close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Ueber eine einfache Antimonbestimmung in Grauspiessglanz.

код для вставкиСкачать
F. L e h m a n n
408
LI.
B. Lokau: Antimonbeatixmung.
SchlieBlich m d e auch noch der AschengehaM der Extrtiktionsriichtande bestimmt, was in bekannter Weisd’dulch Verbremen in
einem Ponellantiegel glatt erfolgte.
a) 1,6146 g Substans lieferkn 0,0960 g Amhe = 5,944%.
b) 2,5376 g SubHtrtnz Ziefert.cn 0,1522 g Asche = 5,997%.
Es wurden also iin Mittel 5,97% Asche gefunden.
Somit ergab die suf die wichtigsten Bestandbile auegedehnte
Unbrmchung der Samenkerne von Prunw, domestiul L., Ernte 1913,
42,92% Oel,
l,82% Amygdalin,
55,26% Extraktionsriickstand mit 47,1$% Protein uxid
6,97% Asche.
Der relativ hoho Gohalt a n Amygdalin w i d auf giinstige
Kultur- und Wachstuinsbedingungen der Baume, von denen die
Friichts und Samen gesnmmelt waren, zuriickgefiihrt.
Am dem pharmazeutisch-chemichenInstitut der Univemitlrt
Khigsberg.
Veber eine einfache Bntimonbestimmang
in Grauspiessglanz.
Von Dr. F. L e h in a n n und cand. pharm. B. L o k a u.
(Eingegangen den 9. VII. 1914.)
In einer auf Veranlassung von Herrn Pqfessor R u p p angevtellten Untersuchung’) korlnte der eine von u118 dartun, da13
die Priifungsmethoden des Arzneibuches f k Goldschwefel recht
unzulanglich sind und deingernafl uberaus ininderwertige Praparate
im Handel angetroffen werden. Eine ahnliche Untersuchung war
fiber das schwarze Schwefelantimori in Auesicht gesbllt worden,
woriiber nunmehr berichtet werden soll.
Die Prtifusgsvorschrift de# Arzneibucha fiir SpieBglam betrifft eine Gewichtsbeetimmung des in Salzsaure unl&$ichen Riickstandes.
hierbei a u k Schwefelantimon ayeh Begleitstoffe
wie Schwefeleisen u. a. in Losung gehen, liegt nat&gem&b keine
-
I)
Apotheker-Zeitung 1914, 1.86.
F. Lehmenn
11.
B. Lokau: Antimonbestimrnung.
409
-
eigentliche Gehaltsbestimmung vor. Wir versuohten daher die
ftir Goldschwefel von uns vorgeschlagene Antimonbestimmung in
Anwendung zu bringen, die auf folgendern Prinzip beruht : S c h d e l antimon wird in Salzsaure unter Abscheidung von Schwefel und
Entwickelung von Schwefelwasserstoff zu Antimontrichlorid geliiet.
Mittels offizineller Waaserstoffsuperoxydlosung wird daa dreiwertige
Antimonion zu fanfwertigern oxydiert und lotzteres nach der
Methode von R u p p und M i e l c k l ) in stark saurer Jodkaliuml b u n g mit Thiosulfat titriert.
Dieses Verfahren konnte nicht ohm weiteres auf die Bestimrnung von GrauspieBglanz iibertrltgen werden, da das dernselhn
stets beigemengte Eisen ebenfalls in Salzsiiure gelost und rnitbestirnrnt werdeii wlirde. Es muDte also zum rnindesten eine
Trennung von Antirnon und Eisen in der salzsauren SpieBglsnzlosung vorgenommen werden, und dnfiir standen xwei Wege offen :
Entweder konnte das Antinion durch Schwefelwasserstoff als
Antimonsulfid gefillt und clieses von neuem nach dem Abfihieren
in Salzsaure gelost werden, oder es konnte durch Lauge das Eisen
gefiillt und in der abfiltrierten Losung das Antirnon bestimrnt
weden. Noch einfacher erschien es jedoch, die LBsung iiicht erst
in Salzsaure, sondern direkt in Lauge vorzunehmen, wduroh der
storende Einflulj des Eisens von vornherein beseitigt wurde. Wie
sich ergab, zeigten die auf diese Weise gefundenen Resultate nicht
iiur untereinander, sondern auch init Kontrollbestimmungen gute
Uebereinstimrnung, bei denen das Antimon zunachst aus der t d z sauren Losung des Prlparates durch Schwefelwasserstoff ausgefallt, das abgeschiedene Schwefelantimon von neuem in bizsiiure gelost und dann in der oben beschriebenen Weise jodornetrisch
bestimnit wurde.
Schwefelaiitimon l b t sich, nameiitlich beim Kochen, leicht
in Natronlauge auf :
Sb,S,
+ 2 NaOH
= H,O
+ Sb<gNe + Sb&,,,
Beiin Bnsauern der alkaliuchen Lbsung soheidet sich das
Schwefelantimon voriibergehencl wieder au8, geht aber bei weiterem
Saurezusatz glatt in Losung:
S<gNa
l)
+ Sb<:NB, + 2HCI = 2NaCl + H,O + SbSS,;
Sb,S, + 6 HC1 = 3 H,S + 2 SbcI,,
Apotheker-Zeitung 1906, No. 78.
410
F. Lehmenn u.
€3.
L o k a u : Antimonbestimmung.
Die Adiihrung der Bestimmung war danach sehr einfmh.
Ein kunes Erhitzen von 0,2g feingepulvertem SpieBglanz mit einem
Gerniwh von 6 ccm offizineller Natronlauge und 10 ccm Waaser
waren eur L&ung des Schwefehtimom vollstindig ausreichend,
denn beim Auskochen des ungelosten Ruckstandes mit Salzsiiure
war im Filtrat kein Antimon mehr nachweisbar. Daa Filtrat wurde
zum Sieden erhitzt, zur Oxydatien des dreiwertigen Antimom mit
0,5 g Kafiumchloret vemetzt und gleich darauf mit 30 ccm offizineller
Sahiiure iibersattigt. Man macht dies0 beiden Zusatze vorsichtig
unter Umschwenken, da die E'lussigkeit meistem stark aufsohaumt.
Sodann kocbt man zur Verjagung des Chlors auf ein kleines Volum
(OIL. 15ccm) ein, fiigt nochmals 25ccm 26Xiger Salzsaure, und
nach volligem Erkalten 1-2 g Jodkalium himu und 1aBt die Mischung
einige Minuten lang stehen. Innerhalb dieser Zeit ist die Reduktion
des Pentoxyds zu Trioxyd beendigt und man titriert nun nach den1
Verdiinnen der Losung mit ca. 25 ccm Wasser daa ausgeschiedene
Jod mit l/i,-N.-Thiosulfat und Stiirke. Gegen SchluB der Titration
sohtittelt man nach jedem Thuosulfatzusatz kraftig durch, da der
Umschlag in der stark sauren Losung weniger scharf ist.
Im einzehen gestaltet Rich die Versuchaanordnung folgendermaBen: Zirka 0,2 g feingepulverter SpieBglanz werden genau gewogen in einen Erlenmeyerkolben von 100 ccm Inhalt gebrachtr und
mit einem Gemiach von 5 ccm Natronlauge und 10 ccrn Wasser auf
dem Drahtnetz ca. 2 Minuten gekocht. Nach dem Verdiinnen mit
10 ccm Wasser filtriert man in einen Glasstopfen-~lenmeyerkolben
von 200 ccm Inhalt (Jodzahlkolben) und wascht Kolben, ungeliistsn
Ruckstand und Filter zweimal mit je 10 ccm heiDem Waaser nach.
Alsdann erhitzt man das Filtrat zum Sieden, fiigt vorsichtig in
kleinen Portionen unter Umachwenken 0,B g Kaliumchlorat und
30 ccrn 25%ige Salzsaure hinzu, gibt ein bis zwei kleine Bimssteinstiicke zu und kocht die Fliissigkeit auf ca. 15 ccm ein. Nunmehr
gibt man nochmals 20-26 ccm Salzsiure, und nach vollstandigem
Erkalten 1-2 g Jodkalium zu. Nach 5 Minuten verdiinnt man die
Losung mit ca. 25 ccm Wasser und titriert daa ausgeschiedene Jod
mit l/l,,-N.-Thiosulfat und Starke. Gegen SchluJ3 der Titration
schdttelt man nach jedem Thiosulfatzusatz kriiftig durch.
1 ccm l/,,-N.-Thiosulfat = 0,006 g Sb = 0,0084 gSb,S,.
EE wurden nach diesem Verfahren seche SpieBglanzpriiparate
des Handels untersucht und dabei folgende Resultttte erhalten :
F. L e h m s n n
z
B. talk't'au: 'Anthonbdetimmung.
0.22
46.21
0,SLlBB
O,%W
Vlfi
I),1874
Q8,2
864
4m78
96.4
'U.04i'ltl
@,b44I .
0.0486
20
u
0,8196
'PI1
0.2dti
0,221
0,918
0,210
0,218
0,2304
V
VI
N
11.
I
6
:4,9
'k.2b
6;Z
68
41 1
20
80
2Q
76,l'
19,s
20,4
0;043
0. I628
d,lV$36
74,8
0,2076
6.2
0.04388
21,4
0,?174
0,2 128
0,2046
5fO
4,9
0.042.
0,04116
437
0,03948
19,3
19,3
19,3
Die Proben I und I1 waren eogenannfe liivigkte Arzwibuohw ~ r e . Sie losten sich in Galzsiiure n a h e z u . r i i c ~ c $ f r e4
i .
Die
Proben IIT bie V1 entepraohen. der Handelamarb ,,mudum::.!c..Wie
man aieht, handelt ee eich dabei, mit Ausnebme von Probe IV, urn
ungeseigertee Rohgestein ni i n d e r w e r t i g E t e r Q u a 1 i t a t.
me Salzeaureloslichkeit war natplich in allen Fallen eine vollig
ungenugende, a b e r b e t r a c h t l i c h h o h e r , a l e d e r n
A n t i rn o n t r i s IJ 1 f i d g e h a 1 t e n t s p r i c !,t.
enthalt
z. B. Probe Tn nur 20% 'Schpfelantim$i,' wiihrend von Sehiiure
51,3% gelost wurden. D i e ' S a l ' z ' e l b ~ ~ p r o bh ea t ~ 1 8 0
e i n e n m o h r q u a l i t a t i v e n wie q u a n t i t a t i v e n
W o r t , w e l c h g b e i n Q 1 o h e. p S g i q B g l a n s e Q r - & e n ,
d i.2 d & r c h". 6 a.1t\e 1 n?e n i x h.1: n &!I% Y d ' e a 1 1 if t iial i g
u 1 a n g 1i c h e s
g e 1 o s t w e r d.Q!q. n,p r .,
.S,~&P
Kriterium betreffe des Schwefelantimong e h a l t e e a b z u g e b e n verrnag.
I m Apothekenlabinatorium w i d . man bei der bwchriebenen
Antimonbesthnungrsw&
dae Abdampfen deel ;chlwethaltigen
6alzeiiuregem&hee laetig finden. Nt Riiakeicbt euf d i m U m etand entstand .weiterhin folgeadex. Arbei@mcdue:
Dee alkobche Schwefelantimonfiltret wird mit 10 o a m offiziueUer Waeeeretoffeuperoxydlbung 16 Minuten lang gekooht. Hierduroh wird
1. der Sulfidachwefel zu SUlfBt orydiert,
2. das trivalente Antiman zu 'Antimaneanre oxydiart,
3. der Wamemtoffsuperoxyd-UeberechuD zerotort.
412
E. Buschmerin: Thee chinemis Sims.
Nacb dem Erkalten siiuert man mit 25 ccm 25YJger Saksaure
an und verfiihrt nach Jodkaliumzusatz wie oben weiter.
Ein nach diesem abgeanderten Verfahren untersuchtes Praparat
ergab 21,9 und 22,2% Sb,S,, die Kontrollbestimmung 22,2y0 Sb,SB.
Danach ware die giinstigste Versuchsanordnung folgende :
Zirka 0,2 g der f e i n g e p u 1 v e r t e n SpieDgllwuprobe
weden genau gewogen in einen Erlenmeyerkolben von 100 ccm
Inhalt gebracht und rnit einem Geniisch von 6 ccm offizineller
Natronlauge und 10 ccm Wasser auf dein Drahtnetz 2 Minutan
lang gekocht. Nach dem Verdiinnen mit 10 ccm Waeser filtriert
man in einen Glasstopfen-Erlenmeyerkolbenvon ca. 200 ccm Inhalt
(Jodzahlkolben) und wascht zweimal mit je 10 ccm heiBem Wasser
nach. Zu dem Filtrat gibt man 25 ccm offizinelle Wasserstoffperoxydlosung zu und kocht nochmals ca. 15 Minuten. Hierauf
siiuert man die Fliissigkeit rnit 26 ccm 26yoiger Salzsaure an, lafit
erkalten, ftigt 1-2 g Jodkaliurn hinzu und titriert nach dem Verdilnnen mit 25 ccm Wasser nach 5 Minuten das ausgeschiedenc
J d rnit l/,,-N.-Thiosulfat und Starke. Gegen Schlu13 der Titration
schiittelt man nach jedeiri Thiosulfatzusatz kriiftig durch.
1 ccm l/,,-N.-Thiosulfat = 0,006 g Sb = 0,0084 g Sb,S,.
Mitteilung &us dem Pharmazeutischen Institut
der Moskauer Universittlt.
Direktor: Prof. W. T i c h o m i r o w.
Zur Untersuchung der Entwickeluqsgeschichte
VQP Thea chinensis S i .
Von Mag. pharm. E. B 11 s c h in a n n.
(Eingegangen den 1. VII. 1914.)
Meines Wiesem ist eine Untersuchung der Entwickelungsgeschichte der Teepflanze noch nicht untarnommen wonlen. Ich
habe jedenfttlls in der hierhergehorigen Literatur ktrine darauf
bezaglichen angRben gefunden. Da ich nun in den Besitz geeignoten
Materials kam, habe ich die Lijsung dieser Aufgabe zu unteruehmen
versucht. h i d e r wies mein Material, wie es Rich spiiter bei der
Arb& herausstallta, empfindliohe Lucken auf. Ecr iBt wohl aber
jdem, der auf fremde Mithilfe bei der Materialhesrhaffung angewiesen gewesen ist, bekannt, wie schwer es fgllt, in allen Hin-
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
249 Кб
Теги
antimonbestimmung, ueber, grauspiessglanz, eine, einfache
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа