью, влияющих на результат измерения
удельной электрической проводимости» предложены и исследованы
способы определения параметров следующих ПИП: контактных и
бесконтактных емкостных, а также индуктивных трансформаторных.
С
Rn
R
Рис. 1. Эквивалентная электрическая схема контактного ПИП:
Rn – суммарное поляризационное сопротивление электродов;
C – суммарная ѐмкость двойного электрического слоя электродов;
R – активное сопротивление анализируемой жидкости
Для определения постоянной контактного ПИП (А), оценки величины суммарной активной составляющей импеданса электродов ПИП
Rn и суммарной ѐмкости С предложено использовать разницу результатов измерения активной составляющей ПИП с растворами, УЭП которых известна, при последовательном и параллельном соединении
компенсирующего элемента. При последовательной схеме соединения
и питании измерительной цепи синусоидальным переменным напряжением частотой ω результат измерения активной составляющей сопротивления R1 ПИП равен
R1 = R +
Rn
.
1 2C2 Rn2
(1)
При параллельном соединении результат измерения R2 равен
R2 = R +
Rn
2C 2 Rn2
+
.
1 2C2 Rn2
Rn R(1 2C 2 Rn2 ) (1 2C 2 Rn2 )
(2)
Из сравнении уравнений (1) и (2) следует, что в области высоких
значений УЭП χ при выполнении условия χ >> ωεε0 критерием отсутствия влияния электрохимических процессов на результат измерения
является равенство R1 = R2.
9
Определение параметров контактных ПИП необходимо проводить
в следующей последовательности:
– приготовить несколько растворов с известной УЭП;
– измерить активное сопротивление ПИП с каждым раствором при
параллельной и последовательной схемах соединения компенсирующего элемента при нескольких частотах напряжения питания измерительной цепи;
– экспериментально определить активную составляющую импеданса
ПИП с раствором при последовательном соединении компенсирующего элемента из зависимости Ra = f(ω–2) при ω = ∞;
– для определения постоянной A и суммарного сопротивления подводящих проводов и контактов r аппроксимировать полученные значения Ra в зависимости от удельного сопротивления растворов (ρ) в виде
линейной функции Ra = r + Aρ.
Величину суммарной емкости электродов ПИП можно определить, используя разность результатов измерений ΔR при использовании параллельной и последовательной схемами соединения компенсирующего элемента. Суммарная ѐмкость электродов ПИП равна
С≈
1
1
.
( A r )R
1
(3)
Оценку величины активной составляющей суммарного поляризационного импеданса можно получить из результатов измерения активной составляющей сопротивления ПИП при последовательном соединении компенсирующего элемента при условии R1 ≠ R:
1 1 4 2C 2 ( R1 A 1 r ) 2
Rn ≈
.
2 2C 2 ( R1 A 1 r )
(4)
Известно что для ПИП с гладкими платиновыми электродами
суммарная активная составляющая поляризационного импеданса равна
Rn =
2( f 0,5 )
2 2Сэ2 ( f 0,5 )3
+
.
1 2Cэ2 ( f 0,5 ) 2 1 2Cэ2 ( f 0,6 ) 2
(5)
Для сравнения результатов по оценке составляющих поляризационного импеданса по литературным источникам и по предложенной
методике проведено экспериментальное определение параметров
ПИП. На рис. 2 показана зависимость результатов измерения активной
10
составляющей ПИП с гладкими платиновыми электродами диаметром
2,5 см при двух значениях УЭП раствора.
Зависимость активной составляющей поляризационного импеданса от частоты напряжения питания, полученная с использованием соотношения (5), показана на рис. 3 а. На рис. 3 б показана эта зависимость, определѐнная по предложенной методике.
Рис. 2. Зависимость активной составляющей сопротивления ПИП при
двух значениях УЭП раствора: а – УЭП 0,6282 См/м; б – УЭП 0,04797
См/м; 1 – активное сопротивление ПИП при параллельном соединении компенсирующего элемента; 2 – активное сопротивление ПИП
при последовательном соединении компенсирующего элемента
Ом
Ом
а
кГц
б
кГц
Рис. 3. Зависимость поляризационного сопротивления от частоты: апо литературным источникам; б - по разработанной методике;
1 – УЭП 1,8927 См/м; 2 – УЭП 1,3529 См/м; 3 – УЭП 0,70774 См/м
Оценка суммарной ѐмкости электродов ПИП по экспериментальным данным составила 25 мкФ, что в два раза отличается от приведѐнных в литературе (50 мкФ). Оценки активной составляющей поляризационного импеданса показывает, что величина этой составляющей зависит не только от материала электродов и частоты напряжения
питания ПИП, но и от УЭП раствора. Предложенная методика позво-
11
ляет получить данные о величине всех основных параметров ПИП
влияющих на результат измерения УЭП.
Параметры контактного ПИП можно также получить, не применяя
компенсацию по активной и реактивной составляющих его импеданса.
Для этого необходимо использовать два включения ПИП в измерительную цепь, как показано на рис. 4 а, б. Активная составляющая
импеданса ПИП определяется по среднему значению выходного напряжения измерительной цепи за половину периода напряжения питания. При этом активная составляющая импеданса ПИП, полученная
при использовании цепи рис. 4 б, связана с параметрами ПИП соотношением (1). Разность результатов оценки этой составляющей, полученной при использовании обоих измерительных цепей, равна разности выражений (2) и (1).
R0
ПИП
ПИП
R0
Uвых
Uвых
а
б
Рис. 4. Варианты измерительной цепи:
R0 – резистор с известным сопротивлением.
Кроме этих способов предложен способ определения параметров
ПИП при питании ПИП напряжением прямоугольной формы вида
u=
4U m
1
2n 1 sin
n 1
(2n 1)
sin (2n 1)t .
2
(6)
Если использовать в качестве критерия окончания процесса измерения электрической проводимости ПИП равенство нулю среднего
значения тока через ПИП и канал сравнения, то результат измерения
равен
g0 =
8
1
2n 1 sin
n 1
(2n 1)
gn,
2
(7)
где g0 – активная составляющая проводимости ПИП на n-й гармонике.
12
Выражение (7) невозможно использовать для определения параметров ПИП. Для этой цели предложено использовать переходную
функцию по току (переходную проводимость), которая равна
g(t) =
R Rn 1
Rn
+
exp t .
RR Rn R Rn
RRnC (8)
Переходная проводимость
Этот способ заключается в том, что ПИП питают переменным напряжением (рис. 5 а). Проводимость ПИП определяют по среднему
значению тока через него, в нескольких интервалах времени меньших, чем длительность импульса напряжения питания.
б
Рис. 5. Определение параметров ПИП при импульсном напряжении
питания: а – напряжение питания; б – переходная проводимость ПИП:
k – длительность импульса напряжения питания.
Интервал между импульсами положительной и отрицательной полярности достаточен для разряда энергии, накопленной в ПИП. Экспериментальные данные, полученные в различные интервалы времени
аппроксимируют зависимостью g(ti) = a + bexp(–cti). По этой зависимости определяют активное сопротивление анализируемой жидкости
R, суммарная ѐмкость электродов C и суммарное активное поляризационное сопротивление Rn, которые равны
b
a b .
1
, Rn =
,C=
aa b ab
bс
2
R=
(9)
Постоянную ПИП определяют аппроксимацией функции R = r +
Aρ.
В бесконтактных емкостных ПИП связь с анализируемой жидкостью осуществляется через ѐмкость связи. Основными параметрами
13
этого ПИП являются суммарная ѐмкость связи Сс и его постоянная А.
Эквивалентная схема такого ПИП показана на рис. 6. Для определения
величин этих параметров целесообразно использовать способ, который заключается в измерении составляющих ПИП при последовательной и параллельной схемах соединения компенсирующего элемента.
Ср
Ср
С1
С2
R
Сс
R
а
б
Рис. 6. Эквивалентная схема емкостного ПИП:
а –эквивалентная схема ; б –преобразованная эквивалентная схема;
С1и С2-емкости связи; Ср-емкость контролируемого раствора; Сссуммарная емкость связи; R- активное сопротивление раствора.
Известно, что активное сопротивление анализируемой жидкости R
= Aχ–1, а его реактивное сопротивление x = A(ωεε0)–1. При уравновешивании измерительной цепи компенсирующим элементом с последовательным соединением его компонентов сопротивление компенсирующего элемента R1 и его ѐмкость C1 равны
R1 = A
,
2 2 02
C1 = Cc
(10)
2
2 2 2 02
.
2 0 Cc A 0 (11)
В случае использования параллельного соединения компенсирующего элемента значение его активного сопротивления R2 и ѐмкости C2 равны
2 2 0 Cc A 0 ,
R2 = A 2
+
2 2 02
A 2Cc2 2 2 2 02 2
C2 = Cc
2
A C 0 Cc A 0
2
.
2 0 Cc A 0 2 2 2 02
2
2
2
c
2
2
14
2
(12)
(13)
провод имости
сопротивления
На рис. 7 показаны зависимости сопротивления и проводимости
элементов компенсирующего элемента от УЭП при следующих параметрах: f = 100 кГц, А = 10 м–1 и Сс = 1,328·10–19 Ф.
Максимум зависимости (10) рис. 7 а достигается при выполнении
условия χ = ωεε0. Экстремум зависимости (11) рис. 7 б определяется
условием χ = AωСс. В области экстремума обеспечивается наилучшее
соотношение между величинами R1 и C1, необходимыми для уравновешивания измерительной цепи. В случае выполнения условия χ2 >>
ω2εε0(CcA + εε0), то C1 = Cc и C2 = Cc.
УЭП
б
УЭП
а
Рис. 7. Зависимость сопротивления и проводимости активной (1) и
реактивной (2) составляющих компенсирующего элемента от УЭП
при последовательном (а) и параллельном (б) его соединении
Этот факт позволяет определить величину ѐмкости связи Cc по
результатам, полученным при уравновешивании измерительной цепи,
по требуемой для равновесия ѐмкости по любой схеме соединения
компенсирующего элемента. Постоянную ПИП можно определить из
результатов измерения активной составляющей при последовательной
схеме соединения компенсирующего элемента R1χ = A – R1ω2ε2ε02ρ.
Была разработана методика определения параметров емкостного
ПИП.
В качестве основных параметров бесконтактных трансформаторных ПИП выбраны индуктивности обмоток, взаимные индуктивности
между парами обмоток и постоянная ПИП.
Предложенные методы определения параметров ПИП позволяют
получить аналитические выражения для реальных статических характеристик (РСХ) кондуктометров.
15
В третьей главе «Способы измерения активных электрически
потерь в жидкости» проведѐн анализ основных структурных схем
кондуктометров, использующих контактные, бесконтактные емкостные и бесконтактные трансформаторные ПИП. Получены их РСХ и
математические модели методической погрешности.
Метод прямого измерения (непосредственной оценки) реализуют с
помощью основных трѐх структурных схем (рис. 8). Связи составляющих комплексного сопротивления и проводимости с параметрами
для контактных ПИП и анализируемого раствора приведены в табл. 1.
Эти связи для бесконтактного емкостного ПИП приведены в табл. 4.
2
R0
4
~
ZПИП
4
3
~
1
YПИП
3
~
1
4
ZПИП
R0
1
а
б
в
Рис. 8. Схемы кондуктометров непосредственной оценки:
а – схема измерения тока через ПИП; б – схема измерения падения
напряжения на ПИП; в – схема измерения падения напряжения
на образцовом резисторе
Математические модели РСХ, номинальной статической характеристики (НСХ) и относительной систематической методической погрешности δ структурных схем рис. 8 в случае оценки УЭП по амплитуде выходного сигнала измерительной цепи при питании еѐ переменным синусоидальным напряжением приведены в табл. 2. При использовании бесконтактных емкостных ПИП перечисленные характеристики аналогичны приведѐнным в табл. 2. При этом составляющие
комплексных сопротивления и проводимости приведены в табл. 4.
Кроме оценки УЭП по амплитуде выходного напряжения измерительной цепи применяют следующие способы:
А – по среднему значению тока через ПИП за половину периода напряжения питания;
Б – по среднему значению падения напряжения за половину периода
напряжения питания;
В – по среднему значению падения напряжения за половину периода
тока через ПИП.
16
Таблица 1
Составляющие комплексного сопротивления
и проводимости контактных ПИП
Сопротивление ПИП
R
Проводимость ПИП
CR 2п
A 0
X 2
2 2 2
2 2 2 1
C
R
п
0 Rп
A
1 2C2 R 2п 2 2 2 02
g
2
2
Rп
A
CR 2п
A 0
2
2 2 2
2
2 2 2 1 2C2 R 2 2 2 2 2 п
0 1 C R п 0 Rп
A
1 2C2 R 2п 2 2 2 02
b
Проводимость измерительной
цепи
CR 2п
A 0
1 2C2 R 2п 2 2 2 02
2
Rп
A
CR 2п
A 0
2 2
2
2 2 2
2 2 2 2 2 2
2 2 2 1 C R п 0 1 C R п 0 R0 g иц 2
Rп
A
1 2 C 2 R 2п 2 2 2 02
2
A 0
Rп
CR 2п
A
R0 2 2
2
2 2 2
2 2 2 2 2 2
2 2 2 1 C R п 0 1 C R п 0 b иц 2
A 0
CR 2п
1 2 C 2 R 2п 2 2 2 02
2
A 0
Rп
CR 2п
A
R0 2 2
2 2 2
2 2 2 1 2C2 R 2 2 2 2 2 1
C
R
п
0 п
0 2
Полученные выражения НСХ, РСХ и математические модели систематической методической погрешности приведены в табл. 3
Кроме кондуктометров, использующих способ непосредственной
оценки, применяют структурные схемы, состоящие из канала измеряемой величины и канала сравнения. Сравнение сигналов с каналов
осуществляется разноновременно или одновременно. О величине
УЭП судят по величине коэффициента передачи канала сравнения,
при котором достигается равенство обоих сигналов.
В качестве критерия равенства чаще всего используют:
– равенство нулю разности амплитуд сигналов каналов измеряемой
величины и сравнения (критерий А);
– равенство нулю разности средних значений выходных каналов измеряемой величины и сравнения, взятых за половину периода напряжения питания измерительной цепи (критерий Б).
17
Таблица 2
Математические модели относительной систематической методической погрешности
Структура
Рис. 8 а
Рис. 8 б
Рис. 8 в
НСХ
i UA 1
u
u
%
РСХ
A g 2 b2 1 100
i U g 2 b2
1
UA
u U g 2иц b 2иц R 0 A
R 2 X2
A 1
1 1100
R 0 g 2 b 2 R 2 X 2
иц
иц
UR 0
R 0 A
A
g иц bиц
1100
1 R 0 g иц bиц
u UR 0 g2иц b2иц
Таблица 3
Математические модели систематической методической погрешности
Структура
Рис.8 а
Способ
А
Рис. 8
б
Б
В
Рис. 8
в
Б
В
НСХ
РСХ
ic 2 1U A
1
u
u
2
UA
uc 2
uc UA
R0 A R0 u
R0 A R0 u
u
2U
u
2U
gA 1 1100
ic 2 1Ug
R0 A
R0 A
Относительная погрешность, %
2 gиц R U
bиц X 2
2
2
U gиц
bиц
R
2Ugиц R0
2
2
2UR0 gиц
bиц
0,5
A 1
1 1100
g Rb X
R
иц
0 иц
A 1
1 1100
0,5
2
2
R0 gц bц R Ag иц
1100
1 gиц R0 2
2
A gиц
bиц
0,5
1 R0 g b
2
иц
2 0,5
иц
1100
Из сравнения математических моделей систематической погрешности при питании измерительной цепи синусоидальным переменным
напряжением сделан вывод о том, что эта погрешность зависит только
от способа оценки УЭП и не зависит от способа измерения (непосредственной оценки или способ с уравновешиванием измерительной цепи).
18
Таблица 4
Составляющие комплексных сопротивления и проводимости
бесконтактных емкостных ПИП
Сопротивление
ПИП
Проводимость
ПИП
A
2 2 2 02
0 A
1
X 2
2 2 02 Cc
R
g
A
2 2 2 02
0 A
1
2
2 2 2
Cc
0
0 A
1
2 2 2 02 Cc
b
Проводимость
измерительной
цепи
A2 2
2
2
2
A2 2
2
2 2 02
2 2
0
2
0 A
1
2
2 2 2
0 Cc
R0 g иц bиц 2
2
A
2 2 2 02
2
0 A
A
1 R0 2
2
2 2 2 2 2 2
Cc 0 0
0 A
1
2
2 2 2
0 Cc
2
0 A
A
1 R0 2
2
2 2 2 2 2 2
Cc 0 0
2
2
Структурные схемы кондуктометров, использующих способ сравнения, показаны на рис. 9. НСХ, РСХ и относительная погрешность
этих схем приведена в табл.5.
Распространѐнной формой напряжения питания измерительных
ценней кондуктометров с контактными ПИП является переменное напряжение прямоугольной формы типа меандр. Перспективным для
применения является также импульсное напряжение (рис. 5 а). Для
анализа зависимости результатов измерения от основных параметров
ПИП и анализируемого раствора использованы переходные функции
измерительных цепей по току g(t) и напряжению h(t) (табл. 6).
Переходные функции получены при следующих условиях:
– при питании измерительной цепи переменным напряжением типа
меандр за время действия импульса напряжения происходит полный
заряд емкостных составляющих ПИП;
19
– при питании измерительной цепи импульсным напряжением (рис. 5
а) за время отсутствия напряжения происходит полный разряд этих
составляющих.
Корни (pi) равны:
pi = 0,
A R 2 Rп R 2 A 1 1 , (14)
A R Rп R
р 1
p2 2 R 0
2 RRп C
A R Rп R
2 R 0 2 RRп C
4 R 2 2 02
A R 2 Rп R 2
4 R 2 2 02
2 0 C R 2
4 R 2 Rп2 C 2
4 R 2 Rп2C 2
RA
RRп
ARп A 1
1
.(15).
2 0C R 2 RA RRп ARп Параметр R в выражении pi (структура рис. 8 а) равен сопротивлению проводов, а для структуры рис. 8 б – R0.
а
в
б
Рис. 9. Структурные схемы кондуктометров, использующих способ
сравнения: а – сравнения токов; б – сравнения напряжений; 1 – генератор; 2 – ПИП; 3 – канал сравнения; 4 – компаратор токов; 5 – индикатор нуля; 6 – компаратор напряжений
Величины УЭП можно оценить двумя способами: по среднему
значению выходного сигнала измерительной цепи за длительность
импульса напряжения питания τ (способ А); по среднему значению
выходного напряжения за интервал времени меньший, чем длительность импульса напряжения питания, равный (tj+1 – tj) (способ Б).
НСХ, РСХ и математические модели погрешности при питании
измерительных цепей импульсным напряжением приведены в табл. 7.
При этом g(pi) и h(pi) равны выражениям в табл. 6, на которые
умножается функция exp(pit) для каждой структурной схемы соответственно. В свою очередь g(τ), g(tj), h(τ) и h(tj) равны функциям, на ко-
20
торые умножается амплитуда напряжения питания U для каждой из
структур и способа оценки соответственно. Выражения РСХ и относительной методической погрешности, при питании измерительной
цепи переменным напряжением меандр, аналогичны приведѐнным в
табл. 7.
Таблица 5
НСХ, РСХ и относительная погрешность
СтрукКриНСХ
РСХ
Относительная погрешность,
тура
терий
%
Рис. 9 а
А
kI A1
Б
k I A
1
А
A
ku A A
Рис. 9 б
ku Б
Рис. 9 в
А
Б
A
A A
R0
R0 A
ku ku R0
R0 A
k I g 2 b2
A 1 g 2 b 2 1 1 00
kI g
A g 1 100
2
2
ku g иц
bиц
A 1
1 1100
R 0 g 2 b 2 R 2 X 2
иц
иц
R2 X 2
k u g иц R bиц X
k u R 0 g2иц b2иц
k u g иц R 0
1
A 1
g R b X 1 1100
R
иц
0 иц
A
gиц bиц
1100
1 R0 gиц bиц
Ag иц
1 gиц R0 1100
Таблица 6
Переходные функции по току и напряжению
Структура
Рис.8 а
Рис.8 б
Рис.8 в
Рис.8 а
Форма
Рис.
5а
Рис.
5а
Рис.
5а
Меандр
Переходная функция
2
g (t ) i 0
2
h(t ) 0
0 pi RnCpi 1
exp pi t 3R 0 Rn Cpi2 2Rn C A R 0 Rn R pi Rn A R Rп CA 0 pi Rп A
exp pi t 3R 0 0 RпCpi2 2RпC A R 0 0 Rп R 0 pi Rп A R 0 R 0 0 pi R n Cp i 1 exp(pi t )
2
3
R
R
Cp
2
R
i 0
0 0 n
i
n CA R 0 0 R n R 0 p i R n A R 0 Rnp 2 Rп 2 A
2
R R A Rn 0Cpi np
п
2
h( t ) R 2R A
R Rп 2 A
п
np
pi RnC np
0
2
Rnp Rп A
Rnp Rп A
g (t ) exp pi t 2
i 0 3R 0 Rn Cpi 2Rn C A R 0 Rn R pi Rn A Rпр 21
Рис.8 б
Меандр
Rп2 2
A
C
0 R0 pi 0 CARn R0 Rn A
R0 Rn A
Rn A
R0 Rn C 0 pi2
Rn A 2
R
R
A
R
R
A
0
n
0
n
exp p t h(t ) i
2
3R 0 Rn Cp3 2Rn C A R 0 Rn R p3 Rn A R0 i 0
Рис.8 в
Меандр
Rnp 2 Rп 2 A
2
R R A Rn 0Cpi np
п
R0 exp( pi t )
R 2 Rп A
Rnp Rп 2 A
np
RnC pi 0
2
Rnp Rп A
Rnp Rп A
h(t ) 2
3
R
R
Cp
2
R
C
A
R
R
R
p
R
A R0 i 0
0 n
i
n
0
n
i
n
Таблица 7
Математические модели систематической погрешности при питании
измерительной цепи переменным импульсным напряжением
Стру Сп
НСХ
РСХ
,%
ктура
Рис.
3.1 а
осо
б
А
i U A
1
Б
Рис.
3.1 б
Рис.
3.1 в
i U A
1
А
u
UA
R0 A
Б
u
UA
R0 A
А
u
UR0
R0 A
u
UR0
R0 A
Б
g A 1100
2
g ( pi )exp pi 1
i U
pi
1
Rn A R
2 g ( p ) exp p t exp p t
i
i j
i j 1 i U
Ug t j pi t j 1 t j Rn A R i 1
2
Rп A
h pi exp pi 1
u U
pi
Rп A R 0 i1
g t j A
1100
A 1
1 1100
R0 h 2 h p exp p t exp p t Rп A
i
i j
i j u U
R
A
R
pi t j 1 t j i
1
п
0
2
R0 h( pi )exp( pi ) 1
u U
pi
Rn A R0 i1
A h 1100
R0 1 h A 1
1 1100
R0 ht j 2 h( p ) exp( p t ) exp( p t
R0 i
i j
i j 1 ) u U
pi t j 1 t j Rn A R0 i 1
A
ht
Зависимости выходных токов и напряжения от параметров ПИП
структур на рис. 10 приведены в табл. 8.
Для измерения УЭП агрессивных жидкостей в диапазоне от 0,1 до
100 См/м применяют трансформаторные ПИП. Структурные схемы
кондуктометров, использующих такие ПИП, показаны на рис. 10.
22
j
1100
R0 1 ht j В качестве выходного сигнала ПИП используют: амплитуду выходного тока ПИП (способ А); амплитуда выходного напряжения
ПИП (способ В); среднее значение выходного тока ПИП, взятого за
половину периода напряжения его питания (способ С); среднее значение выходного напряжения ПИП, взятого за половину периода напряжения его питания (способ D).
а
б
в
Рис 10. Структурные схемы кондуктометров
с трансформаторными ПИП:
а – способ непосредственной оценки; б, в – способ сравнения; 1 – генератор напряжения питания; 2 – измеритель выходного сигнала
ПИП; 3 – канал сравнения; R – активное сопротивление анализируемой жидкости; Li – индуктивность i-й обмотки ПИП
Структуры, показанные на рис. 10 б и в, используют для создания
кондуктометров, основанных на компенсационном способе измерения. Критерием нахождения измерительной цепи в состоянии равновесия является равенство нулю среднего значения выходного сигнала
нулю, взятого за половину периода синхронизирующего напряжения.
Как видно из зависимостей выходных сигналов ПИП, приведѐнных в
табл. 8, при использовании тока в качестве выходного сигнала ПИП
синхронизирующим напряжением нужно выбрать выходное напряжение генератора.
При использовании в качестве выходного сигнала выходного напряжения ПИП необходимо в качестве синхронизирующего сигнала
брать напряжение, сдвинутое по фазе относительно напряжения генератора на угол, равный π/2. Полученные статические характеристики
приведены в табл. 9.
23
Таблица 8
Зависимость выходного тока и напряжения ПИП от его параметров.
Стру
Выходной сигнал
ктура
Рис.
10 а
Iн U г M1,2 M 3,4
L1L4 A
U н 2
Рис.
10 б
Iн U
L1L4
U н 2
Iн Рис.
10 в
j
U г M1,2 M3,4 L2 L3 U г M1,2 M3,4 L2 L3 L1A2
L1L4 A2
2 j
2
U г M1,2 M 2,3
L1A
M1.2 M 3.4
M k M U M1.5 M 3.4 M 2.5 M1.2 M 2.6 M 4.6 1.5 u 4.6 j
А
R2
L1L4 А R1
R2
U M1.5M 3.4 M 2.5 M1.2 M 2.6 M 4.6 U M M
M k M j 1.2 3.4 1.5 u 4.6 L1A R1
R2
L
A
R 1R 2 1
U M1.2 M 2.4
kM4.5 UM1.2 M 3.5M 4.5
j
L4 L1A
R2 L4 L1AR 2
M M
kM4.5 M UM 3.5M 4.5
2 1.2
U н jU 1.2 2.4 L
A
R
L1AR 2
1
2 Таблица 9
Структура
Рис. 10 а
Статические характеристики структур ……,
использующих трансформаторные ПИП
Способ
Статические характеристики
2
А
U г M 1, 2 M 3, 4
2 L2 L3 2
Iн В
Рис. 10 б
Рис. 10в
Uн L4 L1 А
1
U г M 1, 2 M 2,3
L1 A
А2
1 2
L2 L3 2 2
С
D
I н U г M1,2 M 3,4 L4 L1А C
D
C
D
k u M1.2 M3.4 R 2 АM1.5 M 4.6 А2
1
Uн 2 Uг M1,2 M3,4 L2 L3 L1А2
1
k u M1.2 M3.4 R 2 АM1.5 M 4.6 1
k M1.2 M 2.4 R 2 L1AM4.5 M M R
k 1.2 2.4 2 L1 AM 4.5
1
24
1
2
В последнее время появились кондуктометры, использующие частотный способ измерения УЭП. Наиболее часто для измерения УЭП
используется мультивибратор, состоящий из инвертирующего триггера Шмитта, охваченного обратной связью с помощью фильтра НЧ
(рис. 11). Об УЭП измеряемого раствора судят по выходной частоте
генератора. НСХ такого кондуктометра при условии Rn = 0 и R2 >> R
следующая
C1
R1
U
C
R
R2
Rп
Рис. 11. Частотный кондуктометр:
R1 и C1 – активное сопротивление и ѐмкость канала сравнения; R2 –
активное сопротивление; C – ѐмкость двойного слоя электродов ПИП;
Rn – активное поляризационное сопротивление электродов ПИП; R –
активное сопротивление измеряемой жидкости
R2
.
f=
(18)
4 R 1C1A
РСХ частотного кондуктометра имеет вид
R n R 2 R 2R R 2 CR 2 R C1R1 2R 2 .
f≈
(19)
22R R n R 2 R R n R 2 C1R 1CR 2 R При условие R2 >> R и следовательно Rn относительная методическая погрешность равна
2R 2 C 2C1 R 1 A δ= (20)
1 100.
2A R n CR 2
Полученные статические характеристики позволяют выбрать параметры измерительной цепи, обеспечивающие максимальную чувствительность выходного сигнала к измеряемой УЭП. Соотношения для
методической погрешности можно использовать в качестве критерия
для достижения заданной погрешности в требуемом диапазоне.
25
На основе проведѐнных исследований была разработана методика
проектирования кондуктометров на основе критерия достижения заданного значения методической погрешности в требуемом диапазоне
измерений.
В четвѐртой главе «Разработка кондуктометров и кондуктометрических концентратомеров для контроля технологических процессов »
сформулированы требования к универсальным кондуктометрическим
анализаторам технологических растворов и приведены результаты
разработки таких кондуктометров.
Было предложено при создании универсальных кондуктометрических анализаторов разработать широкодиапазонный кондуктометр с
тремя функционально независимыми каналами: каналом измерения
УЭП; каналом измерения температуры анализируемого раствора; каналом обработки температуры и УЭП в концентрацию растворенного
компонента в бинарном растворе. Канал обработки измеренных значений должен учитывать возможность калибровки его непосредственно потребителем для контроля применяемых им технологических растворов и учитывать тот факт, что зависимость УЭП от концентрации
хотя и однозначна, но не линейна. При исследовании электрофизических свойств бинарных растворов неорганических веществ, используемых в различных технологиях установлено, что концентрацию
большинства, можно определить по экспериментальной зависимости
С=
s
m
j 0
i 0
g j k j ,it i где С – определяемая концентрация, % или г/л; g =
χ – n(t – t0); χ – УЭП раствора; t – температура анализируемого раствора; t0 – температура нормирования; n – нормирующий коэффициент;
kij – постоянные калибровочные коэффициенты.
Была разработана методика определения калибровочных коэффициентов.
Кондуктометр для контроля растворов в трубопроводах. Поскольку корпус ПИП связан с трубопроводом, по которому транспортируется контролируемый раствор, а трубопровод заземлѐн, поэтому
возможны две схемы кондуктометров, при которых об УЭП судят по
падению напряжения на ПИП или на резисторе, включѐнном последовательно с ним.
Для удовлетворения запросов потребителей перспективный (универсальный) кондуктометр должен выполнять следующие основные
26
функции: измерять текущее значение УЭП анализируемой жидкости;
измерять температуру анализируемой жидкости; определять значение
УЭП, приведѐнное к заданной температуре; определять концентрацию
анализируемого раствора; формировать аналоговые выходные сигналы, пропорциональные информации, полученные в результате выполнения выбранной функции; формировать сигналы интерфейса с информацией о результате выполнения выбранной функции.
Рис 13. Зависимость относительной систематической погрешность
измерения УЭП при различной частоте напряжения питания f:
1 – f = 20 кГц; 2 – f = 2 кГц; 3 – f = 200 Гц; 4 – f = 20 Гц.
Рис. 14. Структурная схема перспективного кондуктометра:
R1…R5 – резисторы сравнения канала измерения УЭП; R6 – резистор
сравнения канала измерения температуры; Rx – ПИП УЭП; Rt – ПИП
температуры; 1 – генератор напряжения питания; 2, 5– коммутатор; 3,
4 – усилитель; 6 – делитель напряжения; 7 – сумматор напряжений; 8
– синхронный детектор; 9 – формирователь синхронизирующего напряжения; 10, 11 – микроконтроллер; 12 – блок клавиатуры и индикации; 13 – формирователь сигналов интерфейса; 14 – формирователь
аналоговых выходных сигналов
Для обеспечения основных функций кондуктометр должен обеспечивать выполнение калибровок: канала измерения УЭП; канала из-
27
мерения температуры анализируемой жидкости; канала определения
приведѐнной к заданной температуре УЭП; канала определения концентрации раствора; выходного аналогового сигнала.
Функциональная схема перспективного (универсального) кондуктометра, реализующего эти функции, показана на рис. 14.
Основные технические характеристики кондуктометра КС-1М-6:
диапазон измерений от 1 мкСм/м до 0,1 См/м; основная относительная
погрешность не более ±2,0 %.
Кондуктометр с проточным ПИП КС-1М-1. Измерительная
цепь питается переменным напряжением прямоугольной формы. О
величине УЭП судят по среднему значению тока за половину периода
напряжения питания. В результате выбраны следующие частоты напряжения питания измерительной цепи, которые обеспечивают выполнения условия, что систематическая методическая относительная
погрешность не превышает 0,4 %: χ = 0,1 – 1 См/м – 2 кГц; χ = 0, 1 –
0,01 См/м – 1 кГц; χ = 0,001 – 0,01 См/м – 500 Гц; χ = 1мкСм/м – 1
мСм/м – 250 Гц.
а
б
Рис. 16. Кондуктометра с проточным ПИП: а- структурная схема; бвнешний вид: 1 – генератор; 2 – делитель напряжения; 3 – коммутатор
ПИП; 4 – коммутатор электрических проводимостей сравнения; 5 –
сумматор токов; 6 – синхронный детектор; 7 – микроконтроллер; 8 –
центральный микропроцессор; 9 – формирователь сигналов интерфейса; 10 – блок клавиатуры и индикации; 11 – формирователь аналогового выходного сигнала; Rx – ПИП УЭП; R1…R5 – проводимости сравнения; Rt – ПИП температуры анализируемой жидкости
28
На рис. 16 показана структурная схема кондуктометра КС-1М-1.
Основные технические характеристики кондуктометра КС-1М-1:
диапазон измерений от 1 мкСм/м до 1 См/м; основная относительная
погрешность не более ±2,0 %: основная абсолютная погрешность измерения температуры анализируемого раствора ±0,2 ºС.
Бесконтактный кондуктометр КС-1М-3 с трансформаторным
ПИП. Из конкурирующих структур, приведѐнных на рис. 10, для реализации, выбрана структура рис. 10 б. Результат измерения УЭП кондуктометрами, реализующими структуру рис. 10 а, зависит от стабильности амплитуды напряжения генератора. В структуре рис. 10 в
не исключена зависимость результата измерения от изменения
свойств сердечника первого трансформатора от его температуры.
а
б
Рис. 17. Промышленный трансформаторный кондуктометр КС-1М-3:
а – структурная схема; б – внешний вид; 1 – генератор; 2 – преобразователь ток-напряжение; 3 – формирователь синхронизирующего напряжения; 4 – усилитель; 5 – делитель напряжения; 6 – компаратор
токов; 7, 11 – коммутатор; 8 – синхронный детектор; 9, 12 – микропроцессор; 10 – формирователь аналогового выходного сигнала; 13 –
клавиатура и индикация; 14 – интерфейс
Технические характеристики кондуктометра КС-1М-3 (рис. 17):
диапазон измерений от 0,1 до 100 См/м; основная относительная погрешность не более ±2,0 %; основная абсолютная погрешность измерения температуры анализируемого раствора ±0,2 ºС.
В пятой главе «Разработка лабораторных кондуктометров» приведены результаты разработки лабораторных контактных кондуктометров, использующих способ сравнения напряжений и токов. В качестве ПИП использована ячейки Джонса с платиновыми электродами.
Электроды ПИП, предназначенные для измерения УЭП в диапазон 0,1
29
– 100 См/м, покрыты платиновой чернью. Электроды ПИП для измерения более низких значений УЭП выполнены из гладкой платины.
При разработке лабораторных кондуктометров, использующих способ
сравнения напряжений, применена структура рис. 9 б. Измерительная
цепь питается переменным напряжением прямоугольной формы. В
качестве критерия равновесия использовано равенство нулю среднего
значения выходного напряжения измерительной цепи, взятого за половину периода напряжения питания.
В результате использования критерия достижения заданного значения систематической погрешности выбраны следующие частоты в
зависимости от интервала измерения: χ = 10 – 100 См/м и 10 – 100
мСм/м f = 10 кГц; χ = 1 – 10 См/м и 1 – 10 мСм/м f = 600 Гц; χ = 0,1 –
1 См/м и 0,1 – 1 мСм/м f = 40 Гц. Зависимость полученного значения
относительной систематической погрешности от УЭП приведена на
рис.19.
Рис. 19. Зависимость относительной систематической методической
погрешности от УЭП
Технические характеристики лабораторных кондуктометров КЛ-2
и КЛ-3 одинаковы: диапазон измерений УЭП от 0,1 мСм/м до 100
См/м; основная относительная погрешность 0,5 %.
В лабораторных кондуктометрах КЛ-4 и КЛ-С для реализации
выбрана структура, показанная на рис. 9 а. Измерительная цепь кондуктометра КЛ-4 питается переменным напряжением прямоугольной
формы. За критерий равенства тока через ПИП току в канале сравнения принято равенство нулю среднего значения разницы токов, взятому за половину периода напряжения питания измерительной цепи. В
качестве изменяемого параметра использована частота напряжения
питания измерительной цепи. В результате проектирования выбраны
следующие частоты напряжения питания: χ = 10 – 100 См/м и 10 – 100
мСм/м f = 3 кГц; χ = 1 – 10 См/м и 1 – 10 мСм/м f = 1 кГц; χ = 0,1 – 1
30
См/м и 0,1 – 1 мСм/м f = 500 Гц; χ = 10 – 100 мкСм/м f = 250 Гц; χ = 1
– 10 мкСм/м f = 125 Гц. Изменение относительной методической погрешности от УЭП, полученной в результате проведѐнной оптимизации, показано на рис. 20.
Рис 20. Зависимость относительной систематической погрешности СИ
от УЭП.
Функциональная схема кондуктометра КЛ-4 аналогична схеме
КЛ-С. Основные технические характеристики кондуктометра КЛ-4:
– диапазон измерений от 1 мкСм/м до 150 См/м;
– предел основной относительной погрешности δ в пределах измере-
ния от 0,1 мСм/м до 150 См/м равен δ = 0.25 0.01
н
%,
где χн – ближайшее верхнее значение десятичного разряда интервала
измерения; χ – измеряемое значение УЭП. Предел основной приведенной погрешности в пределах измерения от 1мкСм/м до 0,1мСм/м
1,0 % от ближайшего верхнего значения десятичного разряда интервала измерения.
В лабораторном кондуктометре КЛ-С измерительная цепь питается переменным напряжением прямоугольной формы. Критерием равенства тока через ПИП и канал сравнения является равенство среднего значения разности этих токов за интервал времени меньший, чем
половина периода напряжения питания измерительной цепи. В качестве изменяемых параметров выбраны длительность интервала определения среднего значения и его фаза. В результате проектирования
получены следующие значения этих параметров: частота напряжения
питания 1 кГц в диапазоне измерений 1 мкСм/м – 100 См/м; интервал
определения состояния равновесия измерительной цепи для диапазона
измерений от 1 до 10 мкСм/м – от 8π/20 до 15π/20; интервал определения состояния равновесия измерительной цепи для диапазона измерений от 10 мкСм/м до 100 См/м от π/20 до 8π/20. Зависимость относи-
31
тельной систематической методической погрешности от УЭП показана на рис. 21.
Рис. 21. Зависимость относительной методической погрешности
от УЭП
а
б
Рис. 22. Лабораторный кондуктометр КЛ-С:
а – структурная схема: б – внешний вид; 1 – генератор; 2 – делитель
напряжения; 3 – коммутатор ПИП; 4 – коммутатор электрических
проводимостей сравнения; 5 – сумматор токов; 6 – синхронный детектор; 7 – микроконтроллер; 8 – формирователь синхронизирующего
напряжения; 9 – формирователь сигналов интерфейса; 10 – блок клавиатуры и индикации; Rx – ПИП УЭП; R1…R5 – проводимости сравнения; Rt – ПИП температуры анализируемой жидкости
Основные технические характеристики лабораторного кондуктометра КЛ-С (рис. 22) следующие: диапазон измерений от 1мкСм/м до
100 См/м; предел основной относительной погрешности ±0,25 % в интервале измерения от 0,1 мСм/м до 100 См/м; в интервалах измерения
от 1 мкСм/м до 100 мкСм/м предел основной относительной погрешности равен ±1,0 %.
32
В шестой главе «Разработка средств метрологического обеспечении кондуктометров» приведены результаты разработки установок
для поверки промышленных и лабораторных кондуктометров в диапазоне от 1мкСм/м до 100 См/м. Кроме этого рассмотрены варианты
конструкции ПИП, позволяющих расширить диапазон воспроизведения единицы УЭП до 1 нСм/м.
Поверочная установка КПУ-1 состоит из измерительного и гидравлического блоков. Структурная схема измерительного блока аналогична структурной схеме лабораторного кондуктометра КЛ-С в которую дополнительно включен блок преобразования выходного аналогового сигнала поверяемого прибора в значение контролируемой
величины.
а
б
Рис. 23. Лабораторный кондуктометр КЛ-С:
а – структурная схема: б – внешний вид; 1 – генератор; 2 – делитель
напряжения; 3 – коммутатор ПИП; 4 – коммутатор электрических
проводимостей сравнения; 5 – сумматор токов; 6 – синхронный детектор; 7 – микроконтроллер; 8 – формирователь синхронизирующего
напряжения; 9 – формирователь сигналов интерфейса; 10 – блок клавиатуры и индикации; 11 – блок преобразования аналоговаго выходного сигнала поверяемого прибора; Rx – ПИП УЭП; R1…R5 – проводимости сравнения; Rt – ПИП температуры анализируемой жидкости
Измерительная цепь установки питается переменным напряжением прямоугольной формы с частотой 3600 Гц.
33
Рис.24. Зависимость относительной систематической погрешности
от УЭП.
Таблица 10.
Технические характеристики установки КПУ-1
Технические
характеристики
Диапазон, См/м
Относительная
погрешность, %
КПУ-0,06Э
1×10-4-100
0,1
Модель установки
КПУ-0,15Э
КПУ-0,06Р
1×10-4-100
1×10-6-100
0,1 (в интер0,25
вале 1×10-4100 См/м)
0,5 (в интервале 1×10-61×10-4 См/м
КПУ-0,15Р
1×10-6-100
0,1 (в интервале 1×10-4100 См/м)
0,5 (в интервале 1×10-61×10-4 См/м
Основные технические характеристики выпускаемых моделей установки КПУ-1 приведены в табл.10.
Для обеспечения систематической погрешности менее 0,01 % выбраны следующие параметры: интервал определения среднего значения разницы токов в диапазоне изменения УЭП от 0,1 См/м до 100
См/м от 7π/20 до 14π/20; интервал определения среднего значения
разницы токов в диапазоне изменения УЭП от 100 мкСм/м до 100
мСм/м от 1π/20 до 7π/20; интервал определения среднего значения
разницы токов в диапазоне изменения УЭП от 1 мкСм/м до 100
мкСм/м от 7π/20 до 14π/20. Зависимость относительной систематической погрешности от УЭП приведена на рис. 24.
Нижний предел диапазона измерения ограничивается влиянием
электрических свойств изоляционных материалов ПИП.
Для исключения влияния изоляционных материалов и тем самым
расширения диапазона воспроизведения единицы УЭП в область более низких ее значений необходимо при разработке конструкции ПИП
34
использовать принцип эквипотенциальной защиты измеряемого объема жидкости.
а
б
Рис.25. Конструкции ПИП 1- высокопотенциальный электрод; 2 –
охранный электрод; 3 – низкопотенциальный электрод; 4.5,6,7 – изоляторы; 8 – отверстие в охранном электроде.
На рис. 25 приведены конструкции ПИП, которые используют
этот принцип. Постоянная таких ПИП может быть определена по их
геометрическим размерам.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
Общим результатом работы является решение научной проблемы,
которая имеет важное хозяйственное значение, заключающейся в совершенствовании принципов построения и методическом обеспечении
кондуктометров. На этой основе разработан и внедрѐн ряд серийно
выпускаемых автоматических кондуктометров с повышенными метрологическими и эксплуатационными характеристиками, используемыми для контроля окружающей среды и технологических процессов
и технические средств их метрологического обеспечения.
В рамках реализации этой научной проблемы были решены следующие научно-технические задачи и получены результаты.
1. Обобщены работы в области кондуктометрического анализа
природной среды и технологических процессов. Отмечено что, для
совершенствования кондуктометров необходимо использовать различные способы измерения и создания средств их метрологического
обеспечения необходимо разработать методы определения параметров
ПИП, влияющих на погрешность измерения.
2. Разработаны и экспериментально подтверждены методики определения параметров контактных и бесконтактных емкостных ПИП.
3. Получены аналитические выражения статических характеристик базовых структур низкочастотных контактных и бесконтактных
35
кондуктометров с емкостными и трансформаторными ПИП с учѐтом
факторов, влияющих на погрешность измерения, связанных с параметрами ПИП и видом питания измерительных цепей.
4. На основе статических характеристик получены аналитические
выражения для систематических составляющих погрешности базовых
структурных схем кондуктометров, обусловленных неинформативными параметрами ПИП и напряжения питания.
5. На основе анализа полученных выражений для систематических
составляющих погрешности сформулированы критерии, использование которых позволяет существенно снизить влияние неинформативных параметров ПИП на результат измерения.
6. Исследованы электрофизические свойства ряда наиболее распространенных бинарных растворов, используемых в химической и
смежных отраслей промышленности, установлен вид нелинейной зависимости между их концентрацией, УЭП и температурой этих растворов, что послужило основой для разработки универсальных промышленных анализаторов контроля качества продукции в этих отраслях.
7. Предложен и обоснован ПИП с расчѐтной величиной постоянной, что позволяет существенно расширить диапазон УЭП, в котором
возможна поверка кондуктометров.
8. В результате получили развитие научно-методические основы
проектирования кондуктометрических приборов контроля с использованием критерия достижения заданной систематической погрешности
в требуемом диапазоне измерений.
9. Основные результаты теоретических и экспериментальных исследований внедрены в промышленность и нашли применение при
создании следующих лабораторных и промышленных кондуктометров, серийно выпускаемых Барнаульским ОКБА, ООО «Сибпромприбор-аналит»: лабораторный кондуктометр КЛ-2, КЛ-3, КЛ-4 и КЛ-С;
переносной кондуктометр с автономным питанием КП-П; промышленные кондуктометры и концентратомеры КС-1; универсальные
промышленные кондуктометры КС-1М; кондуктометрическая поверочная установка КПУ-1, используемая в качестве рабочего эталона
первого и второго разрядов.
Общий объѐм серийно выпущенных кондуктометров превышает
2000 экземпляров.
36
В разработанных кондуктометрах, реализованные технические
решениях, защищенные пятью авторскими свидетельствами и одним
патентом РФ.
Материалы диссертации используются в учебных курсах, бакалаврских, дипломных и магистерских работах студентов МГУИЭ и
АлтГТУ.
Основные результаты диссертации изложены в следующих
работах:
Статьи в журналах рекомендованных ВАК
1. Первухин Б.С. Влияние формы переменного тока на погрешность
измерения удельной электрической проводимости./Первухин Б.С.,
Курочкин Б.В.// Метрология-1982.- № 2. – С. 58 – 61.
2. Первухин Б. С. Определение параметров контактных первичных
преобразователей кондуктометров.//Измерительная техника-2008-№
3-С. 61-63
3. Первухин Б.С. Определение параметров емкостных первичных
преобразователей кондуктометров.//Измерительная техника-2009-№ 3.
– С. 62 – 64.
4. Первухин Б.С. Методическая погрешность контактных кондуктометров.//Естественные и технические науки – 2011-№ 1. – C. 176 –
182.
5. Первухин Б.С. Моделирование трансформаторных кондуктометров основанных на методе прямого измерения./ Первухин Б.С., Латышенко К.П., Фатеев Д.Е.// Приборы-2009-№ 6. – С.38 – 42.
6. Первухин Б.С. Моделирование многообмоточных трансформаторных кондуктометров. / Первухин Б.С., Латышенко К.П., Фатеев Д.Е.//
Приборы-2010-№ 1. – С. 49 – 55.
7. Первухин Б.С. Универсальные кондуктометрические анализаторы
технологических растворов.// Приборы-2010-№ 2. – С. 57 – 60.
8. Первухин Б.С. Проектирование контактных кондуктометров с использованием в качестве критерия оптимизации заданной систематической погрешности. // Приборы и системы. Управление, контроль,
диагностика. -2011. №2– С.41 – 44.
9.А.с. №527645 СССР. Способ определения электропроводности жидких сред [текст] /Мациевский В.А., Рашевский А.П., Первухин Б.С.
Опубликован БИ №25, 1976.
37
10.А.с. №705319 СССР. Устройство для измерения электропроводности жидких сред [текст] /Первухин Б.С., Мациевский В.А., Рашевский
А.П. Опубликован БИ №14, 1979.
11. А.с. №855469 СССР. Устройство для измерения электропроводности жидкостей [текст] /Первухин Б.С. Опубликован БИ №1, 1981.
12. А.с. №1221569 СССР. Устройство для измерения электропроводности жидкостей [текст] /Первухин Б.С.,Ериванова Л.П. Опубликован
БИ №13, 1985
13. Пат. 2209421. РФ Устройство для измерения электропроводности
жидких сред /Кривобоков Д.Е., Госьков П.И., Седалищев В.Н., Первухин Б.С.-Заявл. 05,04.2001. Опубл. 27. 06 2003
Учебные пособия и методические указания
14. Латышенко К.П., Первухин Б.С. Микропроцессорные анализаторы жидкости. – М., МГУИЭ, 2010. – 216 с.
15. Гайтова Т.Б., Первухин Б.С., Фатеев Д.Е. Расчѐт измерительных
каналов микропроцессорного кондуктометрического анализатора
жидкости серии КС-1М. – М.: МГУИЭ, 2010. – 28 с.
16. Головин В.В., Первухин Б.С., Фатеев Д.Е. Расчѐт канала измерения
концентрации кондуктометрического анализатора жидкости КС-1М. –
М.: МГУИЭ, 2011. – 28 с.
Статьи:
17.Первухин Б.С. Определение влияющих параметров первичных
преобразователей на интеллектуальные кондуктометрические анализаторы жидкости./Первухин Б.С., Щастливцев И.А.// Ползуновский
альманах-2007, № 3. – С.74 – 76.
18.Первухин Б.С. Перспективы развития приборов для электрохимического анализа жидкостей//Автоматизация химических производств.1989-№ 4. – С. 47 – 48.
19.Первухин Б.С., Лабораторные кондуктометры/ Первухин Б.С., Решетов А.Г.//Автоматизация химических производств-1989, № 4. – С.
49 – 52.
20.Первухин Б.С. Моделирование базовых структурных схем контактных кондуктометров./ Первухин Б.С., Латышенко К.П., Зан Р.Х.// Сб.
н. тр. «Моделирование и автоматическое управление химическими
производствами», ДР 4743-пр89. – С. 36 – 43.
21.Первухин Б.С. Применение кондуктометрии для контроля качества
и управления технологическими процессами./Рашевский А.П., Перву-
38
хин Б.С., Новоселов В.И.//Автоматизация химических производств –
1979, № 5. – С. 46 – 48.
22.Первухин Б.С. Новый лабораторный кондуктометр для аналитической химии и исследования физико-химических параметров растворов. / Первухин Б.С., Ериванова Л.П.// Барнаул АГУ-1984 в кн. «Химия и химические технологии». – С. 52.
39
Подписано в печать 28.02.2012. Формат 60х84 1/16
Печать – ризография. Усл. п.л. 2 Тираж 100 экз. Заказ ___/___
Издательство Алтайский государственный технический университет
им. И.И. Ползунова, 656038, г.Барнаул, пр.Ленина, 46.
Лицензия: ЛР № 020822 от 21.09.98 года, ПЛД № 28-35 от 15.02.97
Отпечатано в ЦОП АлтГТУ 656038, г. Барнаул, пр-т Ленина, 46
40
Документ
Категория
Технические науки
Просмотров
156
Размер файла
943 Кб
Теги
Докторская
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа