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Zur Methode der Aschenanalyse.

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E. Reichardt,
Nun habe ich langst zu zeigen gesucht *), dass die
Magnesiaglimrner Singulosilikate sind. Die vorhergehenden Betrachtungen lehrcn, dass auch die untersuchten
und noch viele andere (vielleicht alle) Kaliglimmer Singulosilikate sind. Es ist meines Wissens dies der erste auf
factischen Grundlagen ruhende Schritt, die Analogie der
Zusammensetzung fiir beide Glimmerarten zu erweisen.
Znr Methode der Aschenanalgse ;
von
Prof. Dr. E. Reichardt,
iu Jena**).
Die Ermittelung der anorganischen Bestandtheile in
pflanzlichen oder thierischen Substanzen ist schon seit
lange der vielfachsten Erorterungen theilhaftig geworden.
Die Wichtigkeit dieser Stoffe fiir den pflanzlichen odcr
thierischen Organismus, fur die Erhaltung des Lebens,
wie fur den Aufbau der einzelnen Theile ist sicher nicht
5u unterschatzen, wie es friiher lange Zeit geschehen war.
Die kleinsten Mengen einzelner Aschenbestandtheile treten
so constant auf, dass dadurch schon allein ihre Unentbehrlichkeit geniigend erwiesen wird. Dies die Veranlassung
einer besonderen Besprechung der Ausfiihrung der Aschenanalysen, um gleichzeitig mit Vereinfachung die moglichste
Genauigkeit der Methode zu bieten.
Die Darstellung einer Asche durch Verbrennung der
verbrennbaren Theile bietet urn so mehr Schwierigkeiten,
j e mehr von phosphorsauren dalzen oder von Kieselerds,
auch Thonerde, in den organischen Substanzen vorhanden
ist und besonders auch, j e mehr stickstoffhaltige organische
Verbindungen zugegen sind. Mannigfa.che Vorschltige
*) Handbuch der Mineral- Chemie, S. 669.
**) Als Separatahdruck aus der Jenaischen Zeitschrift f i r Medicin
und Naturwiss. IV. Bd. 1867 von Hrn. Verfasser erhalteu.
D. Red.
zur Methode der Aschenanalyse.
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einer geeigneteren Verbrennungsweise fur solche SubstanZen sind gegeben worden, vorziiglich Empfehlungen von
Zusatzen, welche die Verbrennung erleichtern sollan, z. B.
von Gyps, essigsaurem Kalk, Sand, Eisenoxyd etc., allein
alle diese Zusktze erschweren nicht unbedeutend das ganze
Verfahren.
Unter den grijsseren Arbeiten, welche auf die Analyse
der Aschen eingehen, sind diejenigen von H. R o s e *),
H. W a c k e n r o d e r **), K n o p ***) und S t a f f e l f) hervorzuheben, obgleich noch viele andere namhafte Autoren,
wie E r d m a n n , R l i t s c h e r l i c h , F r e s e n i u s u. s. w.
sich gleichfalls damit beschaftigt hsbcn. Auch ich hnbe
schon fruher einc derartige ausfuhrlichc Arbeit (Arch. d.
Pharm. Bd. 73. p . 257) veroffentlicht und mag sich dicse
Abhandlung der ersteren anreihen.
Ala Aufgabe bei der Qewinnung von Asche ist natiirlich die moglichst vollstandige Erhaltung der vorhandenen
anorganischen Restandtheile auszusprechen, jedoch ist
schon diesc gnnze Unterscheidung cine vollstiindig willkurliche, eigentlich nur dbrch unsere, bis jetzt als passend eraclitete Scheidung und Methode der Analyse hervorgerufen. Die Pflanze, als Ganzes betrachtet, bestcht
eben aus den sie zusammensetzenden Theilen, welche
sich, so weit wirkliche Verbindungen unter einander entstanden sind, alle in sogenannter organischer Vereinigung
befinden.
Durch den Gluh - und Verbrennungsprocess treten
so gewaltige Aenderungen in der friiheren Mischung ein,
dass kein nnderer Zusammenhang mit dcn ruckhlcibenden
Aschen vorliegt, als dass es fruhcrc Bestnndtheile der
Pflanzen waren, dcren Anordnung in der Pflanze, Vereinigung n i t anderen Stoffen, durch ganz andere, physiologisch- chemische Versuche erst ermittelt werden kann.
--__
*) P o g g e n d o r f f ' s -4nual. Bd. 70. p. 449.
**) Arch. cler Pharm. Bd. 53. p. 1 u. Bd.57, p. 17.
***) Journ. fiir prakt. Chemie. 13d. 38. S. 16.
t) Arch. der P h w m . Rd. 64. p. 1 11. p. 129.
90
E. Reicliarclt,
Handelt es sich daher um weitergehende Gesichtepuncte, so sind diese jedenfalls nicht allein durch die
Darstellung und Untersuchung der Aschen zu erledigen,
sondern verlangen vollig entsprechende, weitergreifende
Untersuchungen, auch nanientlich bezuglich der zu wahlenden Methoden.
Die sorgfaltigste Dnrstellung und Analyse einer Asche
kann 1;. B. nicht die Frage des Gesammtgehaltes der
Pflanze oder des thierischen Bestandtheiles an Schwefel
oder Phosphor erledigen, wenn nicht eben specie11 fur
diese hervorgehobcne Frage der Lauf der ganzen Untersuchung geandert wird.
Wie in anderen Zweigen der analytischen Chemie
liingst ublich, sind auch hicr fur solchc specielle Fragen
besondere Uritersuchungsweisen einzufiihren und dienen
dazu im reichlichsten Masse die bekanntcn und so genau
durchdachten Methoden, welche besonders bei der Analyse
org:mischer Kiirper Anwendung finden. Dass hierbei
gleichzeitig die Resultate der Aschennnalysen mit in Vergleicti gezogcn werden und wichtige Aufsehliisse zu geben
in1 Stande sind, brauoht nur erwiihnt zu werden.
Diese angedeuteten Aenderungen in dem analytischen
Uange liegen darin begrundet, dass bei dem Verbrennnngsprocesse mannigfaehe Verluste unvernieidlich sind, uberhaupt nur diejenigen Bestandtticile hinterbleiben, welche
unter den gegebenen Verhlltnissen feuerbestiindig sind
oder derartige Verbindungen erzeugen. Wollte man diese
bei jeder Veraschung unvermeidlichen Uebelstande eammtlieh beseitigen, so wiirde wohl eine sehr lastige Steigerung
der Arbeit bei der Uarstellung eintreten, als durch Zusatze die Hebung des einen Uebels leicht rnit der Einfuhrung cines anderen verbunden sein.
. Ein gleiches Verlangen, besondere, nur dem einen
Zweck dienende Untersuehungen anzustellen, muss fiir
diejenigen anorganischen Bestandtlieile in Anspruch genommen werden, welche sich in sehr kleiner Menge oder
nur in einzelnen Fallen vorfinden. Eine Ausdehnung der
zur Methode der Asdenanalyse.
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gewohnlichen Analyse auf diese Theile wiirde nur erschwerend wirken fur die Untersuchung, wie fur die Genauigkeit der Resultate. Diese Scheidung ist ubrigens auch
langst ublich.
Die Darstellung der Asche durch Verbrennung ist
jedoch von derartigen Verlusten begleitet, dass von einer
directen Verbrennung der Pflanzen oder thierischer Substanzen unter lebhaftem Luftzutritt uberhaupt Abstand
genommen werden muss, sobald die Untersuchung auf
die nothwendige Exactitat Anspruch machen soll. Die
Chloride der Alkalien werden leicht mit verfluchtigt und
fuhren so doppelte, nicht immer geringe Verluste herbei.
Die zahlreichen Versuche, welche ich fur diese Zwecke
ausfuhren liess, erwiesen den Verlust an Cbloriden selbst
dann, wenn die leicht verbrennlichsten Pflanzentheile
gewlihlt und nur ein ganz langsamer, regelmassiger Luftoder Sauerstoffgasstrom angewendet wurde. Man kann
sich davon sehr leicht uberzeugen, wenn man in einer
Glasrohre, nach Art der Elementaranalyse, die verkohlte
Substanz durch einen Sauerstoffstrom zu verbrennen sucht,
legt man bei den Verbrennungsproducten ein mit angesauerter Silberlosung versehenes Gefass vor, so dass die
Gase durchstreichen miissen, so tritt auch bei vorsichtigster
Leitung des Experinientes dennoch bald die Reaction
von Chlor hervor. Bei schwer und langsam verbrennenden
Substanzen ist dieser Verlust uni so betrachtlicher.
Rose, W a c k e n r o d e r , S t a f f e l und Andere haben
daher mit Recht eine vorhergehende Verkohlung der Subatanz vorgeschrieben, dann ein Auslaugen der Kohle und
hierauf erst die Verbrennung der letzteren. R o s e unterschied sogar noch verschiedene Grade des Widerstandes,
welchen Kohlen bei der Ueberfuhrung der damit verbundenen loslicben Substanzen den Losungsmitteln leisten.
Die Ausziige von der Kohle wie Asche mussten besonders
untersucht werden, und so entstand allmalig eine Combination von Erfahrungen und Ansichten, welche die
Untersuchung der Aschen mindestens zu einer sehr lang-
92
E. Reichavdt,
weiligen oder langwierigen machten, ohne gerade die
Genauigkeit zu verstarken.
Das Ziel der Bestimmung der sogenannten anorganischen Stoffe kann nur darin liegen, dieselbc ohne Verlust zu erhalten und muss sich demnach vor Allern auf
die Sorgfalt bei der Isolirung dieser Theile richten. Die
weitere Analyse ist durchaus nicht complicirter, als die
gewohnlichen Untersuchungen von Gemitwhen uberhaupt,
und betrifft eigentlich nur die Bestimmung von Kali,
Natron, Kalk, Talkcrde, Eisenoxyd, Thonerde, Manganoxydoxydul und von Kohlensiiure, Chlor, Schwefelsaure
und Phosphorsaure, Stoffe, welche zu den haufigsten in
den gewohnlichen Oemengen gehoren.
So interessant cine weitere Untersuchung des Verhaltens der Kohle oder so gewonnener Kotilen hinsichtlich
der darin enthaltenen Stoffe sein kann, so hat diese Art
der Auffassung mit der eigentlichen Aschenanalyse nichts
zu thun und ist ganz fur sich zu verwerthen, kann eben
so wohl auf dcr Verschiedenheit der Pflanze, wie den
leicht wechselnden Graden der Verkohlung beruhen.
Dern Gehalte an Kohlensaure wurdc gleichfalls in
mehrfacher 13eziehung eine besondere Bcdeutung zugelegt,
einmal, um siinimtliche Bestandtheile der Aschc uberhaupt
zu bestirnmen und cine Controlc zu erleichtern, sodann
aber auch als Repriiscntant dcr durch kcine anderen
Siiuren gebundencn Bnsen, welche vorher vielleicht mit
Pflanzensauren gesiittigt waren. L i e b i g wollte sogar
ein gcwisses Verhaltniss zwischen der Quantitat der orga.
nischen und anorganischen Basen in einer Pflanze erkennen. Uei riihiger Ueberlegung lassen sich auf jeder Seite
gewiclitige Kinmiinde erheben.
Zuerst ist die Menge der Kohlcnshre in den Aschen
sehr abliiingig von der Darstellung derselben bei hoherer
oder niederer Gluth, lebhaftem oder minder lebhaftem
Luftzutritt und von den Eigenthumlichkciten der verbrennenden Substanz sclbst und der Kohle derselben. Deshslb ist vorgeschlagen, die Asche r o r der Ermittelung
ZUT
Methode der Aschenanalyse.
93
der Kohlensaure nochmals mit kohlensaurem Ammoniak
zu gluhen, aber auch dann erhalt man naturlich bei Talkerde nur das Oxyd. Unter allen Umstanden muss die
Bestirnmung der Kohlensaure als ein besonderer, mit gewissen Vorsichtsmassregeln begleiteter Versuch bezeich.
net und den angeregten Einwendungen Rechnung getragen werden.
Genau entsprechend dieser Behandlung der Kohlen
und Aschen wurde von R o s e , auch W a c k e n r o d e r ,
eine Theilung der Losungen empfohlen; es wurden fur
sich die wasserigen Auszuge der Kohle, der Asche, die
sauren Losungen untersucht und aus einer Analyse drei
bis vier verschiedene, die Arbeit verniehrende. Diese
mehrfachen Analysen hatten mit geringen Ausnahmen
immer ganz dieselben Bestandtheile zu ermitteln und
konnen demnacli fuglich vereint werden. Wird man einwenden, dass durch diese Thcilung in wasserigen Auszug und saure Losung ein Einblick in die vorhandenen
Salze geboten wtirde, so ist dagegen zu wiederholen, dass
dicse Salze, wie sie die Asche wirklich enthalt, keinerlei
Bedeutung haben konnen fur den Versuch der Uebertragung
auf die friihere Pflanze. Die Nachweisung der einzelnen
Bcstandtheile ist das Wichtigste und die Berechnung auf
Salze nur als nothwendige Controle der Analyse anzusehcn, wobei uns thatsachlich gleichgiiltig ist, ob die
Schwefelsiiure an Kalk, Kali oder Natron gebunden wird.
Oder liegen vielleicht wichtige Anzeigeo, dureh die Menge
cines Stoffes gegeben, vor, so gehort die Verfolgung derselben wiederum zu den sogenannten besonderen Analysen,
wobei oft auf die ursprunglichen Substanzen zuriickgegangen werden muss.
&loge diese Resprechung dazu dienen, den Heweis
zu liefern, dass cs sich bei der Bestimmung der anorganischen Bestandtheile weniger um die Bereitung einer
guten Asche handelt, aL um die Erhaltung und Gewinnung aller dieser Stoffe ohne Verlust, die Scheidung derselben kann dann unmittelbar aus einer Lijsung und in
94
E. Reichardt,
einer Reihcnfolge vorgenommen werden. Der nachfolgende
Gang der Analyse bnsirt sich demgeinliss auf diese Anschauung und richtet sich in crster I i n i e auf die sorgfaltige Uewinnung der Stoffe.
I. Bestimmnng des Aachengehalts nnd der Kohlenstiwe.
1 - 10 Grni. der Substanz, j c nach dom ungehlir
bekmnten Aschengehaltc, werden mijglichst vorsiclitig
verbrannt, bis zur Gewinnung der reinen Asche; nach
dern Erkalten befcuclitet man den Ruckstand mit ciner
conccntrirten Losung von kolilensaurem Ammoniak, trocknet iind gluht noclimals schwach. Die Wiigung ergiebt
die Aschenmengc.
K o l i l e n s a u r e . Die so gewonnene Asche kann unmittelbnr zur Bcstiminung der Kohlensaure durch Austreiben u. s. w. benutzt werden.
hIit der Ermittelung des Ascliengehaltes verbindet
man vorher die Bestimmung des Wassergehaltes durch
Trocltncn. 134 dicser Veraschung treten stets Verluste,
namentlich an Chloriden, ein.
11. Bestimmung der anorganischen Bestandtheile.
,Je nach dem belcannten Aschengelialte nimmt man
so vicl Substanz, dass darin 1-2 Grm. Asche entlialten
sincl urid gluht diese in einern locker bedeckten Tiegel
bei aiigchcnder Rothgluhhitze bis zur Verkohlung, d. h.
bis keirie brennbaren Case riiehr entwcichen. Stlrkerc
Erhitzung ist nicht nothwcndig und konnte nachtheilig
werden.
Die Kohlc wird zcrrieben und drei bis vier Ma1 mit
Wasscr ausgekocht, wobei man die Kohle in dem GeGisse
nioglichst zurucklililt und die Filtrate vereint, sodann fiigt
man zu der Kohlc wiederum Wnsser iind etwas Salpetersliure bis zum deutlichcn Vorwaltcn der Saure, erwlirmt
nur ein paar Minuten iind filtrirt die nunmehr saure
Losung zu der ersten whserigen, welche, wie sogleich
anzugelen, v o r h e r mit Yilberlosung versetzt worden war.
ZUT
Methocle der Aschenanalyse.
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Die Kohle giebt man mit auf das Filter, wBscht gut aus,
trocknet und verascht.
Die Asche wird sodann abermals niit Wasser zwei
bis drei Ma1 ausgekocht, um etwa noch vorhandene Alkalisalze, besonders Chloride, in Losung zu bringen, sodann
mit ziemlich starker Salpetersaure erwgrmt und saimnitliehe Filtrate dem ersten zugegeben. Die in Salpetersgure unloslichen Theile der Asche werden nach unten
folgender Angabc noch rnit ~hlorwasserstoffsaurebehandelt.
S ch w e f e 1 u n d C h 1 or. Die wasserigen Ausziige
der Kohle und Asche werden sogleich mit salpetersaureru
Silberoxyd versetxt im Ueberniass, gewohnlich deutet
dies die dunkle Fiirbung des mitfallenden Silberoxydes
und kohlensauren Silberoxydes an. Zu dieser Flussigkeit
giebt man sodann die salpetersauren Liisungen von Kohle
und Asche und sauert, wenn nicht schon an und fur sich
erlangt, init Salpetersiiure an.
a) Der sich abscheidende Niederschlag kann aus
A g S und AgCI bestehen, ersteres aus den bei dem Ghhen der Kohle vielleicht entstandenen Snlfiden herruhrend;
er wird auf gewogenem Filter gesammelt und das Filtrat
nach 1) weiter behandelt. AgCI und A g S werden aber
noch frisch auf dem Filter mit etwas verdunntem Aetzammoniak ubergossen, bis sich nichts mehr lijst und die
durchlaufende Flussigkeit nicht mehr durch Salpetersaure
getrubt wird. Auf dem Filter hinterbleibt A g S, welches
nach dern Trocknen bei 100OC. gewogen und auf SO3
berechnet wird. Dns Filtrat yon AgS sauert man mit
Salpetersiiure an und samrnclt das sic11 abseheidende
AgC1 nur bei sehr kleinen Mengen auf gewogenem Filter,
eonst wie gewohnlich.
b ) Der oben bei der Behandlung der Asche mit Salpetcrsaure hinterbliebene Ruckstand enthalt namentlich
noch Eisen, auch IGeselsaure, und wird sofort mit concentrirter Chlorwasserstoffsaure erwarmt, dnnn verdunnt, noehmals erwarmt, hierauf filtrirt und das Filtrat unmittelbar
zu dem yon der ersten Scheidung des Ag8 und AgC1
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3.Heicha.rdt,
erlialtenen gegeben, uni liier zugleich das im Uebermass
zugefiigte Silberoxyd zu entfernen; man wascht nach und
fugt, wenn nothig, noch so vielsalzsaure zii, dass sammtlichcs Silberoxyd entfernt wird. Das andere vom ahgescbiedenen Ag Cl erhaltene Filtrat wird zur Scheidung
der Kieselsaure in1 Dampf bade zum Trocknen verdunstet.
R u c k s t a n d . Sollte bei der letzten Behandlung der
Asche mit Salzsaure noch ein Ruckstand bleiben, welcher
nicht verbrennlich ist, demnach aus Sandkornchen besteht,
so muss derselbe nochmals auf Kieselsaure gemiiss den
Silicaten gepriift werdcn.
K i e s e l s a u r e . Der Riickstand der zur staubigen
Trockne verdunsteten Flussiglteit wird mit Yalzsaure
ubergossen, li4
Stunde der Ruhe iiberlassen, dann
niit Wasser verdunnt, wenig erwiirmt und filtrirt; auf
dem Filter hinterbleibt Kieselsaure, welche nach dem
Gluhen gewogen wird.
Das Filtrat von der Kieselsaure theilt man in zwei
Theile und benutzt den einen zur Bestimmung der Schwefels#ure und Alkalien, den anderen zur Restimmung der
iibrigen Bestandtheile.
A. Schwefelsaure und Alkalien.
In dem bestimmten Theile wird durch 13aC1 die
Schwefelsaure gefiillt und erniittelt, das Filtrat vom schwefelsauren Baryt aber zur Trockne verdunstet.
Der Trockenruckstand wird mit Barytwasser irn starken Uebermass versetzt, erwarmt und filtrirt mit Vernieidung jedos Wassers. Das Filtrat darf von Barytwasser
nicht mehr getrubt werden, der Ruckstand wird mit
Barytwasser mehrmals gewaschen. Das Filtrat vcrsetzt
man mit kohlensaurem Amrnoniak bis kein h’iederschlag
mehr entsteht, erwarmt, filtrirt abermals und verdunstet
das nunmehrige Filtrat wieder zur Trockne. Der Trockenruckstand wird mit wenig Salzsaure angesiiuert in einen
l’latintiegel gebracht, wieder verduristet und schwach
zur Methode der Aschenanalyse.
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gegliiht. Es hinterbleiben die Chloride von Kaliurn und
Natrium, welche, menn nothig, durch Platinchlorid geschieden werden und spectralanalytisch auf Rubidium und
Casium untersucht.
B. Eisenoxyd, Thonerde etc.
Der zweite Theil der salzsauren Losung wird stark
mit Wnsser verdiinnt zum Sieden erhitzt, mit Natron
neutralisirt, bis ein Niederschlag erscheint, welcher eofort
in wenigen Tropfen Salzsaure wieder gelost wird, man
entfernt die lrochende Ylussiglteit vom Feuer und fugt
sogleich einigc Krystalle von essigsaurem Natron zu entsprechend der im Ucbcrmass zugefiigten Salzsaure riihrt dabei fortwahrend urn, w0durc.h Eisenoxyd und
Thonerde, wenn Phosphorsiiure vorhanden, als phosphorsaure Salze gefsllt und noch heiss s o g l eich abfiltrirt
werden. Das Filtrat behandelt man augenblicklich nach
b weiter, den Niederschlag nach a.
1st der Niederschlag gelblichweiss, so hat man bei den Aschen die phosphorsauren
Verbindungen, welche den Formeln Fez 0 3 , P O 5 und
Al2O3?PO5 entsprechen; man lost sofort in wenig Salzsaure wieder auf und kocht mit einem Ueberschuss von
Natronlauge, wodurch F e z 0 3 geschieden, noch heiss abfiltrirt und mit heissem Wasser sehr gut gewaechen wird.
Das Filtrat sauert man mit Salzsiiure wieder an und fallt
durch kohlensaures Ammoniak die Thonerde als Al203,P05.
a) Fez 0 3 und A12 0 3 .
100 Theile dieser phosphorsauren Thonerde ,bestehen
aus 41,843 Th. Thonerde und 58,157 Th. Phosphorsaure.
100 Th. des abgeschiedencn Eisenoxydes entsprechen
89,110 Th. Phosphorsaure.
Gewohnlich sind nur Spuren von Thonerde vorhnnden
und wiirde bei Erden oder sonstigen Gemischen das Eisenoxyd vorwalten, durch dieFarbe leicht kennbar, so muss
d a m in dem Thonerde hnltendcn alkalischen Filtrate die
Phosphorsaure bestimtnt werden.
Arch. d. Pharm. CLXXSII.Bds. 1.u.2. Aft.
7
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E. Meiclinrdt,
Ueber diese Scheidung bei sehr phosphorhaltigen
Gemischen siehe ubrigens den Nachtrag.
b) Mn 0. Das essigsaure Filtrat von der ersten Scheidung des Fez03 und der A1203 wird abermals zuni Kochen
erhitzt und vom Feuer entfernt, sofort etwas unterchlorigsaures Natron*) zugefiigt. 1st Mengan zugegen, so entRteht eine bleibende Triibung ; man fiigt dann mehr unterchlorigsaures Natron zu unter stetem Umriihren und priift
nach menigen Secunden, ob die Fliissigkeit noch sauer
reagire - sonst muss noch etwas Essigskurc zugefiigt
werden - und sehr bold dic Entfirbung des Keagenspapicres eintrete, wodurch das Ueberinass des unterchlorigsauren Natrons angezcigt wird und dcr Beweis gegeben, dass siimmtliches Mangan als Hyperoxyd gefillt ist.
Man tiltrirt, wtischt den Niederschlag gut aus und
gluht; es hinterbleibt JIn304.
CaO. Das Filtrat vom JIangan wird Rofort noch
warm mit oxalsaurern Ammoni:ik in1 Uebermass versetzt,
nach mehren Stunden Ruhe cler oxnlsnure Kallc geschieden und wie gewohnlich bestinimt.
JIgO und P05. Das Filtrat vom Kalk theilt man
i n zwei Theile:
JlgO. In deni cinen Thcilc fiillt man durch phosphorsaures h'atron und Ammoniak die Talkerde.
P05. Zn dem zwcitcn 'I'heile giebt man eine klare
Mischung von Chlormagnium, Chlorammonium und Ainmoniak und fiillt so die Phosphors":Lure.
Es versteht sich von selbst, dass die wiederholte
Theilung bei der Berechnung gehorig berucksichtigt werde.
\Vie schon oben angedeutet, richtet sich bei dieser
Methode der Aschenanalyse die grosste Aufmerksamkeit
*) Das i ~ n t e ~ c l i l o r i ~ s ~Nation
iirc
bcreite ich durch Behondlung
von Chlorkalk m i t wZisscrigein kohlerissiiren Nstron im schwschen Uehermxse, d. h. das Filtrat darf durch kohlcnsaures
Natron nicht mehr gefiillt werden.
zur Nethode der Aschenanalyse.
99
auf die Gewinnung der anorganiechen Beetandtheile der
Pflanzen- oder Thiersubstanzen, weshalb in dieeer Hinsicht Verkohlung und allmalige Behandlung der Koble
wie Asche mit Wasser und Sauren vorgeschrieben ist.
Indern jedoch die Kohle nicht nur mit Wasser, sondern
auch verdiinnter Salpeteruaure behandelt wird, losen sich
stets die meisten Stoffe schon hier auf und wird dadurch
die Verbrcnnung, namentlich bei schwcrer verbrennbaren,
vie1 phosphorsaure Salze oder Kieselsaure haltenden, Kohlen
sehr erleichtert.
&lit concentrirter Salpetersaure oder iiberhaupt einem
zu starken Uebertnass darf man chlorhaltige Substanzen
nicht lingere Zeit erwiirmen, da sonst stet8 Verluste an
Chlorwasserstoffsaure eintreten.
Man erhalt zwar durch das wiederholte Auslaugen
und Bch:mdcln der Kohle wie Asche eine ziemlich bedeutende Menge Fliissigkeit, allein schon nach der ersten
Scheidung des Chlors wird dieselbe zur Bestimmung dcr
Kieselsaure eingedichtet und so dieser Uebelstand vollstiintiig beseitigt.
Sol1 einc vorhandene Asche direct der Untersuchung
unterworfen werden, so nimmt man circa 1-2 Grm. derselben und behandelt dieselbe nur mit Wasser und dalpetersaure u. s. w., Iasst deninach das iiber die Auslaugung der
Kohle gegebene weg. Sollte hierbei AgS erhalten werden,
so ruhrt der Schwefel von S O 2 her, welche sich bei
Iiingerem Liegen der Asche aus den vorbandenen Schwefelallralien gebildet hat. Das erhaltene AgS mues demnach
2 SO3 cntsprechen, da man es regelrnassig auf diese daure
berechnet, welche doch schliesslich der Ursprung war.
Faet regelmassig finden sich nur Spuren von Sulfiden
iiberhaupt.
Bei der Untersuchung einer ,an phosphorsauren SalZen reichen Asche, des Fleisches, der Knochen, auch
einiger k'riichte, ist es sehr geeignet, bei der Fallung von
Eisenoxyd und Thonerde durch essigsaures Natron gleichzeitig etwae Essigsaure noch euzufiigen, urn 80 die etwaige
7*
100
Blutendes Brod.
Abscheidung von phosphorsaurem Kalk zu verhindern.
Der Fehler wird ubrigens sofort bei der folgenden Behandlung des phosphorsauren Eisenoxydes und der phosphorsauren Thonerde rnit Natron erkannt, wobei dann
das Eisenoxyd nicht rothbraun hervortritt, sondern noch
vermengt mit phosphorsaurem Kalk. Nochmaliges Losen
in Salzsaure und Fallen durch essigsaures Natron hebt
diesen Fehler sehr leicht auf. In einem solchen Falle ist
es uberhaupt geeignet, vor dem Zusatze von essigsaurem
Natron eine grossere Menge der Losung von Chlornatrium
zuzufiigen, wodurch die Abscheidung von phosphorsaurem
Kalk leicht vollig gehindert werden kann.
Blntendes Brod.
-
Im Jahre 1813 machte dieses Phanomen zu Legnaro
bei Padua eine grosse Aufregung unter dem Volke; es
gelang damals aber einer Untersuchungs-Commission, vorzugsweise dem spateren Medicinalrathe Dr. S e t t e in
Venedig, diese Erscheinung als einen Vegetationsprocess
zu erkennen, welchen er als eine neue Pilzart (Zoogalactina imetropha) erklarte. 1848 zeigte jedoch E h r e n b e r g , dass die Erscheinung eine thierische, belebte sei,
deren kleinstes Wesen er M o m s prodigiosa nannte. Das
diesjahrige Auftreten hat mir, berichtet Dr. v. E r d m a n n ,
Gelegenheit gegeben, den chemischen Charakter des Phanomens und den Zusammenhang zu entdecken, welcher
zwischen dem Roth- und Blauwerden der Speisen besteht. Letztere haufiger auf Milch sich zeigende Farbenbildung ist 1841 von F u c h s und 1852 von H a u b e n e r untersucht worden. Die Resultate meiner Untersuchungen, sagt Dr. v. E r d m a n n , sind folgende: Der
rothe und blaue Farbestoff der Speisen wird durch Vermittelung von Vibrionen erzeugt. Das Material, aus welchem sich beide Farbenstoffe entwickeln, bilden die stickstofThaltige Substanz sehr verschiedener Speisen, wie z. B.
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