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工
118
ア セ ト ン 溶 液 を 滴 下 し,そ
終 了 後1時
の 間 溶 液 のpHは
間 か き ま ぜ,0℃
業
化
学
常 に7に
g,収
誌
第67巻
で 希 硫 酸 を 加 え てpHを2。5に
VをVf(0.0005mo1)と
す
ー テ ル で2回
を ア セ ト ン3認
に 注 入 す る とmp162∼163℃
ア セ ト ン か ら再 結 晶 し た も の は 再 び ア セ ト ン に は
(W)式
6・21Vか
らXII1の
ナ ト リ ウ ム0。1gの
と し て の 理 論 値:1当
量,測
定 値:0。90当
¢
ン 約19(約0。01m◎1)と
て,淡
間 加 熱 す る と,次
酸
加 え,
間 保 っ た 後,1N-HCI50m中
カ ッ 色 結 晶0。13gを
溶 か し,
得 た 。 ク"#ホ
に注入 し
ル ム で 洗 浄 。 斑p110
分 析 値:C70.83%,H5.3s%,N5.98%,BrQ.81/
第にだいだい
(田)式
と し て の 計 算 値;
C71.31%,H4.370N5.53%,BrO%
色 の 結 晶 を 析 出 す る◎ 放 冷 後 こ し わ け,エ チ ル ァ ル コ ー ル で 洗 浄,
収 量0.15g,r叩172∼173℃,ジ
エ タ ノ ー ル5ml水1mZ,炭
∼115。C◎
ア ニ リ
を エ チ ル ァ ル コ ー ル3mZに
エ チ ル ァ ル コ ー ル の 沸 点 で30分
生成
溶 液 中 に,WO.23g(0.00069m◎1)を
エ タ ノ ー ル の 沸 点 に3時
量
反応性の検討
ニ リ ン と の 反 応Wを0229(0.00066mol)と
オ キ サ ン よ り 再 結 晶 してmp
(1963年3月,日
◎
本 化 学 会 第16年
会 講 演)
本 研 究 に お け る 元 素 分 析 は 東 京 工 業 試 験 所,杉
分 析 値:C71.71%,H5.60%,Nx.15
(皿)式
ホル ム中
得 る。 ジ
C72.81%,H523%,N8.08%
中 和 当量
173∼174℃
の カ ッ色 結 晶0.089を
と して の 計 算値 二
と し て の 計 算 値:
C34.77%,H2.53%,N2.70%,Br30。84%,Na4.45%
(W)式
間 反 応 させ る
分 析 値:C71.87%,H5.93%,N7。71%
Na3.8%
6.IV,Vの
セ ト ン の 沸 点 で1時
オ キ サ ン よ り再 結 晶 し てmp171∼172℃
分 析 値:C34.27%,H2.89%,N2.57Br29。34%,
6・1ア
ア ニ リン 約1g(約0.01m◎1)と
に 溶 か し,ア
と次 第 に 暗 カ ッ 色 に な る。 ア セ ト ン を 大 部 分 除 き ク"ロ
溶 け な か った ⇔
(硫)式
(118)
C72.81%,H5.23%,N8.08%
酸 化 カ リ ウ ム デ シ ケ ー タ ー 中 で 滅 圧 乾 燥 し た 。 収 量20
率97%。
第1号(1964)
す る。 滴 下
る と 白 色 の 光 沢 あ る 結 晶 が 析 出 した 。 こ し わ け,エ
洗 い,水
雑
田平 助 技 官 に よ
り行 な わ れ た ◎ 試 薬 の 一 部 は 住 友 化 学 工 業 株 式 会 社 お よ び 日本 化
と し て の 計 算 値;
薬 株 式 会 社 よ り提 供 し て い た だ い た ◎ こ こ に 感 謝 の 意 を 表 す る 。
8-ア ミ ノ キ ノ リン を ジ ア ゾ成 分 と す る 銅 錯 塩 ア ゾ染 料 の 合 成
(昭 和38年8月31日
飯 田
8-ア
弘 忠
ミ ノ キ ノ リ ンを ジ ア ゾ成 分 と し て,8-(2-ヒ
受 理)
・池
上
ド ロ キ シ ナ フ チ ル)ア
昭
ゾ キ ノ リ ン(A),8-(2-ア
ミ ノ ナ フ チ ル)ア
ゾキ ノ
リン(B),5-アミノ-6-メトキシ-8,8'-アゾキノリン(C)を合成し,これらを銅錯塩にして染料としての性質を検討し
た。結果はつぎのようであった。
1)(B)と(C)は
文 献 未 知 の 化 合 物 で,(B)はmp223∼225℃
の 赤 色 結 晶,(C)はmp276∼277℃
の赤紫色結
晶 で あ っ た。
2)これらのアゾ色素にアルコール中で塩化銅(II)を反応させて銅錯塩を合成した。(A)からはC19H12N3O・Cu・Cl・
H2O,(C)からはC19H15N5O・Cu・Cl2・H2Oなる組成を持った錯塩を結晶状に得られた。しかし(B)に塩化銅(II)また
は 酢 酸 銅(II)を
3)こ
反 応 さ せ る と(B)は
分 解 し,錯
の よ う に し て 得 られ た 錯 塩 染 料 は,色
塩 を 作 らな か った 。
素 原 子 団 が 陽 イ オ ン に な っ て お り,ポ
リア ク リロ ニ ト リル 繊 維 を 堅ロ ウ な
美 しい 色 に染 め た。
8一ア ミ ノ キ ノ リ ン を ジ ァ ゾ成 分 と し た ア ゾ 化 合 物 は,ア
近 くに キ ノ リ ン核 の 窒 素 原 子 が あ る か ら,金
と考 え ら れ る。 そ こ で,つ
合 成 し て,こ
ぎ の よ うな 基 礎 的 な3種
れ を 銅 錯 塩 に し,染
8一一(2一ヒ ドiキ
シ ナ フ チ ル)ア
8《2一 ア ミ ノ ナ フ チ ル)ア
ゾ基 の
<⊃
⊂>
H・睡ぐ 一
〉指N一 く_>
属 錯 塩 を 作 りや す い
CH:30/
の ア ゾ色 素 を
料 と し て の 諸 性 質 を 検 討 した ¢
ゾ キ ノ リ ン(A)
(C)
(A)は
文 献1)の 方 法 に よ り よ い 収 率 で 得 られ た 。(B),(C)は
8一ア ミ ノ キ ノ リ ン の ジ ア ゾ 化 物 を,そ
5一 ア ミ ノ ー6一メ トキ シ ー8,8な ア ゾ キ ノ リ ン(C)
ま た は ひ ア ミ ノ ー6一メ トキ シ キ ノ リ ン に 酢 酸 酸 性 溶 液 中 で カ ッ プ
ル し て 合 成 し た が,精
<⊃
。狐
〈_〉 脳 一N《=〉
(A)O(B)O
〈⊃H、N、
〈_〉 一N=N〈:=〉
† 本 報 をr金 属 錯 塩 染 料 に 関 す る研 究(第1報)」
とす るt
*工
業 技 術 院 東 京 工 業 試 験 所:東 京 都 渋 谷 区 本 町.
**元
れ ぞ れ2一 ナ フ チ ル ア ミ ン
ゾ キ ノ リ ン(B)
東 京 工 業 試 験 所 ,現 三 井 石 油 化 学 工 業(株)
(C)は
製 品 の 収 率 は25%程
度 で あ っ たx(B),
文 献 未 知 の 化 合 物 で あ っ て,(B)はmp223∼225℃
赤 色 結 晶 で あ り,(C)はmp276∼277℃
た◎
(A)の
銅 錯 塩 は,(A)を
エ チ ル ア ル コ ー ル 中 で 塩 化 銅(∬)と
1) R. Seka, Monatsh. Chem. 45,291(1925).
の
の 赤紫色結晶であ っ
(119)
8一 ア ミ ノ キ ノ リ ン を ジ ア ゾ 成 分 と す る 銅 錯 塩 ア ゾ染 料 の 合 成:飯
共 に 加 熱 して 合 成 した 。 こ の錯 塩 は融 点 が300℃
以 上 の カ ッ色 結
晶 で,そ の元 素 分 析値 はClgH蓋2N30・Cu・C1・HaOな
表1羊
を推定
染
料{ボ
[32課緋
ア ル コー ル 中 で塩 化 銅(皿)と
塩 ら しい呈 色 をす るが,ま
一
表2ポ
反 応 させ る と数 分 間 は 錯
リ ア ク リxニ
測
もな く暗 黄 色 沈 殿 を 生 じた 。 この 沈 殿
染
エ チ ル ア ル コ ール 中 で 塩 化 銅(皿)と
上 の カ ッ色 結
晶 で,そ の元 素 分 析値 はqgH篇N50・Cu・C13・H20な
る組 成 に 相 当
して い た。 この組 成 に対 応 す る構 造 式 と して は(C-Cu-1)式
い は(C-Cu一:)式
類 似 構 造 を 持 った ジ ピ リジル 分 子 が そ れ ぞ れ
る い は3個 結 合 した 錯塩 は,対 イ オ ン(Ch,NO8ちSO∼
の 種 類 に 関 係 な く,い ず れ も母 体 錯 塩 が2価
お り,(C-Cu一=)式
銅 錯 塩
(C)の
銅 錨 塩
ト リル 染 布 の 色 と 染 色 堅Fウ
値
度
染色竪質ウ度
_
(鉱)畠(蕩)耐
光森
一493。241.37.8◎7以
上4-524
ー24一;4
一558。 ◎46.{8.305-6443-4
トリル 染 布 の方
一)
ロ ウ度 は 一 般 に 上 昇 した 。 これ ら の錯 塩 染 料 は ア ク リ ロニ トリル
繊 維 用 染 料 と して 価 値 が あ る よ うに 思 わ れ る。
り陽 イ オ ンに な っ て
実
レ18一
銅 イ オ ンに 配 位 す る こ とは な い と考 え ら
れ る◎ ア ゾ基 の パ ラの 位 置 に あ る ア ミノ基 は 一 般 に 塩 基 性 が 弱 い
の よ うな ア ミノ基 の塩 酸 塩 に は な りに くい の
験
の
部
料中間体の合成
ア ミノキ ノ リンの 合 成8一
ニ ト緯 キ ノ リ ン の 鉄 ・塩 酸
還 元 に よ っ て合 成 した ◎
8一二 卜ロキ ノ リン:ス ク ラ ー プ の キ ノ リ ン合 成 法3)(a法)と
ノ リン の ニ ト#化 に よ る方 法4)(b法)に
キ
つ い て の文 献 を追 試 した
が ・ 後 考 の方 が 収 率 ・ 容 易 さ の点 でわ ず か にす ぐれ て い た。
で あ ろ う◎
(a法)o一
〔
鱗 驚卜
ニ トロ ア ニ リン2009,五
た グ リセ リン500gを
(C-Cu一)
四 つ ロ フ ラ ス コに 入 れ,か
らに1時 間 か か っ て132℃kし,こ
に,さ
の 結 晶 を479得
(b法)粗
これ らの ア ゾ染 料 お よび そ の 銅 錯 塩 を,酢 酸 エ タ ノー ル水 溶 液
を 電 解 液 と して,P紙
電 気 泳 動 を試 み た と ころ,い ず れ も陰 極 の
ア ル コ ール か ら 再 結 晶 し てmp
た◎
キ ノ リ ン1509と
で 約2時 間 か か っ て65%発
濃 硫 酸1209を
煙 硫 酸400gを
℃ 以 下 で 発 煙 硝 酸110gを1時
オ レッ トに ほぼ 近 く,塩 基 性 染 料 と して の特 性 を よ く示 した 。
ロ別 した黄 カ ッ色 固 体 を比 重1.12の
酢 酸 水 溶 液1009に
で前 者 が 約1mg,後
者 が200mg以
これ らの 染 料 は 酸 性 水 溶 液 中 で,羊 毛,ポ
銅 錯塩 は か な
対 す る 溶 解 度 は,
トリル
繊 維 に対 して,か な り よい 染 着 性 を示 した 。 染 料 を繊 維 の重 量 の
用 した場 合 の 染 布 の 色 お よび 染 色 堅 拶 ウ度 は 表1お
よ び表
ロ別 す る◎ ロ液 を 再 度 ア ンモ ニ ア で ア ル
得た◎
8一ア ミノキ ノ リン:常 法 に よ っ て鉄 粉 と塩 酸 で 還 元 し,還 元 液
を そ の ま ま ア ル カ リ性 に して水 蒸 気 蒸 留 す る とmp65∼66℃
8一ア ミノ キ ノ リンを収 率50∼60%で
2の よ うで あ ったo
これ らの 表 で わ か る よ うに,ア
色 の くす み は 認 め られ ず,む
硝 酸1」 に とか し,分 離 し
却 して 析 出 す る ひ ニ ト胃 キ ノ リ
カ リ性 に し て 冷 し,淡 黄 色 粉 宋 の粗8一 ニ ト饗キ ノ リン80gを
上 で あ った 。
リァ ク リ#ニ
ンモ ニ ア で ア ル カ リ性 に し,冷 して ロ過 す る。
た ピ ッチ状 物 を サ ジで 除 き,冷
ン@P53℃)1039を
ゾ色 素 を銅 錯 塩 に した場 合 に,
しろ鮮 明 に な っ て い る◎ ま た 染 着性
も錯 塩 化 に よ っ て増 大 して い る場 合 が 多 い。 染 色 堅 ロ ウ度 は 耐 光,
2)F.M. Jaeger, J. A. van Dijk, Z. anorg. Chem. 227.
273(1936).
まぜ,35∼45℃
加 え る。 これ に25
間 か か っ て加 え る。 この 温 度 で
3時 間 保 っ た 後,ア
銅 錯 塩 は水 に あ ま り溶 け な い が,(C)の
の温 度 で
氷 中 に 投 じ,ア ル カ リ性 に
方 に 泳 動 し,そ の 泳動 距 離 は,比 較 用 に試 験 した ク リス タル バ イ
りよ く溶 け た◎0.2%の
き まぜ なが ら濃
間 で124℃
83∼84℃
(C-C縫一2)
水 し
間 か か って 滴 下 す る。 徐 々に温 度 を あ げ1時
して ρ別 す る◎ 黄 色 粉 末74g。
〔8繋ξ劉 一
酸 化 ヒ素2069,脱
硫 酸5009を15分
9時 間 加 熱 す る◎ 冷 した 後,2kgの
1%使
一22
ポ ッテ ィング と も羊 毛 染 布 よ りは ポ リァ ク リ#帯
L染
27℃
綿汚染
(C)一544.{50。02。855-63-41-21-2
そ の 溶 液 を 濃 縮 して 得 た 結 晶 は も との結 晶 と同 じで あ っ た◎ こ の
(A)の
毛 汚染
一211一21
(B)一492。940。4c4271-2ユ
点 と して は,上 記 の よ うに して 合 成 した 銅 錯 塩 を 希 塩 酸 に溶 解 し,
か ら,(C-Cu-2)式
上2-31一
ッテ ィング
・テ・ング
型 の錯 塩 を作 る こ とが わ か って い る盆)。第2
よ うな操 作 で はOH"が
一
退色
が よい 結果 に な って い る、 また ア ゾ色 素 の錯 壇 化 に よ り,染 色 堅
由 と して は つ ぎの二 点 を あ げ る こ とが で き る。 第1点 は,銅1原
1,2あ
光
ある
が 推 定 で き るが,前 者 が 適 当 と考 え る。 そ の理
子 に対 して,(C)と
へ
(A)一493,232.218.3{43-422
(A)の
共 に加 熱 して合 成 した 。 この 錯塩 は融 点 が3000C以
色
度
染 色整 質ウ度
料_ポ
光 を発 し,も との ア ゾ色 素 の 錯塩 に は な って い な か った ◎
銅 錯塩 は,(C)を
値
(A)一493.517.62]793-42-33-43
(A)の 銅錯塩637.143.74.027以
(B)592.t22.72$.3'433-43
(C)一503.94◎27.02薫
(C)の 鋼錯塩
一556.346。42、653-4211_2
は か な り水 溶 性 で あ って,そ の水 溶 液 を アル カ リ性 に す る と ケ イ
(C)の
色
hPeY耐
(mμ・)(%)(%)変
で き る。
(B)を
119
毛 染 布 の 色 と 染 色Fウ
測
る組成 に 相 当
して いた ◎ こ の組 成 に 対 応す る構 造 式 と して は(A℃u)式
田 ・池 上
ル か ら再 結 晶す る とmp66∼68℃
の 淡 黄 色 板 状 結 晶 を 得 る、
1・25一 ア ミ ノーsメ トキ シキ ノ リンの 合 成
3) G. F. Smith, C,A.Getz, Chem. Rev. 16, 113(1935).
4) L. F. Fieser,E. B. Hershberg, J. Am. Chem. Soc. 62,
1643(1940).
の
得 られ るcこ れ を エ タ ノ ー
か ア ニ シ ジ ンとか
工
120
業
化
学
雑
誌
第67巻
(120)
第4号(1964)
ニ トロ ァ ニ ソ ー ル の 混 合 物 に グ リ セ リ ン を 反 応 さ せ て6一 メ トキ
硝 酸 を加 え て改 め て加 熱 す る方 法 が比 較 的 よい結 果 を示 した ◎ 上
シ キ ノ リ ン を 合 成 し5),こ
記 の分 析 値 は この方 法 に よ った。 しか しな が ら この方 法 で は,最
れ を ニ トx化
シ キ ノ リ ン と し癖〉,塩化 ス ズ(∬)と
2.ア
して
ヒ ドロ キ シ ナ7チ
ル)ア
ゾ キ ノ り ン(A)文
し た が っ て 合 成 した ◎ キ シ レ ン よ り2回
238℃
の 赤 黄 色 結 晶 を 収 率75%で
2・28一(2一
リ ン2・99(0。02m◎1)を
3・2(B)の
ゾ キ ノ リ ン(:B)8一
水3091yと
酸 ナ ト リ ウ ム1.4,E(0。0203m◎1)を
酸 に か な り溶 け,そ の 溶 液 に ア ン モ ニァ を 加 え て アル カ リ性 に す
と か し,先
夜 放 置 し,ア
ン モ ニ ア で ア ル カ リ性 に して,析
す る◎ 収 量Vs◎
得 た ◎mp223∼225℃
分 析 値:N18.56%,計
2・35一
ア ミ ノ ー6一メ トキ シ ー8,8'ア
過 し,不
る こ とは 明 らか で あ る が,そ れ 以 上 の 検 討 は 行 な わ な か った 。
3・3(C)の
(C。C距1)式 と して の 計 算 値:
C47.36%,H3。56%,N14。54%,C114。72%,C疑13.19%
銅 の元 素分 析 は常 法 の燃 焼 法 で は 成 功 しな か った の で3・1の 場
ゾ キ ノ リ ン(C)(B)と
同
量 の ジ オ キ サ ンに 入 れ て
ンモ ニ ア で ア
の赤
得 た。
と考 え る。
4.口
紙 電 気泳 動
東 洋 濾 紙N◎.50を
固 定 層 に し,酢 酸3,水7,エ
チルアル コ
ー ル20の 割 合 か らな る溶 液 を電 解 液 と して,30V/cmの
定電圧
表3染
料 の 癖紙 電 気 泳 動 の 挙 動
染
算 値:N21.27/
料
て 加 熱 溶 解 し,こ
ア ゾ 色 素0。59を
キ シ レ ン10m,に
れ に ア ル コ ー ル150mJを
加}て
加え
と か して 加 え,沸
・2HOC)0・4gを
加 温 し,さ
(C)
ら
石 を 入 れ 約20時
ア ル コ ー ル4aに
オ
間 ア ル コ ール の 沸 点 に 加 熱 す
る 。 放 冷 後 析 出 した 結 晶 を 律 別 し,20∼3(}mの
し て 未 反 応 の 色 素 を 除 い た 。mp300℃
キ シ レン中 で 加 熱
以 上 の カ ッ色 結 晶0.359
(A-Cu)式
記号はス
イ 光)
ポ ヅ トの それ ぞれ 陽 極,陰
と し て の 計 算 値:
細5.3
05。9
ジ 皿,ク リス タ ル パ イ オ レ ヅ
トは 比 較 の た め に 試 みた も の であ る。
色,測 色,染 色 堅 ロ ウ度 試 験
硫 酸 ナ ト リウ ム10%,ポ
%,水
銅 の 元 素 分 析 は 燃 焼 法 に よ っ て 酸 化 銅 と し て 定 量 し た が,常
の よ うに 試 料 に ま ず 硝 酸 を 加 え て 次 第 に 加 熱 を 強 め る と,試
分 解 しは じ め る こ ろ,爆
発 的 に 燃 焼 し て 試 料 が 飛 散 し,目
し 得 な か っ た 。 こ の 現 象 は ミ ク"法
怯
料が
的を達
で もマ ク ρ法 で も共 通 して い
た ◇ これ は 銅 が 燃 焼 に対 して触 媒 作 用 を 持 って い るた め と考 え ら
れ る 。 そ こ で 燃 焼 条 件 を 種 々検 討 し た と こ ろ,最
料 が 分 解 し は じめ る こ ろ ま で 加 熱 し,い
初に硝酸を加え
宮,薬
誌49,792(1929)。
6)H. Decker, H. Engler, Ber. 42,1739(1909).
7) W. A. Jacobs, M. Heidelberger, J. Am. Chem. Soc. 42.
2285(1920).
った ん 冷 却 後
極
方 向 へ の移 動 を示 す 。 オ レ ン
た り約2009の
ア ヤ織 物 で あ り,
ロ ピ カル)を
たi染 色 条 件 は,染 布 の 重 量 に 対 して 染 料1%,酢
C54.94%,H3.40%,N10.12%,C18.54%,Cu15.30%
5>岩
る◎ 表 中 のe,eの
ポ リァ ク リXニ ト リル は 三 菱 ポ ンネ ルW(ト
Cu13.89%
な く て,試
よ うで あ
04.7
r5(ケ
染 色 に 用 い た 羊 毛 は,1m2あ
分 析 値:C56.63%,H3.28,N10.95%,C18.54%,
を要 して 泳動 させ
た◎ 結 果 は表3の
㊦5,8
レ ソ ジ 璽1
間40分
e4.8
θ4.9
銅錨塩
ク リ ス タル バ イオ レ ッ ト
5.染
を得た。
鋼錯塩
(B)
(C)の
に 結 晶 塩 化 銅(皿)(CuCl慧
を か け て試 料 の ス ポ ヅ トを1
泳動距離(c撚)時
(A)
(A)の
銅錯 塩
場 合 と同様 に処 理 してmp300℃
得た◎
Cu12.21%
錯 塩 染料 の 合 成
3・1(A)の
銅 錯 塩(A)の
合 と同様 に して行 な っ た。 測 定値 が 計 算 値 よ り低 い の は この た め
出 し た 色 素 を ジ 別 す る 。mp276∼277℃
分 析 値:N21.16%,計
3.銅
再結晶
。
素 の 約6倍
紫 色 結 晶 を 理 論 収 率26%で
ゾ基 が 変 化 して い
分 析 値:C47。46%,H3.53%,N14。79%,C114・61%,
出 し た 色 素 を 冒別
溶 部 の 色 素 を 希 塩 酸 に とか し,ア
ル カ リ性 に し て,析
得 た 。 この 粉 末 は 希 塩
の 沈 殿 を 生 じた.ア
以 上 の 暗 カ ッ色結 晶0。55gを
に 冷 し,こ
算 値:N18.78%
様 な 方 法 で 色 素 を 合 成 し,色
加 温,ロ
濃 塩酸
量 の キ シ レ ン か ら3回
の 暗 黄 色 粉 末0.59を
る と,分 解 点156∼157℃
の反 応 液 に 徐 々に 注 入 す る。 氷 冷 下 に一
これ を 約20倍
し て 赤 色 結 晶1.5gを
硝
晶 酢 酸 ナ ト リ ウ ム149
を 水30mJに
場 合 と同 様 に 処 理 した と こ
か し,亜
余 分 の亜 硝酸 を ス ル フ ァ ミン酸 を
れ に 上 記 の ジ ァ ゾ 液 を 加 え る 。 他 方,結
銅 錯 塩 化 反 応(A)の
ろmp273∼277℃
加 え て 分 解 す る ◎2一 ナ フ チ ル ァ ミ ン2.869(0.02mo1)を
加 温 溶 解 し,0∼2℃
い の は この
ア ミノキ ノ
少 量 の 水 に と か し て,0∼2
3g(0.03r漁01)と,水50m4に
わ か った。 上 記 の銅 の分 析 値 が 計 算 値 よ り1.41%低
た め と考 え られ る◎
再 結 晶 し て,mp236∼
濃 塩 酸7gと
ァ ゾ化 終 了 後
献1)に
得 られ た ◎
ア ミ ノ ナ フ チ ル)ア
で 加 え,ジ
初 硝 酸 を 加 え な い で加 熱 分 解 させ る段 階 で,発 生 す るガ スは ハ 鷲
ゲ ン化 銅特 有 の炎 色反 応 を 示 し,銅 が 塩 化 銅 と して逃 げ る こ とが
ゾ色 素 の 合 成
2・18一(2一
℃
」.ニ トか 昏 メ トキ
塩 酸 で 還 元 し て 目 的 物 を 得 た?)◎
を50倍
酸5%,脱
用い
水
リオ キ シ エ チ レ ン ラ ウ リル エ ー テ ル4
用 い,約100℃
で50分
間 染 色 したt(A),(B)
は この 条 件 で は 溶 け に く い の で,最 初 に約10認
の ア ル ゴー ル で
染 料 を練 っ て分 散 性 を よ く してか ら用 い た◎
測 色 は 裏 面 に 黒 色 板 を あ て た,ひ
とえ の 染 布 をG・E・ 社 製 自記
分 光 光 度 計 で 測 定 した 。
染 色 堅#ウ 度 の うち,耐
法 に よ った 結 果 で あ り,ポ
光 はJIS:L1044の
カ ー ボ ンア ー ク灯
ッテ ング はISO法
に した が って 試 験
した 結 果 で あ る。
(昭和36年4月,日
本 化 学 会 第14年
会 講 演)
本 実 験 に お け る元 素 分 析 を担 当 して頂 い た東 京 工 業試 験 所 の 杉
田 平 助 技 官 な らびに 実 験 の一 部 に 協力 され た 東 京工 業 試験 所 第4
部 飯 田博 子,萬
田栄 一 郎,吉 原 憲 二 の諸 氏 に感 謝 す る。
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