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Untersuchungen von Nahrungsmitteln. Untersuchung der Butter auf fremde Fette

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128
E. Reichsrdt, Untcraucllung der Butter auf fremde Fette.
dem A 1 2 0 s waren, wic schon oben bemerkt, mit dem Vergrosserungsglasc kleine H g kiigelchen zu crblicken, und schicn
es, als ob ihrc Ausscheidung au8 dcm Aluininium der der
Thonerdc voraulginge.
Xine besondere Erwbmung des Aluminiunis bei den1
Osydationsprocess habe ich dagegen nicht beobachtet , geschweige denn ein sehr Heiss- oder Kochcnd- Werden, wovon
Cassamajor spricht.
Untersuchungen yon Nahrungsmitteln.
Von E. R e i c h n r d t .
U n t e r s u c h u n g d e r B u t t e r a u f f r e m d e Fette.
Kurz nach der Veroffentlichung der Prufung einer mit
Talg verfilschten Butter (&he d. Zeitschr. Bd. 210. S. 339)
erschien in der Zeitschrif't fur analytische (Jhemie von Fresenius (1877. S. 145) die ,,Analyst des Butterfettes, mit
besonderer Rucksicht auf Entdeckung und 13estimmung von
fremdcn Fctten", von 0. H e h n c r , Chcniiker auf der Insel
Wight. Derselbc geht von einem bis dahin nicht angewendeten, neuen Gcsichtspunkte aus, nemlich von dem bei d e n
Butterfette vorhandenen grosseren Gchalte an fliichtigen Fettsiiureii, wclche bei der Verscithng und Zersetzung der Seife
dann im Wasser gelost bleiben.
Sofort nach dem Erscheinen wurdcn einige Controlversuche susgefuhrt , welche im Ganzen die Angabcn H e hn e r s
bestatigtcn, mittlerweile wurde auch diese Mcthode von den1
Leipziger pharmaceutischen Vercinc , in Folge der dariiber
ausgeschriebenen Preisfragc pramiirt , obgleich die Arbeit
schon vorher veroffentlicht worden war.
Bei der Wichtigkeit dcs Gegenstandes war es angezeigt,
moglichst ausgebreitet Pette zu untersuchen , um festzustellen, ob dieselben thatsichlich den Angabcn H e 11 n e r s entsprechen.
E. Reicbardt, Untersuchung der Butter auf fremde Fette.
129
Desshalb fuhrte, auf meine Veranlassung, Herr Rtud.
pharm. Issleib eine ganze Reihe dieser Priifungen aus, sie
bestatigen im Allgemeinen die Resultate H e h n e r s durchgangig; jedoch mag zucrst die Methodc selbst, nach H e h n e r aus der Zeitschrift von Fresenius entnommen, hier
voranstehen.
Hat man nicht an und fur sich reines Buttcrfett, demnach
gewohnliche , kaufliche Butter, wie sie mit Salz versetzt ist,
wasserhaltig, auch noch mit Kasc oder Yilch versehen, so
muss man dieselbe zunachst im Wasserbade schmelzen , wohei Wasser, Salz und Kiise gewohnlich rasch zu Boden sinken
und das Pett, immer noch triibe, oben aufschwimmt. Das
geschmolzene Fett wird abgegossen und noch durch ein
troches Filter filtrirt, was am Besten in einem warmen
Orte, Trockenschrank, geschieht, d. h. man mum dafur sorgen, dass das Butterfett fliissig bleibt. Man filtrirt am
Besten in ein kleines Bechergliischen. Das filtrirte Butterl'ett ist dann vollig klar und darf beim Trocknen auf dem
Wasserbade nicht weiter an Gewicht verlieren, muss also
wasserfrei sein.
Das weitere Verfahren mag wortlich nach H e h n e r
(Fresen. Zeitschr. wie oben S. 152) folgen.
,,Man wage das kleine, das reine Butterfett enthaltende
Becherglaschen und nehme dann mittelst eines Glasstabes
ungefahr 3-4 g. heraus, die in eine 5 Zoll im Durchmesser
messende Abdampfschaale gebracht werden; der Glasstab mit
dem daran klebenden Fette kommt gleichfalls in die Schaale.
Das Becherglaschen wird wieder gewogen und so die angewandte Butterfettmenge genau in Erfahrung gebracht. Man
fuge nun zu dem Fette 50 C.C. Alkohol und ein 1 2 g.
wiegendes Stiickchen reines Aetzkali. Der Alkohol wird auf
dem Wasserbade massig erwarrnt , wobei sich das Butterfett,
besonders beim Umriihren, mit Leichtigkeit zu einer klaren,
gelben Flussigkeit lost und sich ein starker Geruch nach
Buttersaureiither
bemerkbar macht. Man erwarme etwa
-
1) Bei mit fremdem Fette
geringer.
Arch. d. Pharm. XII. Bda. 2.
veraetzter Butter meintens auffallend
Bdt.
Heft.
9
130
K. Reichnrdt, Untersuchung der Butter auf fremde Fette.
5 Ninuten lang und fuge sodann tropfenweise destillirtes
Wasscr zu. Entsteht hierdurch eine Triibung von ausgeschiedenem unzersetztem Fett , so erhitzt man etwas langer,
bis zuletzt weiterer Zusatz von Wasser die Flussigkeit nicht
mchr im allcrgeringsten triibt. Die Verseifung ist dann
vollendet. Sollte aber, durch unvorsichtigcn Wasserzusatz,
sich Yett in iiligen Tropfcn, die sich niclit leicht in dem nun
zu vcrdiinntcn Alkohol wicder losen, ausgeschieden haben, so
muss man entweder fast zur Trockne dampfen und durch
erneucrten Alkoholzusatz losen, oder bcsser wird der Versuch
mit ciner ncuen Buttermenge von vorn angefangen. Geschieht
die Verdiinnung mit Wasser nur einigermaassen vorsichtig,
so wird eine solche bleibende Ausscheidung von Fett nicht
leicht vorkommen."
,,Die klare Seifenlosung wird zur Entfernung des Alkoliols auf dcm Wasserbadc bis zur Syrupsconsistenz eingedampft, sodann der Kickstand in etwa 100-150 C. C.
Wasver gelost. Zu der klarcn Fliissigkeit fugt man zur
Zersetzung der Seif'e verdunnt.e Salz - oder Schwefelsaure, bis
zur starksauren Reaction. Zlierdurch scheiden sich die unloslichen Pettsauren ale kisige Xasse ab, wekhe aum grossten
Theile rasch zur Oberfllche stcigt. Uas Erhitzen wird eine
halbe Stunde lang fortgesetzt, bis die FettsGuren zu einem
klaren Oele geschmoleun sind, und die wassrigc Pliissigkeit
sich fast voliig gekliirt
,,Mittlerweile hat man im Wasserbade ein 4 - 5 Zoll
im Durchmesser grosses Filter vorn dichtesten schwedischen
Piltrirpapier gctrocknet. Dae Piltrirpapier muss von der
besten Qnalitat und so clicht sein, dass selbst hcisses Wasser
nur tropfenweise davon durchgelassen wird. Gewohnliches
Filtrirpapier lasut leicht die zu filtrirende Fliissigkeit triibc
durchlaufen. Man wage ein Mares Bechcrglaschen , ferner
eine Filterrohre, und drittens Filterrohre plus Filter, so
erhiilt man das Gcwicht des Filters plus Becherglaschen."
1) Bei den folgenden zahlrcichen Vcrsuchen des Hcrrn I s s l e i b
bediente sich derselbe e k e s dichten , sehr guten gewohnlichen Filtrirpapieree.
E. Reichardt, Untersuchung dcr Butter auf fremde Fette.
131
,,Das gewogene Filter wird dicht in einem Trichter
angelegt, gehorig befeuchtet und halb rnit Wasser gcfillt;
dann giesst man aus der Schaale die wassrige Flussigkeit
und das geschmolzene Fett auf und wascht die Schaale und
Glasstab mit ganz kochendem Wasser. Es hat keine Schwierigkeit, alles Fett auf das Filter zu bringen, so dass die
Schaale nicht mehr im Geringsten fettig erscheint. Zur Beruhigung kann man SiO aber mit Aether waschen und so die
erhaltene Flussigkeit nachher zu der Fettsaure fiigen. Gewohnlich betragt jedoch die mit Aether ausgezogene FettInenge weniger a19 1 Milligramm."
,,Die Fettsiuren werden auf dem Filter mit kochendem
IVasser auf das sorgfaltigste gcwaschen. Man Eulle den
Trichter nie mehr als zu zwei Drittel voll. Wenn das Filtrat mit empfindlicher Lackmustinctur gepruft nicht mehr
tlauer erscheint (3 g. Fett gebrauchen gewohnlich 3/4 Liter
kochendes Wasser), iasst man alles Wasser abtropfen, und
taucht den Trichter in ein rnit kaltem Wasser gefulltes
Becherglas, so dass der Spiegel der Flussigkeiten innen und
aussen annahernd derselbe ist. Sobald die Fettsauren erRtarrt
sind, wird das Filter aus dem Trichter herausgenommen, in
das gewogene Becherglas gestellt und im Wasserbade zu
constantem Gewichte getrocknet."
,,Beim Filtriren des Oeles, eine Operation, die wohl
Manchem als gefahrlich erscheinen mag, hat man Verlnst
nicht zu befurchten, wenn nur die Qualitat des Filtrirpapiere8 die beste ist. Das Filtrat ist vollig klar, und selbst rnit
dem Mikroskope lassen Rich keine Fettkugelchen erkennen.
Auch kann man das Filter trocken ablaufen lassen, und
doch dringt die olige Flussigkeit nicht durch das name
Papier."
,,Man trockne 2 Stunden lang und wiige, nach weiteren
2 Stunden wird abermals gewogen. Meistens hat zwischen
den zwei Waglingen das Gewicht nicht um mehr als ein
Millig. abgenommen. Man mum bedenken, dass man nicht
mit einem Mineralkorper, sondern mit einem verhiiltnissmiissig
leicht oxydirbaren Fette zu thun hat; vollige Gewichtsconstanz
9"
132
E. Reiehardt, Untersuchung der Butter auf frcmde Fette.
kann man daher nicht erwarten. Doch ist die Aenderung,
wie aus folgenden Zrrhlen hervorgehen wird, keine sehr
bedeutende, und auf jeden Fall eine f i r practische Zwecke
ganz unwichtige."
( H e h n e r giebt nun 8 Wagungen binnen 17 Stunden
an, welche erst eine geringe Zunahme, dttnn wiedcr gleiches
Gewicht zeigen).
,,Nach 22 bis 27 Stunden iut das Gewicht wieder dasselbe, wie nach 2'1, Stunden, und nimmt nachher stetig ab.
Ohne Zweifel tritt zuerst Oxydation und dann Verfluchtigung
dcr gebildeten Producte ein."
,,Wenn das Waschen des Oeles auf dem Filter nicht
ganz griindlich vorgenommen wurde, ist constantes Gewicht
nur sehr tichwer, oder gar nicht zu erreichen. Die nur mit
Schwierigkeit loslichen Buttersiiuren , wie Capronsaure , bloiben dann in den ganz unloslichen SSiuren gelost, und vcrfluchtigen sich langsam beim Trocknen."
,,Die nachfolgende Analyse mag hier aus einer sehr
grossen Anzahl mir zu Gebote stehender angefihrt wcrden :
Becherglas und Butterfett
313,6654 g.
35,0555 -
-
__ _ _
Butterfett
Rohre und Filter
Bohre leer
3,6099 15,4730 14,8457 -
Filter
Becherglaschen
0,6273 23,9013 -
-
Becherglaschen und Filter
24,5886
Becherglaschen und Filter i n Fettsauren nach 2 Stunden
27,6809 g.
_ - - nach 2'12 Stunden
27,6800 g.
Fettsauren
3,1514 g.
Unlosliche Fettsauren
87,3 Procent."
So weit die wortliche Wiedergabe der Arbeit von H e h n e r , aus welcher hervorgeht , dass sorgfaltig gearbeitet
-
-
E. Reichardt, Unsersuchuog der Butter auf fremde Fette.
133
werden muss, jedoch sind die Schwierigkeiten keineswegs
s o , dass nicht jeder exact Arbeitende, der im Besitzc cincr
guten chemischen Waage ist , sich sehr bald einarbeiten
konnte.
H e h n e r giebt nun fcrner an, dass die gewohnlichen
Thierfette Gemenge aus Tripslmitin, Tristearin und Triolei'n
seien, demnach keine fliichtigen Fettsauren enthalten ; Tripalmitin enthalt aber 95,28 Proc. Palmitinsaure, Tristearin
95,73 Proc. Stearinsaure und Triole'in 95,70 Proc. Oelsiiure. Da
nun, nach H e h n e r , alle Fette, mit Ausnahme der Butter,
Gemische dieser 3 Glyceride sind, so schwankt der Fettsiiuregchalt derselben zwischen 95,28 - 95,73 Proc., oder, da
in der Regcl Stearin und Ole'in vorwiegen, nimmt H e h n e r
als Durchschnittszahl 95,5 Proc. an. Schweineschmalz, Hammeltalg und ahnliche Fette gebcn in der That einen Rolchen,
kmm um 0,l Proc. schwankendcn Fettsauregchalt.
Bei 12 verschiedenen Butterproben wurden nur 85,85 Proc.
unlosliche Fettsauren erhalten, die Zahlen schwankten zwiwhen 85,4-86,2 Proc. Endlich wurdcn auch Versuche mit
Butter angestellt, welche bei verschiedener Futterung gewonnen war; so liew nr. T u r n e r langcre Zeit ausschlieaslich
Oelkuchen futtcrn, die so gewonnene Butter lieferte 8 6 3 Proc.
iinlijsliche Fettsauren.
Zahlreiche andere Untersuchungen , auch von anderen
Chemikern ausgefuhrt , erhiclten bei reiner Butter Schwankungen von 86,5 - 87,5 Proc. unloslicher Fettsauren, RO dass
I f c h n e r zu dem Ausspruche gelangt, d a s s e i n e b i s
88 P r o c . u n l o s l i c h e F e t t s a u r e n e n t h a l t e n d e B u t t e r noch nicht a l s verfalscht z u bezeichnen sei;
die Berechniing der M e n g e d e s f r e m d e n , zuges c t z t e n F e t t e s griindct Hehner auf den Procentg e h a l t d e r B u t t e r v o n 8 7 , 5 Proc.
Die Bercchnung stellt H e h n c r nun wic folgt an: Der
Unterschied der angenommenen Mittelzahlen der unloslichen
Fettsauren von andcren Fetten und der Butter (95,5 und
87,5 Proc.) betragt 8 und entspricht demnach 100 Th. Fett.
Enthalt nun z. B. eine fragliche Butter 91 Proc. unlosliche
134
E. Reichardt, Untersuchung der Butter auf fremde Fette.
Fcttsaurc , so betragt der Unterschied gegenuber der Nittelzahl fur mine Butter (91,O und 87,5) nur 3,5. 8 : 100
= 3,5. x = 43,5 Proc. fremdes Fett.
1:s mag zuerst nochmals hervorgehoben werden, dass
diese Art der Untersuchung auf thatsachlichen Eigenscha,ften
des Butterfettes beruht und dies ist ein sehr empfehlenswerthes Moment, welchcs nur dcr wiederholten Bestatigung
bedarf', um mit um so grosserer Sicherheit Anwondung zii
finden.
Herr stud. pharm. 1 . s s l e i b unternahm nun vorerst die
Untertjuchung von 9 verschiedenen Butterproben , von denen
8 als viillig rein zu bezeic.hnen sind, nach Bezugsquelle und
Bereitung uns genau bekannt, die neunte Probe war als
fraglich bezeichnet wordon.
Die Procentgehalte 3n in Wasser unloslichen Fettsanren
stellten sich, wie folgt:
I. = 86,80; II. = 85,73; III. = 87,97; IV. = 87,653
V. = 86,33; VI. = 85,70; VII. = 87,92; VLII. = 87,80;
1X. ergab nun 88,02 Pro(:.
I.X. konnte domnach auch noch als rein bezeichnet werden
und die Mittelzahl dieser 9 Vcrsuche ist 87,12 Proc.
Hierauf wurdcn die in Wasser unliislichen Fettsaureii
r o n f'olgenden Fetten und Oelen cimittelt:
Rindstalg 1.
-
IT.
Gansefett
Schweinefett
Nohnol
Mandelol
Rubol
Olivenol
Leberthran
Palmol 1.
- II.
=
94,07 Proc.
=
-
93,83
95,47
=
9538
=
95,97
= 94,O'L
=
96,03
= 9-I,O3
-
-
-
93,87
-
= 86,20
-
=
=
86,08
Die zwei sich controlirenden Bestimmungen bei Rindstalg und Palmol sind bei ersterem urn 0,24, bei letzterem
E. Reichardt, Untersuchung der Butter nuf frcmdc Fetto.
135
um 0,12 Proc. verschieden, cine Genauigkeit, wie sie bei derartigen Untersuchungen kaum erwartet werden kann und fur
die Nethode selbstvorstandlich spricht. :
Die Differenzen innerhalb dicser Fettuaureprocente sind,
bis auf das Palmol, ausserst gering ; bei letzterem miisaen
mit frischem Materiale noch weitere Untersuchungen angestellt werden.
Die Mittelzahl der anderen Proben, ausgenommen das
Palmol, ist 94,32, demnach etwas niedriger wie bei H e h n e r .
Endlich wurden kiinstliche Gemische von Butter und
anderen Fetten der Untersuchung unterworfen.
I.
Butter mit Schweinefett.
Die reine Butterprobe ergab an unlosl. Fettsauren
Mit 10 Proc. Schweinefett vermischt
- 20 - 25 - 33,:) - 50,O
-
85,73 Proc.
87,36
89,O.i
-
-
88,90 8!),21 90,G5
-
Nimmt man die von H e h n e r angegebene Mittelzahl von
87,5 Proc. fur reine Butter an und SSo/,, noch nicht als verfitlscht, so Rind demnach 10 O l 0 Schweinefett nicht zu entdecken, bei 20 Proc. Zusatz ergiebt sich folgendes Vorhaltniss:
89,05---67,5 = 1,55. 8 : 100 = 1,55 = 19,4 Proc. fremdes
Pett, demnach gut stimmend. Bei 25,O Proc. Zusatz berechnen sich natiirlich etwas wenigcr, da cben weniger oder fast
eben soviel Fetts6uren gefunden wurden. Bei 33,3 Proc.
Fettzusatz bcrechnen sich jedoch nur 22,6 Proc. und bei
50 Proc. nur 40.
Stellt man die hier gleichzeitig moglich gewesene reine
Butter als h’orm, so tretcn schon loo/, Fettzusatz deutlich
a18 Steigerung der unloslichen Fettsauren hervor und die
niedrige, von H e h n e r oft beobachtete Zahl von 85,73 Proc.
k o m t bei den Gemengen nicht wieder vor. Nimmt man
nun diese Zahl 87,73 Proc. als Normalzahl, die Mittelzahl fur
fremde Fette, 95,5, miisste bleiben, da reines Schweinefett
136
E. Reichardt, Untermchung der Butter auf fremde Fette.
95,58 Proc. ergab, so bebragt der Unterschied 9,77 und hicrnach berechnen sich folgende Zahlen:
Genommen :
Nach den Fettsauren berechnet:
10 Proc. Sdiweinefett
17,O Proc.
20,o 25,O -
33,9
32,4
35,G
50,3
33,3
50,O
-
-
-
Die Termischung mit, wcnig Fett ergiebt hicr also etwas
zu hohe Zahlen , die beiden letzten Ztesiiltate stimmen jedocli
recht gut zu der Wirklichkcit der Verfiililschung.
11. B u t t e r m i t R i n d s t a l g .
Die reine Buttcr ergab hicr S6,80 Proc. unlosliche Pettsiiuren, das Gemenge dagegcn mit
10 Proc. Talg = 87,88 Proc. Fettsauren.
25 - .= 88,44 33,s - -= 89,92 h i der angenommencn liiichsten Zahl von 88,O Proc.
fur reine Butter tretcn deninach 10 Proc. Talg auch nicht
hervor. bei 25 Proc. bcrechnen eich (Sd,44-- 87, 50 = 0,94)
nur 11,4 Proc. und bei 33,4 Proc. sehr annalicrnd 30,25 Proc.
Legt man die hier fur reine Butter gefundenc Zahl
86,80 zu Grunde, so betriigt die Differenz von 95,s = 8 , i .
Genonimcn:
Rach den Fettsiuren berechnet:
10 Proc. Talg
20 333 -
bci
hin
gnt
lich
12,4 Proc.
18,4 35,s Dime Zahlen niihcrn sich der Wirklichkeit mehr, als es
den angenommenen Kormalzahlen der Fall ist. Immerbestatigen diese Versuchc die Angaben H e h n e r s schr
und zeigcn jedoch noch weiter die bei wirklichen, kiinstdargestellten Gemischen beobachteten Schwankungen.
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