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Versuche Uber Reduction des Chlorsilbers.

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C.A. N&?er, Ver~icheilber Reductiorh des Chlordbers.
a5
wiirde hierbei iibersehen, dass mit der Hohe der Wasserschicht, wenn es sich nicht um eine vollkommen wagerechte Ebene handelt, zugleich auch die Griisse der Flache
wiichst, welche durch eine Ueberechwemmung unter Wasser gesetzt wird, so dam ein Unterschied in der Htibe von
4 Fuss sehr wohl dariiber entscheiden kann, ob eine Million oder zwei Millionen Morgen iiberschwemmt und dadurch in fruchttragendes Land verwandelt worden sind
oder nicht. Weon man den Angaben Plinius' diese Deutung giebt, so findet dieeelbe ibre natiirlichste Erklarung.
Es kann in der That nicht Wunder nehmen, wenn
man das Wasser in einem Lnnde von GOO Qundratmeilen
- so vie1 wird alljahrlich dnrch die Ueberschwernmung
bedeckt -, wo es ausser dem Nil keinen Fluss, keinen
Rach, nioht einmul einen Rrunnen giebt, und wo oft in
18 Monaten k e h Tropfen Regen fdllt, nahezu eauberbafte
Wirkungen hervorbringen sieht, und der Nil mit seinen
Ueberschwemmungen bietet in dieser Eeziehung keiueswegs ein vereinzeltes Beispiel; die Kiiste von Chili hamentlich bietet unter ahnlichen Verhaltnieaen gaae abniiche Erscheinungen, wenn es hier nuch kein t h o r n ist,
welcher durch seine Ueberschwemmung plotzlich die ganze
Natur zu neuem Leben hervorzurufen scheint, sondern
wo echon ein einziger h g c n genugt, dieses Wunder hervorzurufen, zugleich damit den Beweis liefernd, dass e6
nioht gerade Schlamm-Ablagerungen sein miiasen, damit
eine reiche Vegetation hervorgerufen werde.
-
Versuche ffber Reduction des Chlorsilbers;
von
C. A. h l i i l l e r ,
Apotbeker in Sangerbausen.
Nach den Versuchen, die ich iiber die Reduction des
AgC1 durch T r a u b e n e u c k e r m i t A l k a l i e n gemacht
babe, stellen eicb naohstehende Resultate 'heraus :
86
C. A. Alulkr,
Die Reduction gelingt:
1) Durch halbstundiges Kochen von 6 Th. trocknem
Ag C1 (oder frisch gefAlltem, noch feuchtem AgCl aus
41/2 Th. Ag) mit 9 Th. NaO-Ltisung von 1,333 spec.
Clew. (oder 12 Th. KO-Losung von 1,333 sp. Qew.), 11j2 Th.
gereinigtem Honig von 1,315 sp. Gew. und 8 Th. Wasser.
2) Durch kaltes Stehenlassen und bisweiliges Schutteln von 6 Th. trocknem AgCl (oder frisch gofalltern,
noch feuchtem AgCl aus 41/2 Th. Ag) mit 9 Th. NaOLosung yon 1,333 spec. Gew. (oder 12 Th. KO-Losung
von 1,333 spec. Gew.), 3 Th. gereinigtem Honig votl
1,315 sp.ec. Qew. und 41i2 Th. H3N-LGsung von 0,925
spec. Gew.
3) Durch kaltes Stehenlassen (oder Abziehen des
H3N im Dampfbade) von 6 Th. AgCl (oder frisch gefalltem, noch feuchtem AgCl aus 41l2 Th. Ag) gelost in 90
Th. H3N Lasung von 0,960 spec. Clew. mit 9 Th. NaOLosung von 1,333 spec. Qew. (oder 12 Th. KO-Lasung
von 1,333 spec. Clew.) und 3 Th. gereinigtem Honig von
1,315 spec. Qew.
4) Durch vierwochentliches Digeriren bei 250 C. von
6 Th. trocknem AgCl (oder frisch gefalltem, noch feuchtem AgCl aus 4’/* Th. Ag) gelost in 60 Th. H3N-Losung
von 0,925 spec. Gew. mit 9 Th. gereinigtem Honig von
1,315 spec. Glew.
Nach den bis jetzt veroffentlichten Vorschriften SOU,
wie in No. 1. angefuhrt, verfahren werden, und zwar ist
stete KO empfohlen worden. Auch ist in den mir bekannt gewordenen Veroffentlichungen stets ein bei weitern grosserer Ueberschuss von KO und Honig vorgeschrieben.
Nach meinen vielfach wiederholten Versuchen im
Kleinen und im Grossen genugen die Zusatze in1 oben
erwiihnten Verhaltnisse vollstandig.
Doch ist darauf zu achten, dass moglichst reine NaOoder KO-LSsung in Anwendung gebracht werde.
Die Laugen, die ich zu den Versuchen angewendet
Verauche fiber Reduction des Chlorsillei*s.
87
habe, waren sehr wenig COzhaltig und siittigten: 3 Th.
K0-18sung 6 Th. Acid. sulphur. dilut. Ph. Bor.,, 3 Th.
NaO-Losung 8 Th. Acid. mlph. dil. Ph. Bw.
Nach verhiiltnissmiiesig geringerer Sattigungscapacitlit
muss verhiiltnissmifssig mehr Lauge angewandt werden.
Auch ist auf einen grosseren COz-Gehalt Rucksicht, m
nehmen.
3 Th. einos Honigs von 1,315 spec. Qew., wie oben
angefuhrt, enthalten 1 Th. Waseer und 2 Th. Traubensucker (auf dem Dampfbade getrockneten Honig).
Ich habe mich vielfach wiederholt iiberaeugf dam
NaO-Lasung in derselbea Weiee bei- der Keduction einwirkt, wie KO-Losung, wenn man beide im Verhiiltniss
ihrer Aeqnivalente anwendet.
Nach No. 3. wurden zu gleicher Zeit bei durchechnittlich 90 C. zwei Mischungen neben einander stehend, eide
mit 12 Th. KO, die andere mit 9Th.NaO-Loeung (beide
von der oben e r w h t e n Siittigungscapacitiit) mecerirt.
Bei beiden zeigte die uberstehende Fliissigkeit am Abend
des siebenten Tages mit HS eine schwache aber noch
deutliche Reaction auf Ag. Am Morgen des achten Tagee liees sich durch dieee Reaction bei beiden keine
Spur von Ag mehr nachweiaen.
Die Gleichmassigkeit in der Reductionebeforderung
von NaO und KO findet ferner ihre Bestiitigung durch
nachstehende, leicht anszufiibrende Reaction.
Ein Qemiach von 10 Tropfen concenbirtar Losung
von Ag CI in H3N-Losung von 0,960 spec. Qew. (1 Th.
in 15 Th.) rnit 20 Tropfen Wasser und 2 Tropfen Honig
werden in einem Probirglichen mit 8 Tropfen KO-Losung, ein gleiches Gemisch mit 6 Tropfen NaO - Losung
in ginem andern Probirgliischen versetzt, beide geschiittelt, in ein kaltes Wasserbad gestellt und langam erwlrmt. J e nach der etwae langsameren oder schnelleren
Erwiirmung zeigt sich zwiachen 30 und 35OC. bei beiden zu gleicher Zeit und somit auch bei demeeiben
Wiimegrade ein Silberbpiegel. Da hiernach bei der
88
C. A. h'iiZle~,
Reduction KO und NaO im Verhaltniss ihrer Aequivalenta gleich wirken, so ziehe ich vor, mit NaO zu arbeiten, weil es chernisch reiner und billiger im Handel zu
haben ist und weil davon weniger verbraucht wird, wodurch seine Anwendung noch billigcr wird.
Auch HSN bedingt die Reduction des AgCl durch
Traubenzucker, aber in vie1 geringerem Maasse, wie aus
No. 't. ersichtlich ist. Nothwendig ist dabei auch cin bedeutend grosserer Zusatz von Honig.
Um die Einwirkung von blosseni H3N in der Warme
zu bestimmen, wurde eine Probe nach NO. 3. oline Zueatz von NaO oder KO gemacht und clas ganze H3N
abgezogen. Dadurch wurden 34 Proc. Ag C1 reducirt
und 66 Proc. blieben unzersetzt. Die Zeit bis zur Vollendnng der Reduction durch kaltes Stchenlassen nach
No. 2. und 8 . ist sehr verschieden, wie aus nachstehenden
Proben ersichtlich :
a) Nach No. 2. war die Reduction bei durchschnittlich 24oC. aus frisch gefiilltem, noch feuchtem AgC1 l e i
ofterem Umschutteln in 24 Stunden vollendet.
b) Aus trocknem AgCl in derselben Weise und bei
derselben Temperatur in 26 Stunden.
c) Aus trocknem AgCl in derselben Weise bei 171/20c.
in 30 Stunden.
d) Nach No.3. bei 240 C. in 21/, Tagen.
e) In derselben Weise bei 171,',0C. in 4 Tagen.
f ) In derselben Weiee bei 9 C . in 7112 Tagen.
Die Vollendung der Reaction wurde durch Priifung
der iiber dem ausgescliiedenen Ag stehenden Flussigkeit
mit HS bestimmt.
Aus dem Vergleich von b mit c und von d mit e
und f geht hervor, dass wenige Temperaturgrnde einen
grossen Unterscbied hinsichtlich der Zeit, die zur Reduction erforderlich ist, bedingen.
Aus dem Vergleich von a und b mit d und von c
mit e erliellt, dass die Reduction urn so schneller vor Rich
geht, je c o n c e n t r i r t e r die Mischung ist, was bei die-
Versuche tibey Reduction des Cnlorsilbers.
89
sen Versuchen urn so auffallender ist, da bei der Reduction nach No. 2. das AgCl erst nach und nach gelost
wird, j e nachdem das Geloste reducirt wird.
Die Reaction bei der Concentration von No. 2. ist
so atark, dass zu Anfang eine nicht unbedeutende Warme
entwickelt wird. Die Temperatur steigt in der Masse
urn 1OOC. und dariiber.
Bei den Versuchen a, b und c ist auf diem Temperaturverhderung nicht, sondern nur auf die der U m g e
bung Ruckaicht genommen.
Urn eine grossere Conceiitration und mithin eine
schnellere Reduction bei No. 2. zu eraielen, habe ich
H8N;Losung von 0,925 spec. aew., also eine doppelt 80
etarke ds bei No. 3. angewendet.
Beiw Arbeiten nach No. 3. stellt sich wegen der
achwacherm Reaction, die durch die grossere Verdiinnung bedingt wird, keine Erwarmung ein. Zur Llisung
des AgCl bei No. 3. aog ich vor, eine schwaohere H3NLosung von 0,960 spec. Gew. anzuwenden, weil es sich
darin verhiiltnissmiieeig leichter, als in der noch einmal
EO starken H3N-Losung von 0,925 spec. Gew. lost. (In
2 Th. H3N-Losung von 0,960 spec. Gew. lost sich mehr
AgC13 als in 1. Th. H3N-Losung von 0,925 epec. Gew.)
Nothwendig igt ein bisweiliges Schiittdn bai dem
Reduciren bei No. 2. Dadurch wird die Losuag des
Ag C1 und eomit die Reduction beschleunigt.
Wird gar nicht gesahiittelt, so kann bei Anwendung
eines geringen Ueberschussee oon Traubenwcker, wie im
obigen VerhLltnise, die Yollendung der Reduction ganz
ausbleiben. Der Traubenzucker gewinnt dann durch die
geringere Einwirkung des Ag C1, welches ungelost von
d o n auqeschiedenem Ag verdeckt am Boden liegt,
Zeit, eich durch daa Alkali in grosserer RIenge in Caramel zu verwandeln, was in geringerer Jlenge stets bei
sammtliehen erwahnten Reductionen geschieht. Caramel
wirkt aber weniger reducirend auf AgC1 als Traubeneucker, und reicht deshalb zur vollstiindigen Reauction
90
C. A. Mtlller,
bei hnwendung von wenig Ueberschusszusatz und Nichtschutteln nicht aus.
Hierbei kann ich nicht unerwahnt lassen, dass ausser Traubenzucker und Caramel auch andere Kohlenhydrate sich zur Reduction des AgCl eignen. Rohrzucker wirkt in der Kalte wenig ein. Aus einem Geiiiisch nach No. 3., worin Traubenzucker durch Rohrzucker eisetzt worden, war nach einem Monat bei gewohnlicher Temperatur nur l Proc. Ag C1 reducirt.
Beim Kochen nacli NO. 1. wirkt der Rohrzucker dem
Traubenzucker fast gleich reducirend. Es werden ungeCihr 10 Proc. Rohrzucker mehr erfordert.
Erwarmt man eine Mischung, wie sie oben zur Erzeugung eines Ag - Spiegels erwahnt ist, und worin der
Traubenzucker durch Rohrzucker ersetzt ist, so zeigt sich
beiin Erwiirmen ein bei weitem klarerer Spiegel, aber
erst bei 60OC. und daruber.
An Starke wird nach NO. 1. ungefahr 50 Proc. mehr
als Traubenzucker erfordert.
Mit Vortheil kanii man den Honig durch Starkesyrup ersetzen. Von dem mir zuganglichen gebrauchte
ich bei demselben specif. Gewichte
mehr ale Honig
wegen des Dextringehaltes. Ob und wie stark Dextrin
reducirt, habe ich bisher noch nicht gepriift.
Bei der kalten Reduction wird, wie aus dem Vergleich von No. 1. mit 2. und 3. ersichtlich ist, doppelt so
vie1 Honig erfordert, als bei der warmen. Lost man das
nach einer der obigen Weisen reducirte und gut ausgewaschene Ag in N05, so erhalt man, worauf W i t t s t e i n schon fruher aufmerksarn gemacht hat, stets eine
AgC1-haltige Losung von Ago, NOS. Dieses AgCl wird
nach W i t t s t e i n durch Verdtinnen ausgeschieden ; nach
meinen Versuchen aber nie vollstandig. Verdiinnt man
die erhaltene LBsung von Ago, N05, SO entsteht bei jedesmaligem Zusatz von Wasser stets einc Triibung von
AgCl, und zwar so Innge, bis das zugesetzte Wasser das
Vierfache des darin geloaten Ago, NO5 erreicht hat.
Versuche iiber Reduction des Clloreilbera.
91
Lasst man diese verdiinnte Losung 24 Stunden kalt stehen, so setzt sich das ausgeschiedene AgCl vollstiindig
all. Die uberstehende klare Losung wird durch fernerea
Verdiinnen nicht mehr getriibt, wohl aber erscheint durch
Aussetzen eioer kalteren Temperatur eine Opalisation von
AgC1. Es ist deshalb nothwendig, die Losung moglichst
kalt zu stellen. Das auf diese Weise behandelte Ago,
NO5 enthalt aber stets noch etwas, wenn auch nur sehr
wenig AgC1. Man kann sich davon leicht tiberzeugen,
wenn man aus der eingedampften Flussigkeit den grossered Theil des AgO,NO5 auskrystallisircn h a t . Durch
Verdiinnung der Mutterlauge wird dann steta eine schwache
Triibung von Ag C1 hervorgerufen. Andererseita beweist
diese letzte Reaction auch, dass durch Kryskllisation des
Ago, NO5 abermals von AgCl gereinigt wird.
Nach W i t t s t e i n riihrt dieser Ag Cl - Qehalt des
Ago, NO5 von der unvollkommenen Reduction des AgCl
her. Ich kann dieser Ansicht nioht beitreten. Bei der
Reduction nach NO. I., die W i t t s t e i n angewandt, lasst
sich freilich nicht oder nur schwer nachweisen, ob AgCl
unzersetzt bleibt, oder sich nachtriiglich erat wieder bildet. Arbeitet inan aber nach No. 3., so ist die Reduction vollstiindig vdlendet, also das ausgeschiedene Ag
vollstidig Ag C1- frei, sobald die uberstehende Flussigkeit nicht mehr mit HS auf Ag reagirt. Dennoch findet
inan nach-dem Auswaschen und Losen d i e m Ag in NO5
stets AgC1, und zwar durchschnittlich eben so vie1 wie
bei der Methode No. 1. Der AgC1-Gehalt riihrt deshalb nicht v m unvollstandiger Reduction; sondern von
der Schwierigkeit, wenn nicht Unmoglichkeit, der vollstandigen Auswaschung des Ag her. 1st aber unvollstandig ausgewaschen, so bleibt NsCl im Ag, dae beim
Losen in NO5 sich mit AgO,NO5 in AgCl und NaO,
NO5 zersetzt. Der Gehalt an letzterem lasst sich durch
folgende Prufung nachweisen.
Das zu priifende AgO,NO5 wird mit einem Ueberschuss von H4NCl angefeuchtet, aerrieben, die Mischung
92
C. A. Hiiller,
bis zur voilsthdigen Verfliichtigung des H4 XCl erhitzt,
drts ruckstandige AgCl mit Wasser ausgezogen, und die
Fliissigkeit mit Ag 0, NO5 auf Chloralkalimetall gepriift.
Ich habe den AgC1-Gehalt des Ag 0, NO5 nach den
ersten drei Reductionsmethoden quantitativ bestimmt, und
ann~liernclimmer dasselbe Resultat erhalten :
Proc.
des A g o , N05. Die letzten Antheile des NaC1, die
dieseni Ag C1- Gehalt entsprechen, koiinen (niochte ich
mit eieinlicher Sicherheit behaupten) durch Ausmaschen
gar nioht entfernt werden, wofiir besonders die gleichmgssige Menge dcs daraus gebildeten AgCl bei den
verschiedenen Priifungen spricht.
Lost sicli clas reducirte Ag in NOS vollstandig, so
ist das schon ein Beweis von gutem Auswaschen, d. i.
von wenig Ag C1- Gehalt, da eine concentrirte Losung
von AgO,NO5 (2 Th. in 1 Th. HO) kalt nur
Proc.
AgCl (d. i. vom gelSsten AgO,h'O5) lost, das sich beini
Verdiinnen bis auf ein Geringes ausscheidet.
Die Scliwierigkeit, bcsonders die Langsamkeit beim
Ausw;kschen riihrt hauptsachlich von der feinen Zertheilung des Ag her. Die daniit vermengten unloslichen
organischen Stoffe sind so unbedeutend, dass sie wenig
oder gar keinen Einfluss haben. Arbeitet man nach
No. 4. oder riach No. :i. bei so kalter Tomperatur, dass
die Vollcndung der Ilcduction erst in 8 Tagen oder
noch spater erfolgt, so ist- das Ag theilweise so feiopulverig, dass das Filter Lreim Auswaschen fast vohtiindig
verstopft wird, und man genothigt ist, zum Auswaschen
den Druck einer Wassersaule yon 6 bis 9" anzumenden.
Wascht man ein solches Ag duroh wiederholtes Absetzen,
Abgiessen und Mischcn des Absatzes mit neucni Wasser
aus, so erfolgt anfangs das Absetzen schnell (in
his
Stunde), bei jedesmaligem Verdunnen aber lancsamer,
j e nachdem der Gehalt an XaC1 und H3E abnininit. 1st
sie SO wcit gediehen, dass der H3N-Geriich vollstbdig
verschwunden ist, so erfordert das vollstiindige ALsetzen
4 Wochen und noch liingere Zeit, wahrend welcher in
]Is
Ve'eTsuche ilber Reductiou des Cltlorsilbers.
93
der uberstehenden Flussigkeit fein vertheiltes Ag schmimmt.
Dass die Triibung von Ag und nicht von organischen
Stoffen herriihrt, davon knnn man sich schon durcli die
graue Farbe uberaeugen. Setzt man NO5 zu, so verschwindet die Farbe und Triibung sofort, und auf nachherigen Zusatz von HCl erfolgt eine deutliche Reaction
von AgC1. Wenn man also, wie friiher empfohlen ist,
ein leichteres Auswaschen dadurch erzielen will, dass
man vor dem Aufgeben auf das Filter die organischen
unloslichen Stoffe durch Schlammen entfernt, so l h f t
man Gefahr, eine nicht unbedeutende Menge Ag fortzuspulen. Das Auswaschen des kalt redncirten Ag gelingt
urn so schneller und leichter, j e schneller das Ag gefallt
ist, und deshalb ist es von grossem Vortheil, durch
Regelung der Temperatur Sorge zu tragen, daes die
Reduction in 2, hiichstens 3 Tagen vollendet ist.
Wird das AgC1 nach der bieher empfohlenen Methode
(No. 1.) reducirt, so hat man beim Kochen der Mischung
mit Schwierigkeiten zu kampfen, die nur mit grosser
Vorsicht uberwunden werden konnen. Nirnmt man eine
nicht zu grosse Menge in Arbeit (bis 1 Pfd. AgC1) und
bringt iiach obigem Verhaltniss in eincr verhaltnissmhsig
grossen und flachen Porcellanschale, die, urn ein leichteres
Kochen herbeizufiihren, und ein zu schnelles Verdampfen
des Wassers zu vermeiden, mit einer Glasscheibe fast
vollstiindig bedeckt wird, die Masse moglichst schnell
zum Kochen, und erhiilt wahrend des Kochens ein gleichrnlssiges Feuer, SO dass das Aufwallen regelmassig und
nicht zu stark bleibt, so tritt bis zur Vollendung der
Reduction gar kein Stossen ein. Ein Stossen wird aber
alleiiial eingeleitet, wenn das Gefass zum Kochen verliiiltnissrniissig zu hoch gewiihlt ist, oder wenn man den
Bodensatz wflhrend des Kochens umruhrt und dann die
Ivfasse wieder sich selbst uberliisst, oder wenn durch die
Unregelmassigkeit des Feuers eine Unterbrechung des
Aufwallens eintritt, oder wenn man wegen zu grosser
Concentration der Masse das verdampfte Wasser durch
94
C. A . Mliller,
Zugiessen von neueu Mengen ersetzt, weil dadurch ebenfalls das Kochen unterbrochen w i d . Um einen solchen
Zusak zu vermeiden, ist es nothwendig, von vorn herein
eine, wie oben m g efiihrt, verhiilhissmassig grosse Menge
Wasser zuzusetzen, und nicht zu stark zu kochen.
Versieht man es in einer dieser Vorsichtsmaassregeln, so
tritt sofort ein Stossen ein, das sich schnell verstarkt, so
dass die Masse theilweise aus dem Gefasse geschleudert
wird. Das Stossen kann sogar so heftig werden, dass
dadurch das Gefhs zerbrochen wird. Man muss deshalb, sobald das geringste Stossen eingetreten ist, den
Bodensatz mit einem Yorcellanspatel umriihren, und darnit fortfahren, bis die Reduction vollendet ist. Aber
selbst dabei ist es oft nicht zu vermeiden, dass geringe
Mengen der Masse verspritzen. Dieser Urnsthdlichkeit
und der Gefahr des Verlustes halber, ziehe ich vor bei
der praktischen Anwendung nach No. 2. zu arbeiten,
wenn gleich etwm melir Traubenzucker und H3N angewandt werden muss. Der Mehrzusatz von Traubenzucker
ist zu unbedeutend, besonders wenn man Starkesyrup
anwendet, um als Mehrausgabe gross in Rechnung zu
kommen; das H3N kann init geringem Verlust durch
Abziehen leicht wieder gewonnen werden. Die Reduction nach No. 2. ist der nach No. 3. vorzuziehen, weil
sie nach der ersteren leichter und schneller vor sicli
geht, und weniger H3N-Zusatz erfordert..
No. 4. habe ich hauptslichlich nur angefiihrt, nm zu
zeigen, dass durch blosses H3N die Reduction vollstandig
erreicht werden kann. Ob eine solche, vielleicht durch
Kochen, praktisch anwendbar ist, daruber behalte ich mir
vor, spater Mittheilung zu machen.
Bei der praktischen Anwendung der Reduction verfahre ich in nachstehender Weise : Gut ausgewaschenefi,
noch feuchtes AgCl aus l13ie Unzen Ag (das 20 Loth
Zollgew. = 20 Thlr. Vereinsgeprisge entspricht), oder
15 Unzen trocknes AgC1, a4 Unz'en NaO-Losung von
1,333 spec. Clew. und der oben erwghnten Slttigungs-
Vermche U b e r Reduction des Chlorsilbers.
95
capacitilt (oder verhiiltnissmbsig mehr bei geringerer Sittigungscapacitilt) und 111/, Unzen H3N- Losung von 0,925
epec. Gew. (daa auch durch 221j2 Unzen H3N-Losung
von 0,960 spec. Gew. ersetzt werden kann) werden in
einer Flasche mit eingeriebenem Stopsel gemischt und
nach und nach unter Schutteln 711, Unzen gereinigter
Honig von gewohnlicher (Syrups-) Consistenz (oder 9'iZ
Unzen Stiirkesyrup) zugesetzt. Dss Geniisch wirrl an
einen nicht zu kiihlen Ort (nicht unter durchschnittlich
180C.) gestellt und tirglich ein paar Ma1 umgeschuttelt,
bis die iiberstehende Fliissigkeit ganz klar erscheint und
mit HS nicht mehr auf Ag reagirt. Die klare Flussigkeit wird nun abgegossen, der Bodensatz ein paar Me1
mit destillirtem Wnsser in der Flasche abgespiilt, wobei
jedoch darauf zu achten, dass vor dcm Abgiessen die
Flussigkeit ganz klar erscheint, die Masse auf ein Filter
gegeben, mit destillirtem M'iasser gut ausgewaschen, bis
das abfliessendo Waschwasser nicht mehr auf Cl reagirt,
und getrocknet.
Behufs Drrrstellung von AgO,NO5 aus solchem A g
lost man einen Theil desselben in Z Th. NO4 dampft die
Liisung zur Trockna sb, schmilzt das AgO,NO5, ldst iin
V i e r f a c h e n (desselben) destillirten Wassers auf, ksst
zum Absetzen des AgCl 24 Stunden miiglichst k a l t stehen, filtrirt, dampft abennals zur Trockne ab und schmilzt.
Oder will man e8 noch reiner von AgCl haben, liisst
man beim zweiten Abdampfen lrrystallisiren und scheidct
aus der Nutterlauge durch Verdiinncn abermals noch
AgC1 ab. Die letzte Mutterlauge verwendet man am
.besten als Zusatz bei der niichsten Arbeit.
Nimmt man Silber,in Arbeit, wovon man den Feinsilbergehalt kennt, wie bei den gangbaren Miinzen, so ist es
von Vortheil, das gewaschcne AgCl noch f e u c h t zur
Reduction zu vermenden, weil, wie oben nachgesiesen,
e i n solches l e i c h t e r a l s t r o c k n e s r e d u c i r t w i r d ,
und man die Miihe des Austrocknens erspmt. Kennt man
aber den Feinsilbergehalt nicht, so ist man freilich ge-
96
C. A. illtillel; Vewuche irber Redwtion des Chlorsilbers.
zwungen, das AgC1 zu trocknen, zu wiegen, und dem
Gewichte angemessen die Zusiitze zu machen.
Gereinigter Honig von :Syrupsconsistenz, wie er
gewohnlich vorrathig gehalten wird, ist zuckerhaltiger
(durchschnittlich enthiilt er auf 3 Th. Traubenzucker 1 Th.
Wasser), als der in No. 2. angeffihrte von 1,315 sp. Gew.,
und somit ist in der Vorschrift zur praktischen Anwendung etwas mehr vorgeschrieben, als in No. 2. Ein Gleiches ist niit der NaO-Losung der Fall. Diese Dlehrzusatze sind von besonderem Vortheil, weil dadurch eine
schnellere Reduction und somit, wie oben erlautert, eiu
leichteres Auswaschen erzielt wird.
Setzt man beim Arbeiten im Grosseren die
Menge des Honigs auf einmal zu, so wird haufig
die Warmeentwickelung der Mischung der Stopsel
worfen, weshalb ein allmiiliger Zusstz vorzuziehen
game
durch
abgeist.
Zum Auswaschen des Ag eignet sich sehr gut ein
Glas- oder Porcellan -Cylinder mit etwas vorstehendem
Rande an der unteren Oeffnung. Auf diese wird erst
Filtrirpapier und dann Gaze gedeckt, beide gleichmtissig
uber den Rand gestrichen nnd oberhalb des Randes mit
Ringen von vulkanisirtem Kautschuk befestigt.
Bei
diesem Filter geht kein A g verloren, weil siimintliches
A bfliessende erst durch die Masse dringen muss. Auch
kann man zur Beschleunigung des Waschens durch Aufgiessen einer grosseren Wassermenge einen grosseren
Wassersiiulendruck anwenden.
Das durch die Verdiinnung der Ago, NOS-Losung
ausgeschiedene Ag C1 wird bei der nachsten Reduction
verwendet.
Sangerhausen, den 1. December 1863.
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