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Ueber die Analyse von Gasen auf gewichtsanalytischem Wege.

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Analyse can Gasen auf ge.toicJitsaraalytisclieni TVege.
nach 32 stiindigem Feuern
Wasserstoff. . . .
Kohlenoxyd . , . .
Kohlensaure . .
Stickstoff. . . . .
.
39,80
16,30
00,OO
. 44,90
____
231
uach 60 stiindigem Feuern
37,76
16,32
00,oo
45,92
100,oo.
100,oo.
Man liess nun den Ofen langsain erkalten und offnete dann
den Kasten. Das Eisen war stark canientirt und zwei
platt geschlagene und an den Enden gelothete eiserne Rohren waren angeschwollen, indem sie Gsse in ihrein Innern
condensirt hatten. Mehre Stucke von dickem Eisenblech,
die mit feuerfestem Thon iiberzogen worden waren,
waren ebenfalls stark verstahlt.
Das in dem Kugelapparat enthaltene Wasser, durch
welches 70 Liter Gas gegangen waren, war schwnch gelblich gefarbt, wahrscheinlich durch Theer, der sich aus unvollstandig verkohlten Kokilenstiicken entwickelt hatte. In
diesem Wasser war keine Spur einer Cyanverbindung zu
finden und eben so wenig hatte sich in den Rohren eine
fluchtige Cyanverbindung verdichtet. (Conzpt. rend. T. 60.
p . 344. -- I'olyt, Centdd. 1865. Heft. 9. 8. 6'18.) Bkb.
IJeber die Analyse von Gasen auf gewiehtsanalytischem
Wege.
Rekanntlich entfernt inan bei dcr Analyse der nus
Milieralquellen sich entwickelnden Gase zuniichst die liohlensiiure durch Absorption init einer ICalilauge und ,bestimnit den Rest, der sehr haufig nur aus Stickgas und
mehr oder weniger aus Kohlenwasserstoffen loesteht, nach
der Verpuffungsmethode. Zu diesem Zwecke lasst sich
auch nach Art der organischen Elcmentaranalyse ein gewichtsanalytisches Verfahren einschlagen, indem man die
Kohlenwasserstoffe mit Hulfe von Kupferoxyd verbrennt
und die Verbrennungsproducte auffangt und wagt.
Der Apparat, dessen sich F r e s e n i u s zu dieser Methode bedient, ist folgender: Ein an beiden Enden offenes Verbrennungsrohr, mit grobkornigem Kupferoxyd ohne
Kana1 gefiillt, ist auf der einen Seite durcli ein Chlorcalciumrohr und in ein, guten kornigen Natronkalk haltendes Rohr mit einem Aspirator verbunden. Auf der anderen Seite des Verbrennungsrohres befindet sich ein ruit
reiner atmospharischer Luft gefiilltes Gasometer, das durch
232 Analyse ' C O ~ Gasen
L
auf gezL.ic?itsanalytischem Wege.
eine Glasrohre rnit Quetschhahnverschluss mit einem weiteren Glasrohre in Verbindung steht. In dieses rniindet
gleichzeitig ein zweites Glasrohr ein, welches ebenfalls
in der Mitte seiner Lange einen Quetschhahnverschhss
tragt und zu einer Glocke fuhrt, die das zu untersuchende
Gasgemenge iiber Wasser abgesperrt enthllt. Dieses Rohr
fiihrt ubrigens bis in den obersten Theil der Glocke.
Zwischen dem Rohre, in das beideR6hrchen -- das vom
Gasonieter und das von der mit dem fraglichen Oase gefiillten Glocke - einniiinden, und welches das Vertheilungsrohr heissen sol1 und dem Verbrennungsrohre sind
ungewogene Chlorcalciuin - und Natronkalkrohre eingeschaltet.
Nachdcm nian sich auf gewijhnliche Weise von dem
Schlusse des Apparates uberzeugt hat, iiffnet man den
nach den1 Luftgasonieter fuhrenden Hahn etwas und gliiht
das Kupferoxyd in einem dtrome atmospharischer Luft
aim, wobei man naturlich das gewogene Chlorcalcium und
Natronkalkrohr zunaehst entfernt hat. Nachdem dies geschehen ist, schaltet man letztere ein, lasst noch ungefahr
2 Liter Luft durch den Apparat streichen, controlirt dann
die Gewichte der beiden gewogenen Rohre, die nicht augenommen haben durfen, und offnet nun, sobald alles in
Ordnung ist, das nach der Glocke fuhrende Rohr etwas,
die dns zu untersuchende Gas enthalt. Durch d e n aus
dem Gasometer in das Vertheilungsrohr eintretenden Luftstrom wird nun das Gas aus der Glocke eingesaugt, tritt
in das Verbrennungsrohr ein und wird dort verbrannt.
Tritt alles Gas aus der Glocke aus, so ist ein Nachspiilen
mit atmosphorischer Luft nicht nothwendig. Rleibt dagegen eine Blase zuriick, so lasst man aus einem mit reiner atmospharischer Luft gefullten Fliischchen Luft in die
Glocke eintreten und bringt auf diese Weise alles Gas
heraus. Nachdem man dann noch einige Zeit Luft hat
durch den Apparat streichen lassen, ist die Operation als
beendigt anzusehen. Die Resultate von verschiedenen
Versuchen, welche F r e s e n i u s anstellte, waren sehr ubereinstimmend und zeugen also fur den Werth der Methode.
Die leichte Ausfuhrbarkeit emptiehlt sie auch zur Renutaung fur technische Zwecke, namentlich zur Bestimmung des Kohlenstoffs und Wasserstoffs, welchen Generatorgase, Gichtgase u. s. w. in verbrennlichem Zustande
enthalten.
Zum AuEangen der zu untersuchenden Gasmenge
hat F r e s e n i u s einen Apparat construirt, der mit Sicher-
Analyse uon Gasen auf gezuicZltsanalytische?,i Wege. 233
heit und ohne MUhe die Abmessung eines bestitnmten
Qasvolumens gestattet, ohne dass der Druck einer Fliissigkeitssaule uberwunden werden muss, und ohne dass
das Gas durch Heriihrung niit Wasser in seiner Zusamniensetzung geiindert wird.
Dieser Apparat bestelit aus einem Glasrohre, welches
an beiden Seiten mit Messingfassungen versehen ist, die
in dunne Riihren auslaufen und niit Hahnen verschlos.
sen werden konnen. Das Glasrohr (100-200 C. C. Dimension und mehr) wird nun in einem 4eckigen Kasten
von Zinkblech wasserdicht eingesetzt und letzterer mittelst einer seitlichen Oeffnung mit Wasser gefullt, die
dann zur Aufnahme eines Thermometers dient.
Urn die Maassrohre mit Gas zu fiillen, leitet man dasselbe zu einein Ende ein, wahrend das andere Ende niit
einer rechtwinklig abwarts gehenden langen Rohre verbunden ist. 1st man uberzeugt, dass der Apparat vollstandig gefiillt ist, so taucht inan den alowbrts gehenden
Schenkel in etwas Quecksilber und schliesst dann den
Ilahn des Zuleitungsrahres. Nach kurzer Zeit kann man
sicher sein, dass das Gas die Temperatur des Wassers
in dem Zinkkasten angenommen hat, man liest dann die
Temperatur ab, bringt durch Heben oder Senken des das
absperrende Quecksilber enthaltenden engen Cylinders
das Niveau in der Rohre mit dem ausseren auf gleiche
IIohe, schliesst alsdann auch den zweiten Hahn und liest
das Barometer ab. Man sclialtet dann den Maassapparat
in den Verbrennangsapparat ein, indern man hekannte
Mittel anwendet, urn die iin Gasgcmenge exithaltene Kohlensaure und etwaige Wasserdampfe von dem Verbrennungsrohre fern zu halten, uncl treibt dann durch die
Luft des Gasometers die Gase iiber das gluhende Kupferoxyd hinweg. Diese Art des Abmessens und Verbrennens giebt sehr scharfe Resultate, man sieht indess ein,
dass die Kcnntniss des in verbrennlichen Gasen enthaltenen Kohlenstoffs und Wasserstoffs eine genaue Berechnung der Znsammensetzung des Gasgeinenges nur dann
gestattet, wenn dieses nur aus Kohlenoxyd und Wasserstoff oder nur aus Kohlenoxyd und leichtem Kohlenwasserstoff besteht. Sind aber die drei Gase gemengt, so
braucht man ausser den beiden Gewichten der Kohlensaure und dcs Wassers auch nnch das Gewicht des vom
Freseni u s
Kupferoxyde abgegangenen Sauerstoffs.
glaubt, dass bei Anweiidung von Stickgas statt der Luft
sich dieser Factor leicht durch Wiigung des Kupferoxyd-
234
Darstellung zind Eigenschaften des Bors.
rohres vor und nach derVerbrennimg ergeben wird, und
wird daber iiber diesen Qegenstand weitere Versuche anstellen. (Ztschr.fur unnlyt. Chemie. 3. Julwgaiig. Heft 3. Chem. Centrbl. 186'5. 25.)
B.
Ueber Darstellung und Eigenschaften des Bors,
S t . C l a i r e D e v i l l e und Fr. W o h l e r ist es gelungen, ein krystallinisches Bor darzustellen, welches sie
Dianiantbor nennen und welches alle Eigenschaften des
Kohlenstoffdiamanten besitzt ; das hierbei befolgte Verfahren ist nachstehendes:
80 Grm. Alunriuium in Stucken und 100 Grm. verglaste
Borsaure werden innig gemischt und 4-5 Stunden lang
im Windofen bei einer Temperatiir crhitzt, in welcher
Nickel flussig wird ; die Reduction geschieht in eineni
Tiegel von fester Kohle, eingesetzt in einen feuerfesten
Tiegel und bedeckt niit einer Kohlenplatte. Nach dem
Erkalten findet sich am Woden des Tiegels eine blasige,
roheiseniihnliche Masse mit kleinen, hochst glanzenden
Krystallen von Bor bekleidet (die Schlacke besteht aus
Korsaure und Thonerde) und gleichsam damit durchdrungen; die Masse wird mit Salzsgure und Natronlauge behandelt, uin das Aluminium zu losen, und zuletzt rnit
einem Gemisch von Fluorwasserstoffsaure und Salpetersaure zur Entfernung des Siliciums. Die graphitahnlichen
Laniellen werden abgeschlemmt und zuruck bleiben die
Krystalle von I3or (und Thonerde). Das Diamantbor ist
2 - und 1 axig (4gliedrig, tetragonal, quadratoctagdrisch)
und seine Achsen a :a :c ; daher niclit isomorph mit Kohlendiamant, welcher dem regularen System angehijrt und
dessen Achsen mit a : a : a bezeichnet wcrden.
Glanz, Brechungsvermogen, Harte sind gleich denen
des Kohlendiamanten.
Seine Farbe ist schwarz, nelkenbraun, gelb bis wasserhell, er ist schwerer verbrennlich als Kohlendiamant ;
die Analyse (Verbrennung in Chlorgas) ergab:
1. Schwarze, tafelformige Krystalle, deren Pulver Diamantschliff:
Kohlenstoff.. . , 2,4
Bor. . . . . . . . . . . 94,6
4,22 Kohlenstoff .
11.
89,1 13or . . . . . . . . Farblose durchsichtige Krystalle.
6,4 Aluminium. .
B.
(Dingl. polytech. Journ. B d . 172.)
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