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60
E. Dieterich, Priifung der Extracte
Zur Priifung der Extracte.
Van E u g e n Dieterich i n Helfenberg bei Dresden.
Eine ganze Reihe von Vcgetabilien sind heute noch eine terra
incognita insofern, als wir niclit im Stande sind, die wirksamen
Bestaniltheile , selbst wenn w-ir sie kennen , mit Leichtigkeit daraus
iierzustellen. Fiir alle diese Fiille bilden die Extracte das nachstliegendc Auskunftsmittel und geharen zum Theil zu den unentbehrlichen Arzneiformen.
Obschon der Verbrauch der Extracte im Vergleich zu friiheren
Zeiten gering genannt uiid cler Riickgang hauptsiiclilich der Vereinfachung dcr Therapie zugeschrieben werden muss , ist doch auch
nicht zu verkennen, dass die Art der Herstellung lange Zeit eine
ungenugende war und dass man erst neuerdings bemuht ist, das
verlorene Feld durch rationellera Bereitnng wieder zu gewinnen.
Wir wollen nicht einzcln aufziihlen, inwiefern gesundigt wurde
und es thedweise noch m i d , wir mollen auch nicht die Gefahr
verkennen, melclie der Haudel mit derartigen Priparaten in sich
birgt; aber wir stehen auch nicht an , offen auszusprechen , dass die
Herstellung der Extracte olinc Vacuum - Apparat nicht mit dem ubrigen allgemeinen Streben der Pharinacie , nur Bestes zu leisten,
hdrmonirt.
Elms besondcren Beweises , class die im Vacuum gewonnenen
Praparate jene suf dein Dampfapparat erzeugten tief in den Schatten stellen, bedarf es nicht da wir einer allseitig anerkannten Thatsache gegenuberstehen. Da aber die Vacuum - Extracte , wie wir
sie liurz ncnnen wollen , nur in griisserem Maassstabe hergestellt
werden kiinnen und cladurch bernfen sind, eincn Handelsartikel zu
bilden , so ist daniit auch die Nothwcndiglreit gegeben, Methoden
zur Prufung zu schaffen.
Die Aufgabe , Extracte zu analysiren , ist bekanntlich eine sehr
schwierige und es stelit kaum zu erwarten, dass das Ziel jemals
vollkomnicn erreicht wird ; wir halten es nichtsdestoweniger fur
verdienstlich, wcnn zum rnindesten ein Anfang gemacht wird, und
glauben, dass eine neue Auflage der Pharmacop8e sich nicht mehr
wird begnugen durfen, die triibe or'
klare Lijslichlreit als ausschliessliches Kriterium aufzustellen.
Herr Dr. Schweissinger , welche- ,,oh vielfach mit Untersuchung
von Extracten abgegeben und sich das Verdienst der Anregung
,
E. Dieterich, Priifung der Extracte.
61
erworben hat , rnachte iins gelegentlich eines miindlichen Austausches den Vorschlag , die Aschenbestimmung zu versuchen. Wir
gingen sehr gcrn daraiif ein und sogar noch um einige Schritte
weiter , indem wir zugleich den Gehalt an Kalium-Carbonat, ferner
die Xenge des im Extract enthaltenen Wassers und das spec. Qewicht feststellten.
Natiirlich konnte auf diese Weise nicht die organische Zusammensetzung bemessen oder beurtheilt werden , ob das fragliche Extract
mit den der Neuzeit zu Gebote stehenden technischen Hiilfsmitteh
und mit der nijthigen Sorgfalt gewonnen sei , vielmehr richtete sich
die Spitze in erster Linie gegen die Eventualitit der Fdschung.
Die von uns eingehaltene Methode war folgende:
a) Zur Bestimmung des spec. Gewichtes lSsten wir 1 Theil
Extract in 2 Theilen Wasser, brachten die Fliissigkeit, event. mit
Bodensatz, in ein Piknometer und wogen.
b) Das Gewicht des Trockenrtickstandes und zugleich des
Wassergehaltes gewannen wir dadurch, dass wir 3,O Extract 3 Stunden bei 1 0 0 O trockneten und den Prozess dadurch Brderten, dass
wir die sich oben bildende Haut afters, aber rnit Vermeidung eines
Materialverlustes , mittelst Platindrahtes zerst6rten. Das Qewicht
des Trockenriickstandes vom urspriinglichen Qewichte subtrahirt ergab
den Wassergehalt.
c) Die Asche wurde durch langsames Verbremen gewonnen
und auf 100 Extract berechnet.
d) Die gewonnene Asche behandelten wir mit Wasser, atrirten und titrirten das Filtrat rnit Normalsaure, aus dem Verbrauch
der letzteren Kalium-Carbonat auf 100 Extract berechnend. Natronsalze waren, wie verschiedene Versuche zeigten , nur spurenwebe
vorhanden, weshalb wir sie Ubergehen zu dilrfen glaubten.
Wir erhielten auf diese Weise die in folgender Tabelle zusammengestellten Werthe :
1
Extr. Absinthii
Aconiti
,,
,,
Aloes
Belladonnae
Calami
-
Bpec. Clew.
Wasser
in 100 Extr.
bei 200
1,1263
1,1129
-
1,1275
1,1153
Arch. d. Pharm. XXV. Bds. 2. Heft.
22,40
29,75
4,23
26,85
22,25
Asche
IUB100Extr.
-
' Kal. Carbonat
aus 100 Extr.
18,63
2,60
8,05
2,50
0,34
14,OO
6,56
674
19%
0,92
E. Dieterich, Priifung der Extracte.
62
! Gpec.
1
~-
Oew.
bei 20”
Wasser
in 100 Extr.
Asche
Ial.- Carboiist
ius 100 Extr. aus 100 Extr.
___.-
Extr. Cannabis Indic.
,,
Cardui bened.
,, Cascarillae
Centaurii
Chelidonii
Chinae aquos.
,,
spirit.
,! Colocgnthid.
,, Conii
Cubebarurn
,, Digitalis
Dulcamarae
,, Ferri pomat.
)1
,, Filicis
,, Gontianae
,, Graminis
, Helenii
,, Hyoscyami
,, Lactucae viros.
Liquiritiae rad.
Malti spiss.
Millefolii
Opii
Qusssiae
,,
?,
Rhei
Sabinae
Scillae
Secalis cornuti
Strychni spir.
Taraxaci
Trifolii fibr.
Valerianee
i 1
1,1250
1,1173
1,1292
5,93
2530
31,OO
24,80
21,GO
26,43
7,23
2,56
10,lO
7,lO
23,90
29,50
P0,06
-
1,90
0,26
1,1162
1,1273
1,1159
1,1284
1,1144
1,1087
1,1172
1,1281
._
20,25
26,90
28,50
19,70
24,40
26,06
19,06
23,75
10,06
5,40
7,73
l5,40
18,50
17,70
2,70
18,23
16,63
17,lO
2,23
1,1286
1,1094
1,1273
1,1254
1,0958
-
1,1263
-
-
1,1030
1,1064
1,1174
-
1,1372
1,1220
1,1124
0,26
19,16
19,06
10,20
19,56
7,06
2,26
16,26
20.06
O,l6
12,oo
13,lO
11,60
5700
7,26
22,oo
23.20
9,60
1,23
18.90
6.53
23,20
4,43
2,63
0,70
11,lO
3,26
12,93
11,26
4,93
I
--
Spuren
5.75
3.98
3,45
13,11
230
0.57
9 31
12,7G
Spuren
6,52
2.76
1,03
Xicht nachweisbar
0,93
3,68
2,99
9,66
10,12
0,72
423
6,55
0,23
437
2,30
1,26
0,23
2,87
492
4,71
8,28
2,76
Vergleichen wir die vorstehenden Resultate, so finden wir bei
den Werthen des spec. Qewichtes einen Spielraum von 1,1030
(Extr. Sabinae) big 1,1373 (Extr. Taraxaci) vielleicht geniigend urn
die Identiat nicht aber eine Falschung zu beweisen.
Der Wasser und Kermit correspondirend der Trocken- Gtehalt
dilrfte stets ein schwankender sein, da man den Abdampfprocess
nicht so sicher beherrscht , urn fiir einen bestimmten Wassergehalt
garantiren zu k8nnen. Immerhin Bind die Untcrschiede unter den
-
E. Dieterich, Priifung der Extracte.
63
wgsaerigen und spirituasen Extracten (von den mit Aether und
Aetherweingeist berei teten abgesehen) recht erhebliche und schwanken zwischen 10,lO Proc. (EXtr. Conii) und 31,OO Proc. (Extr.
Cascarillae).
Qanz gewaltig differiren die Werthe der Asche unter sich und
bieten einen Spielraum von 0,16 Proc. (Extr. Cubebar.) bis 23,20 Proc.
(Extr. Lactuc. vir. und Quassiae) oder, wenn wir nur die wiisserigen
mit den mit verdiinntem Weingeist berciteten Extracten vergleichen,
von 0,70 Proc. (Extr. Scillae) bis 23,20 Proc.
Aehnlich wie bei der Asche liegt es mit ihrem Gehalt an kohlensaurem Kalium. Beide stehen in so verschiedenen Verhdltnissen
zu einander und gruppiren sich oft so charakteristisch, dass sie vorerst Beachtung verdienen.
Denken wir uns den Fall, dass, wie ihn Herr Dr. Schweissinger
im Pharm. Kreisverein in Dresden im November 1886 vortrug,
Extr. Digitalis mit seinem eewicht Extr. eraminis gef"alscht ist, und
ziehen wir in diesem Sinne noch mehrere wichtige Extracte zum
Vergleich heran , 80 wiirden folgende Werthe zum Vergleich kommen :
Spec Gew.
?roc.
Proc.
Proc.
Wamer
Asche Kal. Carbon.
12,oo
E x h c t . Digitalis
,, Graminis .
Durchschnitt :
1,1250
1,1273
1,I 26 1
23,90
26,90
25,40
5,53
5,OO
3,68
- 8,50
4,60
Extract. Belladonnae
,, Qraminis
Durchschnitt:
1,1275
1,1273
1,1274
26,85
26,90
26,84
14,OO
5,OO
- .. __
9,50
6,44
3,68
5,06
Extract. Conii
,, Graminis
Durchschnitt :
1,1263
1,1273
1,i268
10,lO
26,90
2O,O6
5,OO
12,53
12,76
3,68
8,22
Extract. Hyoscyami
,, Graminis
Durchschnitt :
1,1284
1,1273
1,1278
19,70
26,90
22,OO
5,OO
13,50
9,66
3,68
6,67
Extract Secalis cornut.
1 ,I 174
17,70
26,90
2230
11,lO
5,OO
--
2,87
3,68
3,27
,,
Qraminis
Durchschnitt :
1,1273
1,1223
18,50
~~
23,30
8,05
5'
64 L. Schtifer , Bestimmung kleiner Cinchonidinmengen im Chininsulfate.
Wir sehen an den Durchschnitten, dass der Wassergehalt und
das spec. Qewicht vollstiindig im Stiche lassen, wahrend Asche und
Kalium-Carbonat wohl geeignet sind, die Qualit% eines Extractes
zu beurtheilen.
Da die hier gemachten Analysen sich nur auf die augenblicklich am Lager befindlichen Extracte erstrecken konnten , so macht
es sich nothwendig, auch in der Polge alle hier hergestellten Extracte in gleicher Weise zu untersuchen, damit wir Durchschnittswerthe erhalten. Dann erst wird es sich zeigen, ob wir auf dem
eingeschlagenen Wege etwas zu erreichen vermSgen.
Ueber die Bestimmung kleiner Cinchonidinmengen
im Chininsulfate.
Von Dr. L o u i s S c h i i f e r in Mannhoim.
(Chininfabrik von C. F. B o h r i n g e r & Sohne.)
Als ich S. 844 u. f. des vorigen Jahrgangs auf das UngenUgende
der deutschen PharmakopSeprobe zur Bestimmung des NebenalkaloW
gehaltes des Chininsulfates hinwies und auf Prilfungsmethoden aufmerksam machte, mit deren Hiilfe sich eine genauere Beurtheilung
der Reinheit dieses Salzes ermiiglichen lasso, wollte ich die Urtheile
Uber die in dem erwtihnten hufsatze niedergelegten Mitthedungen
abwarten , ehe ich der z3ermhsigen Bestimmung der Nebenchinaalkalo'ide im Chininsulfalte naher trete.
In sehr eingehender und meines h c h t e n s besonders beziiglich
der wichtigeren Gesichtspunh in vbllig correcter Weise behandelt
G. V u l p i u s in dem am 11. Kovember erschienenen Hefte der Pharmaceutischen Centralhalle diese Frage. Sein Urtheil, wic das van
anderer Seite ausgesprochene steht dahin , dass fremde Beimengungen
dieses Medicamentes in folgerichtiger Weise auf einen tihnlichen
Maximalsatz normirt werden miissten, wie es bei den anderen Anneikhpern geschehen ist, dass also z. B. ein Gehalt des Sulfates an
Nebenalkalofden von Uber 1 Proc. als unzulassig zu bezeichnen ware.
Ich will nun in der vorliegenden Abhandlung diejenigen der
in die Oeffentlichkeit gedrungenen Priifungsmethoden n a e r beleuchten, welche zur Bestimmung solch kleiner Nebenalkaloidmengen am
geeignetsten erecheinen. Da die Clogenwart von Conchinin (Chinidin)
und Cinchoninsulfat im Chininsulfate nur von absiohtlichen Bei-
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