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Untersuchungen Uber die Sekrete. Ueber den Benin-Copal

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hf. Kahan: Benin-Copel.
433
Arbeiten am dem pharmazeutischen Institut der
Universitllt Bern.
Untersuchungen iiber die Sekrete.
Von A. T s c h i r c h .
88. Ueber 'den Benin-Copal.
Von M. K a h a n .
Die zur Untersuchung herangezogenen Copale verdanken
wir den Herren W o r l e e & Co. in Hamburg. Sie gehoren zu
den Kopaibo-Copalen des T s c h i r c h'schen Systems').
LGslichkelt.
Zirka 1 g genau abgewogenen und gut gepulverten Copals
wurde mit der ungefahr 20fmhen Menge Losungsmittel in einem
Erlenmeyer-Kolben iibergossen und hiiufig umgeschuttelt. Nach
6-7 Tagen wurde der geloste Teil dekanticrt und das Losungsmittel erneuert. Der Copal wurde 80 lange auf diese Weise behandelt, bis er an das Losungsmittel nichts mehr abgab. In
keinem Losungsmittel (au8er Aether-Alkohol) loste sich alles.
Die erhaltenen Liisungen wurden auf tarierten Uhrgllisern
zur Troche eingedampft.
Vom Benin-Copel loste sich in:
Alkohol
Aether
Aceton
Benzol
. . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . .
Chloroform . . . . . . . . . . . .
Eisessig . .
Essigiither .
. . . .
. . . .
Petroliither . . . .
Aether-Alkohol . .
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
.
ca. 60%
ss 4898%
9s
0
9s
36%
32%
33%
. . . . ,, 41%
. . . . *s 44%
. . . .
11%
. . . . ellea.
9)
Sobmslzpunkt.
Der gepulverte &pal wurde im Exsikkator uber Schwefelsiiure aufbewahrt bis der Schmelzpunkt sich nicht mehr ilnderte.
Wie d i e Copale zeigt auch der Benin-Copal keinen acharfen
1) Ts c h i r c h, Harze und Hambehalter, 11. Aiifl., S. 767.
Dort auch die Literatur.
Arch. d. Pharm. UCXXXXVIII.Bds.
6.
Hsft.
28
M. I< a h a n : Benin-Copal.
434
Schmelzpunkt. Bei 1200 fiingt der Copal zu sintern an und bei
166O bildet er eine Hare, durchsichtige Masse.
K o n s t a n t e n:
......
.. ..
Siiurezahl direkt, ini Mittel
Siiurezahl indirekt, im Mittel
.
Verseifungszahl kalt, nach 24 Stunden ,
Veraeifungszahl kalt, nach 48 Stunden.
Veraeifungszahl heil3, nach 1 Stunde
Verseifungszahl heiB, nach 2 Stunden
Jodzahl
. . . .
.
.
.
.
....
..
.
...
101,15
118,75
134,4
143,5
149,8
146,3
61,02
Trookene Deatillation.
Es wurden 100 g feingepulverter Benin-&pal in einer tubulierten Retorte auf dem Sandbade der trockenen Deatillation
unterworfen. Zuerst braunte sich die Substanz, bliihte sich a d
und schmolz dann zu einer dunkelbraunen Fliissigkeit, aus der
sich weiI3e Nebel entwickelten. Bei 120-145O gingen 4,0 etwas
griinlich gefBrbtes, en der Luft gelblich werdendes iitherisches
Oel von charakteristischem Terpengeruch iiber ; zwischen 145 bie
186O gingen 5,O hellgrunliches, leichtbewegliches Oel iiber, dmu
beim Wechseln der Vorlage bei 185-2510
6,O gelbes, dickfliissigea Oel. Die vierte Fraktion 251-276O betrug 8,O einea
dunkelgelben Oeles. Es folgten dann 7,5 eines braungelben Oeles
bei 2762950, und schliefllicli die Hauptmenge - 38,O -, die bei
295-337 O iiberging.
Der Ruckstand war Kohle. Bernsteinsiiure konnte nicht
nachgewiesen werden.
Gang der Unterauohung.
Es wurden 300,O Benin-Copal mit Aether ubergossen und
die ktherische Losung fraktioniert mit Alkalien ausgeschiittelt.
A. Aetherldslloher Tell.
A u s e c h ii t t e l u n g m i t A m m o n k a r b o n a t.
Durch Ausschiitteln der iitherischen Copallosung mit lyo,
2% und 5% Ammonkarbonat, Fallen der Ausschuttelung mit
salzsiiurehaltigem Wwser erhielten wir 26 g Rohsaure. Zur volligen
Erschopfung waren 78 Ausschuttelungen erforderlich. Zur Reinigung
wurde die Siiure in Aether gelost und nochmale mit 1% Ammonkarbonatlosung ausgeachiittelt. Krystallisationsversuche fiihrten zu
keinem Resultete. Die alkoholische Losung der Sliure lie13 sich
M. K a h a n : Benin-Copal.
435
mit alkoholischer Bleiacetatlosung in zwei Kornponenten zerlegen.
Wiihrend der eine Teil der Saure ein lockeres, amorphes, weil3es
Pulver darstellte, welchea in allen ublichen Losungsmitteln als
Aether, Alkohol, Aceton, Chloroform, Benzol, Toluol, Pyridin,
Essigather ohne FZirbung und Riickstand loslich war, bildete der
andere Teil eine dunkelgelbe, klebrige Masse, die nicht zu reinigen
war. Der durch Blei fiillbaren Siiure wurde der Name BeninCopalsiiure beigelegt.
Benineopaldore.
Der Schmelzpunkt liegt bei 137O. Nach dreimonatlichem
Stehen uber Schwefelsaure war der Schmelzpunkt nicht verhdert.
Die Elementaranalysen ergaben :
1. 0,1560 g S a u w gaben 0,3893 C 0 2 uiid 0,1439 H,O.
2. 0,1580 g Saure gaben 0,3935 CO, und 0,1480 H,O.
3. 0,1520g Saure gaben 0,3790C0, und 0,1434H20.
I n Prozenten gofunden:
Berechnet fiir
1.
2.
3.
Mittel:
C17H3!204:
C = 68,06
67,93
68,OO
67,99
68,OO yo
l0,60%
H = 10,32 10,41 10,48 10,40
183,4
Siiurezahl direkt, im Mittel . . . . .
Saurezahl indirekt, im Mittel . . . . . 180,6
Verseifungszahl kelt, nach 24 Stuiidon . 194,6
Verseifungszahl kalt, nach 48 Stunden . 196,O
Verseifungszahl heil3, nach 1 Stunde. . 196,7
Verseifungszahl heiB, nach 2 Stunden . 200,2
. . . . . . . .
83,43
Jodzahl . .
l z
K.
Aus der Titration berechnet, enthiilt das K ~ l i ~ a 10,99%
Dio Formel C,,H,,O,I< verlangt 11,63%.
0,3754 g Silbersalz ergaben 0,1202 g AgCl = 24,46% Ag.
. 24,08y0 Ag
C17Hs10,Ag verlangt . . . . .
Jodaddit ionsvermogen . . . . . . 83,43yo J
Die Formol CI7H,,O4 gebraucht, weiin
sie 2 Atome J addiert . . .
. 84.66% J
.
.
.
. ..
.
.
Die einbasische Siure enthiilt also wahrscheinlich nur eine
doppelte Bindung.
Ausschiittelung m i t Soda.
Nachdem die litherische Losung durch Ammonkarbonat
erschopft war, erhielten w i r durch Ausschiitteln mit 1% iger Sodalosung 73 g Rohsiiure von 300 g Ausgangsmaterial.
Die alkoholische Losung der Rohsiiure wurde mit alkoholischer
Bleiacetatlosung in zwei Komponenten zerlegt. Wiihrend der eine
Teil der Harzsiiure ein weiBes, lockeres Pulver darstellte, bildete
28.
M. K s h e n :
136
€bnin-Copel.
der andere eine klebrige, gelbe Masse, die allen Reinigungsversuchen'
widerstand und nicht weiter verarbeitet werden konnte. Da die
durch Blei fiillbare Siiure nicht vollig in Eisessig loslich war, d
e
eine Trennung mit diesem versucht.
a-Benincopalolsaure.
Die Siiure wurde solange mit Eisessig behandelt, bis sie nichts
mehr an diesen abgab und vom ungelostw Teil abfiltriert. Dara
Filtrat mit Wasser gefallt und die erhaltene Siiure durch wiederholtes
Auflosen in Alkohol und Fiillen mit Wasser gereinigt. Die u-Benincopalolsliure schmilzt bei 8 1 O .
Die Elementaranalysen ergaben :
gaben 0,3600 CO, und 0,1752 H,O.
gaben 0,3204 COP und 0,1634 H,O.
gaben 0,3297 CO, und 0,1694 H,O.
gaben 0,3039 CO, und 0,1464 H,O.
In Prozenten gefunden:
Berechnet fiir
2.
3.
4.
Mittel:
C,,H920,:
1. 0,1792 g Saure
2. 0,1682 g Saure
3. 0,1627 g Same
4. 0,1498 g Saure
1.
C = 64,76
H
66,30
55,27
65,33
66,16
64,93y0
10,87
10,79
10,88
10,86
11,07%
Siimezehl direkt, im Mittel
191,8
Siimezahl indirekt, im Mittel . . . . . 188,9
Verseifungszahl kalt . . . . . . . . . 198,3
Verseifungszahl h e 3 . . . . . . . . . 197,4
Jodzahl . . . . . . . . . . . . . . . 87.24
Aus der Titretion borochnet, enthiilt da9 Kaliumsalz 11,44% K.
Die Formel C1,H,lO,K verlangt 12,11% K.
0,4238 g Silbersalz ergaben 0,1638 g AgCl = 27,40% Ag.
0,3762 g Silbersah ergaben 0,1369 g AgCl = 27,36% Ag.
C,,HalOIAg verhngt . . . . . . . 27,02% Ag
Jodsdditionsvermogen
87,24y0 J
Die Formel Cl,H,20, gebreucht, wenn
sie 2 Atome J d d i e r t
89.43% J
= 10,86
......
......
.....
D i e a-Beninoopalolaiiure i s t a l s o einbasisch.
P h y t o s t e r i n r e a k t i o n en.
braun rnit Stich in Rot,
braungriin.
2. S a 1k o w s k i - H e s s e'sche Reaktion: H,SO, gelb, Chloroform farblos.
3. H i r s c h s o h n'sche Reaktion: hellviolett.
4. T s c h u g e e f f'sche Reektion, farblos, nsch 24 Stunden'
gelblich.
6. M 6 c h'sche Reektion: violettrot.
1. L i e b o r m a n n'sche Reaktion:
M. K a h a n : Benin-Copal.
437
p-Benincopalolsiiure.
Der in Eisessig unlosliche Teil, der in Form einer gelben,
zahen Masse am Filter zuriickblieb, wurde in Alkohol aufgelost
und mit Wasser gefiillt. Daraus reaultierte ein hellgelbea Pulver,
daa durch wiederholtes Auflosen in Alkohol und Fallen mit Waaser
gereinigt wurde. Schmelzpunkt 119O.
Die Analyse ergab:
ergab 0,4840CO, und 0,1688H,O.
ergab 0,6261 CO, und 0,1601H,O.
ergab 0,4118CO, und 0,1394H,O.
ergab 0,4417CO, und 0,1410H,O.
In Prozenten gefunden:
Berechnet fiir
3.
4.
1.
2.
Mittel:
Cp,,FIsoO1:
79.28
79,46%
79,24
C = 79.52
79,22 79,09
H = 10,06
9,83 10,08
9,98
9.99
9.93%
Siiurezahl direkt, im Mittel
186.2
Saurezahl indirekt, im Mittel
184,l
Verseifungszahl kalt
193,3
Verseifungszahl h e 3
194,6
Jodzahl
84.84
Aus der Titretion berechnet
lO,SQ% K
Die Formel C,oH,,02K verlangt
. 11,47% K
Jodadditionsvermogen
84,04% J
Die Formel C,,HH,,O, verlangt, wenn
sie 2 Atome J addiert
84,10% J
0,6786g SdberS8h ergeben 0,2374g
AgCl = 23,74% Ag
C20H,,0,Ag verlangt
23.96% Ag
1.
2.
3.
4.
0,1660g
0,1808 g
0.1420 g
0,1667g
......
.....
.........
.........
..............
....
.
......
.....
.......
D i e P-Benincopalolsaure i st a l s o einbasisch.
Phytosterinreaktionen.
1. L i e b e r m a n n’sche Reaktion: violett mit Stich in Rot.
2. S 8 1k o w 8 k i - H e s s e’sche Reektion: Chloroform ferblos,
H,SO1 hellgelb.
3. H i r s c h s o h n’sche Reaktion: hellviolett.
4. T s c h u g 8 e f f‘sche Reaktion: fmblos, nach 24 Stunden gelb.
6. M a c h’sche Reaktion: rotbreun.
A u s s c h u t t e l u n g m i t K a1 i h y d r a t l o s u n g .
Benincopalensiiure.
Naohdem die athensohe Losung des Copals durch Soda vollig
ereohopft war, &en
wir zur Ausechuttelung mit lyo, 2% und
5% KOH-Losung uber. Es bedurfte hierbei noch 16 einzelner
Aussohuttelungen, wobei wiederum 1 6 g einer, von den anderen
438
M. K a h a n : Benin-Copal.
Sauren verschiedenen, Harzsaure erhalten wurden. Auch hier
wude zuerst das Bleisalz dargestellt und daraus die freie Saure
isoliert. Der Schmelzpunkt lag bei 1010.
E lem e n t a ra n a l y sen:
1, 0,1416 g Substanz gaben 0,4170 CO, und 0,1486 H,O.
2. 0,1271 g Substanz gaben 0,3796 COe und 0,1339 H,O.
Berechnet f i b
I n Prozenten gefunden :
1.
2.
Mittel:
C,,H,,OB:
C = 80,31
80,37
80,34
80,19 yo
H = ll,65
11,71
11,68
11,63 yo
Siiurezahl direkt, im Mitts1 .
. 147,O
Siiurezahl indirelrt, im Mittel
. . 145,6
Jodzahl. . . . . . .
. . . . . . . 63,88
.
.. .
. .
.
.
Die Saure gibt keine Verseifungszahlen.
.
.. ..
...
..
...
...
. .
. .
....
.
Aus der Titration berechnet
8,83y0 K
C,,H,,O,K verlangt
8,82% K
JodadditionsvennGgen
. 63,88y0 J
Die Formel C2,H,,O2 verlangt, wenn
. 62,87y0 J
sie 2 Atome J addiert
0,4127 g Silbersalz ergaben 0,1148 g
AgCl = 2 1 , 0 0 ~ 0Ag
C,,H,,O2Ag verlsngt
. . 2l,lSq/, Ag
Die Benincopalensliure ist also einbmisch.
P h y t o s t e r i n r e a k t i o n en.
1. L i e b e r m B n n’sche Reaktion: rotlichbraun.
2. S a 1 k o w s k i - H e s s e’sche Reaktion: Chloroform farblos,
HpS04 gelb, Tropfenfiirbung keine.
3. H i r s c h s o h n’sche Reaktion: violett.
4. T s c h u g a e f fsche Reaktion: farblos.
6. M a c h’sche Reektion: diinkolbraun.
a-Benincopaloresen.
Nachdem die iitherische Losung des Harzes vollig durch
fraktionierte Ausschuttelung mit Alkali erschopft war, wurde dieselbe mit Wasser gewaschen, der Aether verjagt und dm atherische
Oel mit Wasserdiimpfen uberdestilliert. Nach drei Tagen war
d e s uberdestilliert, wlihrend im Kolben ein fest zusammenbackender Kuchen hinterblieb. Der Korper verhielt sich resistent
gegen KOH und charakterisierte sich dadurch als Resen. Dasselbe
bildete einen hellgelben Harzkuchen von zaher Beschaffenheit.
AUe Versuche, den Korper irgendwie zu trennen und in analysenreiner Form zu erhalten, waren erfolglos. Seine alkoholische Losung
verhielt sich vollkommen indifferent gegen alkoholische Bleimetat-
M. Kehen: Bonin-Copal.
439
losung. Der Schmelzpunkt des amorphen u-Benincopaloreaens
lie& bei 164-166O.
Gesamtausbeute 16 g.
Das iltherische Oel.
Das Oel wurde mit Kochsalz ausgesalzen und mit Aether
durch Ausschiitteln im Scheidetrichter vom Wasser getrennt. Der
Aether wurde abdestilliert und das Oel iiber CaCl, getrocknet.
In dieaem Zustande bildet es eine wasserhelle, farblose, leichtbewegliche Fliissigkeit. Bei lingerem Stehenlassen bei Luftzutritt
verandert sich das Oel nicht. Siedepunkt 180--266O. Die Auebeute betrug 8g.
B. In Alkohol=Aether I6sliohsr Tell des Copals.
Der vom Aether ungelost gelassene Teil des Benin-Cop&
wurde in einem Gemisch von Aether-Alkohol aufgelost. Bei vorsichtiger Zugabe von Usungsmittel gelang es uns den &pal bis
auf einige Prozente, die nur aus Verunreinigungen bestanden, in
Losung zu bringen. Die iitheralkoholische Losung wurde mit 1%
Kali ausgeachiittelt. Diese Ausschuttelungen wurden vermittelst
eines Luftstromes von anhaftendem Aether befreit, filtriert und
in salzskurehaltiges Wasser gegossen. Der Niederschlag stellte
ein weiBes Pulver dar, das spater mit heiBem Alkohol getrennt
wurde. Die Ausbeute betrug 142g.
p-Benincopaloresen.
Die, von dem an Kalihydrat gehenden Anteile, befreite Losung
bildete eine triibe Fliissigkeit, die siah im oberen Teile des Scheidetrichters ansammelte. Durch Zugabe von Alkohol verschwand die
Triibung. Beim Verdiinnen mit Wasser schied sich ein weiBer,
amorpher Korper an der Wandung des GefaBes ab. Die Ausbeute
betrug etwa 2,5 g.
Die Analyse ergab:
1. 0,1704 g Substanz geben 0,2692 COe und 0,1438 H,O.
2. 0,1832 g Substanz gaben 0,2896 CO, und 0,1532 H,O.
I n Prozenten gefunden:
Berechnet fiir
1.
2.
Mittel:
C,~,,O,,:
C = 43,09
43,12
43,lO
43,11%
H = 9.37
9.28
9,33
9900 %
Drt der durch Ausschiittelungen mit Kalihydratlosung an
Salzsaure nicht
ganz in heiBem Alkohol loslich war, wurde eine Trennung des
Korpers vermittelst Alkohol ausgefiihrt.
diese gehende Teil nach der Abscheidung mit
440
M. K a h a n : Benin-Copal.
a) A 1 k o h o 11 6 s 1i c 11 e r T e i 1.
Der durch wiederholtes Auflijsen in Alkohol und Fiillen mit
Wasser erhaltene Korper wurde mit Jkoholischer Bleiacetatlosung
in zwei Komponenten zerlegt. Es wurde die aus dem in Alkohol
unl8slichen Bleiaalz abgeschiedene Harzsaure u-Benincopalinsiiure
genannt, wahrend die Bus dem durch Bleiacetat nicht gefallten
Teile iaolierte Siiure den Namen p‘-Benincopalinsaure erhielt.
(1-Renincopalinsaure.
Dig Siiure beginnt bei 186O zu sintern und schlnilzt bei 187O.
Die Analyse ergab:
1. 0,1800g Substalkz erg& O,.Xd’i C O , uric; 0,1505 H,O.
2. 0,1973 g Substanz orgab 0,5517 CO, und 0,1667 HzO.
I n Prozonten gefunden:
Berechnet fiir
1.
2.
Mittel:
C,,H,,,O,:
c = 76,32
76.26
76.29
76,33y0
H = 9,29
9,33
9,31
936%
Siiurezahl direkt, im Mittol . . . . . . 172,2
Siiuraahl indirekt, im Mittel . . . . . 170,8
Verseifongszahl kah . . . . . . . . . 180,6
Verseifringszahl hciB . . . . . . . . . 177,8
Jodzahl. . . . . . . . . . . . . . . 76,51
A m der ‘l’itration beruchnot . . . . 10,20yoI<
Die Formel Cz1Hz9C),ICverlarigt . . 10,69y0K
Jodadditionsvermogon
76,61 Yo J
Die Formel C,,H,,,OO,gebraucht, wenn
sie 2 Atom6 J d d i e r t
77,00y0 J
0,3746 g Silbemalz ergaben 0,1204 g
AgCl = 24.26% Ag
C,,HoBO,Ag verlangt . . . . . . . 24,72y0 Ag
......
.....
1lie tr-Benincopalinsaure ist also einbasisch.
P 11 y t o s t e r i n 1‘0n k t i o n e n .
1. L i e b e r m a 11 rr’scha Hortlrt i r w : schniutzig violebt, dunkel iin.
2. S a 1 k o w s k i - H e s s e’sche Reektion: Chloroform fm%os,
H,SO, gelb.
3. H i r s c h s o h n’sche Reaktion: hellviolett,‘nach 24 Stunden
braungriin.
4. T s c h u g a o f f’sche Raaktion: farblos, nach 24 Stunden gelb.
6. M a c h’sche Reaktion: braunlichrot.
p-Benincopalinsilure.
Der Schmelzpunkt liegt bei 193-197O.
Die Elementaranalysen ergaben :
1. 0,1793 g grtbeii 0,4695 C:j2 rind 0.1784 €I&),
2. 0,1910 g gabnii 0,4912 C O , und O.ISP8 H?O.
3. 0,1650 g gabon 0,4237 CO, nnd 0,1038 H,O.
M. Kahenr Benh-Copel.
441
In Prozenten gefunden:
Berechnet fiir
1.
2.
3.
Mittel:
Cl6A2SOS:
70,21%
C = 09,89 69,9l 69,98 69,93
H 4 10,93 10,95 11,03 10,98
10,94%
Saurezahl direkt, im Mittel
. . , . 216,3
Siurezahl indirekt, i
m Mittel . . . . . 210,3
Jodzahl
.
..
. 97,79
Bus der Titretion berechnet . . . 12,61% K
Die Fomel C,&Ia,O,K verlengt . . 13,26%K
Joddditionsvermogen , , , ,
97,79% J
Die Formol C,,H,,O, verlsngt, wenn
aie 2 Atome J ddiort .
. 99,22% J
0,5643 g Silbereah ergaben 0,2253g
AgCl = 30,14% Ag
,
29,75% Ag
Cl,H2,0,Ag verlengt
Die P-Beninoopaliiiiure ist also einbasisch.
..
..... ....
.
..
..
...
.. ....
Ph y t o s t e r i n r e a k t i o nen.
1. L i e b e r in a n n’scho Keaktion: schmutzig violett, breungriin.
2. S P 1 k o w s k i - H e s s e’sche Reaktion: Chloroform farblos,
Schwefek&we dunkelgelb.
3. €Ii r s c h s o h n’sche Reektion: violett, nach 24 Stunden
graupiin.
4. TschugeeffscheReektion: farblos, nrtch 24 Stunden hellgelb.
6. M 8 c h’sche Reektion: rotbreun.
b) A l k o h o l u n l o s l i c h e r T e i l .
y -Benincopaloresen.
Der in Alkohol unloslicho Teil war leicht loslich in einem
Gemische von Aether-Alkohol. Das y-Reaen wurde in Wasser
gefiillt. Es entstand dabei ein weil3er Niederschlag, der durch wiederholtes Auflosen und Fiillen gereinigt wurde. Schmp. 192-196O.
Die Elementaranalyse ergab :
1. 0,1679 g ~ u b s t a ~ gaben
iz
0,3932 coa wid 0,1581 &o.
2. 0,1672 g Substenz gaben 0,3886 CO, und 0,1589 H,O.
3. 0,1663 g Subvtanz gaben 0,3689 CO, und 0,1476H20.
In Prozenten gefunden:
Berechnet fi i r
3.
1.
2.
Mittel:
CiaHa@,:
03.41 %
C = 63,86 63,39 63,44 63,56
H = 10.46 10,56 10,63 10,56
l0,56%
Ruckstand.
Der nach dem Behsndeln mit Aether-Alkohol ungelost gebliebene Teil des Benin-Copals war dunkelbraun und zeigte sandige
Beschaffenheit, Die Asohe bestand aus Ca, Mg und SiO,.
M. I<ahan: Benin-Copel.
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Allgemelne Ergebniese und quantitative Zusammensetzung.
Der von uns untersuchte Benin-Copal entspricht also folgender
Zusanimensetzung :
A. Aus der A e t h e r 1 6 s u n g des Benin-Copals wurde
1, mit Ammonkarbonat die B e n i n c o p a 1 s ii u r e C,H,,O,
isoliert ;
2. mit Soda resultierten zwei Siiuren:
(1 B e n i n c o p a 1 o 1 s ii u r e C13H3206 und [j - B e n i nc o p a l o l s i i u r e C,,HrnO, und
3. mit Kalihydrat die B e n i n c o p a 1 e n s ii u r e C,,H,,O,
isoliert ; nach diesen Ausschiittelungen mit Alkalien blieb im
Aether
4. das u - B e n i n c o p a l o r e s e n zuriick,
Weiter resultierte
5. atherisches Oel.
-
B. Aus der A l k o h o l - A e t h e r l o s u n g des mit Aether
ersohopften Harzes erhielten wir :
1. durch Ausschutteln mit KOH (* - B e n i n c o p a 1 i n s ii u r e C,,H,O,,
13 - B e n i n c o p a 1 i n 8 ii u r e Cl6HZ8Os,
p - B e n i n c o p a1 o r e s e n C,,H,O,,;
2. das iitherunlosliche y - B e n i n c o p a 1 o r e s e n C,,Hz,04.
C. Ruckstand vorwiegend anorganisch.
Vom Ausgangsmaterial losten sich :
I. I n Aether. . . . . . . . . . . . . . . . . . ca. 49--M>y0
davon sind
1. durch Ammonkarbonat ausziehbare Rohsaure
2. durch Na,CO, ausziehbare Rohsaure . . . .
3. durch KOH ausziehbare Rohsaure . . . . .
4. iitherlosliches Resen . . . . . . . . . . . .
6 . Ltherischea Oel . . . . . . . . . . . . . .
11. I n Aet,her sind unloslich . . . . . . . . . . .
1. davon losen sich in Aether-Alkohol . . . .
und zwar
a) durch KOH auszuschutteln . . . . . . ,, 47%
b) atherunlosliches Reaen . . . . . . . . 2, 1%
2, I n Aether-Alkohol unloslich . . . . . . . . . . ,, 2%
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