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Untersuchungen Uber Muskatnu╤Яfett.

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A. H e i d u s c h k a und H. 3 a b e l
56
498. A. Heiduschka und €1. Habel:
Untersuchungen iiber MuskatnuOfett.
(Mitteilung aus dem Laboratorium fur Lebensmittels und Garungschemie der
Sachsischen Technischen Hochschula: zu Dresden.)
Eingegangen a m 26. N o v e m b x 1932.
Ein als rein bezeichnetes, aus dem Handel bezogenes Muskat:iul3s
fcttl) wurdc einer eingehenden Untersuchung unterzogen. Es bildete
mtbraune, homogene, tafelformige, etwa 100 mm X 100 mm X 20 mm
grofie, in sechs Riegcl abgeteilte Stucke von talgartiger Konsistenz. der
Muskatnufi ahnlichem Geruch und nicht una-igenehmem, jedoch etwas
scharfem Geschmack. Mit konzentrierter Szhwefelsaure gab es eine
prachtvoll dunkelfuchsinrotc Farbung. Die B c 11 i e r sche Prufung
auf Pflanzenol verlief positiv. Mit konzentrierter Salpetersaure allein
behandelt, farbte sich letztere rotlichgelb, wobei sich in dcr I-Iitze
nitrose Gase cntwickelten und ein weil!er Kiickstand zuriickblieb.
Konzentrierte Salzsaure, mit dem Fett zusammengebracht, zeigte in
der Kalte keine Veranderung, in der Hitzt: nahm sie eine violette
Farbe an, wobei ein fester, schwarzbraunci Ruckstand zuriickblicb.
Die Behandlung- mit verschiedenen Losungsmitteln ergab folgendc
Rcsultate :
Wasser:
in der
in der
Al kohol :
in der
in der
Kalte: keine Veranderung
Hitze: farblose Fliissigkeit, helllirauner Kiickstand
Kalte: keine Veranderung
Hitze: fast vollige Losung, aus tier sich beim Abkiihlen vie1
gelblichweiBe Massen ausscheiden, wahrend die Flus:
sigkeit gelbbraunlich gefarbt bleibt
Ather:
in der Kalte: triibe, gelbe Fliissigkeit
in der Hitze: trube, gelbe Flussigkeit
Chloroform:
in der Kalte: triibe, rotbraune Losung
in der Hitze: triibe, rotbraune Losung
Benzol:
in der Kalte: klare, gelblichbraune Losung
in der Hitze: klare, gelblichbraune Losung
Petrolather:
in der Kalte: triibe. gelbliche Fliissigkeit
in der Hitze: triibe, gelbliche Fliissigkc it
Tetrachlorkohlenstoff :
in der Kalte: triibe, gelblichbraune Lomng
in der Hitze: triibe, gelblichbraune Lo:;ung
Schwefelkohlenstoff :
in der Kalte: klare, gelbe Losung
in der Hitze: klare, gelbe Losung.
1) Die Firma G e h e & Co., Dresden, hatte die Liebenswiirdigkeit. uns
dieses Fett zu besorgen.
Untersuchungen uber MuskatnuBfett
57
Die wichtigsten Konstanten des Ules waren folgende:
Schmelzpunkt . . . . . . . . . . . . .
Spezifisches Gewicht . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . .
Saurezahl . . . . . . . . . . . . . . .
Verseifungszahl . . . . . . . . . . . .
Siiuregrad
420
0.9779 bei 1 5 O
57
32
176
Esterzahl . . . . . . . . . . . . . . . 144
R e i c h e r t I M e i B 1 c Zahl . . . . . . . .
P o 1 e n s k e 5 Zahl . . . . . . . . . . .
Jodzahl nach H u b 1 . . . . . . . . . .
Refraktometerzahl . . . . . . . . . . .
Brechungsexponent . . . . . . . . . . .
1.10
1.50
36.25
67.05 bei 400
1.4704 bei 40°
Bei der weiteren Untersuchung wurden zunachst mit Wassers
dampf die fluchtigen Bestaiidteile getrennt. Als solche kommen hiers
bei im wesentlichen atherisches Ul und freie fluchtige Sauren in Frage.
Deshalb wurde das Muskatfett einer 15stundigen Wasserdampfs
destillation unterworfen und das Dcstillat aufgefangen. Dieses bildete
eine trube, wasserige, sehr schwach sauer reagierende Flussigkeit und
eine geringe gelbe, sich allmahlich am Boden des Auffanggcfafies an2
sammelnde Schicht von olartiger Beschaffenheit. Urn dieses 01 gut
abtrennen zu konnen, wurde das Wasserdampfdestillat mehrmals mit
Ather extrahiert, die vereinigten Atherauszuge mit Wasser gut auss
gewaschen, mit entwassertem Chlorkalzium getrocknet und schliefis
lich der Ather abgedampft. Es blieben 5.98 g, d. h. 2.4% klares, gelbes
atherischcs 01 von angenehmem Muskatgeruch zuruck, das ein spes
zifisches Gewicht bei 25O von 1.063 und eine Jodzahl von 1139 hatte.
Zur Neutralisation der ubergegangenen fluchtigen Sauren waren
bei Verwendung von 250 g Muskatnufibutter 3.62 ccm n / K~ O~H notig.
Das sind auf Essigsaure berechnet 0.02 g = 0.008%.
Der Ruckstand der Wasserdampfdestillation bildete eine trube.
wasserige Flussigkeit, auf welcher nach dem Abkuhlen ein weifilicher,
zum groaten Teil wie das ursprungliche Fett gefarbter Fettkuchen
schwamm, aufierdem bedeckten etwa 1 g schwarze, kornige Massen
den Boden. Der Fettkuchen sowie der Ruckstand der filtrierten
wasserigen Flussigkeit wurden mit viel %%igem Alkohol zum Sieden
erhitzt, wobei eine klare Losung entstand. Ungelost blieben nur die
eben erwahnten kornigen, harzartigen Massen, die sich durch Fill
trieren der heifien alkoholischen Losung im Dampftrichter leicht abl
trennen liefien. Getrocknet waren es 1.02 g. Nach \dem Erkalten
kristallisierten aus dem Filtrat sehr viel gelblichweifie Nadeln aus.
Diese wurden abgesaugt und die Mutterlauge zur spateren Weiters
verarbeitung beiseitegestellt. Die abgesaugten Kristallnadeln wurden
durch aufierordentlich haufiges Umkristallisieren aus %%igeni
Alkohol gereinigt, bis sie reinweiae Kristallnadeln bildeten. Die jel
weiligen Mutterlaugen wurden eingeengt und mit der ersten Mutters
lauge vereinigt.
A. H e i d u s c h k a und H. H a b e l
58
Die Menge des getrockneten Reinprod iktes betrug 146.00 g.
Der Schmelzpunkt der Substanz lag be L 46.5 bzw. 52.5O *).
Die weiaen nadelformigen Kristalle waren in kaltem Alkohol
kaum, leicht jedoch in siedendem Alkohol, Kther, Benzol und Chloros
form loslich.
Saurezahl .
ReichertSMkiblLZahi
Jodzahl . . . . . . . .
.
.
.
0
0
0
Verseifungszahl . . . .
P o l e n skesZahl .
Molekul mGewicht nach
BeckmannsRast.
. .
. .
226.3
1.52
. .
742.2
Analyse:
0.1521 g Sbst.: 0.4173 g CO,, 0.1660 g H,O. -- 0.1489 g Sbst.: 0.4090 g C02.
0.1618 g H,O = im Mittel: 74.87% C, 12.18% H.
Aus vorstehenden Zahlen geht hervor, daD ldiese Substanz aus
Estern besteht.
U m die vorhandenen Sauren zu erkennen sowie ihre Menge fests
zustellen, wurden die Glyzeride verseift u i d das Gemisch der fettr
sauren Salze nach dem Verfahren von C. A. J a c o b s o n und
August H o 1 m e s s, zu trennen versucht ur d so die einzelnen Sauren
identifiziert.
Der Schmelzpunkt des Fettsauregemisc hes betrug 47O. Die Saures
zahl ergab im Mittel 238.45, die Bestimmung des Molekulargewichts
nach B e c k m a n n s R a s t ') 234.03.
Auch aus diesen letzten beiden Zahlerl geht hervor, d a 8 es sich
hier nicht um eine einheitliche Saure handeln kann, denn fur die hier
in Frage kommenden Sauren waren die entsprechenden Werte: Laurins
saure, SZ. 280.29, Mol.sGew. 200.19; Myris :insaure, SZ. 245.84, Mo1.s
Gew. 228.23; Palmitinsaure, SZ. 218.96, bIol.sGew. 256.26; Stearins
saure, SZ. 197.37, Mol.sGew. 284.29. Es lag hier allem Anschein nach
ein Fettsauregemisch vor.
Zur Trennung dieses Sauregemisches wurden 10 g in %%igem
Alkohol gelost, mit etwa n / l alkoholischer KOH genau neutralisiert,
der Alkohol wieder abgedampft, die zuruckbleibenden Seifen mit 2 1
Wasser aufgenommen und nach Zugabe eines kleinen Uberschusses
von Lithiumazetat (etwa 2.9 g) in wasserigcr Losung zum Sieden ers
hitzt. Nach dem Abkiihlen wurden die gefallten fettsauren Salze abb
filtriert, getrocknet und gewogen. Es waren 9.5982 g. Aus diesen
Lithiumsalzen wurden auf dieselbe Art, wie oben beschrieben, die
Fettsauren in Freiheit gesetzt, gewaschen und getrocknet.
Ihre Menge betrug 9.3621 g, d. h. 93.62%.
Ihr Schmelzpunkt war 47O wie vorher.
2)
Ber. Dtsch. Chem. Ges. 40, 515 (1907); 45, 3691 ff. (1912).
*) C. A. J a c o b s o n und August H o 1 m e s , Trennung von Laurinsaure
und Myristinsaure voneinander und von Mischungen mit anderen Fettsauren.
Journ. biol. Chemistry 25, 29 bis 61 (1916).
4)
Ber. Dtsch. Chem. Ges. 55, 1051 ff. (1922).
Untersuchungen uber MuskatnuDfett
59
Die Saurezahl betrug im Mittel 238.56, das Molekulargewicht
nach B e c k m a n n I R a s t 233.5. Auch der als Lithiumsalz in Losung
gebliebene Anteil der Saure (6.38%) ergab nach Eindampfen und
Abscheiden der Sauren wiederum ein Produkt mit annahernd derr
selben Saurezahl und Molekulargewicht. Aus diesen Zahlen zeigt es
sich, daD es sich in allen drei Fallen urn die gleiche Zusammensetzung
des Sauregemisches handelt und daD Laurinsaure nicht vorhanden
war, denn letztere ist nach den Untersuchungen von C. A. J a c o b
s o n und August H o 1 m e s 6, als LithiumsaIz in Wasser etwa fiinfmal
loslicher als die entsprechenden anderen fettsauren Salze.
Wenn sie vorhanden gewesen waren, konnten die Saurezahlen
und die Molekulargewichte dieser drei Produkte nicht nahezu iibers
einstimmen. Es bleibt somit nur noch die Moglichkeit, daD es sich
um Myristinsaure, Palmitinsaure und Stearinsaure handelt, und zwar
miiDte, entsprechend der Saurezahl und dem Molekulargewicht, der
Hauptbestandteil Myristinsaurc sein. Um diese letztere aus dem
Sauregemisch abzutrennen, wurde das von C. A. J a c o b s o n und
August H o 1m e s angegebene Verfahren benutzt, das auf der Loslichl
keitsdifferenz der entsprechenden Magnesiumsalze in 50 %igem Alkol
hol beruht.
E s wurden wiederum 10 g des Fettsauregemisches in Alkohol ges
lost und mit der berechneten Menge von Magnesiumazetat (3.026 g)
in wasseriger Losung versetzt und zur Trockne verdampft. Der Rucks
stand wurde mehrmals mit kleinen Mengen Wasser gewaschen und
dann gut abtropfen gelassen. Danach wurden die erhaltenen Salze
zweimal mit je !200 ccm 50%igem Alkohol je zwei Stunden lang bei
60° digeriert, und nach dem Abkiihlen das Unlosliche abfiltriert. Der
unlosliche Ruckstand betrug nach dem Trocknen 2.4593 g. Der groDte
Teil der Magnesiumsalze war demnach in Losung gegangen. Zur
Untersuchung der in L o s u ~ ggegangenen Salze wurden die vereinigten
alkoholwasscrigen Ausziige auf dem Dampfbad vom Alkohol befreit,
danach durch Zugabe von vepdunnter Schwefelsaure die Salze zers
setzt, dann so lange erhitzt, bis sich die freien Fettsauren als Mare,
olige Schicht abgeschieden hatten; diese wurde mit heiRem Wasser
mineralsaurefrei ausgewaschen, getrocknet und erstarren gelassen.
Ihr Gewicht betrug 7.5826 g. Ebenso wurden aus dem unloslichen
Ruckstand die freien Siiuren wiedergewonnen, deren Gewicht 2.3261 g
betrug.
Konstanten der Fettsauren des loslichen Magnesiumsalzes:
Schmp. 520, Saurezahl 244.6, Molekulargewicht nach B e c k m a n n s
R a s t 230.3.
Konstanten der Fettsauren des unloslichen Magnesiumsalzes:
Schmp. 62.4O, Saurezahl 219.05, Molekulargewicht nach B e c k m a n n 5
R a s t 253.1.
Wenn man die so erhaltenen Zahlen mit den berechneten Werten
der in Frage kommenden Sauren vergleicht:
6)
LOC.cit.
60
A. H e i d u s c h k a und H. H a b e l
Werte fur
Myristinsaure . .
Palmitinsaure . .
Stearinsaure . .
Gefundene Werte:
I. . . . . .
11. . . . . .
. .
. .
. .
Schmp.
53.806)
62.6207)
69.32O8)
. . 520
. . 62.40
Saurezahl
245.84
218.96
197.37
Mol.:Gew.
228.23
256.26
284.29
244.61
219.05
230.3
253.1
so li'ann als sicher gelten, d a 8 es sich bei dem untersuchten Saure:
gemisch nur um Myristinsaure und Palmitinsaure handeln kann; die
relativ geringen Differenzen bei den Konstantcn erklaren sich dar:
aus, dal3 nach der angegebencn Methode keine vollkommen quantis
tative Trennung erfolgt, demgemafi auch jcweils ein geringer Teil
der anderen Saure beigemengt war. Somit lafit sich auf Grund dieser
Trennung nur das ungefahre Verhaltnis der beiden Sauren berechnen,
das etwa 76% Myristinsaure und 24% Palmitinsaure betragen diirfte.
Genauer erhalt man es untcr Zugrundelegung der Saurezahl der aus
den Estern abgeschiedenen Siiuremischung. Danach ergibt sich
Myristinsaure 72.50%, Palmitinsaure 27.50%.
Mit sehr groner Wahrscheinlichkcit liegen diese Sauren ais Tri:
myristin und Tripalmitin vor. Es 1aBt sich auf Grund der Verseifungs:
zahl dcr aus der urspriinglichen Muskatnunbutter gcwonnenen Tri:
glyzeride deren Zusammensetzung berechncn:
Gef.: 146.00 g gemischte Glyzeride.
Ber.: 232.92. Trimyristin
208.64. Tripalmitin
146
wobei Trimyristin
Tripalmitin = 146.00.
~
~~~
+
~
~
~
~~
= 226.3
+
Danach ergibt sich:
106.19 g Trimyristin,
39.81 g Tripalmitin.
Zur Kontrolle seien noch folgende Werte berechnet und mit den
gefundenen verglichen:
Molekulargewicht der Glyzeride
Elementaranalyse der Glyzeride
.
,
. .
. . . .
%=Gehaltder Glyzeride an Fettsauren .
Saurezahl der Fettsauremischung . . .
Molekulargewicht der Fettsauremischung
.
.
.
Berechnet
74.5.62
C 75.01%
H 12.06%
94.89%
238.48
235.90
Gefunden
742.2
C 74.87%
H 12.18%
94.82%
238.45
234.03
Somit crgibt sich fur das untersuchte MuskatnuBfett ein Gehalt von
42.5 % Trimyristin, 15.9% Tripalmitin.
Zur weiteren Feststellung der Bestandteile des Muskatnufifettes
wurde die alkoholische Losung, aus welcher das Myristin und Palmitin
auskristallisiert war, mit den alkoholischen Umkristal1isations:Mutters
laugen vereinigt und diese Fliissigkeit weitgehend cingeengt, jedoch
nur soweit, da13 in der Hitze noch eine klare, homogene Losung be:
stehen blieb, und schliefllich nach Zugabe von iiberschiissigem, festem
6)
7)
8)
B e i l s t e i n . Handb. d. organ. Chem. IV, 11, 365 (1920).
L a n d o 1 t s B o r n s t e i n , phys.:chem. Tabellen 1923, I, 374.
Dieselben, ebenda 1923, I, 375.
Untersuchungen uber MuskatnuBfett
61
Atzkali (etwa 50 g) eine Stunde lang auf dem Dampfbad am Rucks
flunkuhler erhitzt. Dann wurde der groBte Teil des Alkohols abs
gedampft, der Ruckstand mit Wasser aufgenommen und die alkas
lische Losung so oft mit Ather extrahiert, bis die atherische Schicht
farblos erschien. Die atherischen Extrakte wurden vereinigt, mehrs
mals durch Ausschutteln mit Wasser, dem eine Spur Alkali zugesetzt
wurde, gewaschen und schlienlich mit entwissertem Chlorkalzium
getrocknet; danach wurde der Ather abgedampft. Der verbleibende
Ruckstand stcllte das Unverseifbare der MuskatnuBbutter dar.
Die Menge des Unverseifbaren betrug 21.1548 g, d. h. 8.46% der
MuskatnuBbutter. Es war eine gelbe viskose Flussigkeit von aromas
tischem Geruch, in der klcine Kristalle verteilt waren, die unter dem
Mikroskop die charakteristische Form dcr Phytostcrinkristalle zeigen.
Die alkalischwasserige Kalisalzflussigkeit, aus welcher das Uns
verseifbare extrahiert worden war, wurde mit verdunnter Schwefels
saure stark angesauert und der Wasscrdampfdestillation unterworfen,
wobei eine triibe, wasserige Fliissigkeit uberging, in der einzelne feste,
weiBc Partikelchen verteilt waren. Das Destillat wurde mit Ather
extrahiert, wobei sich die wasserige Flussigkeit klarte. Der mit ents
wassertem Chlorkalzium getrocknetc atherischc Extrakt hinterlieB
nach den1 Abdampfen des Athers 0.2218 g festen, farblosen Rucks
stand, dessen Schmelzpunkt zu 51' bestimmt wurde und vermutlich
Myristinsaure darstellte. Der geringen Menge wcgen wurde er nicht
naher untcrsucht. Durch Neutralisieren des wasserigen Ruckstandes
mit n / l o KO'H, wozu nur 1,83 ccm erforderlich war, ergab sich, daB
keine andere Saure in erheblicher Menge vorliegen konnte.
Der Kolbenruckstand bestand aus einer gelben, wasserigen Flussigs
keit und cinem braunen bis braunschwarzen Fettkuchen. Erstere
wurde mehrmals mit Ather extrahiert, lctzterer ebenfalls in Ather
gelost. Ungclost blieben etwa 2.5 g schwarzes Harz zuruck. Die vers
einigten atherischen Flussigkeiten wurden mit Wasser mineralsaures
frei gewaschen und mit entwassertem Chlorkalzium getrocknet. Nach
dem Abdampfen des Athers wurde der Ruckstand einer fraktionierten
Destillation bei 20 mm Druck unterworfen. Es wurden drei Fraks
tionen aufgefangen: 1. Fraktion 196 bis 220°, 2. Fraktion 220 bis 250°,
3. Fraktion 250 bis 285O. Der Ruckstand bilfdete wiedcrum 20 g
schwarzes, zahes, undestillierbares Harz.
Die 1. Fraktion betrug 14.10 g und war fest, farblos und geruchs
10s. Ihr Schmelzpunkt war etwa 45O. Die 2. Fraktion betrug 33.44 g
und war teils fest und farblos, teils schmierig von gelblichsbrauner
Firbung mit unangenehmem, brcnzlichem Geruch.
Die 3. Fraktion betrug 2.51 g und war von schmieriger Konsistenz
und braungelber Farbe und zeigte den gleichen unangenehmen, brenzs
lichen Geruch wie die 2. Fraktion, jedoch in verstarktem MaBe.
Die 1. und 2. Fraktion wurde jede fur sich aus 70%igem Alkohol
umkristallisiert, wobei aus der 1. Fraktion schone, farblose, sterns
formig gruppierte Nadeln vom Schmp. 53.5' erhalten wurden.
Ihre Menge betrug 12.08 g.
Die Saurezahl betrug 245.03, das Molekulargewicht 226.05.
62
A. H e i d u s c h k a und H. H a b e l
Aus der zweiten Fraktion wurden nach mehrmaligem Umkristallis
sieren ebenfalls farblose Kristalle erhalten in einer Menge von 20.12 g,
deren Schmelzpunkt bei 620 lag.
Die Saurezahl betrug 219.35, das Molckulargewicht 252.14. Dems
nach diirfte es sich im ersten Falle um Myristinsaure und im zweiten
Falle um Palmitinsaure handeln.
Die 3. Fraktion war schon in der Kalte in 7O%igem Alkohol loss
lich; diese Losung wurde mit den Kristallisationsmutterlaugen der 1.
und 2. Fraktion vereinigt und zur Prufung bezgl. Isolierung der uns
gesattigten Sauren nach dem Verfahren von V a r r e n t r a p p e,
weiter behandelt.
Zunichst wurde die Losung mit alkoholischer etwa n/, KOH
genau neutralisiert und in der Hitze mit 10 %iger alkoholischer Bleis
azetatlosung versetzt, wodurch die vorhandenen gesattigten und uns
gesattigten Fettsauren als Bleisalze gefallt wurden. Nach dem Ers
kaltcn und Absitzen wurden diese mehrmals mit heiBem Wasser
dekandiert, schliefilich scharf abgesaugt und mittels Filtrierpapier
moglichst weitgehend vom Wasser befreit. Dann digerierten wir die
gefallten Bleisalze zunachst kalt, dann auf dem Dampfbad am Rucks
flufikiihler mehrmals mit Xther, bis eine Probe der filtrierten athes
rischen Losung, eingedampft und mit Salzsaure zersetzt, keine oligen
Fettsauren mehr gab. Dann wurden die vereinigten Xtherauszuge mit
verdiinnter Salzsaure geschiittelt, das abgeschiedene Bleichlorid abs
filtriert, die Atherlosung mit Wasser bleis und mineralsaurefrei ges
waschen und mit entwassertem Chlorkalzium getrocknet. Nach Abs
dampfen des Athers wurde der Riickstand bei 15 mm Druck dcstilliert,
wobei fast alles zwischen 230 und 236O ubcrging.
Das Destillat war nahezu farblos mit einem schwach gelblichen
Schein un.d fast geruchlos. Bei niederer Temperatur erstarrte es. Dor
Schmelzpunkt betrug 14'. dcr Brechungsexponent bei 1 5 O 1.4632, die
Saurezahl 198.80, die Jodzahl im Mittel 90.
Aus der Gegeniiberstellung dieser gefundenen Werte mit den
entsprechenden der Ulsaure:
Ulsaure
Schmelzpunkt . . . . 140 10)
1.4638/15O 10)
Brechungsexponent . .
Saurezahl . . . . . . 198.73
Jodzahl
. . . . . . 90.0710)
Gefunden
140
1.%32/150
198.80
90.01
ersieht man, da8 es sich hierbei um reine Ulsaure handeln mu& So5
mit enthalt das untersuchte Muskatnunfett a n ungesattigten Sauren
nur Ulsaure und zwar in einer Menge von 6.02%. O b diese in freier
Form als Glyzerinester vorliegt. laBt sich auf Grund der angefiihrten
Untersuchung nicht entscheiden, da auch etwa vorliegendes Triolein
nach dieser Untersuchungsmcthode nicht fruher abgetrennt worden
9)
LIEDIGSAnn. 35, 197; H o 1 d e , Unters. d. Kohlenwasserstoffe. Ole u.
Fette 1924, 523.
10) L a n d o 1 t B o r n s t e i n , Physik. chem. Tabellen 1923, I, 373.
Untersuchungen uber MuskatnuBfett
63
ware. Jedenfalls ist es wahrscheinlicher, dai3 sie auch hier wie meist
als Glyzerinester vorliegt.
Ein Tcil der oben gefallten Bleisalze war nicht mit Ather in
Losung gegangen. Um diese zu untersuchen, wurden sie in Ather
suspendiert und mit verdunnter Salzsaure geschuttelt, wobei die in
Freiheit gesetzten Fettsauren vom Ather gelost wurden. Die
atherische Fettsaurelosung wurde vom ausgeschiedenen Bleichlorid
abfiltriert, mit Wasser blei. und mineralsaurefrei gewaschen und mit
cntwassertem Chlorkalzium getrocknet. Nach dem Abdampfen des
Athers blieb ein farbloser, fester Ruckstand in einer Menge von
2.80 g zuriick.
Der Schmelzpunkt betrug 50°, die Saurezahl 222.96, d a s Moles
kulargewicht 248.47.
Es scheint sich hier wiederum urn ein Gemisch von Palmitin.
saure und Myristinsaure zu handeln, in dem erstere, nach der Saures
zahl und dem Molekulargewicht zu schlieaen, uberwiegt. Diese
Sauren durften aus den Kristallisations s Mutterlaugen der 1. und
2. Fraktion stammen. U m die Menge jede der beiden Sauren zu bcs
rechnen. legten wir, wie weiter oben schon erklart, die gefundene
Saurezahl zugrunde.
Danach ergab sich:
+
245.84.
Myristinsaure
218.96 . Palmitinsaure
-~
2.80
~~~~~
~
~~
= 222.96
wobei Myristinsaure + Palmitinsaure = 2.80, eine Mischung 0.4166 g
Myristinsaure und 2.3834 g Palmitinsaure.
Das nach dieser Zusammensetzung fur das Sauregemisch errechr
nete Molekulargewicht betrug:
252.1 (Gef.: 248.5).
Somit wurden also an freier Saure insgesamt gefunden:
12.08
20.12
++ 0.42
z 12.50 g Myristinsaure,
2.39 = 22.51 g Palmitinsaure,
cder auf die Muskatnuabutter berechnet:
5.0% Myristinsaure, 9.0% Palmitinsaure.
Zusammenfassend haben die Untersuchungen folgende Resultate
ergeben:
. . . . .
. . . . . .
Spez. Gewicht bei 150 . .
0.9779
Verseifungszahl . . . . . 176
. . . . . .
ReichertSMeiBlZahl . . .
1.10
. . . . .
Jodzahl nach Hub1 . . . 36.25
Brechungsexponent b. 4 0 0 .
1.4704
Z u s a m m e n s e t z u n g d e s F e t t e s : 2.4% atherisches 01. 42.5%
Trimyristin, 15.9% Tripalmitin, 5.0% freie Myristinsaure, 9.0% freie Palmitins
saure, 6.2% Triolein, 8.5% Unverseifbares, 9.4% harziger Ruckstand.
Schmelzpunkt
Saurezahl .
Esterzahl
PolenskesZahl
420
32
144
1.50
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