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Nachweisung kleiner Mengen von Arsenik und Jod mittelst des Jodgalvanometers.

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hTnchzoeisuiiy Isleiner X e n g e n con Arseuik und Jocl. 181
nen, werden durch das Hrom nicht zerlegt, welches allein
auf das Jodetum wirkt, unter Freiwerclen des Joda.
Diese hIethode wird auch angewendet, das Jod zu
bestimmen in Jodetum argenticum, indem man miederholt
kleine abgcwogcne Mengen Bromdainpf auf drrsselbe einwirkcn lasst. Wenn man keine violetten Diinipfe mehr
bemerkt, odcr bcsuer, wenn man den gelbrothlichen Dainpf
des 13rorus erscheinen sieht, so ist dieses cin Beweis, dass
alles Jocletuna zerlegt ist. Die Menge verbrauchtes I3roiii
giebt dnrch Bercchnung die Menge frei gewordenes Jod.
Dieses Resultat kann weiter dadurcli controlirt werden,
dass das frei gewordenc Jod in Alkohol gclost wird uncl
man dann das Metalloid durcll eine titrirtc Losung von
schwefliger Siiure bestimmt, die gebildete Acid. hyclrojo’od.
in Jodetiim urgenticuni verandert, dessen Gewicht man
alsdann ausmittelt. Diese Jlethode nach d e L u c a erfordcrt cine geiibte Hand, aber sie giebt sehr genxue
Resultate, denn das Jod bleibt isolirt und man kann alle
seine Eigenschaften untersuchen. (Journ. de Pharntucolog.
fminc. 1859.)
Dr. Joh. Miilley.
Verfahreu, sehr hleint: Mengen Jod nachzuweisen.
Man bringt nach L u c s die zu prufende und muthmnasslicli ein Jodur enthaltende Flussigkeit in eine, an
einem Ende geschlossene Glasrohrc, fiigt zuetst einige
Tropfen Salpctersiiure hinzu, um das A1k:ili zu siittigen
und die Reaction zu erlcichtern, dann etwas Schwefelkohlenstoff oder Chloroform und endlich eine schwache
wasseri e Bromlosung. Beim Umschiittcln wird das Jod
frei un lost sich im Schwcfelkohlenstoff oder Chloroform,
die beidc dadurch violett oder rosarotli get%rbt werden,
je iiachdem mehr oder weniger Jod in der Flussigkeit
cntlialtcn war. Diese Reaction sol1 eine ausserordentlich
empfindliche sein. ( J o u m . de P?iczrni.d’dnvers. Jlars 1858.
pas. 125 etc.)
Hendess.
%
Nachweisnag kleiner Meagen von drsenik iind dot1
mittelst des Jodgalvanometers.
Zur Xachweisung klciner Mengen von Korpcrii auf
lvenischem Wege c+gnet sich ganz besonders die von
a n n angegebene Vorrichtung, welche er sehon mehrfach
in verschiedenen Abhandlungen erwiihnt hat. 0s a n n hat
ihr clcn Sainen Jodgalvanometer gegeben, weil er sich
gs
182 Nachweisung lileiner ilrleityen von Amenik vnd Jod.
derselbcn friilicr hauptsachlich bediente, urn schwache
Strome durch Zersetzung von Jodkaliumstarke nachzuweisen. Dieser Apparat wirkt durch zwei Platindrahte,
welche in einem Halter befesti t sind und deren umgebo ene bcide Enden a a in Pkpfchen von Glas enden,
we che dazu dienen, Quecksilber aufzunehmcn. Die nach
unten gekehrten andern beiden Enden derselben Platindrahte b b befinden sich iibcr einem Uhrglase, auf welches Starkekleister angefeuchtct mit Jodkalium gebracht
werden kann, wenn es sich daruni handelt, einen schwachen Strom durch Jodstarkcreaction nachzuweisen. Die
beiden Platindrahtc konnen durch Schrauben von cinander entfernt merden und beliebige Abstrinde nchmen.
Dass dieser Apparat zu all den Operationen
werden kann, bei welchen feine galvanische ersetzunen vorgenoinmcn werden sollen, ist selbstverstandlich.
&xn diese besser beobachten zu konnen, ist zu leich eine
Loupe angebracht, welche rcchter Hand von gem Tischchen, nuf welchem das Uhrglas in einer Vertiefung eingelassen ist, sich befindet und hin und her bewegt werden kann. Man kann diesen Apparat zugleich sehr gut
gebrauchcn, uni die Wirkung statischcr Elcktricitiit
auf chemische Verbindungen nachzumeisen. Zu diescm
Zwecke steckt inan cinen Kupferdraht in eines der Quecksilbernapfchen, in welche die einen Enden dcr Platindrahte a a enden, und kehrt das freie eugespitzte Ende
dem Conductor einer Elektrisirmaschine zu. I n das andere Quecksilbernapfchen wird ein xweitcr Kupferdraht
gesteckt, der niit seincm freien Endc den Fussboden beriihrt und zur Alleitung dicnt. Jodkaliuni wird sogleich
zersetzt. Von der gasentwickelndcn Wirkung cinfacher
Ketten, die ofters in Zweifel gezogcn wordcn ist, kann
man sich hiermit lcicht uberzcugen. Man bringt in einen
Platintiegel eine Mischung von 1 Gewichbtheil Schwefelsaure und 6 Gewichtsth. Wasser, schliesst die Oeffnung
desselben init eincru Deckel von Pappe, in welchem ein
amnlgamirtes Zinkstangelchen steckt, und vcrbindet die
Enden a a mit Leitungsdrahten, von welchen ciner vom
Zinkstangelchen, der andere vom Platinticgel ausgeht.
Auf das Tischchen wird nun cin Uhrschalchen gebracht,
angefullt mit kauficher Salzsiiure. Man schraubt es jetet
so weit in die Hahe, dass die beiden Platindrahte in dieselbe tauchen. 13ctrachtet man jetzt die beiden Driihte,
so wird man deutlich eine Gasentwickelung von Wasserstoffgas an dcr negativen Elektrode wahrnehmen. An
7
Prauch
ATachtceisung kleiner Mengen con Arsenik rind Jod. 183
der positiven gewahrt man keine Entwickelung von Chlor,
weil dies theils von der Flussigkeit verschluckt, theils
verwendet wird zur AuflGsung des Platins.
Kleine Mengen von Arsenik und Jod wies 0 s a n n
mit diesem Ap arate folgendermaassen nach :
1) Es wur l f en 0,0160 Grm. arsenige Siiure in Stiicken
abgewogen, in eine Reibschale gebracht und zerrieben.
Hierauf wurde eine entsprechende Menge verdiinnte, etwas
erwarmte Salzsilure zugegossen und damit so lange in
Beruhrung gelassen, bis die arsenige Slure sich aufgelijst
hatte. Zu dieser Flussigkeit wasserhaltige Hydrothionsilure gebracht, gab eine sehr bemerkbare Reaction von
gelbem Schwefelarsenik. Sie wurde jetzt init Wasser SO
verdunnt, dass eine Probe davon genornmen mit obi er
Flussigkeit nicht mehr reagirte. Es wurde jetzt einUflrglaschen von 1 Zoll 9 Linien Durchmesser mit dieser
Flussigkeit gefullt und im Jodgalvanometer der Wirkung
des Stromes der kleinen Kohlenbatterie 0 s a n n 's ausgesetzt. An der negativen Elektrode war bald ein dunkler Beschlag von metallischern Arsen walirzunehmen. Es
wurde nun ein kleines Uhrglaschen vom halben Durchmesser des vorigen genommen, mit Wasser, dem ein
Paar Tropfen Salzsaure zugefugt waren, gefullt und nachdem die Pole gewechselt worden waren und die friihere
Kathode zur Anode gemacht war, durch in die IIoheschraubung dcs Tischchens mit den Platindrahten SO in
Beruhrung gcbracht, dass diese sich init ihren Enden
unterhalb des Spiegels der Flussigkeit befanden. Der
Metallbeschlag verschwand augenblicklich. Als jetzt zu
dieser Flussigkeit hydrothionsaures Wasser gesetzt wurde,
entstand einc weissgelbliche Trubung von Ychwefelarsen.
2) E s wurdcn 0,0086 Grm. Jodkalium in 40 Grm.
Wasser aufgelost. Hiervon wurden ein Paar Tropfen in
ein Uhrglaschen gebracht und Stkkekleister zugefugt.
Ein Tropfen raucherider Yalpetersaure zugesctzt, gab sogleich eine starke violette Reaction. Nun wurden 60 Grm.
Wasser zugesetzt. Von Keuem gcpriift, wie frulier fand
noch Reaction stott, obwohl schwilcher. Die Flussigkeit
wurde nochmals mit 100 Grm. Wasser gemischt. Sehr
schwache Reaction. Wieder mit 50 Grrn. W'asser verdiinnt. Im ersten Moniente, wo die Diimpfe der Untersalpetersiiure damit in Beruhrung kommen, schwache
grunliche Farbung, die abcr sogleich wieder verschwand.
Von dieser Flussigkeit wurden 100 Grm. abgegossen und
mit 200 Grm. Wasscr vermischt. Diese Flussigkeit zcigte
184
Veidrcih~tier iccisscifreirn I’hosphorsiiwe.
keine Beaction, die auf Jod hatte schlicsscn lassen. 1:s
worde jetzt das schon vorher gebrauchte Uhrglgschen
von angefiihrtein Durchmesser liierniit gefiillt und iiii
Jodgalvanometer der Wirkung der Kohlenbatterie ausgcsctzt. Es zeigte sicli sehr bald cin blauer Anflug a n
der Anode. Dic Wirkung ist besonders hervortrctcntl,
wenn inan das Tischchen, worauf das Uhrschtilchcn sich
befindet, herabschraubt. Man sieht dann an cler Stelle,
an welcher cler Pltttindraht sich befand, eine violette Stelle.
( Vedandl. der. JViirzb. pliys.-nied. &sellsch. 1869. - Chem.
“enti.nZll. 1859. N o . 36.)
B.
Verhalten der wasserfreien Phosphorsiiure.
Wenn man nnnimnit, dass in der dreibasischcn Phosp h o r s h r e 3 Atonic, in der cinbasischen 1 Atom Sauerstoff mit den beiden Radicalen (POZ) und (POI) verbunden sind, so liegt es nahe, zu vermuthen, dass in derselben Weise, wie jene ihre drei extraradicalen Sauerstoffatomc ge en drei Atonie Chlor vertauhchen kann,
auch die ein asische Phosphorsiiure beim Erhitzen mit
geschmolzenem Chlornatrium ein zugehorendes Oxychlorid von dcr Zusammensetzung (PO4) C1 geben nioclitc.
Die Zersctzung erfolgt jedoch nicht, wic vermuthet war,
nnch der Cflcichung : NaCl f 2 (PO1) 0 = ( P O 9 Cl+ NaO .
(P04) 0, sondern es destillirt gewohnliches l’hosphoroxychlorid PO2Cl3 uber.
Rei dieser Gelegenheit wurde von L a u t e ni n n ii die
Reobschtung gemacht, dass die wasserfreie Phosphorsiiure ziemlich loicht fliichtig ist, und nicht, wie D a v y
angegebcn hat, erst bei einer der Weissgliihhitze nahe
liegcndcn Temperatur, sondern schon bcim Erhitzcn
durch die E’lamme einer gewiihnlichen Weingeistlanipe
in einem Reagensrohrchen vollst;%ndig sublimirt, mit Ausnshnie desjenigen . klciiien Theils, welcher mit den Bestsndtheilen des Olascs in Verbindung geht. ( A n i z . d e r
Uiem. t i . PJinrm. CXIII. 240.)
G.
%
--
Abscheidnng der Phosphorsfinre.
Zur quantitativen Uestimmung dcr Phospliorsiiurc
cignct sich nach F. S c h u l z c besonders bei der Analysc
von Acltererden sehr gut das Antimonsuperchlorid, Sb Cl5,
indcni clas durch Wasser aus demselben entstehende
Antinions~nrcliytlrat rnit Phosphorssurc eine unlkliche
Verbindung bildet. Die Ausfiihrnng geschieht auf folgendc Weise:
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