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Ueber die quantitative Bestimmung der Chinaalkalo╨Зde.

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Y. Shimoyama, Quantitative Bestirnmung der Chinaakaloidc.
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dung des rothen in Chloroform lijslichen Oeles mit Salpetcrsiiure trat
dagcgen nicht deutlich hervor und sollen noch weitere Versuche hiertiber sowie iiber die Wiedergewinnung dcs Kiirpers selbst angestellt
werden.
Mittheilungen aus dem phrsrmaceutischen Institute zu
Strassburg i. Els.
Ueber die quantitative Bestimmung der Chinaalkaloide.
Von Y. Shimoyama aus Japan.
I. B e s t i m m u n g d e s Gesammtalkalo’id-Gehaltes d e r C h i n a rinden.
Obgleich es eine posse Anzahl von Methoden zur quantitativen
Bestimmung der Alkalo’ide der Chinarinden giebt, so l&st sich when
bei einer Anzahl derselben roraussehen, dass sie ihren Zweck nicht
erfiillen kiinnen, und fiir andere fehlen die Beweise dafiir, dass eine
vollsthdige Giewinnung der AlkaIoide wirklich durch sie erreicht
wird. Ich habe deshalb im Verlauf des vergangenen Semesters alle
Methoden gepriift und bin dabei schliesslich zu ciner solchen gelangt, welche der Verbffentlichung werth erscheint. Ich mill in dem
folgenden einen kumen Ueberblick iiber Versuchc mittheilen, welche
ich im Laboratorium des Herrn Professor Fluckiger auf dcssen Vcranlassung hin ausfiihrte.
Wie gesagt, ersehien eine game Reihe von Methoden bei einiger Ueberleguung oder nacb kurzen Versuchen als unbrauchbas. Hierher gehbrt zuerst das Verfahren von Rabourdin (Fresenius Zeitschrift
fiir analytische Chemie 4, p. 288) ferner dasjenige von Hager (Cornmentar Pharmacopoea Germanica II, p. 118), welches schon II.Neyer
priifte (Archiv der Pharmacie 1882, p. 817), die Methodo von Carlea (Journal de Pharmacie et de Chimie 1870, p. 8 l ) , zuletzt die
Methode von Gunning (Fresenius Zeitschrift fiir analytische Chemie 9,
p. 498), mittelst welches schon Hager und H. Meyer vie1 zu hohe
Zahlen und unreine Producte erhalten hatten. Prunier’s Methode
(Journal de Pharmacie et de Chemie, 4. SBrie, Tome 29, p. 135)
w b e die erste, welche vielleicht einer genauen Priifung wiirdig
gewcsen wlire , doch ist wodcr die Extraction mit wcingeisthaltigem
Chloroform nach Prunier’s Vorschrift, noch die Flllung der ausgezo-
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Y. Shimoyama, Quantitativo Bestimmung der Chinaillkaloi'de.
genen und in Salzsaure geliisten Alkalo'ide diirch Ammoniak besonders zweckm%sig. Obgleich die Vorschrift der PharmacopUe nick
dazu bestimmt erscheint, den Gehalt einer Rinde an Alkaloyden genau zu ermitteln, sondern nur eine Norm abgeben SOU fur die
zu verwendende Hinde, wurde dercn Zweckmlssigkeit doch gepriift,
in der Hoffnung sic durch cine oder andere Modification zu einer
brauchbaren zu machen.
Die Method e d e r d e u t s c h e n Pharmacop6e.
Es fragt sich zunzchst, ob die Extraction nach der Methode der
Pharmacopiie vollstiindig erreicht wird.
Urn dies zu priifen, wurden 20 g. Zweigrinde von Cinchona
succirubra (welche nach unserer , spater zu beschreibenden Methode
3,2 o/o Alkalo'ide lieferte) mit Weingeist, Aether und Ammoniak ausgezogen und die Alkalo'ide nach der Vorschrift der Pharrnacoptie
abgeschieden. Es wurden aus 120 g. des Auszuges 0,277 g. Alkalo'ide durch Ausfidlen erhalten. Die WaschwPsser und die Mutterlauge
Mwrden nun mit Chloroform ausgcschuttelt, urn zu sehen, wie vie1
Alkalo'id in denselben zuruckgehalten wird. Ich erhielt nur 0,015 g.
Alkalo'id. Es waren also im Ganzen 0,322 g. Alkalo'id in den 20 g.
des Auszuges enthalten. Ucr nach der Pharmacopije hergestellte
Auszug der Rinde enthiilt 0,85 O,i0 feste Substam in Liisung. Die
120 g. Auszug entsprechen demnach 11,89 g. der extrahirten Rinde,
aus welcher 0,277 g. respective 0,322 g. Alkalo'ide gewonnen wurden. Die Rinde ergab also nach der Nothode der Pharmacopiie
2,33O/, und mit Einschluss der aus den Jlutterlaugen gewonnenen
Alkalo'ide 2,7 1
Es wurde nun der gesammte Ruckstand des Rindenpulvers und
der Fliissigkeit, von welchem die 120 g. Auszug weggenommen waren, zur Trockne verdampft und in einem Extractionsapparate rnit
Weingeist von 90 Vol. Proc. erschijpft. Bus diesem Auszuge wurden durch F a e n mit Alkali 0,3 g., durch Auschutteln der Mutterlauge und des Waschwassers 0,023 g. Alkaloid erhalten. Da in dem
Biickstande nur 81,7 g. des Auszuges zuriickgeblieben waren, so
berechnet sich aus der gefundenen Menge (0,322) der Alkaloi'de ein
Procentgehalt der Rinde an Alkdo'id von 3,90.
D i e E r s c h 6 p f u n g d e r R i n d e i s t a l s o nach d e r N e t h o d e
d e r P h a r m a c o p 6 e k e i n e v o l l s t a n d i g e , d a w i r z u e r s t 2,71 o/o,
j e t z t 3,90% Alkalo'id fandon.
T.Shimoyania, Quantitativo Bestinimuog der Chinaalkaloide.
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Wie ails obigem hervorgeht, ist die nach der in Rede stehenden Methode gewonnene Menge der Alkalo'idc zu niedrig (2,71 O/,
statt 3,2 %), und da ausserdem das gewonnene Alkaloydgemenge
beim Behandeln mit Chloroform einen ganz bedeutenden Ruckstand
lgsst, so ist die Methode nicht besonders brauchbar. Ganzlich
unbrauchbar erscheint sie , wenn man sehr farbstofkeiche Rinden
untersuchen will. Fiir Remijia-Rinde liefert sie sehr schlechte Resultate.
Die Methodc von E y k m a n (Archiv der Pharmacie 1882,
p. 814) wurde, obgleich sio H. Neyer schon beurtheilt hatte (Archiv
der Pharmacie 1882, p. 815) nochmals gepriift. Im Allgemeinen
kiinnen wir uns mit H. Neyer's Urtheil einverstanden erkliiren.
Nan braucht mindestens 270 C. C. Weingeist zur viilligen Extraction.
Wir erhielten aus einer Hinde, welche nach unserer Methode 8,73%
Alkalo'id gab , nur 5,5
eines nicht besser , als das unserige aussehenden Alkalo'ides, weiin 40 C.C. Weingeist angewendet wurden ;
Extrahirten wir vollstiindig mit Weingeist, eine Manipulation, welche
2 Tage in Anspruch nahm, so erhielten wir 7,9
Alkalo'id von
schlechterem Aussehen. Die N e t h o d e ist also n i c h t brauchbar.
Die Methode von H. Meyer (Archiv der Pharmacie 1882,
p. 725) gab von allen untersuchten die besten Resultate. Der folgende Versuch zeigt uns, dass die Extraction nach H. Meyer's Nethode in der That eine vollkommene ist.
10 g. Stammrinde von Cinchona succirubra und 10 g. Kalkhydrat wurden mit 180 g. Weingeist -ion 90 Vol. Proc. eine Stunde
lang am Riickflusskiihler auf dein Dalnpfbade zum kr%.ftigcn Kochen
erhitzt. Nach dem Kochen und Erkalten wurde das Gewicht des
Kolbeninhaltes auf 200 g. ergLnzt und einc 5 g. der Rinde entsprechende Menge: 90,8 g. des Auszugs aus dem Kolben genommen
(da der Auszug einer Stammrinde 11,5O i 0 , einer anderen 12,25 o/o
und einer Zweigrinde von Cinchona succirubra 6,5 Oi0 Extract lieferte, so
wurde als Kittel von Xenge des Extractes 9,37O/, angenommen, und
die 5 g. Rinde entsprechende Menge des Auszuges berechnet sich
darnach auf 90,8 g.) Die 90,8 g. Auszug lieferten, nach H. Meyer's
Methode weiter behandelt , 0,506 g., also 10,18o/o Alkalo'ide.
Der im Extractionskolben zuriickgebliebene Riickstancl wurde
eingetrocknet und im Extractionsapparate mit heissem Chloroform
ausgezogen. Aus dem Auszuge gewannen wir 1 0 , l O o/o Alkaloide.
Die Extraction, nach H. Meyer's Vorschrift ausgefuhrt, war also eine
vollsthdige gewe sen.
Arch. d. P h m . XXII. Ilds. 18 Ilrlt
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Y. Shimoyama, Quantitative Bestimmung der Chinaalgaloide.
Wie fernere Versuche zeigten , geniigt auch ein dreimaliges
Ansschutteln rnit je 50 C.C. Chloroform, wie es H. Meyer angiebt,
zur vollkommenen Erschapfung der wasserigen Fliissigkeit. Da sich
aber das Chloroform schwer von cler wasserigen Fliissigkeit trennt,
das Ansschutteln lhgerc Zcit in Anspruch nimmt und iiberhaupt
leicht z u Verlusten fiihrt, iinderten wir den zweiten Theil von
H. Meyer’s Verfahrens nach Angabe des Herrn Dr. Arthur Meyer
in folgender Weise ab.
90,s g. des Auszugs (entsprechend 5 g. Rinde) wurden in einer
Schale rnit 20 C. C. 2 O/,,tiger Schwefelsaure versetzt, unter fortwiihrendcm Umriihren auf dem Wasserbade vom dlkohol befreit und bis
auf etwa 20 C. C. eingedampft. Die Fliissigkeit wurde filtrirt , das
Filter und die Schale wurden sorgFdtig nachgewaschen, das Filtrat
in einem Schilchen rnit 1 g. Xagnesia usta versetzt und unter fortwahrendem Umruhren auf dem Wassefbade eingetrocknet. Das ziiriickgebliebene trockne Pulver wurde 1,5 Stunden in einem Extractionsapparate oder auf einem Filter mit heissem Chloroform vollstiindig ausgezogen , das Chloroforinextract in ein Schalchen filtrirt
und durch freiwilligo Verdampfung oder in gelinder W%me zliletzt bei
100 eingetrocknet. Der Rilckstand wurde als Alkaloid gewogen.
So wurden aus einer Rinde, welche nach 11. Meyer’s Methods 11,2O/,
AlkaloYd lieferte, 11,3 o/o an AlkaloYden erhalten.
Das Alkalo‘idgemengo war nicht mehr gefirbt als das nach
H. Meyer’s Methode erhaltene und moist viillig krystallinisch. Die
Analysen stimmen immer sehr gut unter einandcr.
Wo es sich iim Ausfuhrung mehrerer Analysen handelt, ist die
Handhabung und Form das Ertractionsapparates zum Auszichen des
alkaloi’dhaltigen Magnesiapulvers von wesentlicher Bedeutung. Wir
wollen daher hier specie11 den fiir diesen Zweck ron Herrn
Dr. Arthur Meyer gegebenen Apparat und desscn Anwendung kurz
schildern. Dieser Apparat bestcht aus einer unten eingeschniirten
und mit einem Leinwandlappchen zugebundenen Rtihre R, welche
eine innere Weite von 13 mm., eine Lange von 15 cm. besitzt und
am oberen Ende trichterfiirmig erweitert ist. Mit dem oberen Rande
lie@ sie auf 3 Zapfen dcr weitercn Rijhre W auf, welche leicht
dadurch hergestellt werden kijnnen, dass das Glas an der Stelle z
ctwas erweicht und dann rnit einem Holzstiibchen nach innen gedriickt
wird. Auch untan befinden sich 3 solche Zapfen, welche die
Rijhrc R im gleichmiissigeri Ahstant1 Ton W halten. Diese Riihre
Th. Lehmann, Helenin.
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ist iinten gegen V trichtarfiirmig aufgeblasen, so dass man ein Fallfilter hinein bringen kann. Unten steckt
das verjiingte Ende der Rijhre W in dem
Korke (der vorher mit Chloroform viillig
ausgekocht ist) dcs Kochkiilbchens K,
welches eine plattgedriickte Form besitzt und dessen Xiindung einen Durchinesser von 4,5 cm., dessen Bodendurchmesser 8 cm. und dessen H6he 3,3 cm.
betret. Oben ist die Riihre W durch
cinen Xork geschlossen , in welchen
ein aufrecht stehender Kiihler eingefiigt ist.
Die getrocknete gcpulverte Magnesiamischung wird in die Riihre R mijglichst
lose eingebracht , dann wird die Schale
*qt mit einem feuchten Baumwollenbausch
nusgerieben, welcher dem Pulver Echliesslich aufgesetzt wird. Urn zu verhindern,
dass das Pulver herausgetrieben wird, schiebt man noch iiber die
Baumwolle eine kreuzfijrmig ausgeschnittene Korkscheibe. Man giebt
nun in das vorher gewogene Kijlbchen 40 bis 50 C.C. Chloroform,
setzt den Extractionsapparat auf und stellt das Kolbchen in ein constantes Wasserbad. Eine anderthalbstiindige Extraction ist in der Regel
geniigend. Hat die vollkommene Extraction stattgefunden , so entfernt man den Extractionsapparat und wischt das Kiilbchen mit
oiiiem reinen Tuch ab. Man bringt nun das K6lbchen in einem
Trockenschrank, l b s t bei gelinder WLrme das Chloroform abdampfen,
trocknet schliesslich bei llOo eine Stunde lang und wiigt.
Helenin.
(Aus dem Laboratorium dcr Dr. Brehmer’schcn Heilanstalt fur Lungenhdm).
Von Theodor Lehmauu, Apothoker.
Helenin wurde vor zwei Jahren von Korab’ ale Mittel gegen
den Bacillus der Lungentuberculose auf Grund angeblich erfolgreicher
Thierexperimente empfohlen.
1) Bulletin GGu6ral dc Thkapcutiquo 1882. Seitc 271.
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