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Ueber die Bedingungen fUr eine zweckm╤Яige Herstellungsvorschrift des Ne╤Яler'schen Reagenses fUr die ArzneibUcher.

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0. v. F r i e cl r i c h s : Nal3ler’whes Reagens.
158
0-Acetylchelidonin.
Das 0-Acetylchelidonin wurde durch Acetylieren von Chelidonin mit Essigsaureanhydrjd in der Kalte gewonnen. Das durch
Zusatz von Natronlauge ausgeschiedene Rohprodukt wurde durchUmkrystallisieren aus Alkohol gereinigt und auf diese Weise in
glanzenden, weil3en Schuppen vom Schmelzpunkt 185- 186O erhalten.
2 g 0-Acetylchelidonin wurden in Chloroform gelost und mit
chlorkohlensaurem Aethyl urtd Alkali geschiittelt. Die Chloroformh u n g (ungefahr 50 ccm) er ;ab im 2 dcm-Rohr eine Linksdrehung
von 7 O 36’. Nachdem das bhloroform abgedampft und der Ruckstand mit absolutem Alkohol aufgenommen war, war die Losung
optisch inaktiv, und beim Stehen schied sich wieder CarbathoxyEs wurde ein
anhydro-chelidonin ab. Schmelzpunlit 96-97 O.
neuer Versuch angesetzt, bei dem das Chloroform bei gewohnlicher
Temperatur rerdunsten sollte, um vielleicht auf diese Weise eine
Abspaltung des Acetylrestes zu verhinclern. 1 g 0-Acetylchelidonin
wurde genau wie obon verarbeitet. Die auf 30 ccm aufgefiillte
Chloroformlosung zeigte im 2 dcm-Rohr eine Linksdrehung von
30 20‘. Nach 12 Stunden war die Losung optisch inaktiv. Die
hbspaltung des Acetylrestes geht also schon bei Zimmertemperat ur
freiwillig vor sich.
Ueber die Bedingungen fiir eine zweckmalsige
Herstellungsvorschrift des Nefsier’schen Reagenses
fur die Arzneibucher.
Von O s c a r ‘v. F r i e d r i c h s .
(Eingegangen den
12. 1V. 1921.)
Die Herstellung des N e IS 1 e r’schen Reagenses ist, seitdem
die ursprungliche Vorschrift 1856 veroffentlicht wurde, vielfachen
Modifikationen unterzogen worden. Besonders die Anwendung des
Quecksilberchlorids anstatt des Quecksilberjodids fiir die Herstellung
hat grol3e Verbreitung gefunden und sich in beinahe allen Arzneibuchern eingebiirgert.
Ausnahnie machen die Pharmacopoea
hungarica (1909), welche die weiter unten besprochene, von
L. W. W i n li 1 e rl) vorgeschlagene Modifikation angenommen
hat, sowie die PharmacopCe frangaise (1908), in welcher cine verdiinntere Losung, die mit der unten besprochenen von G u 1 i c k2)
vorgeschlagenen recht nahe ubereinstimmt , Aufnahme gefunden hat.
Die Hcrstellung des Reagenses durch Zufiigung von Kaliumjodid zu der Quecksilberchloridlosung, und zwar in solcher Menge
1)
2)
Pherm. Zentralhelle 41, 296, 1900.
Journal of biolog. chemistry 18, 543, 1914.
0. v. F P i e d P i c h s : NeBler’sehes Reagens.
1.59
daB tine klare Losung erhalten wird, verursacht leicht einen UeberschuB von Kaliumjodid in der Losung, und es wurde friihzeitig
beobachtet, daB auch ein kleiner UeberschuB dieses Salzes die
Empfindlichkeit der Reaktion herabsetzt.
Nichtsdestoweniger
ist eine solche Vorschrift fur die Herstellung des Reagenses noch
immer in mehreren Pharmakopoen beibehalten, z. B. in Danica
(1907), Svecica (1908) und Fennica (1914). I n der Mehrzahl der
ubrigen Arzneibiicher wird das Queclisilberchlorid so lange zu der
Kaliumj odidlosung zugesetzt, bis der entstehende Niederschlag
sioh nicht mehr lost ; die Niederlandische Pharmakopoe (1915)
begniigt sich mit dem Zusatz von Alkali bis zu dem vorgeschriebenen
Volum, die Schweizerische (1906), Deutsche (1910), Britische (1914)
und die U. S. Amerikanische PharmakopGe (1916) fiigen zuletzt,
gemaI3 der Vorschrift von K u b e 1 - T i e m a n nl), noch eine
kleine Menge Quecksilberchlorid zu.
Die in der Praxis verwendeten und in den Pharmakopoen
mfgenommenen Vorschriften sind in verschiedenen Fillen in)
Schrifttum zum Gegenstand der Erorterung gemacht und anch
neue Vorschlage vorgelegt worden.
Unter anderen hat
A. S c h n e i d e r2) die Aufmerksamlieit darauf gerichtet, daB
man nach einigen in der Literatur enthaltenen Vorschriften ein
Priiparat erhiilt, melches auf Ammoniak und Ammoniumsalze
nicht reagiert, und hat die ursprungliche N e I3 1 e r’sche Vorschrift
als zweckniaBig empfohlen. G. F r e r i c h s und E. M a n n h e i m3)
fanden die Vorschrift des Deutschen Arzneibuches 5 nicht einwandfrei,
da man nach ihr unter Urnstinden ein unbrnuchbares Reagenx
erhiilt. Sie haben daher eine modifizierte Vorschrift empfohlen.
nach welcher, ebenso wie nach der urspriinglichen, Quecksilberjodid
direkt gelost wird. Gegen die Vorschrift der nordischen Pharmakopoen hat sich W i n g B r d4) geaufjert, welcher dieselbe derart
abandern will, daB die fertig bereitete Losung tropfenweise mit
Quecksilberchlorid bis zum deutlichen UeberschuB von Quecksilberjodid versetzt wird.
Mit dem Auftrage betraut, fur eine neue schwedische Pharmaltopoeausgabe eine geeignete Vorschrift vorzuschlagen, hat
Verfasser versucht, durch theoretische Begriindung der Eigenschaften der Losung, in welcher die Reaktion stattgefunden hat,
z u eineni fur den Arzneibuchsweck tunlichst brauchbarrn
N e B 1 e r’schen Reagens zu gelangen.
Wenn das N e B 1 e r’sche Reagens nur aus molekularen
Mengen K J und HgJ, hergestellt gedacht wird, so kann es, abgesehen vom zugesetzten Alkali, nur die Ionen enthalten, w6lche
aus diesen Salzen gebildet werden, hauptsachlich I<-Ionen und
die neugebildeten Ionenkomplexe Hg J,’ und HgJ,”.
Natiirlich sind diese komplexen Ionen wie immer die komplexen
Ionen mehr oder weniger weitgehend in die Komponenten dissoziiert
l)
2,
d,
4,
hnleitung z u r Untersuchung des Wassers (1889).
l’hitrm. Zentrulhalle 50. 546., 1909.
:?poth.-Ztg. 29, 972, 1914.
bvensk. Farm. Tidskrift 241, 1913.
160
0. v. F r i e d r i c h s : Neoler’sohes Reagens.
Freilich wird das Quecksilber durch das anwesende iiberschiissige
Alkali nicht ausgeschieden und das komplexe Ion ist somit relativ
wenig dissoziiert, unter Umstknden kann indessen, besonders wenn
starkes N e S 1 e r’sches Reagens verwendet wird, das Konzentrationsprodukt Quecksilberionen und Jodionen iiber den Weft
des Loslichkeitsproduktes des Quecksilberjodids erlangen, wodurch
dieses Salz dann in Krystallen ausgeschieden wird. DaB das jedenfalls sehr geringe Loslichkeitsprodukt des Quecksilbersulfids rapid
iiberschritten werden kann, ist hieraus zu schlieoen ; durch
Schwefelwasserstoff wird auch das Quecksilber mit Leichtigkeit
aus dem NeDler’schen Reagens gefallt. Es muB also in Erwagung gezogen werden, welchen EinfluS die in der Reaktionsfliissigkeit anwesenden Hg..-Ionen auf das Reaktionsprodukt
ausiiben konnen.
EnthBlt die Reagenzlosung einen UeberschuB an K J oder,
wenn dieselbe mit Quecgsilberchlorid bereitet wurde, einen UeberschuB TI KC1, so ist auch darauf Riicksicht zu nehmen, inwieweit
die Empfindlichkeit der Ammoniakreaktion durch die Gegenwart
eina verh&ltnismaSig groSen Menge dieser Stoffe beeintrgchtigt
w-erden kann.
Bekanntlich ist die Anwendung des N e 13 1 e r‘schen Reagenses
durch die Bildung des sogenannten Oxydimerkuriammoniumjodids,
HgO, bedingt, welches bei GegenNH,(HgOHg)J oder NH,HgJ
wart von ‘wenig Alkalihydroxyd ,als ein hellerer, bei mehr Hydroxpd
als ein dunklerer gelbbraun1ic)ler Niederschlag entsteht, oder in
verdiinnter Losung dieser eine gelbe bis gelbrote Farbe erteilt.
Diese verdiinnte Losung enthalt das Reaktionsprodulrt allem Anschein nach als Kolloiddispersoid, das unter giinstigen Urnstanden
einen sehr hohen Dispersitatsgrad haben kann. Die Farbenintensitiit
der Losung ist von der Oberflachenentwicklung der dispersen Phase
abhangig und wird demnach durch die Gegenwart solcher Agentien
verringert, welche die Bildung von Molekulagglomeraten und die
Koagulation befordern.
Die einmal ausgeschiedene braune Jodquecksilberammoniakverbindung ist zwar in Wasser ein wenig loslich, und somit nicht
vollig irreversibel f5illbar; da indessen die Losung derselben, wie
uberhaupt anorganische Stoffe in kolloidem Zustande, offenbar
eine sehr unbetrachtliche innere Reibung besitzt, ist sie zu den
Suspensionskolloiden zu zahlen. Derartige hydrophobe Sole werden
leicht durch Elektrolyte agglomeriert oder koaguliert, und es ist
bekannt, daS die Agglomerationsgeschwindigkeit nicht nur von
der Konzentration der Suspension und des Neutralsalzes, sondern
auch von dem elektrolytischen Losungsdrucke der Elektrolytenionen
abhangig ist. Unter den zweiwertigen Kationen hat Hg.. den groaten
Losungsdruck und auch ,das groBte Agglomerationsvermogen,
wahrend der elektrolytische Losungsdruck der Haloidionen in der
Reihenfolge J’ Br’ < C1’ steigt. Es ist somit bei der Ausarbeitung
einer Herstellungsvorschrit fur das N e 13 1 e r’sche Reagens von
Belang, die Menge der freien Hg-, C1- oder J-Ionen nach Moglichkeit
zu verringern.
(SchluB folgt.)
+
<
U n s e r hochverehrtes Ehrenrnitglied Herr
Geheimer Regierungsrat Professor Dr. Phil., Dr. rned. h. c..
Dr.-lng. E. h.
ERNST SCHMIDT
isf uns am 5. Juli d. J. durch den Tod entrissen worden.
Hervorragend als Forscher und Lehrer, hat er rnehr als
gemeinsam mit I-lerrn Geheirnen Medizinalrat
Professor Dr. B e c k u r t s die Redaktion unseres ,,Archiv der
Pharrnazie" gefuhrt und diese Zeitschrifi auf die hohe Stufe
des Ansehens gehoben, das sie in der wissenschaftlichen
Welt heute einnimmt.
30 Jahre
Tiefe Dankbarkeit des deutschen Apothekersfandes und
des Vereiiis bleibt ihm fur alle Zeiten gesichert.
Mit Beginn des kornmenden Jahres trift Herr Geheimer
Regierungsrat Professor Dr. G a d a m e r in die Redaktion ein.
B e r l i n , den 1. Oktober 1921.
Deutscher Apof heker-Verein
Der 'Jorstand:
Salzmann,
Vorsltzender.
ERNST SCHMIDT
13. Juli 1845 - 5 Juli 1921.
lch erfulle hiermit die schmerzliche Pflicht, die Leser des
,,Archim der Phermazie" von dem a m 5 . Juli d. J. erfolgten
Ableben des Geheimen Regierungsrat Professor Dr. E. Schmidt
in Kenntnis zu sefzen. Am 1. Januar 1890 haben wir auf
Wunsch des Deutschen Apotheker-Vereins gemeinschaftlich die
Redaktion des ,,Archivs" ijbernommen und bis zu seinem
Tode in seltener Ubereinstimmung der fur die Redaktion
leitenden Cesichtspunkte fortgefuhrt
In aufrichtiger Traurr
bedauere ich den vie1 zu frtihen Heimgang dieses seltenen
Mannes, der mehr ais 30 Jahre sein reiches Wissen und
Konnen dem ,,Archiv der Pharmazie" gewidme! hat, dessen
Bestreben war, dasselbe zu einer Sanimelstelle aller Arbeiten
auf dem Cebiete der pharmazeutischen Chemie und Pharmakognosie zu machen und dadurch das wissenschaftliche
Ansehen des deutschen Apothekerstandes zu fordern. In
hervorragendem Mabe ist ihm dieses gelungen, wofur ihm
such an dieser Stelle in berechtigtem Stolce gedankt werden sol1
Mit den1 allgemein anerkannten Forscher betrauere ich
in dern Heimgegangenen den aufrechfen, anspruchlosen Mann,
einen treuen uiid zuverl&ssigen Freund, mit dem die deutsche
Phermazie einen ihrer eifrigsten und erfolgreichsten Forderer
verloren hat
Ehre dem Anderken dieses ausgezeichneten Mannes !
B r a u n s c h w e i g , den 1 . Oktober 1921.
H. B e c k u r t s .
0.v. F I:i e cl r 1 c h s : NeLller’schefi Reagehs.
161
Nicht unerwahnt sei, dalj ebenso wie von den Neutralsalzen
auch von der dispersen Phase ein gewisses Minimum, die Suspensionsschwelle, erforderlich ist, um Agglomeration oder Flockenbildung
zu bewirken, woraus gefolgert werden kann, daB unterhalb dieser
Grenze der Reaktionsproduktkonzentration ein im iibrigen gutes
N e I3 1e r’schea Reagens, auch wenn es einen fallenden Elektrolyt
enthiilt, gute Erfolge leisten kann. Fur das Arzneibuch miissen
indessen auch andere Gesichtspunkte angelegt werden. Es ist
niimlich zu wiinschen, da13 die Pharmakopoevorschrift fur N e 13 1e $8
Reagens folgende Bedingungen tunlichst erfiillt :
1. Die Vorschrift muB keine Variation in der Zusammensetzung des Reagenses zulassen.
2. Das Reagens mu13 eine Farbenstarke hervorrufen, die
mit dem Ammoniak- bzw. Ammoniumsalzgehalt proportional ist,
und muD somit auch fur quantitative kolorimetrische Bestimmungen
geeignet sein.
3. Durch das Reagens sollen auch sehr geringe Men en von
Ammoniak bzw. Ammoniumsalzen nachgewiesen werden onnen.
4. Eine Variation in der sngewandten Menge des Reagenses
soll in weiten Grenzen moglich sein, ohne daD die Empfindlichkeit
herabgedriickt wird.
Von diesen Gesichtspunkten aus hat‘ Verfasser durch . Vergleich mit einigen in moderner Zeit gebrauchten Vorschriften geaucht, die Nachteile der Pharmakopoevorschriften zu eliminieren
und somit zu einer befriedigenden Modifikation zu gelangen. In
den unten mitgeteilten Resultaten der Untersuchung ist von eigenen
Versuchslosungen nur die empfindlichste aufgenommen, welche
demnach fur die Arzneibucher vorgeschlagen wird ; dieselbe weicht
in der Zusammensetzung von der von F r e r i c h s und M a n n h e i m vorgeschlagenen nicht wesentlich ab. Dagegen werden die
Eigenschaften einiger Pharmakopoevorschriften mitgeteilt, auch
wenn sie recht minderwertig sind, in der Absicht, zu zeigen, wie
nachteilig ein UeberschuD des einen oder des anderen Neutralsalzes
die Empfindlichkeit der Reaktion beeinfluBt und wie verschieden
streng die Forderungen der Arzneibucher auf Wasser, Hexamethylentetramin usw. in bezug auf Ammoniak bzw. Ammoniumsalze sind.
Die Vergleichsuntersuchungen sind mit einem modernen
K r u B’schen Kolorimeter vorgenommen, und die Farbenintensitaten
der verglichenen Losungen sind direkt in der Fliissigkeitshohe derartig ausgedriickt, daD die grol3te Farbstirke rnit dem hochsten
Stand (100) der Zylinder bezeichnet ist. Die AbfluBrohren der
Zylinder waren durch Gummischlauche rnit Trichtern verbunden,
wodurch der AbfluB oder ZufluB in dem Augenblicke, wo die Trennungslinie des Gesichtsfeldes verschwindet, unterbrochen werden
konnte, und somit die Einstellung der Flussigkeiten in Farbenkoinzidenz erleichtert wurde. Von den zwei jedesmal in Arbeit
genommenen Vergleichslosungen wurde somit die schwachste bis,
auf Stand 100 gefullt und die Farbstarke derselben mit dem Stande
der starkeren bezeichnet.
Der Bericht umfal3t folgende Herstellungsvorschriften :
%
Arch. d Pherm. OCLIX. Bda
3 HeIt
11
16.9
v.
( ).
F P I o (1 r i c h \ : Nelller'sches Reagei'lc,
1. K u b e 1 - T i e m a n n = D. A - U . V = Pharniauopoea
Helvetica: 5 g K J in 5 g sied. W., konz. HgC1,-Losung bis Zuni
verbleibenden Niederschlag (2-2,5 g HgC1,). Ad Piltrat 15 g KOH
in 30 g W., dann W. ad 100 ccm; dann 0,5 g der HgC1,-Losun .
2. The Pharmacopoeia of U.S.A.: 5 g K J in 5 ccm $,
gesiitti te HgC1,-Losung bis zum verbleibenden Niederschlag,
16 g #OH, nach Losung 0,5 ccm der HgC1,-Losung, W. ad 100 ccm.
3. The British Pharmacopoeia: 3,5 g K J und 1,25 g HgC1,
in 80 ccm W., esattigte kalte HgC1,-Losung, bis zuin verbleibenden
roteri Niedersc lag, 12 g NaOH, ein wenig der HgC1,-Losung, W.
ad 100 ccm.
4. Pharmacopoea Danica = Ph. Svecica = Ph. Fennica: K.J
(1 : 10) tropfenweise ad HgC1, (1 : 20) bis zur Losung, dann 2 Vol
Natronlau e (10%).
5.
i n g X r d = vorstehend mit Zusatz von HgCl,, tropfenweise ad deutlichem UeberschurJ von HgJ,, vor dem Alkalizusatze.
6. B e y t h i e n s Handbuchl): 5 g HgJ,, mit W. ausgerieben, ad 2,5 K J in 5 g W., dann W. ad 37,5 g, nach Lomng
30 g 33%iger Natronlau e.
7. L. W. W i n k y e r : 10 HgJ,, mit W. verricben, ad
5 g K J , in W. gelost, dann kalte %iisung von 20 g NaOH in den
Rest des 100 ccm betragenden W.
8. G u l i c k : 2 g K J und 3 g H g J , in etwa 3 c c m W . ,
kalte Losung von 8 g NaOH, W. ad 100 ccm.
9. F r e r i c h s und M a n n h e i m : 2 , 5 g K J und 3,5g
HgJ, in 3 g W., dann 100 g 15%i er Kalilauge.
10. Eigener Vorschlag: 2 g k J und 3,5 g verriebenes HgJ,
in 3 ccm W., dann 60 ccm 5 N.-Kalilauge und W. ad 100 com.
Von diesen Herstellungsvorschriten enthalten 1 bis 5 C1'
in erheblicher Menge, 6 und 7 sind reich an Hg.. und verursachen
leicht in der Reaktionsfliissigkeit eine krystallinische Ausscheidung
von HgJ,, welche aul3erdem die Ablesung erschweren kann, die
Losungen 8 und 9, welche von diesen neun Vorschriften aich im
Gebrauche am giinstigsten erwiesen haben, enthalten einen K JGehalt, der die Empfindlichkeit unnotigerweise herabsetzt.
Die in den untenstehenden Tabellen rnitgeteilten Vergleichspriifungen murden mit folgenden NH,-Konzentrationen ausgefiihrt :
mg NH, in 100 ccm Losung = 24.10 5 norinal
1/I0
>, 100
,,
6.10
,,
1
1,5.10
/40
,,
,, 100 ,,
>,
1
/I60
,, 100 ,,
>, - 0,375.10-5
,,
Die Versuchslosungen "wurden stets so bereitet, dalj j e 1W CCIII
Ammoniaklosung mit 2 ccm des N e I3 1 e r'schen Reagenses versetzt
wurden, mit Ausnahme der in der Tabelle 3 mitgeteilten Proben,
in welchen die Mengen des Reagenses so gewahlt wurden, &I3
100 ccm Gesamtlosung gleiche Normalitkt in bezug auf Alkali besaBen.
fi
7$
1,
%,
!I
,I
-_
I)
I
I
37
_-
B e y t h i e 11, H a r t w 1 c h und K 1 I m r n e r, Handbuch
tlrr ~ a h r ~ i n g s m i t t e l u n t ~ , r s ~ i c1914,
h u n ~l?d. I, 881.
l)
0. v. E ’ r i t c l r i c h s : NeBler’schos Reagens.
163
T a b e l l e 1.
Vergleiob von Losungen, welche dieselbe NH,-Konzentration heben
u n d a d je 100 ccm mit 2 ccm rles N o f i l e r ’ s c h e n Reagenses
versetzt sind.
_____~
_______
Relathe Parbstkrke bci emer
Farbe der in
Angewandtes
der 5 . Kolumne
NH,-Konzcntration von
erwahuten
Nefiler’sches
4/10mgin ~ / ~ , , min
g /., mg in
ReaktionsReagens
I Ou ecm = ~ J ccin
O
= 3Occm =
losungen
,5.1 i--D
N
.
1. D. A.-B. V. =
Pb. Helv. .....
2.Ph.U.S.A ....
3. Ph. Brittanica
4. Ph. Svec., Dan.,
Fenn. ........
5. Winggrd’s
Modif. von 4 . .
6. B e y t h i e n ’ a
Handb.. . . . . . .
7. W i n k l e r . . . .
8. G u l i c k . . ....
9. F r e r i c h s und
Mannheim
10. Eigener Vorschlag
.
..
89
86
83
92
89
89
76
62
67
schwach gelb
schwach gelb
schwach gelb
77
77
48
farblos
82
9o
-0
schwach gelb
82
87
9’2
88
b0
92
73
sehr deutlich gelb
sehr deutlicli gelb
schwach gelb
94
94
100
1CO
1UO
100
83
!
30
deutlich gelb
deutlich gelb
T a b e l l e 2.
Vergleich von Liisungen verschiedenor NH,-Konzentration, welche
mit demselben N 0 13 1 e r ’schen Eeagens versetzt sind (auf je 100 ccm
NH,-LBsung 2 ccrn cles Reagenses).
-.........
- ....
~-.
...
-I/ Relativc 1’arl)stdrlie
Relative E’arhstiirke
!I
lie1 einer
Iiei einer
I
6. Beythien’s Handb..
7. W i n k l e r . . . . . . . . .
8. G u l i c k . . . . . . . . . . .
9. F r e r i c l r v und
M a n n i i c i m . . . . . . . /I
10. Eigener Vorwtilag . . 1’
25
25
100
100
](I0
.
2.j
25
23
23
25
26
I
Aus dieser Tabelle ist ersichtlich, daI3 sich die fiinf anmg in
gewandten Reagenzlosnngen alle gut cignen, wcnn eine
100 ccm enthaltende NH,-Losung mit einer viermal konzentrierteren
Losung verglichen wird. Der Grund, daW die Farbe der 1,5.10
normalen Losungen so weit von einem Viertel der 6.10 5-normalen
abweicht, ist wohl darin zu suchen, dafj clic Eigenfarbe des Reagenses
in so verdiinnter Ammoniaklosung die Farbstarke beeinflu&.
~
’/,”
fl-
1I*
1A4
0. v. li' I' i t ' c l I' i e 1.1 5 : XdlI(.r'~rltru liragens.
' I ' a b e l l e 3.
Vergleich von Losungen,
welche dieselbe NH,-Konzentration (1,5.10-5 N.) Iiaben und rnit
SO vie1 Reaxens versetzt sind, dal3 sie deiche Kaliumhvdroxyd- bzw.
- Natriumhydroxyd -Normahat bekommen. *
-______
-
_.
Relative
ern Reageris ii
der
00 ccm Real; 'arbstarke
Keaktionstions-l,bsung
liisungeu
-
Ph. Helv. . . . . . . . .
2.Ph.U.S.A. . . . . . .
3. Ph. Brit.. . . . . . . . .
4. Ph. Svec., Dan.,
Fenn. . . . . . . . . . . .
5. Wingftrd's Modif.
von 4-. . . . . . . . . . . I1
6. B e y t h i e n ' s
/j
llsndb.. . . . . . . . . .
7. Winkler . . . . . . .
8.Gulick.. .......
9. Frerichs und
Mannheim.. . . . .
10. Eigener Vorschlag
I/
i
2,7 n.
2,7 n.
3,0 n.
0,098 LI.
0,098 n.
- -- - 94
0,098a.
3,6
336
393
95
90
0,098 n.
5,9
82
1,67 n.
0,098 11
599
84
4,7n.
4,9 n.
2,0 n.
0,098 n.
0,098 11.
0,09H 11.
2,l
2,0
49
100
90
94
2,s n.
3,0 n.
0,098 n.
0,098 n .
3,4
3,3
92
IG0
,
._
I
1,67 n.
I
I
Diese Untersuchungsresultate bestatigen sehr schon die Giiltigkeit der oben gemachten theoretischen Auseinandersetzungen sowie
die Bedeutung einer Berucksichtigung derselben bei der Herstellung des Reagenses. Daher mu13 der vom Verfasser
gemachte Vorschlag (10) fur die Arzneibiicher zweckmafiiger
angesehen werden als die ubrigen in die Untersuchung eingezogenen
Vorschriften. Aus diesem Grunde will Verfasser eine folgendermaBen
lautende Pharmakopoevorsphrift fur N e B 1 e r'sches Reagens empfehIen: 2 g Kaliumjodid und 3,s g feingeriebenes Quecksilberjodid
werden mit 3 ccm Wasser geschuttelt, 60 ccm "Kalilauge (= 5-norma1)l) werden zugesetzt und die Mischung mit Wasser auf 100 ccm
verdiinnt. Nach einigen Tagen wird die Fliissigkeit von gebildetern
Niederschlag klar abgegossen oder durch Asbest filtriert.
S t o c k h o 1 m, Statens Farmaceutiska Laboratorium.
l)
Pi5 die schwedisehe Pharmakopoe hat Verfasser voreschlagen, daB die Sauren und Alkalisn statt der ohnehin in allen
zneibdchern ublichen Prozentkonzentration' Normalkonzentrationen
erheken, und daW sia in solcher Verdunnung bereitet werden, daB
die Losungen, welche die Bezeichnung ,,clilutum" haben, 2-normal
werden, die Losungen dagegen, welche keine Verdunnungsbezeichnug
hinter dern Nainen fulxen, 5-normal werden, wahrend der Zusatz
,,concentraturn'' fur die in das Arzneibuch aufgenommenen starken
Siiuren des Handels vorbelialten werden kann. Es scheint dem Verfasser unerI&fiIich, dafj die Aiznoibucher a u d i in dieser Hinsicht clip
Entwickelung der Wissenschaft verwerten, tltz die gleiche Prozentkonzentration, z. R. die Zehnpyozentigkeit, fiir d l e hnicta diliita,
iiberhaupt keinen Sinn mehr hat.
L
'
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