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Ueber die Reinigung der Salpetersure mit salpetersaurem Silber.

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304
Entziindung von Schiesspulver w l e r Wasser.
schwamm geralh ins Gluhen, wenn das Papier 3-4. Centimeter von der Oeffnung der Rohre entfernt und der
Schwamm dem Papiere sehr nahe ist. Der Strom durchstromt selbst geschlagene Gold- und Silberhlattchen. Eben
so gebt der Strom durcti eine sehr dunne Platte von Gutta
Perchn, wie sie durch Verdampfung einer Losung in
Chloroform erlialten wird ; jedoch nicht im Geringslen
durch das allerfeinste Glashlhttchen. (Journ. f. prnkt. Chem.
E. St.
Bd. lii.p . 189.)
Entziindung voii Schiesspulver uiiter Wasser.
R u d o 1 p h R i ck 1 i von Seebach hat ein Verfahren
entdeckt, um das Schiesspulver unter dem Wasser ohne
Anwendung von Feuer zu enhiinden; diese Methode beruht auf der Entzundung des Kaliums durch lleruhrung
mit Wasser.
Eine metallene oder glaserne Buchse, deren Oeffnung
mit einem Korkstopsel luftdicht verschlossen werden kann,
wird rnit Schiesspulver angefullt ; ein gliisernes Rohrchen
von 2’” Durchmesser und melireren Zollen Lange wird
wasserdicht in den Stopsel eingepasst und mit einem
Bauniwollendocht durchzogen ; die Liing! dieser Rohre
ist abhangig von dem Zeilraume, der bis zur Explosion
statt finden SOH; an dem innern Ende derselben wird ein
Stuckchen Kalium von ungekihr I Kubiklinie so angebracht,
dass die eine Seite den Wolldocht, die andere aber das
Schiesspulver selbst beruhrt; wird nun diese Granate ins
Wasser versenkt, so dringt, dasselbe vermoge der Capillaritat des Dochtes durch die kleine Rohre hindurch und
kommt mit dem Kaliumkiigelchen in Beruhrung, welches
sich sogleich entzuiidet und das Feuer den1 Schiesspulver
mittheilt; durch die statt findende Explosion, wobei wenig
Pulverkraft verloren geht, wird eine bedeutende Wassermasse in die Hohe geschleudert. Dieses Experimcnt kann
zu stabilen Feuerloschanstalten, wobei clurch eine einzige
Person die Wirkung mehrerer Feuerspritzen, so wie vieler
Illenschenhande ersetzt werden kann; so wie vielleicht
auch zur Sprengung von Pelsen in grosseren Wasserliefen
Anwendung finden. (Jou.rri.f. prakt. Chem. IZd. 46. p . 191.)
E. St.
Ueber die R e i n i p a g der Salpetersaure rnit salpetersaureni Silber.
Uie Methode, die chlorhaltige Salpetersaure durch
Zusa~zvon salpetersaurem Silber zu reinigcn, is1 kurzlich
Reinigung der Salpetersiiiure mit snlpelers. Silber. 305
von M o h r (conf. dessen Comrnentar zur preuss. Pharmakopoe) angegriffen und als ungeniigend verworfen. G. C.
W i t t s t e in beweist in seiner Vertheidigung dieser Methode,
dass unter Beobachtung einiger Vorsicl~tsmaassregeln dieselbe gute Resullale lieferc, und dass Mo h r aus seinen
Untersuchungen falsche Sclilussc gezogen habe. M o h r
destillirte sehr starke Salpetcrsiiure iiber gut ausgewaschenes feuchtes Chlorsilber und erhielt ein chlorhaltiges
Destillat. Dass es so kommen rnusste, sei aus dem Verhalten des Chlorsilbers am Lichte erkliirlich. Zwar werde
das Chlorsilber unter starker Salpetersaure weit weniger
verandert, als unter schwacher, immerhin finde jedoch
eine geringe Zersetzung slatt, denn nach und nach verliere dasselbe seine schiin weisse Farbe und werde
schmutzig- weiss. Ware es moglich, bei der Destillation
des Chlorsilbers mit Salpelersaure das Licht ganz ahzuhalten, so wurde ganz gewiss die iiberdestillirende Salpetersaure chlorfrei sein, so aber nehme sie das durch
Einwirltung des Lichtes auf das Chlorsilber frei gewordene
Chlor niit iiber. Die geringsten Jlengen Chlor werden
durch Silbersalpeter angezeigt, es stehe also f a t , dass
die mit reinem Chlorsilber erhitzte Salpetersaure, sie moge
stark oder schwach sein, ein chlorhaltiges Destillat gebe,
dass aber hier n u r von ciner Binwirkung des Lichtes,
nicht aber von der Salpetersaure auf Chlorsilber die Rede sein
konne, was auch daraus hervorgehe, dass der Grad der
Zersetzung irnmer nur ein geringer sci. I n der That wog
auch eim Portion von 83 Gran Chlorsilber nach der Behandlung niit kochender starker Salpetersaure noch 2388
Gran, wobei nocli zu berucksichtigen, dass das Wiedersammeln cler Verbindung auch nicht ohne eine Spur von
Verlust auszufiihren sei. Weshalb wolle man denn da
eine Einwirltung der Salpetersaure annehmen, wo eine
andcre Ursache niiher liege?
Hiarauf gestiitzt dude man erwarten, dass wenn einer
chlorhal~igenSalpetersaure vor dcr Destillalion salpetersaures Silber zugesetzt, und das durch Einwirkung des
Lichtes aus dcm Chlorsilber frei gewordene Chlor von
dern loslichen Silbersalze wiederum gefallt werde, keine
Spur von Chlorsilber zersetzt werde. Die Richtigkeit
dieser Theoric habe sick bei dcn vic1,jiihrigcn Arbeiten
des Verfassers nun auch bestiitigt. Wer also Salpetersaure vom Chlor mit Silbersolulion befreien wolle, der
setze so lange Silbersalpeter zur Saure (die Stiirke derselben sei gleichgiillig), his eine herausgenommene Probe
durch Salzsaure, wenn auch nur schwach gctrubt wird,
306 Reinigung der Salpetersaure ?nit salpelers. Silber.
was anzeigt, dass jetzb ein Ueberschuss von Silbersolution
zugegen ist. Die Saure sol1 dam, ohne sich mit dem
Absetzenlassen aofzuhalten, in eine Retorte gebracht und
zur Trockne destillirt werden.
Der Verfasser niacht nun noch auf 2 Vorsichtsmaassregeln aufmerksam, ohne deren Beachtung dae eben angegebene Verfahren dennoch ein negatives Resultat gehen
kijnne. Die erste, die er schon friiher in seiner Praparatenliunde Seite 73 in Anreguns gehracht, sei, sich niemals
einer Retorte zu bedienen, in welcher bereits Salzsanre
destillirt worden. Die zweite nicht minder wichtige bestehe darin, dass man mit der Saure, bevor sie In die
Retorte liomme, also nach dem Zusatz der Silbersolution,
eine li'lasche vollstandig damit anfulle, und aus letzterer
erst das Eingiessen in die Retorte bewerkstelligt. Der
Grund davon sei folgender: Wenn ein Gefass nur zum
Theil mit Salpetersaure angefullt sei, so enthalte die in
dem iibrigen (leeren) Raume des Gefasses befindliche
Luftschicht Salpetersaure i n Dampfform. Sei die letztere
chlorhaltig, so musse sich in jener Lufwhicht auch Chlor
hefinden, und zwar hier verhaltnissmassi mehr, als in
der liquiden Saure, weil Chlor fluchtiger, ays Salpetersaure
sei. Moge man nun unter solchen ljmslanden die Saure
noch so lange mit Silbersolution schiilteln, so werde das
in der Luflscliicht befindliche Chlor dennoch nicht vollskindig absorhirt, trete aher beim Eingiessen der Saure
in die Retorte, und gehe n u n naturlich wiederiim mit uber.
Ehe Verfasser diesen Umstand gehorig gewurdigt hatte,
erhielt er mehrere Male, auch bei uberschussigem salpelersaurem Silber eine chlorhallige Saure, so dass er gegen
diese Reinigungsmethode fast misstrauisch geworden war.
Seit Befolgung dieser Vorsichtsmaassregeln sei ihm dieser
Unfall nic,ht wieder begegnet.
Die Reinigung der Salpetersaure vom Chlor durch
blosses Aufkochen sei zwar die einfachste, jedoch lasse
sich auch Manches dagegen einwenden. Verfasser bedient
sich dieser Methode nur in dem Falle, wenn die Salpetersaure sehr vie1 Chlor enthalt und eine betrachtliche Menge
Silbersalz erforderlich sein whrde. Das Wechseln der
Vorlagen sei immerhin lastig, selbst gefahrlich. (Buchn.
Rep. 3. R. Bd. I . H. 1.)
Overbeck.
A n m e rk u n g. Die leichteste, beqriemste und billigste
Methode, sich eine v o l l i g reine und beliebig starke Salpet,ersaure in Menge zu verschaffen, bleibt die von mir
unlansst in diesen] Archiv beschriebene Rectification der
Wassergehalt des gewohnlichen phosphors. Natrons. 307
kauflichen rohen Salpetersaure, nachdem sie mit Silber
sereinigt worden. Es ist sicher keine grosse UmstgndIichkeit, in der rohen Salpetersaure uewijhnliches kupferlialtiges Silber im Ueberschuss aufzGTosen, die Flassigkeit
einige Tage stehen zu lassen und dann nach v o l l s t a n tl i g e r K I a r u n g vom Bodensatze abzugiessen, u m sie
;\us einer Tubulatretorte zu rectificiren. Das in der Retorte
liinterbliebene salpetersaure und meistens auch schwefelsaure Silberoxyd dient so lange zur Reinigung neuer Portionen von Salpetersaure (in derselben Standflasche, in
welcher sich bereits der Bodensatz von Chlorsilber befindet). his das losliche Silbersalz nur noch in geringem
IJeberschusse vorhanden ist. Das Chlor in der guten
kauflichen rohen Saure betragt jetzt meistens so wenig,
dass das Silber in einem Doppelthaler, wie es scheint, fur
mehr als 2 Centner roher Salpetersaure vollkommen ausreicht.
rx W r .
Wassergehalt des gewohiilicheii phosphorsauren
Natrons.
C 1 n r k.bestimmte bereits vor 2'1 Jahren den Wassersehalt des gewohnlichen phosphorsaurenNatrons zu 25 Aey.,
von deaen es 24 Aeq. bei gelinder Hitze, das letzte erst
bei Gluhhitze fahren lasse. M a 1 a 8 u t i glauble durch
spaler damit angestellte Versuche 27 Aey. Wasser annchuien zu mussen. Die spateren Versuche von B e r z e 1i u s,
G r a h a m und F r e s e n i u s stimmen mit C l a r k ' s Angabe
iiberein.
13 e r z e l i u s halt es jedoch fur moglich, dass die
Angaben M a I a g u ti 's dennoch richtig sein konnen, da
dleser vielleicht sein Salz in der Kalte hahe anschiessen
lassen, und dieses dann mehr Wasser habe aufnehmen
kijnnen. S e,t ter b e r g fand, dass arseniksaures Natron,
bei 00 krystallisirt, 27 Aeq. Wasser enthalte, ganz ubereinstimmend mit M a 1 a g u ti's AnSabe fur das phosphorsaxe Salz. Da nun 81a 1 a g u t i die Bereitungsweise seines
zur Analyse benutzten Salzes nicht angiebt, so war es
noch ubrig, diesen Umsland zu prijfen.
F. M a r c h a n d untersuchte daher sowohl ein altes
vor mehr als sechs Jahren dargeslelltes phosphorsaures
Natron in ausgesuchlen, vollkommen glanzenden und durchsichtigen Krystallen, als aucli ein bei einer Temperatur
vOn 00 auski -stallisirtes Salz. Durch seine vielfacb damit
angestellteri Jersuche ergiebt sicb, dass das gewohnliche
pliosphorsaure Natron, ubereinstinimend mit den friiheren
10
Arch. d. Pharm. CVIII. Bds. 3. HR.
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