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Ueber die adsorbierenden Eigenschaften verschiedener Kohlensorten.

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L. R o s e n t h a l e r u. F. Turk: Kohlenadsorbtion.
517
lKitteilung aus dem pharmazeutischen Institut
der Universittit Strassburg i. E.
Ueber die adsorbierenden Eigenschaften verschiedener
Kohlensorten.
Von L. R o s e n t h a l e r und F. Tllrk.')
(Eingegangen den 26. IS. 1906)
Z u r Entfxrbung und Reinigung von Chemikalien bedient man
Rich mit Vorliebe der Kohle, trotz der manchmal nicht nnbetrlchtlichen Verlnste, die mit dieser Operation verknilpft sind und die man
gewtihnlich anf Rechnung der Verunreinigungen schreibt. E s ist indes
bekannt, dafl Kohle auch andere Stoffe als Farbstoffe zn adsorbieren
vermag. Ueber die Grofle der Adsorption fehlen exakte Angaben,
ganz besonders far solche Stoffe, die fiir die Pflanzenchemie in Betracht
kommen. Wir haben deshalb mit der vorliegenden Studie versucht,
diese Liicke ausznfllllen. Um Resultate zu erhalten, die ftir die
Praxis von Beachtung sind, haben wir die adsorbierenden Eigenschaften
mehrerer Kohlensorten unter den zor EntfZIrbung gewijhnlich eingehaltenen Bedingangen gepriift und die Versnche durch Anwendung
verschiedener Losnngsmittel weiter variiert.
Die Kohlensorten.
Folgende Kohlensorten gelangen zur Verwendung:
1. Tierkoble (Knochenkohle), 2. Fleischkohle, 3. Pflanzenblutkohle, 4. Blutkohle, 5. Lindenkohle, 6. Schwammkohle.
Samtliche Prtiparate waren, mit Ausnahme von Blutkohle, feine
Pnlver und gaben an die zur Anwendung kommenden L6sungsmittel
mehr oder minder vie1 ab. Als zu unrein, um direkt zu den Versnchen dienen zu konnen, erwieseu sich Pflanzenblutkohle, Blutkohle
und Schwammkohle. Zur Reinigung wurden sie in bedeckten Tiegeln
geglllht, dann mit Salzslure und zuletzt rnit Wasser ausgewaschen.
Von allen Kohlen wurde der Aschengehalt bestimmt u n h d i e Asche
qualitativ untersucht, da die Aschenbestandteile vielleicht f i r die
1) Vergl. F. Turk: Ueber die adsorbierenden Eigenschaften verschiedener Kohlenaorteu, Iaaagaraldissertation; dort aoch Literaturangaben.
618
L. Rosenthaler u. F. TBrk: Kohlenadsorbtion.
Erkltirnng
einiger Erscheinungen
herangezogen
werden
mullten.
Es enthielten:
1.
2.
3.
4.
6.
von Mg.
6.
Tierkohle 7,7 % Asche, bestehend aus Si 09,Fe, Spuren von Ca und Mg.
Fleischkohle 9,%%Asche, beatehend aas SiOa Fe und Spuren von Ca.
Pflanzenblutkohle 19,6%Asche, bestehend a m SiO9 und Fe.
Blutkohle 7,1% Asche mit Fe.
Lindenkohle S,OO% Asche, bestehend aus SiOa, Fe, Ca and Spuren
Schwammkohle 25,4% Asche mit SiOg, Fe und Ca.
Ftir Pflanzenblut-, Blut- und Schwammkohle beziehen sich vorstehende Angaben auf die gereinigten und wieder getrockneten Praparate.
Da die Adsorptionsversuche meist auf gewichtsanalytische Weise
vorgenommen wurden, so war es notig zn bestimmen, wieviel jede
Kohle unter den eingehaltenen Versuchsbedingungen an die Lbsungsmittel abgab. Z n diesem Zwecke wurden 2,5 g Kohle mit 60 g
Loenngsmittel eine Stunde am Rtickflnflkiihler auf dem Dampfbade
erhitzt, dann abfltriert und m i t 100 ccm desselben Lbsungsmittels
ausgewaschen; Filtrat nnd Waschfliissigkeit wurden zuaammen im
gewogenen Kolbchen oder Porzellanschalchen verdunstet, und der Riickstand (= 1. Auskochnng in der TabeUe) bis zum konstanten Gewicht
im Dampfschrank bei 70° getrocknet. Die auf dem Filter verbliebene
Koble wurde dann nochmals mit 100 g desselben Lbsungsmittels erhitzt
und der in Liisung gegangene Anteil (= 2. Auskochung) in der
gleichen Weise bestimmt. Nur bei Wasser unterblieb die zweite
Anskochung, weil sie fur die spHteren Versuche unnbtig war.') Ueber
die gefnndenen Werte (in Gramm), die nachher stets in Abzug gebracht
wurden, gibt die fdgende Tabelle Aufschlufl:
1 Tierkohle
Wasser . . . . . . .(I1 0.0095
Weingeist 11. Anskochung 0.0065
----Fleischkohle
~-
0,O140 0,0176 O.OO90
0,0070 0.0070 0,0060
0,0030 0,0046 0,0040 0,0046
12.
I. Auskhung 0,0076 0,0046 0,0040 0,0036
Aceton
O . m 0,0030 0,0030 0,0(;26
n
0,0046
E88igather jl. Auskochung 0,0035 0,0066 ~,m
12.
0,ooZO 0,0035 0,0046 0,0035
0,0010 00040 opom
Ch)oroform Anskichung 0,0026
0,0026 0,0020 0,0020 o,ooao
(z
{i:
n
Liidenkohlb
Ptlsaren- Blotkohls
blatkohla
khwammkohls
~
0,0170 0,oolO
O,O080
O.OO30
0,003
O,OO40
0,0036
0,0016
0,0010
0,0016
0,0010
0,0040
0,0066 O,O030
O,OOi16 0,0030
0,0066 0.0026
1) Es hatte sich bereita bei den ersten Adsorptionsversuchen gezeigt,
daS die zweite w8sserige Auskochung nur minimale Mengen der aus
agsseriger Lbung adsorbierten Substansen in L6eung bringen konnte; eie
wnrde deshalb anterlassen.
L. Roaenthaler u. F. T u r k : Kohlenadsorbtion.
519
Allgemeines lber die Versuche.
Die Versuche wurden u. a. m i t folgenden, soweit notig, bei 100’ bis zur
Bewichtskonstanz getrockneten EBrpern, als Typen der wichtigsten
Pflanzenstoffe vorgenommen: Codein und Coffein, Salicin, Pikrotoxin,
Ballusgerbstiure, Gallusstinre und Oxalsaure, oxalsaures Kalium, Indigo,
Dextrose. Sie wurden, wenn mgglich, in 1%iger LBsung angewendet.
Die mit ihnen in Berllhrung gebrachte Kohlenmenge betrng immer
fiinfmal so vie1 als die in der Lasung vorhandene Substanzmenge.
Die Versuche wurden ftir die sechs ersten Korper rnit 50 g L6snng
in der Weise ansgeftihrt, die oben ftir die Bestimmung der aus den
Kohlen herauslgsbaren Anteile beschrieben wurde, mit Ausnahme der
wbserigen Kodein- und Koffeinl6snngen1 aus denen die Basen mit
Chloroform ansgeschtittelt wurden. Oxalstiure, oxalsaures Kalium nnd
Indigo wurden rnit Permanganat, Dextrose mit Fehling’scher LBxunng
in der tiblichen Weise bestimmt, nachdem die eventuell angewandten
nichtwgsserigen Losungsmittel abdestilliert nnd die Riickstiinde mit
Wasser aufgenommen waren. Die ermittelten Resultate sind in
folgenden Tabellen enthalten:
I. Kodein.
a) In W a s s e r :
Kohlensorte
Angew.
Menge
I
-
Tierkohle
Fleiscbkohle
Pflanzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schrammkohle
Adsorbierte
Menge
Im
Filtrat
I
ahnolnt
I
0,WM
0,003
0.6105
0,6190
0,6210
0,6170
0,4940
0,0035
0,1710
0,6010
0,6166
0,4630
Darch zweite Auskochung gel6st
1I in Proz.
I
0,6036
0,6070
0,3480
0.0200
0.0016
0,0310
b) I n W e i n g e i a t :
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzenblutkohle
Blotkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
0,4900
O.Ml00
0.4770
Obi36
0,6165
0,6266
0,1716
0,2466
0,4115
0,6120
0,6166
0,6106
0,3‘86
0,2636
0,0656
0,0116
-
0,0160
1) Die in d i e m Bobrik aafgefbrten Zahlen bdehen sich anf die
sdsorbierte Menge.
L. R o s e n t h r l e r u. F. T u r k : Kohlenadsorption.
620
c) I n EssigiLther:
l
4
Angew.
Menge
Kohlensorte
Tierkohle
Fleiachkohle
Phnzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzcnblntkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
Adsorbierte
Menge
Filtrat
Irn
absolut
~
I
in Proz.
Durch sweite Aoskochung gel6st
absolot in Pror.
I
0,4970
0,5030
0,5025
0
,
0,4980
0,5130
0,2335
0,2940
0,4300
0,4990
~
0.4980
0;5130
SS,O
0,2635
0,2090
0,0726
0,0010
41,6
14,4
072
-
-
51,5
35,4
12,3
-
1
-
0,0365
0,0365
0,0156
13,8
12,7
81,4
-
-
-
0,0380
0.0435
0,0186
14,9
24,7
3013
-
-
d) In A c e t o n :
1
0,4940
0,4965
0.4940
0,2395
0,3205
0.4330
0,4845
0.5100
0,6010
0,2545
0,1760
0,0610
-
-
-
-
-
e) In C h l o r o f o r m :
0,4980
0,5000
0,4890
0,4785
0,5026
0,4990
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzenblutkohle
Bhtkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
-
0,0020
-
$%
0.4720
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
-
0,4990
-
Tierkohle
Fleischkohle
Tierkohle
Fleiechkohle
Pflanzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
0,0220
0,0070
1
1
0.5026
o;4780
0,2835
0.0255
0:49?15 0:0185
0,4610 0,0446
.
0,5390
0,5075
0,4960
0,5095
0,4985
0,5115
1I
b) I n W e i n g e i s t .
I
I
0,1100 0,4190
0,2580 0,2495
0,3935 0,1025
0,5080 0,0015
0,4870 0,0116
0,4955 1 0,0160
I
100
..
6.1
3;6
8,8
-
0:3
0,1180
0,0585
0,0355
0,0015
0,0050
0,016
~
i
-
-
28,2
23,4
34 6
100’
43,5
100
1) Die Koffeinriickstiinde wurden im Dampftrockenschrank (bei 60-70)
bis zum konstanten Gewicht getrocknet. Dabei war eine Gewichtsabnahme
durch Verfliichtigong des Koffeins entgegen anderen Angaben in keinem
Falle festzustellen.
L. R o s e n t h a l e r u. F. Tiirk: Kohlenadsorbtion.
621
c) I n E s a i g i i t h e r .
Kohlensorte
1
Angew.
Menge
Tierkohle
Fleiachkohle
0,5220
Blutkohle
Lindenkohle
0,6070
0,4916
Durch zweite Auskochung geliist
Adsorbierte
Menge
ahfiolut 1 in Proz.
Filtrat
0,1360
0,0650
0 , O ~
- I
0,5155
0,4670
0,4860
I
0,0246
0,OlbO
I
38,7
36,7
60,o
-
40
3,O
d) I n C h l o r o f o r m .
Tierkohle
1
Fleiscbkohle
1
Pflanzenblutkohle
Blutkohle
1
Lindenkohle
Schwammkohle
0,4666
0.4800
0;4816
0.4900
0,4680
0,4970
0,5190
0,4995
0,5006
0,4900
06016
0,6045
I
0,0536
0.0195
0,0190
-
0,0090
16,8
O,o(xio
O,OC@o
.30,8
0,0336
0,0046
0,0076
0,0076
444
-
-
13,4
100
111. Saiicin.
a)
Fleiscbkoble
0,5310
Blutkohle
Lindenkohle
0,4905
In Wsaner
0,4890
0,4910
0,1705
0,0075
-
0,0076
0,0400
0,3465
0,4830
0,5.500
0,5188
0,6600
b) I n W e i n g e i a t .
1
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwrmmkohle
1
I
II
0,4946
0,5316
0.5130
0;5010
O,b250
0,5080
1 1
1
1
I
I
0,3750
0,4540
0.4960
0,1195
0,0775
0.0170
;,41
0;4W
0,5250
0,6080
IV. Pihotoxin.
Tierkohle
Fleischkohle
PRsneenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
1 $igi 1
1 1
0.2480
Oi2460
0,2840
0,2855
a) In W a s s e r .
0,0020
0,0066
0.1466
0;2366
0,2840
0,2840
0,2615
0,2490
0,1016
0,0096
99,2
97,6
40,9
399
0,0016
0,5
-
1
I
24,2
-
1
I
0,0610
0,0396
0.0110
42,7
61,O
64.7
688
L. R o a e n t h a l e r n. F. T a r k : Kohlenadsorbtion.
b) In W e i n m i s t .
Angew.
Menge
Kohlensorte
Tierkohle
Fleiscbkoble
Pflanzenblntkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
-
Tierkohle
Flniscbkohle
Phnzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
Adsorbierte
Im
Filtrat
Me
absolot
0.4816
0,4980
0,4940
%
E
0,4910
0,0136
0 , m
06030
0,6460
0,6130
-
0,5460
0,6130
0,OLlS
-
c) I n E s s i g B t h e r .
I
I1
0,6036
0.4976
Oi6236
0,4850
0.6160
0;4946
I
0,0025
0,4976
0,4910
0,6206
0 4H60
0 6160
0,4945
0,0020
-
d) In A c e t o n .
Die Versnche mit Aceton ergaben ein anffallendes Resultat.
allen Kohlen wurde nicht das Oeringste adsorbiert.
Von
V. ffrllargerbrhre.
a) I n Waaser.
Blntkohle
Lindenkohle
b) In W e i n a e i s t .
I
82,O
80,s
Tierkoble
Fleiscbkohle
0;4920
Bintkohle
Lindenkohle
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzenblutkohle
Blntkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
0-49a
0,6216
0.6030
0,6120
0,6160
0,0730
O,b2a
0.4836
0,4705
0,4970
0,4976
0,6186
8%
0;0196
0,0180
0,0070
0.4300
0,4276
0.1380
303
3.8
'1
.
0,0196
o,oZ.u,
0,0220
0.0026
4,8
597
14,O
12,8
2212
42,9
L. Roaenthaler u. F. Turk: Kohlenadaorbtion.
623
d) In A c e t o n .
Angew.
Menge
Kohlenaorte
Im
Filtrat
1
AasorDierw
Me ge
I
Tierkohle
Fleischkohle
fflanzenblutkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
0,5140
0,4920
0,5165
0,5105
0,5106
0,5730
sbsolut
in Proz.
I uurcn
1
I
mat0 AUU-
kochun gel6at
in Proz.
absolut ~~-
I
8-7
5,6
18.7
0,1470
0,4120
0,1046
0,5065
0,0(160
0 , m
0,0195
0;0196
0.0026
0,5015
0,6575
0,0090
0,0166
0,0025
16,l
0.1645
0.1520
0,0565
0,0065
0,0340
0.0265
0,0280
20-7
17,4
49,6
~61,5
0,0096
0,0070
0,9450
60040
W,O
44,4
,
Fleiacbkohle
0.5320
Blutkohle
1 0.5136
Lindeakohle
0,4960
Schwammkohle 0,6265
1
1
0149K0
0,4700
0,29.50
0,0366
0,0010
0,0620
0,4770
0,4950
0,4935
99,3
88,3
66.8
7,l
0.2
b) In W e i n g e i e t .
Tierkoble
Fleischkohle
Pflanaenblntkohle
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
0,4785
0,50120
0,3140
0.8500
0 , W
8%
0
-
0,6095
-1
-
73,7
c) In E s s i g l l t h e r .
/I
Tierkohle
Fleiscbknhle
Pflanzenblntkoble
Blutkohle
Lindenkohle
Schwammkohle
I
0,2395
0,3660
0,4665
0,4995
0,5095
0,5080
0,6020
I
I
0,4810
0,5175
0,5230
0,6140
0,4995
2093
26,2
0,0145
OJO15
0,0026
d) In A c e t o n .
Tierkohle
Fleiscbkohle
0,5496
0,3915
Blutkohle
Lindenkohle
0,6220
0,5166
0,1680
0,1370
O,o400
0,0056
0.0010
OlO030
4L,6
1
0.3
0,6
56,2
- I
-
L. R o s e n t h a l e r u. F. T t i r k : Kohlenadsorbtion.
624
VII. Oxalalare.
I n Wasser.
Filtrat
Tierkohle
Fleischkohle
Pflanzenblutkohle
Tierkohle
Fleischkohle
Pfl;inzenblutkohle
0,5336
0,5270
0,6120
Adsorbierte
Durch eweite AusMenge
kochung gel6st
ahwlut I in Proz.
03949
0,3994
0,4%99
0,1331
0,1161
0,0706
25,2
22,5
14,l
0,5063
0,4867
0,4698
0,0282
0.0403
0,0462
5,3
796
812
Im Filtrat
-
-
-
Adsc Iiert
in Prozent.
absolut
~-
. .
Tierkohle . , . . . . .
Fleischkohle . . . . .
Pflaozenblutkohle , . .
Blutkohle . . . . . . . .
Lindenkohle . . . . . .
Schwammkohle. . . . .
l
0,03987
0,03987
0.03987
0,00174
0,02968
0,03987
0,03813
0,01029
0,03886
0,03944
0,03828
O,OOO43
0,00101
0,00159
10
96,6
25,8
295
191
4,O
1) In beiden Fgllen wurde durch Kontrollversuche das Verhalten der
wiisserigen Kohlenausziige gegen Kaliumpermanganat und Fehlini’sche Lbsung
festgestellt. Fehling’sche Lbsung wurde nicht reduziert ; dagegen war ein
kleiner Permanganatverbrauch (1-2 Tropfen der benutzten Lbsung) vorhanden, der hier, wie iibrigens schon bei den Versuchen mit Oxalssure, in
Abzug gebracht ist.
L. Rosenthaler u. F. Turk: Kohlenadsorbtion.
X. Dextrose.
a) In Wasser:
AnRewendte
Menge
Kohlensorte
I
.. . . . 1
. .. .
Tierkohle . . . . .
Fleischkohle
....
Pflanzenblutkohle . . .
Blutkohle . . . . . . .
Lindenkohle . , .
1
0,6200
0.6216
OI4980
Filtrat
1
I
0,3060
0.3367
I
I
0,6190
0,6176
0,4648
0,4668
’
0.6026
0.4848
0.6140
0.6036
II
.... .
. . .. .
Tierkohle .
....
Fleischkohle . . , .
Pflanzenblutkohle
.
Blutkohle . . .
..
Lindenkohle . . . . . .
Schwammkohle . . . .
1
I
I
0;SSSS
0,6142
0,6266
1
Adsorbiert
absolut
in Prosent.
1
I
&O
0;1094
0,0113
0.0106
0,0642
0,0627
0.0377
I1
1
1
I
41,8
36.6
22;2
292
8.0
l0,4
io,a
7.6
.
Weitere Versnche bezweckten einen Einblick zn gewinnen eineraeits in den zeitliohen Verlauf des Adsorptionsvorganges and andererseits i n das VerMltnis zwischen Konzentration nnd Adsorption. Die
zunichst aufgefiihrten Versnche mit Kodein, Gallnssinrti, Oxalsiure
and Kalinmoxalat wurden in derselben Weise vorgenommen, wie die
seither beschriebenen nnr mit dem Unterschied, daS die Einwirknngsdaner der Kohle statt 1 Stnnde nur 5 Minuten betrng.
Fiinf Minuten-Versuche.
1. Kodein.
a) In Wasser.
/
Kohlensorte
I
. .. .. . ..
Tierkohle . . , .
.
Fleischkohle . ,
Pflanzenblutkohle . .
. . ...
.. . . . .
..
Tierkohle . . .
Fleischkohle
Pfiantenblutkohle
I
1
’I”gz$te
0,4946
0,4979
0,4986
1
Im Filtrat
I
1 3g I
01m
,
absolut
Adsorbiert
in
0,4916
0.4760
0,2866
b) In WeinReiat.
0,4965
0,4966
1
0,6010
I
8
1
I
II
1
99,4
0.3606
0,3840
0 , m
1
0,1360
&O
27,4
S8,O
9,O
626
L. Roeentbaler u. F. Tark: Kohlenadsorbtion.
c) In E s s i g B t h e r .
Ange-dte
Koblensorte
i
........
Tierkohle
Fleischkohle . . . . . .
Pflanzenblutkohle . . .
........
. . . .. .. ..
Tierkohle
Fleischkohle
Pflaneenbhtkohle
Adsorbiert
0,0910
0,1100
0,0560
0,4160
0,3920
d) I n A c e t o n .
1
1
0,6166
0,4870
0,4800
1
0,6090
0,6040
0,6186
0,4896
0,4660
0,4970
0.8050
0,6125
0,0076
0,0595
0,2875
........
Tierkohle
Fleischkohle . . . . . .
Pflanzenblotkohle . . . 11
........
......
Tierkohle
Fleischkohle
Pflaneenblutkohle
Im Ffitrat
...
O,b056
........
Tierkohle
Fleischkohle . . . . . .
Pflanzenblntkohle . . .
Tierkohle . . . . . . . .
Fleischkohle
Pflanzenblntkdhie’
0,5036
0,6145
0,6195
: :1
~
0,6245
0,4900
0,6040
I
~
0,3676
0,3766
0,4220
1
1
0,0136
0,0490
0,0215
1 1
491
0,1430
0,1730
0,1365
010180
28,6
23,9
12,r
297
997
1
~
0,3606
0,3800
0,4865
0,4860
0,1490
0,1116
0,0680
2;
43,l
28,4
1
1
32,8
27,6
3,6
L. Rosenthaler u. F. Turk: Eohlenadeorbtion.
IV. Kallamoxalat
637
I
In Wasser:
-
1
I
I,
Kohlensorb
.
Tierkohle . . . . . . .
Fleischkohle . . . . . .
Pflaneenblntkohle . . .
1
0.6070
0,6%30
0,4836
1
Im Filtrat
0,4936
0,6137
0,4697
I
~
absolot
0,0136
0,0193
1
I in
Procent.
0,0838
2,7
3,6
499
Konzentrations-Versuche.
Zu den Konzentrationsversuchen wurde in erster Linie Koffein
benutzt. Die Ltisungsmittel waren teils ein Gemenge von 75 Volumteilen Weingeist und 25 Volumteilen Chloroform, teils reines Chloroform. J e 50 ccm der Liisuagen wurden mit 2,5 g Tier-, Fleisch- oder
Pflanzenblutkohle versetzt und 1. % eventuell 1 Stnnde in der Ktilte,
2. ?4 Stunde auf dem Dampfbade, 3. sechs Stunden auf dem Dampfbade unter oft wiederholtem Umschlitteln stehen gelassen. Die
Kolbchen, in denen die Versuche angestellt wnrden, waren samt Inhalt
genau gewogen und wnrden am Rlickfluflklihler so vorsichtig erhitzt,
dall, obgleich die Fliissigkeiten ins Sieden kamen, die Verdunstuagsverluste, die iiberdies nach dem Erkalten ersetzt wurden, htkhatens
0,5 g betrugen, sodan eine wesentliche Konzentrationstinderung dnrch
Verdunstung nicht eintrat. Von den wiederum unter moglichster
Vermeidung von Verdunstnng erhaltenen Filtraten wurden je 20 ccm
im gewogenen Ktilbchen abdestilliert und die RUckst&nde bis zum
konstanten Gewicht getrocknet. Von den so gefundenen Zahlen
wurden die MeDgen loslicher Substanzen, welche die Kohlen unter
diesen Versnchsbedingungen an die L6sungsmittel abgaben, abgezogen.
Sie betrugen fur 20 ccm des Weingeist-Chloroformgemisches bei Tierkohle 2 mg, bei Fleischkohle 3,5 mg nnd bei Pflanzenblutkohle 5,5 mg,
ftir 20 ccm Chloroform bei denselben Kohlen resp. 1,5, 1,5 und 8 mg.
Coffeh.
I. Versa c h e in W e i n g e i s t - C h l o r o f o r m - M i s c hnn g.
1. Mit Tierkohle.
a) 0.5%ige LBaung.
Adsorbiert
absolnt I in Prozent.
69.6
70,O
69,b
L. Rosenthaler u. F. Tiirk: Kohlenadsorbtion.
628
b) 1 % iae Lbsnng.
% Std. bei 200. . . . .
1
%
,,
200. . . . .
&f Dampfbad
Std. bei 2 0 0 .
....
...
200. ,
1
1/2
auf Dsmpfbad
% Std. bei 2 0 0 . . . . .
%
auf Dampfbad
6
n
n
% Std. bei
1/8
6
200.
....
auf Dampfbad
n
n
I/a Std. bei 200. . . . .
%
auf Dampfbad
b
n
n
% Std. bei 200. . . . .
%
auf Dampfbad
'6
n
n
1
1
~
!
1
1
0,3040
0,3040
0,2980
0,1948
0,1948
0,2CJc@
1
0,7460
0,7490
0,7070
0,2616
0,2486
1
0,0400
0,0606
0,3620
0,3475
0,3466
0,1472
0,1617
0,1627
0,7870
0,7845
0,7730
0,1763
0,1878
0,1993
0,4988
0,4988
0,4988
0,9975
0,9976
0,9975
0,1006
0,1006
0,100s
0,4992
0,4992
0,4992
0,9723
0,9723
0,9723
0,1019
0,1019
0,1019
I
1
~
0,0825
0,0796
0,0786
0,2906
I
0,O 194
0,0224
0,0234
24,9 1
j
29,49
30.89
30,69
II
18,03
19,32
1
20,6
1
19,04
2 1,98
22,97
Versachsbediugnng
% Btd. bei 2 0 0 . . . . .
% ,, auf Dampfbad
6
n
0,1999
0,lW
0,1999
n
n
% 8M. bei 200. . .
200..
%
auf Dampfbad
.: I1
0,0997
0,0997
O,W7
% Btd. bei 2 0 0 . . . . .
!NO..
. .
'/6
anf Dampfbad
0,2014
0,2014
0,2014
1
.
1
% Btd. bei 200.
1
I/h
,,
200.
,
200.
6
0,0665
0,0666
o,=
0,0329
I
0,1486
0,1480
0,1486
I
1
o ma
do342
0,0342
$%
0,0867
17,62
17,12
17,12
o
m
0,8790
0,8760
0,1167
0,1197
0,1237
0,1008
0,100s
0,1006
0,0746
0,0116
0,0726
0,0261
0,0291
n
3493
0,0529
O,W7
0,9987
0,9981
0,4126
0,4160
0,4160
18
26,27
26,61
26,27
1
0 , m
1396
14,46
l6,46
0,0629
0,0634
. ...
...
200..
..
n
I
0,0279
0-,
0,6U07
0,6007
Std. bei 2 0 0 . . .
auf Dampfbad
n
0,1720
0,1710
0,1670
1
% , auf Dampfbad
%
1
.. .. : :
a& Dampfbad
% Std. bei
1
Adsorbiert
absolnt
in Prozent.
Im Filtrat
0,m
%,96
2493
27,93
L. R o s e n t h a l e r n. F. Tlirk: Kohlenadsorbtion.
630
b) 1,010gige Lbsung.
Versnchsbedingnng
% Std. bei 2 0 0 . . . . .
%
anf Dampfbad
6
n
n
n
.
jg Std. bei 2 0 0 . , . .
%
auf Dampfbad
6
n
n
n
1/2 Std. bei 200. .
..
1
1
'
n
n
% Std. bei
45
6
jg
6
n
I
200.
....
anf Dampfbad
n
n
n
Btd.'bei 2iV. . . . .
,, anf Dampfbad
n
n
n
% Std. bei 200.
....
6
n
y
auf Dampfbad
n
n
% Std. bei 200. . . . .
% , anf Dampfbad
6
n
n
n
0,2020
0,2080
-
I
1
0,1605
0,1685
0,1590
c) 2,4969ige Lbsung.
0,4992
0,4992
0,4992
0,4360
0,4376
0,4370
0,9985
0,9985
0,9985
anf Dampfbad '
6
0.2020
1
i
1
o,im
0,1002
0,1002
0,2005
0,9176
0 9135
I
0,2005
I
0,04 15
0,0435
0,0430
1
1
1
I
20,66
21,64
21,29
0,0632
0,06L7
0,0622
12,46
0,0810
0,0860
0,0870
8,11
8,51
8,71
0,9116
1
0,0910
o,om
7
0,0875
0,1870
0,1866
0,1855
~
0,2005
Adsorbiert
absolnt I in Prorent.
0,0092
12,7
0,0127
I
0,0136
i
0,0160
i
1
0,0160
6,73
7,48
7,48
I
0,4992
0,4992
0,4992
0,9974
0,9974
0,9974
I
I
,
0,4775
0,4776
0,4760
0,02L7
0,0217
0,0232
1
0,9780
0,9740
0,9720
0,0194
4,35
4,35
4,65
1,95
L. Rosenthaler u. F. Turk: Kohlenadsorbtion.
531
Dextrore.
Komentration bgenandte
der LOsung
Menge
Irn
Proeent
0,624
1,044
2,557
6,028
0,2620
0,5220
1,2785
2,514
0,1365
0,3B9
,
0,9296
2,0142
Adsotbiert
absolut I in Prorent.
0,2081
39,9
27,3
19,9
I
Eine andere Reihe von Versnchen wurde zur Aufkliirung der
Frage unternommen, inwieweit die Anwendung von Kohle als
Reinigungsmittel geftirbter Pflanzenausziige zulassig ist, d. h. in
welcher Weise die Ausbeute an den darin enthaltenen wirksamen
Stoffen durch Adsorptionsverluste beeintrlchtigt wird. Gleichzeitig
sollte das Adsorptionsvermogen mit dem EntfgrbungsvermBgen verglichen werden und aullerdem ermittelt werden, ob das Entflrbungsverm6gen der Kohlen zur Vereinfachung von Alkaloidbestimmungen
und dergleichen herangezogen werden kgnnte. Die Versuche wurden
so ausgeftihrt, dall Alkaloidbestimmungen in Drogen in vergleichender
Weise rnit und ohne Kohle durchgefiihrt wurden. Zur Entscheidung
obiger Frage konnten dann u. a. die Gewichtsmenge und die Farbung
des jeweils resultierenden Alkaloidruckstands herangezogen werden.
Versuche mit Opium und Chinafluidextrakt, iiber deren Einzelheiten
die Inauguraldissertation von F. T u r k Auskunft gibt, zeigten, dall
Adsorptions- und Entfirbungsvermogen der verschiedenen Kohlen
ungefihr Hand in Hand mit einander gehen und daP, wie von vornherein zu erwarten war, eine Anwendung der Kohlen zu Alkaloidbestimmungen und dergleichen in allen Flllen nicht in Betracht kommt,
wo wgsserige Fliissigkeiten entfarbt werden miissen. Dagegen schien
eine derartige Anwendung bei Koffeinbestimmungen moglich, da hier
die Entfirbung in Chloroformlosung vorgenommen wird und in dieser,
wie die frtiheren Versuche zeigten, eine Adsorption so gut wie nicht
eintritt. Um dies auch fiir die Bedingungen sicher zu stellen, unter
denen die Bestirnmungen nachher ausgefiihrt wurden, machten wir
folgenden Versuch: 0,4749 g Koffein wurden mit etwa 5 g reinem
Seesand vermischt, im F1 iic kiger'schen Extraktionsapparat iiber
eine Mischung von 2,5 g Tierkohle nnd 10 g Seesand geschichtet und
6 Stunden mit Chloroform extrahiert. Das so wiedergewonnene Koffein
wog 0,4740 g. Wir fiihrten die Koffeinbestimmungen demgemlP in
folgender Weise aus: 5 g der Droge (Tee, Pasta Guarana, gebrannter
Kaffee) wurden mit gewaschenem Seesand gemischt, rnit Wasser in
34*
L. R o s e n t b a l e r u. F. Tiirk: Kohlenadsorbtion.
532
einer I’orzellanschale gut durchfeuchtet I) und auf dem Dampfbade
so lange erwgrmt, bis das Gemisch eben noch feucht war. D a m
wurde es i n einem F l i i c k iger’schen Extraktionsapparat, dessen
Abflolrohre mit einem Wattebausch verstopft war, iiber ein Gemenge
von 2,5 g Kohle und 10 g Seesand geschichtet und 6 Stunden mit
Chloroform extrahiert. Die nach dem Verdunsten des Chloroforms
bleibenden Rficksttinde, die bei Anwendung von Tier- und Fleischkohle
nahezu farblos waren, wurden in etwa 20 ccm heilem Wasser geliist.
Die Liisnng wurde dann durch Erhitzen vollends von Chloroform
befreit, analog dem empfehlenswerten E a t z’schen Verfahren mit
weilem Wachs (Ot2 bis 0,5 g) versetzt und nachdem dieses geschmolzen
war, unter krgftigem Schlltteln abgeklihlt. Die Filtrate wurden zuletzt
in gewogenen SchSlchen abgedampft, die Riicksthde bis zum konstanten
Qewicht getrocknet. Die Resultate waren bei Anwendung der verschiedenen Kohlensorten die iolgenden :
a) P a s t a G n a r a n a .
Kohlensorte
Koff eingehalt
Farbe des
hloroformauszugr
Farbe
des Koffeins
..-
Tierkohle . . . . . . . . . .
Fleischkohle . . . . . . . .
Pflaorenblutkohle . . . . .
Blntkohle . . . . . . . . . .
Lindenkohle . . . . . . . . .
Schwammkohle . . . . . . .
Ohm Kohle nach Methode Katz
3,39
3,33
3,41
3.49
3,h9
3,47
3,27
fast farblos
fast wed
schwah gelb
r6tlichbraan
schwah gelb
stark gelb
n
n
n
n
schwa& gelb
bj Tee.
Tierkohle . . . . . . . . . .
Fleischkohle . . . . . . . .
Pflanzenblutkohle . . . . .
Blntkohle . . . . . . . . . .
Lindenkoble . . . . . . . . .
Schwammkohle . . . . . . .
Ohne Kohle nachMethodaKatz
3,29
3,31
3,37
3,71
3,61
3,67
2,98
farblos
schwach gelblich
gelblich
fast farblos
gelblich gtin
hel&riin
dnnkelgiin
n
gn
it:
n
schwachngelblich
Die Koffeinbestimmnng in g e b r a n n t e m K a f f e e ergab sowohl
nach der beschriebenen Methode, als der von Katz 1,51%. Das dabei
erhaltene Koffein war indes schon bei Verwendung von Tierkohle
gelblich gefirbt, sodal Vergleichsversuche mit den librigen Kohlen
unterlassen wurden.
-
1)
Ein Zusatz von Alkalien ergab, wie Kontrollversuche zeigten, keine
erhBhte Ansbeute.
JA.
B o s e n t h a l e r u. F. T u r k : Kohlenadsorbtion.
633
Versuche, die nach einer der geschilderten im Prinzip gleichen
Methode, bei der jedoch Alkalien znr Anwendung kamen, mit Chinarinde und Strychnossamen angestellt wurden, ergaben kein gtinstiges
Resultat.
Die Schliisse, die aus unseren Versuchen gezogen werden kllnnen,
sind folgende :
1. Die von nns benntzten Kohlensorten zerf allen beziiglich ihres
Adsorptionsvermogens in zwei Gruppen, in eine stark nnd eice
wenig oder garnicht adsorbierende. In die erste gehoren Tier-,
Fleisch- und Pflanzenblutkohle, in die zweite Blut-, Linden- und
Schwammkohle. A m stlrksten adsorbiert die Tierkohle, etwas
weniger die Fleischkohle, betrgchtlich weniger die Pflanzenblutkohle.
2. Die Adsorption ist ftir eine und dieselbe Kohle abhingig von dem
Losungsmittel der zu adsorbierenden Substanz. Sie ist am stgrksten
f iir die wlsserige Liisung, geringer f tir Weingeist, Methylalkohol,
Essiggther, Aceton, am geringsten fur Chloroform.
3. Die Geschwindigkeit, mit der die Adsorption vor sich geht, ist
abhangig von den Umstlnden, welche die GrllSe der Adsorption
nach 1 und 2 beeinflussen. Sie ist demgemBS am grllllten fur
Tierkohle nnd die wtisserige Losung der zu adsorbierenden Substanz.
Sie ist wenig abhlngig von der Temperatur.
4. Am konzentrierten Losungen wird relativ weniqer adsorbiert als
au8 verdiinnten.
5. Alle Umstinde, welche die Adsorption begiinstigen, wirken in
i n demselben M d e hindernd, wenn man versucht, die adsorbierten
Substanzen wieder in LBsung zn bringen').
6. Das Entfkbungsvermogen der Kohlen ist abhgngig von ihrem
Adsorpt ionsvermogen.
Fiir die Anwendung der Kohlen als Entflrbungsmittel ergibt sich:
I. Die Kohlen mtissen vor ihrer Verwendnng sorgfMig gereinigt
werden und zwar entweder durch wiederholtes Auskochen
mit dem zu benntzenden Lkungsmittel oder durch AusglUhen
und darauff olgendem Auswaschen mit SLuren und Wasser.
1) Wie schwer adsorbierte Substanzen wieder in L6sung an bringen
eind, zeigt anch folgender Versnch: 2,5 g Tierkohle, die aus einer wiisserigen
L6stmg 0,5040 g Kodein adsorbiert batten, wnrden mit 100 g einer 1Xigen
wbserigen Salzslure ausgekocht. In L6soag gingen 0,0150g Kodein. Eine
zweite Aaskochung rnit 100 g einprozentiger alkoholischer Salzslure entzog
0,2670 g, s o d a rnit diesen awei Anskochungen erst 55,95%des festgehaltenen
Kodeins gewonnen wurden.
L. R o s e n t h a l e r a. F. TBrk: Kohlenadsorbtion.
534
11. Man wende milglichst wenig Kohle an.
111. Zur Erzielnng einer EntfBrbung ist es nicht notwendig, die
zu entf grbende Fltissigkeit mit Kohle zusammen zu erwkmen;
TV
V.
VI.
VII.
es geniigt, mehrere Stunden bei gewtlhnlicher Temperatur
stehen zu lassen').
Die EntfBrbung ist a m besten nicht in wlsseriger Ltisung
vorznnehmen, weil in dieser die Verlnste am gr60ten sind.
Die L6sung sei mliglichst konzentriert (8. 4).
Leicht oxydable Stoffe sollen nicht mit Tierkohle e n t f b b t
werden, weil sie dadurch gleichzeitig teilweise oxydiert werden
konuen '").
Tierkohle nnd Fleischkohle lassen sich zu einer einfachen
Koffein-Bestimmungsmethode verwenden.
Bei qoantitativen Bestimmungen z. B. der des Znckers i n
Wein und anderen Fliissigkeiten darf eine Entfilrbung mit
Kohle nicht stattanden, aufier, wenn nachgewiesen ist, daP
eine Adsorption der zu bestimmenden Substanz unter den
Versuchsbedingungen nicht stattfindet.
1) Man kann EU Eatfiirbnngen auch ein iihnliches Verfahren anwenden,
wie wir es zn den Koffeinbestimmungen verwendet haben nnd r i e es bereits
von R o c h l e d e r empfohlen rurde.
a) Anf die oxydierende Wirkung der Kohlen, uber die bereits einige
Literatnrangaben vorliegen, wurden wir dnrch das Anssehen der Ruckstiinde
aufmerksam, die bei den meist gewichtsanalytisch durchgeftihrten Versnchen
eur Whgnng gelangten. Sie waren, obgleich immer mine Substanzen angewendet wurden, und die Kohlen keine fhrbenden Substansen ergaben, hiinfig
stark gefiirbt. Wir haben darauf die Wirkung der Kohlen auf Gusjakonsiiure, Aloin, Jodkalium, Benzkatechin, Pgrogallol n. dergl. gepriift. Am
stlirksten oxydiert Blntkohle, die selbst Jodkalinm oxydiert, die einzige nicht
oxydierende ist die Lindenkohle. Freie Basen bef6rdern, wie nach den von
Prof. S c h h r frliher auagefiihrten Versuchen zn erwarten war, auch hier die
Oxydation. Kodein e. B. war stets mehr gefiirbt als Kodeinphosphat. Bed
oxydablen Alkaloiden wendet man deshalb zur Entarbung beseer die Sake
ala die freien Basen an.
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verschiedenen, adsorbierende, ueber, die, eigenschaften, kohlensorten
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