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Ueber die Mercurierungsprodukte der p-Phenolsulfosure.

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500
E. R u p p u. A. H e r r m a n n : Merciiri-p-PhenolKulfo~urc!
sich urn so schneller, je konzentrierter die Jodkaliumlosung ist.
Bei etwas l h g e r e r Stehdauer ist auch 1 g Jodkalium ausreichend.
Da 1 ccm '/,,-N.-Jod = 0,041256 g Anogon entspricht, betragt
der berechnete Jodverbrauch 12,12 ccm l/lo-N.-Jodlosung. Pro
praxi ware derselbe auf mindestens 11,7 ccm festzulegen bzw.
hei Anwendung von 0,6 g Substanz und 25 ccm I/,,-N.-Jod sollen
zur Riicktitration unverbrauchten Jods hochstens 13,3 ccm '/,,,-N.'rhiosulfatlijNung erforderlich sein.
So gepriift lieferte ein Praparat folgendc Werte :
hgewandt : 0,s g Substiinz
Vorgelegt: 25,OO ccm '/,,,-N.-Jod
Verbraucht : 12,95 ccni l/l,-N.-Thiosiilfat
Gebunden : 12, 05
-K.
- Jod .
0,041250 g Anogon = 1 ccin l/l,,-N.-Jod.
(kfuriclen:
Hg
= 48,34
Anogon = !)9,42
Berechnat :
48,G2%
100,00y"
Ueber die Mercurierungsprodukte
der p-Phenolsulfosgure.
Voii E. R u p p und A. H c r r in a 11n.
(Eingegungen den 13. VIII. 1916.)
Dns von C; a u t r [; 1 o t in den Arzncischutz eingefiihr-te
H y d r n r g y I- o 1 so11 ,,p-pheiiolsiilfosaums Q,iiecksilbeP (In.
Fomirl
,OH
C,H,--Hg
\SO,>
(1)
(2)
(4)
seiii und durch Digerieren voii p-Phenolsulfosaure init gef allteiii
Qnecksilberoxyd dargestellt werden. EHbildet angeblich braunrote,
wawerlosliche Schuppen oder Krusten in denen das Quecksilbc?r
nicht direkt nachweisbar ist').
Letztere Eigenschaft stiinde in Ueheroiiistiiiirnung rnit obiger
Forinel, nach der das &ucxksilber.c~toa~
lwiist5ndig, also nicht
E. Riipp u. A. H e rrmibn 11: RL~rcrrri-~~-Plicnol.iulios8n~c~.
50 I
ioniniert ist. Durchaus iiii Widerspruch init dicser ~Tor~nulicri~ng
befindet sich dagegen die Rotfarbigbeit des Praparates. Die Bindung
cler zweiten Mercurivalenz a n die Sulfogruppe l a B t lediglich ein
farbloses Salz erwarten.
Zur Konstitutionspriifung suchten wh das Hydrargyrol
herzustellen. Von der Originalvorschrift (1. c.) wichen wir nur
insoferii ah, ltls wir die p-Phenolsulfoskure nicht selbst darstellten
nondcrii als reines Fertigpriiparat (K a h 1b a u m) verwendeteh.
Die Uinlagerung der 0 - zur p-S%iire
OH
OH
4 1
Cs03H
/\
\/
\/
SOaH
crfolgt unter Urnstiinden doch nicht so quantitativ, da13 nlaii die
Garantie hiitte, in einem crhitzten Phenol-Schwefelsauregcniisch
reines p-Derivat vor sich zu haben.
Die Phenolsulfosaure wurde in wasseriger Losung niit der
oinfach- und doppeltinolaren Menge von gelbein Quecksilberoxyd
auf dem Wasserbad digeriert bzw: zur Trockene eingedampft. Das
baktionsprodukt war weder braunrot noch wasserloslich, sondern
farblos und unloslich. Wohl geht die ein- und zweifach molare
Quecksilberoxydmenge zunilchst glatt in Losung, bald darauf wird
die Flussigkeit weiflgallertig verdickt, und im Filtrat ist schlieljlich
kein direkt nachweisbares Quecksilber mehr enthalten, bei Anwendung
von 2 Mol Quecksilberoxyd auch keine Phenolsulfoskiure. I n Natronhuge lost sich die Gallerte klar und ohne Abscheidung von Quecksilberoxyd auf. I n der Hauptsache muB also ein dimercuriertes
Phenolsulfosaurederivat mit kernstiindigem Quecksilber vorliegen.
E i n Korper von denEigenschaftendes Hydrarg y r o l s e n t a t a n d dabei nicht.
D i e s e s mu13
xomit von anderer Konstitution sein als i h m
z u g e s c h r i e b e n w i r d. Nach den am Sozojodolquecksilber
geinachten Erinittelungen mag man vermuten, da13 das Quecksilber
init der Phenolhydroxylgruppc in Verbindung steht, und denigemgil3 ein Derivat der o-Phenolsulfos&ure vorliegt, falls uberhaupt
cin echter Phenolabkommling in Frage kommt. Eingehender verfolgt
wurde vorlaufig das Verhalten der Para-Siiure. Es ist folgendes:
Die anfkinglich Hare Losung von Quecksilberoxyd in p-Phenolsulfosiiure e n t h d t ohne Zweifel echtes Mercurisulfophenolat,
OH
C6H4< SO,-Hg-SO,
OH >c 6H4
802
E. Rupp
11.
A. Herrmann: iMercuri-p-PhAnolsulfoPBure.
Versucht man die Liisung im Vakuum uber Schwefclsaure
bei Zimmertemperatur moglichst rasch einzuengen, so e r h d t
inan federige Krystalliiadelanfliige, die sich jedoch vor erruichter
Analysentrockenheit milchig triiben, init Lauge nur noch schwach
auf Quecksilborion reagieren und schlieBlich klar darin loslich s i d .
Das A s t e r o 1') soll eine Doppelverbindung von p-phonolsulfosaurem Quecksilber mit 4 Mol Ammontartrat sein. Diesem
kiiime also eine stabilisierendc! auf das Sulfophenolat zu. Wahrscheinlicher dunkt uns das Zustandekommen einor Mercuriammoniumwrbindung, wie wir bctreffs der Losung von Mercuribenzoat in
Ainmonbenzoat dartatena).
Das alkalilosliche Hauptprodukt cler Mercurierung von
p-Phenolsulfosaurg, sowohl bei Anwendung von 1 wic 2 Mol Quecksilberoxyd, ist
OH
OH. ~ g " - - ~ g . OH
i I
1 )irnercurioxy-p-YhRnols~~osBure.
Sie gleicht in ihren auneren Eigcmschnften und Liisungsvci~hitltnissen der Mercurisalicylniiure.
Daneben cntsteht bei Anwendung voii I Mol Quecksilberoxycl auf 1 Mol Sulfosaure in kleiner Menge farbloses, gut krystallisierendcs Monomercuri-p-Phenolsulfonat
OH
+ 213,o.
'\/
SO!,
!
-'
Die Bestandigkeit dieser Verbindung ist eine geringe. l n Wasser
wieder gelost, tritt baldige Gelatinisierung oin (Bildung des Dimercurikorpers).
Aus 3 Mol Queckdberoxyd uncl 1 Mol Phcnolsulfosiiure
crhalt man clas Mercurisalz clcr Diiuercurisiiure,
OH
OH. Hg/\Hg,
OH
I SO3-1
\/
OH
OH. Hg/\Hg.
-Hg
!
I
OH
\/
--O,S
das sowohl kernsthdiges wie jonales Quecksilber enthiilt.
l) H o f f m a n n - L n R o c h t), D.R.P. 104 904, ICI. 12 (Pham.
Centralh. 52, 220.)
8 ) Dieses Arohiv 25% 7.
E. Rupp u. A. Herriiiunn: iMurauri-lJ-PIienolsulfos~ura. 503
Mu Laugeillijslichkeit der L)illlcrrcnrisaure besteht in der
Bildung des gut krystalliuierendcn, uberaus wasserl6slichen Diriatriuinsalzes:
0.Na
+ BH,O.
\/
SO.,Na
Mit Kohlona&iure iat daraus f allbar dss Monoiiatriumsah
OH
OH. Hg('pg.
OH
Die Mercurihydroxyle sind leicht durch Siurereste ersetzbar.
Dic betreffenden Salze sind krystallin und mehr oder weniger wasserloslich, z. B.
OH
OH
C'R,COO .Hg'\Hg
Ic ii
.COOCH,
S0,Na
I)imercuriaceto-p-phenol-
sulfosaures Natrium
C1. Hd'Hg.
1"/1
C1
S03Na
Dimercurichlor-p-phenolsulfossuree Natrium
Die 2,6-Stellung der Quecksilberatome ergibt sich 8\18 folgenden
Utnsetzungen des dimercurichlor-p-phenolsulfosaurenNatriums.
1. Mit mrdtinnter Salpetersaure entsteht -auch bei gewohnlicher Temperatur -Pikrinsaure.
2. Mit Chlorwaeser wird 2,6-Dichlorchinon gebildet. Xine
Verlagmung der Chloratome kann dabei els ausgeschlossen erachtet
werden, da bei direkter Chlorierung des Chinonsl) 2,B-Dichlorchinon
cntsteht.
3. Das Quecksilber ist leicht und quantitativ durch Jod
eliminierbar. Die gebildete Dijodphenokulfosaure ist identisch mit
SozojodolsLure.
Insofern als durch die 2,6-Dichlorchinonbildungdie Lage
der Quecksilberatome hinlanglich sichergestellt ist, kann die Urnsetzung des Dimercuri-p-phenolsulfonates mit Jod zu 2,6-Dijodp-phenohulfosiiure ebensowohl als Konstitutionsbeweis ftir die
Sozojodolsaure erachtet werden.
I) Mit Dichromst und €jslzs&ure nach H B R t z s o h;
Berl.
Ber. 20, 2279.
504
E. Ru p p u. A. Herrmann: Mercuri-p-Phenolsulfobure.
Experimentelles.
Mercuri-p-phenolsulfonat:
U,H,-Hg
/OH
\so,>
+ 2H2O
bzw. C,H,-Hg
/OH
.OH + H,O,
‘SO,H
6,s g gelbes Quecksilberoxyd (3/1m Mol) und 21 g p-Phenolsulfosaurelosung von 25% (B/loo Mol) wurden mit etwa 160 ccin
Wasser auf dem Wasserbad erhitzt. I n der zuniichst klaren Losung
trat bald ein weiflgallertiger Niederschlag auf, der sich in Nptronlauge loste. Die Erhitzung wurde solange fortgesetzt bis alles Quecksilberion verschwunden war, also Natronlauge keine Oxydflillung
inehr gab. Das Losungsfiltrat wurde von den oberfliichlichen Nachtrtibungen, die an der Luft auftraten, wiederholt gesondert und im
Vakuumexsikkator der Verdunstung uberlassen. Es schieden sich
farblose und gut ausgebildete kleine rhombische und wasserhaltige
Krystalle aus, die bei Gliihhitze riickstandslos fluchtig sind.
Eine ebullioskopische Molekulargewichtsbestimmung versagte,
da die Losung des Priiparates gelatiniert. Es bleibt daher unentachieden, inwieweit das Krystdwasser der Konstitution zugehort.
0,625 g lieferten 0,3676 g HgS = 0,3083 g Hg.
1,1463 g bei l l O o verloren 0,0986 g = 8,6%.
waaserfreier Substanz lieferten 0,1966 g HgS.
Gef unden :
Berechnet fiir C,H,O,SHg:
0,3168 g
mit 2H,O H 2 0 = S,Slyo
mit 2 H 2 0 Hg = 49,10%
wasserfrei Hg = 53,80%
H,O = 8,60%
Hg = 49,32%
H g =53,20%
Die Ausbeute entspricht etwa 10% der Berechnung. Das
iibrige Quecksilberoxyd wird zum unloslichen Dimercuriderivat :
Dimereurioxy-p-phenolsulfosiiurc:
/OH
(1)
C,H,-(Hg .OH)’ (2,6)
‘SO,H
(4).
2/50 Mol gelbes Quecksilberoxyd wurde mit p-Phenohulfosiurelosung (1/50 Mol) unter Zusatz von Wasser im Dampfbd
erwlirmt bis die weiDgdertige Masse sich klar in Lauge loste. Der
gewaschene und getrocknete Niederschlag bildet ein schweres,
feines, nur undeutlich mikrokrystallines Pulver.
Es ist unkkliah in Wasser und den gewohnlichen Meungsiiiitteln, in der Hitze ohne Riickstand fliichtig.
E. R u p p u. A. Herrtnann: Rlercuri-p-Phgnohulfob.iiurc. 505
0,708 g lieferten 0,6362 g HgS = 0,414-g Hg = 06,2%.
Berechnet a d C,H,. OH(Hg. OH),SO,H = 66,0% Hg.
Die Hiiufuiig frcior Hydroxylgrupperi ist auff W g . l h i r o h
zweinialigc Anhydrisicrung lieBen sich 2 H,O als Krystallwasser
horausschreiben. Vcrttnlassunghierzu licgt nicht vor, da ein Trockcnvcrlust bei 1000 nicht eintritt. Auch die 8yymmetrische Stellung der
Sulfogruppen zu beiden Mercurihydroxylgriippen macht den Untcrbleib einer inncrmolaren Bindung verstiindlich. Weitere GewiRheit
uber dic Konstitution brachten die exakt vorauszusehenden Salzbildungsverhiiltnisse, wobei die Mercurihydroxylgruppen &mebindend, das Phenol- und Sulfohydroxyl basenbindend aiiftrcten
mu13ten.
Dirnercurittceto-p-phenoleultosauresNatarhm:
/OH
(1)
C6H2-(Hg. COOUH,)' (2,0)
'S0,Na
(4).
Isti direkt darstellbar aus Mercuriacetat uiid p-phenolsulfosaurem Natrinm.
OH
c6H4<S0 ,Na
C,H,-(Hg.
/OH
+ 2 (CH,COO)*Hg =
COOCHJ'
+ 2 CH,. COOH.
'S0,Na
Zu einer konzentrierten Losung von 7,6 g p-phenolsulfosaurern
Natrium wurde auf dem Wasserbad allmahlich eine Losung von
5 g Mercuriacetat gefiigt, und so lange erhitzt bis der mikrokrystdine farblose Niederschlag sich Mar in Lauge lostel).
Der gewaschene Niederschlag zeigte beim Trocknen an der
Luft leichten Essigsliuregeruch. Bei hoherer Temperatur dunstet
inerkbar Essigsliure ab. Beim Verbrennen hinterbleibt ein natriumhaltiger Rackstand.
1,2 g lufttrockener Substanz lieferten 0,6928 g H g S = 0,5972 g
Hg = 58,1%; berechnet 66,24%.
Der reichliche Befund e r U sich durch die geringe Haftfestigkeit der Acetatreste. DaR diese hydrolytiach leicht vollstiindig
abdissoziiert werden konnen, zeigt folgendes Prilparat.
I) Dies ist naoh etwa einer Stunde der Fall.
Bei Zimmertemperaku bed& ea der Frist von einer Woche, wobei die Wung
WeiB-gallertig mtarrt.
506
E. R upp u. A. Hcrrmann: Mercuiri-p-Phenolsulfosa~i,urc.
l)imercurihydroxy-p-phenolsr~for;lanr~Natrium:
/OH
(1)
C,H2T (Hg. OH)’ (2,6)
‘SO,Na
(4).
In oine Losung von 4,6 g p-yhenolsulfostlureni Natriuin
Mol) wurden wie oben 12,7 g Mercuriacetat (e/60 Mol) warm
ctingetragen. Nachdem Natronlauge keine FaUung mehr gab wurde
noch eine Stunde lang in lebhaftem Sieden erhalten und das verdampfte Wasser zeitweilig erganzt.
0,6028 g des getrockneten schwerpulverigen Niedersohlages
Lieferten 0,3726 g H g S = 0,3212 g Hg = 63,88%.
Berechnet fiir
C,H,O,SHg,Na = 63,75O/, Hg.
Dieselbe Natriumverbindung wird ttrhtlltuii, weim mail den
Dimercuriaceto-Rorper in Lauge lost unit die Lasung mit Kohltwdioxyd sattigt.
1 g des so erhaltenep und boi looo getrockneten Niedersclilageb:
liefurto 0,758 g HgS = 0,6334 g Hg = 63,34%. Berechnet 63,75% Hg.
Basisches I)i~iiercurihydroxy-p-yhenolsulPovau~ow
Natrium:
,ONa
(1)
C6H2-(Hg.0H)2 + 5 H20 (2,6)
‘S0,Na
(4)
ist das Losungsprodukt der dimercuricrten I)-Phonolsiilfosaii1.(.
und ihrer Salze in Natronlauge.
Eine Probe des noch feuchten Fallungsproduktes von Mercuriacetat und Natrium-p-Sulfophenolat wurde in eben ausreichendcr
Menge reiner 15Xiger Lauge gelost, und das Filtrat im Vakuuniexsikkator eingedunstet. Es resultierten gut ausgepsiigte rhombische
Krystalle. Leicht loslich in Wasser, an der Luft verwitternd.
0,641 g lieferten 0,406 g HgS = 0,3601 g Hg.
1,61 g init H,SO, verescht, lieferten 0,3168 g Na,SOI.
2,4606 g verloren bei 1100 0,2379 g an Wasaer.
Gefunden:
Berechnet fiir C,H,O,SNa,Hg, + 5 H,O:
Hg = 54,11
54,60%
6,37 %
Na = 6,20
H,O = 12,15
11,40%
Von der bis zur Gewichtskonstanz getrockneten, wassesfreien
Substanz lieferten
0,4581 g = 0,3233 g HgB = S0,82% Hg; bereohnet 61,Wy0,
0,826 g = 0,1790 g Na8S0, = 7,02% Na; bereohnet 7;07%.
E. l<iipp
11.
A. Hcrrrnanrt: ~~ercuri-p-Phenolsulfo~iire.
507
Wesentlich fur dio Gnwiriiiiuig analysenreiner Prriiparatc! ist,
dic Verwendung nitritfreier und insbesondere chloridfreier Laugci.
Anzufiigen ist, da13 nuch bei dcr Umsetaung von p-phenolsulfosaiireni Natrium und Mercuriacetat neben dem unloslichen
ctwa 80% betragenden Diinercuriderivat ca. 10% des MonomercuriPheitiolsiilfonates
ontstehen. Es kuiin BUS clcn Muttcrlaugen durch Verdunstung
im Vakuumexsikkator auskrystallisiort werden.
0,993 g lieferten 0,6695 g HgS = 49,4% Hg; bereohnet 49,1%.
Dimercurihydroxy-p-phenolsnlfosaures Quecksilber:
OH
CeHZ--(Hg.
/OH OH)’ (OH .Hg)*--C,H,
\
‘SO,--
- Hg-SO,/
Wurde erhalten durch mehrsttindiges Erhitzen von p-Phenolnulfosaure mit der 2112 molaren Menge von Qneckdberoxyd oder
Mercuriacetat. Farbloses und schweres amorphes Pulver. In Natronhuge unter oxydischer Abscheidung aes Sulfonatquecksilbers
loslich.
0,54 g lieferten 0,4604 g HgS = 7 1 ~ 3 5 %Hg; berechnet 72,6%.
DimercuricNor-p-phenolsultosaure8 Natriurn:
,OH
ist eine Verbindung von namhafter Bildungstendenz, die auf
verschiedene Weise gewonnen weden kann .
1. 6,6 g p-phenolsulfosaures Natrium und 16 g Mercuriacetat
in je 60 ccm Wasser gelost, wurden wie mehrfach erwkhnt, heiD
umgesetzt, der Niederschlag mittels reiner h u g e wieder gelost
und in eine heiBe und mkHg essigaaure geaiittigte Kochsalzlosung
gegossen. Bei Siedehitee wurde alsdmn noch soviel Wasser zugegeben
bis die beginnende Krystallauascbidung wieder gelost wax. Beim
Erkalten erfolgt reichliche Krystallisation f arbloser g h n d e r
Nadeln.
608
E. Ru,pp u. A. Horrmann: ~ f ~ c m i - p - ~ h ~ n o I s u l f o ~ i i u r e .
.ONa
C,H,L(Hg.OH)’J
+ 2 NaCI -1
3 CH,.COOH =
‘S0,Na
1 , l g lieferten 0,6686 g H g S = 57,43% Hg; bereohnet a t i f
C!,H,O,SCI,Hg,Ntt
2 HZO = 57,12% Hg.
0,65 g bei looo getrocknot, lieferten 0,4484 g HgS = 69,477; Hg;
berechnet auf wasserfreies Sttlz = 60,14%.
+
2. Der Niederschlag von dimercurioxy-p-phenolsulfosaureiu
Natrium kann auch direkt, ohne Laugenbehandlung in heifie konzentrierte Kochsalzlosung eingetragen werden. Man verdiinnt darauf
init siedendem Wasser bis zur vollstiindigen Losung und liBt
ziir Krystallisation erkalten. Hg-Gehalt gefunden 56,74%.
3. Aus Sublimat: 2 Mol Quecksilbcrchlorid 2 Mol Natriumacctat
1 Mol p-phenolsulfosaures Natrium werden in wasseriger
Losung auf dem Wasserbade solange erhitzt, bis Natronlauge keiiie
Oxydfiillung mehr gibt. Dies braucht sehr geraume Zeit, da der Subliinat sich nur tr&ge umsetzt. Bci unzureichender Erhitzung ist die
Busbeute entsgrechend verringert. Hg-Gehalt gefunden 57,62%.
4. Quecksilberoxyd mit Natriumsulfophenolatlosung digeriert
bleibt unverandert. Bei Kochsalzzusatz tritt allmiihliche Aufhellung
ein (intermediare Sublimatbildung). Aus dem Filtrat krystallisiert
das Dimercurichlor-Phenolsulfonat aus.
Hg- Gehalt gefunden
+
+
57,3y0.
Die krystallwasserhaltige Verbindung verwittert leicht. Die
Mehrzahl der vielen analysierten Proben enthielt zwei Molekulc
Wasser. Es wurden aber auch solche mit vier Molekulen beobachtct,
\vie folgende Analyse zeigt: 0,4562 g der 24 Stunden a n der Luft
getrockneten Substanz lieferten 54,65% Hg, bereohnet fiir 4 H,O =
%k,34y0 Hg. Bei looo getrocknet lieferten 0,2627 g der Suhstanz
0,1804 g HgS =59,31% Hg, berechnet 60,14~0.Wir iiihren dahcr
die mehrfach festgestellte Schwankung im Quecksilberbefund auf
einen verschiedenen und leicht veranderlichen Krystallwassergehalt
zuriick.
Shllungsnachweis des Quecksilbers.
1. 5 g Dimereurichlor-Phenolsulfonatwurden mit 25 g 20Xiger
Salpetersiiure auf dem Wasserbad erwarmt bis Losung und hellgelbe Farbe eingetreten war, h i m Erkalten krystallisierte Pikrinbaure aus. Oder es wurde einen Tag lang kalt mit der Salpetersiiure
E. R ~ p p1%. A. Herrm an n: Mercuri-p.PhenolsulfooslSure.
509
stehen gelassen und d a m mit Aether ausgoschiittelt. Reim Vcrdunsten hinterblieb Yikrinsaure. F.-P. 1220.
2. 10 g Dimnercurichlor-Phenolsulfonatwurden mit ca. 100 cam
Wasser angerieben und ausgiebig mit Chlorgas gesgttigt. Unter
Erwarrnung findet allrniihliche Umlosung zu feinkrystallinen gelben
Flocken statt. Aus Ligroin umkrystallisiert, resultierten goldgolba,
eigentiimlich riochende Nadeln, die chlorhaltig waren. Sie gabeii
Rich durch den Schm.- P. von 120° nnd ihre sonstigen Bgenbohaften
RIR 2,6-Dichlorchinon zu erkennen.
0,1039 g lieferten nach C a r i u s 0,1706 g AgCl = 40,6% C1;
berechnet euf C6H,0,CI, = 40,l% GI.
3. 14,5 g Dimercurichlor-Phenolsulfonat wurden rnit einer
LGsung von 20 g Jodkalium und 10 g Jod, die sich rasch entfiirbtt,
angewarmt und vorsichtig mit soviel siedendem Wassor versetzt,
bis klare Lijsung vorlag. Beim Erkalten krystallisierten lange
feine Nadeln des schwerloslichen Sozojodolkaliums aus.
+
C,H,-(HgCl)a
/OH
+ 4 J + 0 KJ =C,H,8;
KCl + NaCI + 2 K,HgJ,.
‘S0,Na
‘S0,IC
0,1994 g lieferten nach C a r i u s 0,2004 g AgJ = 54,33% J ;
borechnet 54,71 yo.
0,9873 g lieferten rnit Schwefelsaiwe abgegliiht 0,17 g K,SO, =
7,8q: K; berechnet 8,4%.
So gawonnenes Sozojodolkalium wurde in siedend hoil3er
Losung mit Chlorbaryum zu Sozojodolbaryum umgeeetzt, das beim
Erkalten auskrystallisierte. 9,8 g desgelben wurden rnit 10 ccm
verdiinnter Schwefelsiiure digeriert und abzentrifugiert. Die brim
Verdunstcn erhaltenen Krystalle der freien Sulfosaur’e schmolzcn
h i 120-120,5°, Sozojodolsaure T r o m in s d o r f f b p i 120-120,io,
ebenso eine Mischprobe beider.
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