close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

лаб раб Растровий м

код для вставкиСкачать

Методичні рекомендації
до лабораторної роботи
"Растровий електронний мікроскоп"
із курсу
"Фізична мікроелектроніка"
для студентів радіофізичного факультету
Растровий електронний мікроскоп
1.Мета роботи.
1.1. Ознайомлення з будовою та принципами роботи растрового електронного мікроскопа (РЕМ).
1.2.Дослідження мікрорельєфу зразків. Визначення типів контрасту. розрахунок величини контрасту.
1.3.Засвоєння методики визначення збільшення в РЕМ. 2.Порядок виконання роботи
2.1. Вивчити опис до роботи.
2.2. Установити у камеру об'єктів РЕМ зразки, запропоновані викладачем.
2.3. Отримати зображення зразків при прискорюючій напрузі 30 кеВ, визначити тип контрасту, пояснити принцип формування зображення та контрасту.
2.4. Отримати на екрані осцилографа відеосигнал зі зразка. Визначити відповідність зміни амплітуди сигналів на осцилографі градаціям яскравості на екрані ЕПТ, заміряти амплітуди, вирахувати контраст за формулою (14).
2.5. За допомогою оптичного мікроскопа БІОЛАМ визначити розміри кроку сіточки, що використовується для градуювання збільшення в РЕМ.
2.6. Помістити сіточку в камеру зразків РЕМ та отримати її зображення при прискорюючій напрузі 30 кеВ. Пояснити принцип зміни збільшення в РЕМ.
2.7. Заміряти на екрані лінійкою розмір кроку сіточки (або плетива). Вирахувати збільшення за формулою
М = S1/S2,
де Si1 - розмір зображення на екрані ЕПТ, a S2 - розмір, визначений за допомогою БІОЛАМа.
2.8.Порівняти отримані величини з показниками індикатора збільшення РЕМ. Проаналізувати розходження результатів вимірів та показниками індикатора.
2.9.Скласти звіт про зроблену роботу, в який включити: - теоретичні основи формування зображення та контрасту в РЕМ; - блок-схему РЕМ; - результати розрахунку контрасту та збільшення; - короткі висновки.
РАСТРОВИЙ ЕЛЕКТРОННИЙ МІКРОСКОП
1. Вступ
Растровий електронний мікроскоп (РЕМ) - це прилад, що дозволяє на мікронному та субмікронному рівнях спостерігати та .вивчати органічні та неорганічні матеріали, їх поверхню та явища, що проходять на них. В РЕМ ділянка зразка (об'єкта, твердого тіла), що вивчається, опромінюється сфокусованим електронним пучком, який розвертається у растр по поверхні зразка. При взаємодії електронного пучка з поверхнею виникають різні типи сигналів, що обумовлені вторинними електронами, відбитими електронами, оже-електронами, характеристичним і гальмівним рентгенівським випромінюванням, фотонами з різними енергіями. Ці сигнали можуть бути використані для дослідження багатьох характеристик об'єкта (складу, топографії поверхні, кристалографічної орієнтації тощо).
В РЕМ найбільший інтерес являють сигнали, що утворюються вторинними та відбитими електронами, оскільки вони змінюються при змінах у топографії поверхні в міру того, як електронний промінь сканує зразок. Вторинна електронна емісія виникає в об'ємі зразка поблизу ділянки падіння променя, що дозволяє отримувати зображення з відносно високою роздільною здатністю. Об'ємність зображення виникає за рахунок великої глибини фокуса РЕМ.
На рис.1 приведена блок-схема приладу. Принцип дії його такий. Електронний зонд, що формується електронно - оптичною системою, яка складається з джерела електронів та трьох електромагнітних лінз, розгортається на зразку у растр растровими котушками. Сигнал вторинних електронів детектується та після підсилення подається на модулятор електронно-променевої трубки (ЕПТ), тобто управляє яскравістю променя на екрані. Сканування електронного зонду по поверхні зразка та променя ЕПТ здійснюється від одного генератора. Оскільки при переміщенні зонда по зразку від точки до точки змінюється кількість вторинних електронів, що виходять з його, то відповідно змінюється яскравість на екрані, створюючи зображення поверхні. Збільшення зображення дорівнює відношенню лінійних розмірів растрів на екрані ЕПТ і на зразку та може змінюватися при зміні струму в растрових котушках.
2 Взаємодія електронного пучка зі зразком
2.1 Розсіювання електронів у твердому тілі
Електронно-оптична система мікроскопа, що формує пучок, управляє його параметрами, а саме, енергією, діаметром, струмом та розходженням. Типові пучки складаються з електронів, траєкторії яких майже паралельні, з розходженням ≤10-2 рад (0,5°), які фокусуються на зразку в маленьке коло діаметром від 5 нм до 1 мкм. Зображення в РЕМ будується з інформації, що отримується з таких "точок", в яких пучок при скануванні опромінює зразок. Ясно, що для отримання растрових зображень в РЕМ з високою просторовою роздільною здатністю основною вимогою є малий діаметр пучка. В ідеальному випадку діаметр ділянки, з якої знімається інформація пучком зі зразка, дорівнює діаметру пучка. Однак, в дійсності це не реалізується через явища розсіювання електронів. В загальному випадку розсіювання означає взаємодію між електронами пучка та атомами зразка, яке проявляється у змінах траєкторії та (або) енергії електронів пучка. Існує два типи розсіювання електронів: пружне та непружне.
2.1.1 Пружне розсіювання
Пружне розсіювання відбувається за рахунок зіткнень електронів з високою енергією з ядрами атомів, які частково екрановані електронами. Перетин (ймовірність) пружного розсіювання описується за допомогою моделі Резерфорда і дорівнює
σ(>φ0)=1,62·10-20Z/Е)2ctg2(φ0/2)кільк.зіткнень/електрон(атом/см2) (1)
де φ0 - кут між напрямком падіння та розсіювання електрона, σ(>φ0) > ймовірність розсіювання на кут, що перевищує φ0, Z - атомний номер атому, що розсіює, Е - енергія електрона (кеВ)
Як видно з рівняння (1) ймовірність пружного розсіювання сильно залежить від атомного номера зразка і енергії пучка електронів, а при наближенні φ0 до нуля - зростає до безкінечності.
При пружному розсіюванні, змінюється напрямок вектора швидкості електрона, а її величина залишається практично незмінною, так, що кінетична енергія не змінюється. Від електрона, що падає на поверхню, зразку передається енергія менше 1 еВ, що зневажливо мало порівняно з його первісною енергією, яка звичайно дорівнює 5 - 50 кеВ. Електрон відхиляється від напрямку падіння на кут , який приймає значення від 0 до 180°.
2.1.2 Непружнє розсіювання
Непружнє розсіювання обумовлено двома механізмами - непружною взаємодією з ядрами атомів та зі зв'язаними електронами.
Існує декілька можливих процесів непружного розсіювання, що являють інтерес для растрової електронної мікроскопії та рентгенівського мікроаналізу (більшість РЕМ оснащені системами для рентгенівського мікроаналізу):
а) Збудження електронів провідності, що приводить до емісії повільних вторинних електронів. Взаємодія електронного пучка з твердим тілом може призвести, до вивільнення слабо зв'язаних електронів зони провідності. Ці електрони, що вилетіли, називаються вторинними електронами, більшість з яких має первинну кінетичну енергію 0-50 еВ.
б) Іонізація внутрішніх оболонок атома. Електрон, що має достатньо високу енергію, при взаємодії з атомом може викликати звільнення сильно зв'язаного електрона з внутрішніх оболонок. Наступна релаксація цього збудженого стану приводить до емісії характеристичного рентгенівського випромінювання та виникненню оже-електрона.
в) Гальмівне або безперервне рентгенівське випромінювання. Електрон пучка з високою енергією може зазнавати гальмування в кулонівському полі атома. Втрати енергії електронного пучка при такому гальмуванні перетворюються у кванти рентгенівського випромінювання, яке називають гальмівним рентгенівським випромінюванням.
Непружне розсіювання відбувається за рахунок багатьох дискретних процесів, у яких твердому тілу передається різна енергія, величина якої залежить від сили кожної взаємодії. Перетин розсіювання індивідуальних процесів для всіх мішеней отримати важко. В багатьох розрахунках розглядають всі непружні процеси, що створюють безперервні втрати енергії, що згруповані разом. Втрата енергії на одиницю довжини у твердому тілі дорівнює
(2)
де е - заряд електрона, N0 - число Авогадро, Z - атомний номер, А - атомна вага, ρ - густина, Еm - середня енергія електрона на шляху, І - середній потенціал іонізації. Середній потенціал іонізації, що являє середню втрату енергії на взаємодію при врахуванні всіх можливих процесів втрат енергії, дорівнює
І = (9,76 Z + 58,5 Z0,19) 10-3 кеВ (3)
Треба врахувати, що х - це відстань вздовж траєкторії, яка за рахунок пружного розсіювання відхиляється від прямої лінії.
Таким чином, за виключенням плівок, товщина яких менше довжини вільного пробігу, при розрахунку втрат енергії в плівках і масивних зразках для непружного розсіювання потрібно вводити корекцію на додаткове збільшення шляху під впливом пружного розсіювання.
Теорія, яка враховує наближення безперервних втрат енергії, приводить до введення гальмівної здатності S, яка визначається, як
S = - 1/ρ dE/dx (4)
S зменшується при збільшенні атомного номера (наприклад, при 20 кеВ для алюмінію на 50% більше, ніж для золота).
2.2 Область взаємодії
Процеси пружного та непружного розсіяння конкурують між собою. За рахунок пружного розсіяння електрони пучка відхиляються від їх первісного напрямку руху. Непружне розсіяння значно зменшує енергію електрона пучка до тих пір, поки він не буде захоплений твердим тілом, що обмежує довжину пересування електрона. Область, в середині якої електрони пучка взаємодіють з твердим тілом із втратою енергії, в результаті чого виникають перераховані вище процеси, називається областю взаємодії. Знання розміру та форми області взаємодії та їх залежності від характеристик зразка та параметрів пучка надзвичайно необхідно для точної інтерпретації зображень з РЕМ та рентгенівського мікроаналізу.
За допомогою модельних розрахунків та експериментів встановлено, що область взаємодії для зразка з низьким Z має грушоподібну форму (рис.2). В приповерхневому шарі завдяки перевазі процесів непружного розсіяння електрони зазнають відносно мале кутове розсіювання і утворюють вузьку ділянку грушоподібного об'єму. Поступово електрони втрачають енергію, а при менших енергіях пружне розсіяння стає більш імовірним, що випливає з рівняння (1). При пружній взаємодії електрони відхиляються від їх первинного напрямку руху і розсіювання в поперечному напрямку призводить до утворення широкої частини грушоподібної області взаємодії.
Зі зростанням Z лінійні розміри області взаємодії при фіксованій енергії пучка зменшуються за рахунок зростання перетину пружного розсіювання, що випливає з рівняння (1), бо σ~Z2. В об'єктах з високим Z електрони зазнають більше пружних зіткнень на одиницю довжини і середній кут розсіювання для них більший, ніж в об'єктах з малим Z.
Таким чином, траєкторії електронів намагаються відхилитися від первісного напрямку руху і глибина їх проникнення в тверде тіло зменшується. Форма області взаємодії також суттєво змінюється в залежності від Z. Вона змінюється від грушоподібної для об'єктів з низьким Z до майже сферичної, що перетинається площиною поверхні, для об'єктів з високим Z (рис.2).
Розмір області взаємодії сильно залежить від енергії електронів, що падають на об'єкт. З рівнянь (1) та (2) видно, що вона збільшується з ростом енергії, бо перетин пружного розсіювання обернено пропорційний квадрату енергії: σ ~ 1/Е2. Таким чином, зі зростанням Е траєкторії електронів поблизу поверхні спрямляються і вони глибше проникають в тверде тіло перед тим як ефекти багатократного розсіяння приведуть до розвороту частини електронів та їх прямуванню назад до поверхні. Швидкість втрат енергії, як це випливає з (2), обернено пропорційна енергії dE/dx - 1/Е. За вищих енергій електрони можуть проникати на більші глибини, тому що вони зберігають більшу частину первісної енергії після проходження того самого відрізку шляху. Однак форма області взаємодії суттєво не змінюється при змінах енергії пучка електронів.
2.2.1 Довжина пробігу електронів
Довжина пробігу електронів R визначається як середня повна відстань, що вимірюється від поверхні зразка, яку електрон проходить в зразку вздовж траєкторії. Для електронів, що падають, довжина пробігу та розмір області взаємодії є величинами одного порядку, тому що вони визначаються кількістю актів пружного розсіяння. R є функцією від енергії падаючих електронів Е0
(5)
Якщо в (5) підставити (2), то можна визначити довжину пробігу, яка обернено пропорційна ρ. Тому зручно використовувати так звану масову довжину пробігу
(6).
Довжина пробігу електронів R зростає за збільшення енергії електронного пучка і зменшення атомного номера. На відміну від цього масова довжина пробігу ρR збільшується за збільшення атомного номера за рахунок загального збільшення густини за збільшення атомного номера. Через те, що при пружних зіткненнях стається неодноразова зміна напрямку руху, реальні траєкторії сильно відрізняються від прямої, що проведена перпендикулярно поверхні твердого тіла в точці падіння електронів. Таким чином, довжина пробігу електронів є більшою, ніж виміряний від поверхні максимальний розмір області взаємодії.
Врахування впливу пружного та непружного розсіяння шляхом вибору закону втрат енергії при отриманні значення R дає більш точне наближення для розміру області взаємодії по глибині R*. Розрахунки для цього випадку дають такий вираз для R*
R* - 0,0276 A E01,67/Z0,9ρ [мкм](7)
де E0 - дається в кеВ, А - г/моль, ρ - г/см2. Цю довжину пробігу можна інтерпретувати як радіус напівкола з центром в точці падіння пучка, яка визначає обвідну траєкторій електронів в зразку (рис.2). Значення R* та R, що визначені за різними наближеннями, подані в Таблиці 1.
Таблиця 1 - Порівняння різних значень довжини пробігу електронів (в мкм)
Об'єкт/прискорююча напруга (кеВ) 5
10 2030 Алюміній R
R*
0,56 0,41
1,80
1,32
6,04 4,20
12,40 8,30Мідь
R
R*
0,23 0,15
0,71 0,46
2,29 1,47
4,64
2,89Золото R
R*
0,20 0,085
0,55 0,27
1,63 0,86
3,18
1,70 2.3 Відбиті електрони
Експериментально встановлено, що значна частина електронів пучка, які бомбардують зразок, згодом вилітають з нього. Вони називаються відбитими електронами. Коефіцієнт відбиття електронів η визначається як кількість відбитих електронів nв-е поділена на кількість електронів, що падають на зразок n0, або через відповідні електронні струми
η = nв-е / n0 = ів-е / і0(8)
2.3.1 Залежність від атомного номера
Відбиті електрони виникають при актах однократного пружного розсіяння під великими кутами та актах багатократного розсіяння на малі кути. Зі зростанням Z зменшується довжина вільного пробігу між актами малокутового розсіювання і багатократне розсіяння проходить ближче до поверхні. Таким чином, ймовірність виходу відбитих електронів збільшується. При однократному пружному розсіюванні ймовірність виходу відбитих електронів також зростає зі зростанням Z, тому що зростає перетин пружного розсіяння (1). Залежність коефіцієнта відбиття електронів η від Z наведена на рис.3.
2.3.2 Залежність від енергії
Розмір ділянки взаємодії сильно залежить від енергії електронного пучка (рис.2). Тому можна очікувати, що η буде значно мінятися за зміною енергії. Однак експериментальні вимірювання показують, що це не так. В інтервалі енергій 10 - 50 кеВ відбувається лише невелика його зміна приблизно на 10%. Це стає зрозумілим з аналізу рівнянь (1) та (2). Хоча зростання середньої довжини вільного пробігу для пружного розсіювання при високих енергіях призводить до більшої глибини проникнення в зразок, швидкість втрат енергії зменшується. Таким чином при високій енергії електронного пучка електрони на будь-якій визначеній глибині зберігають більше енергії, ніж мали б при меншій енергії. Здатність електрона продовжити рух в твердому тілі і, таким чином, вийти із зразка залежить від його енергії. Тобто ефекти проникнення майже повністю компенсуються ефектами втрат енергії, тому η слабо залежить від енергії пучка.
2.3.3 Залежність від кута нахилу зразка
Експериментально визначені та розраховані значення коефіцієнта відбиття η зростають за збільшення кута нахилу зразка (кут нахилу θ = 0° відповідає нормальному падінню пучка електронів на поверхню зразка). За зростання кута нахилу θ розмір області взаємодії зменшується, тому що тенденція електронів до розсіювання в напрямку руху заставляє їх рухатись ближче до поверхні і вірогідність процесу відбиття зростає. Графік залежності коефіцієнта відбиття від θ (рис.4) показує, що η повільно зростає до значень θ = 20о, при θ > 30о зростає швидше і при ковзному куті падіння прямує до одиниці. Різниця, що спостерігається у величині η зі зміною Z при нормальному падінні, в цьому випадку зменшується, оскільки η для всіх елементів прямує до однієї величини.
2.3.4 Розподіл по енергіям
Якби всі електрони відбивались до того, як стануться будь-які непружні зіткнення, то енергія відбитих електронів дорівнювала б енергії електронів пучка E0. Однак, через те, що вони проходять деяку відстань всередині твердого тіла, зазнаючи непружних зіткнень, мають місце деякі втрати енергії.
На рис.5 приведено розподіл відбитих електронів для різних елементів, де W = Е/E0- нормована енергія. Величина dη/dW є число відбитих електронів в розрахунку на падаючий електрон та одиницю енергетичного інтервалу. Для легких елементів розподіл має вигляд широкої плавної кривої, в той час як для важких елементів спостерігається чіткий максимум. З ростом Z зростає число відбитих електронів і їхня енергія наближається до Е0. Це наслідок того, що розсіювання проходить ближче до поверхні, де електрон втрачає менше енергії.
2 3.5 Глибина виходу
В міру того як електрони пучка проникають в зразок ймовірність того, що вони його покинуть як відбиті електрони, швидко зменшується зі збільшенням глибини. В першу чергу відбиті електрони з'являються з глибини, що складає малу частину довжини пробігу електронів R. Результати, які отримані за допомогою методів машинного моделювання, задовільно узгоджуються з експериментальними значеннями коефіцієнта відбиття електронів та розподілом відбитих електронів по енергіях. На рис.6 приведений розподіл максимальної глибини проникнення відбитих та поглинутих електронів для Сu та А1 при декількох значеннях енергії електронів, що падають на зразок. На графіках максимальна глибина проникнення R* позначена через хr, а хd - розрахована глибина повної дифузії. Глибина повної дифузії - це відстань від поверхні зразка, при проходженні якої пучок губить первинний напрямок і електрони розповсюджуються у твердому тілі хаотично. Максимальна глибина проникнення, згідно рис.6, є глибина, на якій середній напрямок руху електронів стає перпендикулярним напрямку падіння пучка. Для поглинутих електронів максимум локалізується при xd. Ці розрахунки для поглинутих електронів ще більше підкреслюють розглянуту вище залежність від атомного номера та прискорюючої напруги. З рис.6 випливає, що відбиті електрони розсіюються головним чином поблизу поверхні і дуже мала кількість електронів виходить з глибини, яка більше глибини повної дифузії xd.
2.4 Вторинні електрони
Якщо виміряти енергетичний розподіл усіх емітованих із зразка електронів в діапазоні енергій від 0 до Е0, то буде одержана крива, що подібна кривій на рис.7а.
Область розподілу 1 має широкий максимум і відповідає електронам, які за рахунок непружного розсіяння загубили біля 40% від первісної енергії Для більшості зразків із середнім та великим Z у цьому максимумі зосереджена більша частина відбитих електронів. В області ІІ зосереджена менша частина електронів пучка, що піддавались багатократному розсіянню перед тим, як вилетіти із зразка, та втратили при цьому більш 40% первісної енергії. За дуже низьких енергій, приблизно нижче 50 еВ, кількість емітованих електронів різко зростає. Вони створюють область ІІІ. Це відбувається за рахунок процесу вторинної електронної емісії. Вторинними електронами називаються ті електрони, що емітуються із зразка з енергією менше 50 еВ (довільний пробіг). Хоча деякі відбиті електрони пучка дають внесок у цю область, вони дають незначну похибку. Вторинні електрони виникають в результаті взаємодії між високоенергетичними електронами пучка та слабо зв'язаними електронами провідності. При взаємодії між ними електронам зони провідності передається лише декілька електрон-вольт енергії. Кінцевий розподіл вторинних електронів за енергіями має максимум при енергіях порядку 3 - 5 еВ, який різко спадає при збільшенні енергії (рис.7 б). Коефіцієнт вторинної електронної емісії визначається як
δ = nв-е / n0 = ів-е /і0 (9)
де nв-е - кількість вторинних електронів, що емітовані зі зразка при бомбардуванні n, електронами пучка, а і - еквівалентні струми. Вторинні електрони можуть бути створені також відбитими електронами, причому їх ефективність висока за рахунок того, що при виході вони мають менші, ніж первинні електрони, швидкості і рухаються по нахиленим до поверхні об'єкта траєкторіям (див.2.4.2 та 2.4.3). Таким чином, повний коефіцієнт вторинної емісії буде дорівнювати
δ = δn+ δη·η(10)
де δη - коефіцієнт вторинної електронної емісії для відбитих електронів.
2.4.1 Довжина пробігу та глибина виходу
Важливою характеристикою вторинних електронів є їх мала глибина виходу, що є наслідком їх низької кінетичної енергії при утворенні, і тому вони зазнають сильних втрат при русі в твердому тілі. Крім того, для того щоб вилетіти, вторинні електрони повинні перебороти поверхневий потенціальний бар'єр. Вірогідність вильоту таких електронів можна записати
р ~ ехр(- d/λ),(11)
де р - ймовірність вильоту, d - глибина, на якій під поверхнею утворюється вторинний електрон, λ - середня довжина вільного пробігу вторинних електронів. Експериментально показано, що максимальна глибина вторинної електронної емісії R0 = 5λ. Для металів λ ≈1 нм, а для діелектриків λ ≈10 нм. Таким чином, не дивлячись на те, що електрони зонда можуть проникати в зразок на глибину в декілька мікрометрів, майже всі вторинні електрони, що виходять з поверхні зразка, утворюються дуже близько від неї.
Порівняно з відбитими електронами, для яких η монотонно збільшується з атомним номером, коефіцієнт вторинної електронної емісії відносно нечутливий до складу і не виявляє сильної залежності від атомного номера. Типове значення δ дорівнює приблизно 0,1 за енергій первинних електронів 20 - 30 кеВ, але для деяких елементів, таких як золото, має більше значення - 0,2.
Залежність δ від енергії пучка Е0 наведена на рис.8. Зі зростанням Е0 δ в інтервалі енергій 1-2 кеВ проходить максимум, що трохи перевищує одиницю для металів і досягає 5 для неметалів. При подальшому збільшенні енергії пучка до 20 кеВ δ зменшується до 0,1 - 0 2 в залежності від типу зразка.
2.4.2 Нахил зразка
Експериментально встановлено, що зі зростанням кута нахилу зразка θ δ зростає за законом секанса (рис.9 а)
δ (θ) = δ0secθ,(12)
де δ0- коефіцієнт вторинної електронної емісії при нормальному падінні електронного пучка. Причина такої залежності пояснюється за допомогою рис.9 б. За збільшення кута нахилу зразка θ збільшується довжина шляху R1 електронів пучка у поверхневому шарі зразка R0, із якого можливий вихід вторинних електронів. Зв'язок між R0 тa R1 записується у вигляді R1= R0secθ,(13)
Кількість вторинних електронів буде пропорційна шляху первинних електронів, тому що R0 << R* (глибини проникнення електронів) та їх енергія на цьому шляху залишається постійною.
2.5 Зв'язок характерних розмірів та просторової роздільної здатності
Як відмічалось вище взаємодія електронного пучка із зразком викликає явища, сигнали яких можна використовувати для визначення топографії та хімічного складу зразка. Рис.10 підсумовує дані про глибину генерації і про просторовий розподіл в різних режимах, що реалізуються в РЕМ та РМА: у вторинних, відбитих та оже - електронах, та у рентгенівському випромінюванні. Просторовий розподіл для рентгенівського випромінювання і відбитих електронів приблизно такий, як характерні розміри (Rх та хd) у ділянці взаємодії. Просторова роздільна здатність у вторинних та оже електронах не залежить від цих розмірів і приблизно дорівнює діаметру зонда dз, в той час як у відбитих електронах і рентгенівських променях значно більше, ніж dз.
3 Формування зображення у РЕМ. Контраст зображення
Процес формування зображення в РЕМ, тобто відображення ділянки зразка на екрані ЕПТ, зовсім несхожий на процес формування зображення в оптичному мікроскопі або просвічуючому електронному мікроскопі, В цих системах промені, що випромінює об'єкт, проходять через лінзи і формують зображення, а точки в площині зразка та в площині зображення зв'язані між собою ходом променів. У РЕМ не існує зображення, як воно розуміється в звичайному розумінні і не існує ніяких променів, які йдуть від зразка до зображення. Відповідність між точкою зразка та її зображенням на екрані ЕПТ забезпечується не лінзою, а послідовним "освітлюванням" окремих ділянок об'єкта, причому електронний зонд в колоні РЕМ і промінь в ЕПТ рухаються синхронно і синфазно. В кожній точці на зразку пучок електронів буде знаходиться деякий час, що визначається швидкістю розгортки, протягом якого електрони пучка взаємодіють із зразком. В результаті взаємодії проходить ряд явищ, зокрема, виникають відбиті електрони з великою енергією, низькоенергетичні вторинні електрони тощо. Все це несе інформацію про зразок та реєструється спеціальними детекторами. Сигнали, що сформовані детекторами, підсилюються і використовуються для керування яскравістю на екрані ЕПТ (модуляція інтенсивності). Для кожної точки на зразку існує точка на екрані ЕПТ і яскравість цієї точки пов'язана з сигналом детектора, що утворюється при взаємодії електронів зонда із зразком. Таким чином, геометричне співвідношення групи точок на поверхні зразка відтворюється на екрані ЕПТ, а інтенсивність в кожній точці на екрані ЕПТ пов'язана із зразком.
3.1 Детектор сигналів
При формуванні в колоні мікроскопу сфокусованого електронного зонда діаметром близько 10 нм втрачається майже весь струм, що емітується катодом. Так при струмі емісії 150 мкА струм зонда складає лише 0,01 нА. Вважаючи, що δ +·η = 1, отримаємо, що максимально здобутий струм сигналу дорівнює 0,01 нА. На практиці з ряду причин він ще менший. Щоб використати такі сигнали для модуляції інтенсивності в ЕПТ потрібне велике підсилювання.
Найбільш широко використовується в РЕМ детектор типу сцинтилятор - фотопомножувач (детектор Еверхарта-Торнлі). Основною частиною детектора є сцинтилюючий матеріал, що випромінює світло при попаданні у нього електронів із великою енергією (рис.11). Світлове випромінювання, проходить по світловоду і попадає на вікно фото помножувача (ФЕП), створюючи у ФЕП каскад електронів. За високої ефективності сцинтилятора така система має великий коефіцієнт підсилювання. Більшість відбитих електронів при енергії падаючого пучка 20 кеВ, чи більше, може збудити сцинтилятор. Однак величина енергії вторинних електронів недостатня для цього. Тому на сцинтилятор подається потенціал 10-15 кВ.
Для екранування електронів падаючого пучка від високого потенціалу сцинтилятора (для того щоб запобігти відхиленню пучка) останній оточують циліндром Фарадея, який знаходиться під низькою, відносно зразка, позитивною напругою, що називається напругою колектора (зразок заземлений). Цей потенціал слугує для збирання вторинних електронів із зразка. Затягнуті колектором вони піддаються дії високого потенціалу сцинтилятора. Ефективність збору вторинних електронів із зразка велика. За рахунок позитивного потенціалу колектора уловлюються більшість вторинних електронів, що емітовані не точно в напрямку детектора. Зменшуючи потенціал можна безперервно зменшувати долю вторинних електронів, що збираються. Якщо на колекторі встановити потенціал -50 В відносно зразка, то вторинні електрони майже повністю виключаються з формування сигналу. В той же час, цей потенціал практично не впливає на відбиті електрони, оскільки вони мають значно більшу енергію. Таким чином, можна отримати зображення тільки у відбитих електронах. Відбиті електрони з високими енергіями суттєво не відхиляються на шляху до колектора і під дією потенціалу 100 - 300 В збираються тільки ті, що вилітають вздовж прямої, що з'єднує зразок із сцинтилятором. Тілесний кут збору відбитих електронів значно менший, ніж вторинних.
3.2 Контраст у РЕМ
Вивчення формування зображення зводиться до встановлення причин, що викликають зміну сигналу на зображенні. Якщо в двох точках зображення сигнал різниться за величиною, то говорять, що існує контраст С, який дорівнює
С = (S1 - S2)/Sсір = ΔS/Sсір(14)
де S1 та - S2 величини сигналів у точках 1 та 2, a Sсір - загальний або усереднений за всіма точками рівень сигналу. При вимірах
(S1 - S2)/Sсір = (S1 - S2)//2
3.2.1 Контраст, що залежить від атомного номеру
Хай на плоскому зразку є ділянки, що різняться за хімічним складом, наприклад багатофазний сплав або мінерал. Як показано у розділі 2.3 коефіцієнт відбиття електронів збільшується зі зростанням Z. Таким чином, на зображенні багатофазного об'єкта, яке сформоване у відбитих електронах, буде видно ділянки з більшим сигналом, які відповідають найбільшому атомному номеру, та ділянки із малим сигналом, що відповідають меншому Z. Ділянки із проміжним значенням Z створюють сигнали проміжних рівнів. При реєстрації на екрані ЕПТ звичайно підбираються підсилення та інші регулювання таким чином, щоб елемент із самим високим атомним номером виглядав білим, а із самим низьким -чорним. У такому випадку використовується повний динамічний діапазон ЕПТ, тобто всі градації сірого від білого до чорного.
Коефіцієнт вторинної емісії δ не має яскраво виявленої залежності від Z, як η. Тому, якщо отримати зображення цього ж зразка у вторинних електронах, то помітного контрасту не буде.
3.2.2 Топографічний контраст
В РЕМ часто досліджуються шорсткі зразки. Контраст від них обумовлений топографією, яка впливає як на відбиті, так і на вторинні електрони.
3.2.2.1 Топографічний контраст у відбитих електронах
Оскільки коефіцієнт відбиття η збільшується зі зростанням кута нахилу зразка θ, то можна очікувати найбільшого сигналу з тих поверхонь на зразку, що розташовані відносно пучка під кутами, близькими до ковзних. Такий контраст був би зв'язаний тільки з ефектом кількості електронів, що вилітають. Але переважає інший механізм. Відбиті електрони мають різку направленість. Максимальне число відбитих електронів лежить в площині, що проходить через нормаль до поверхні і напрямок падіння первинного пучка (площину падіння). Більш того тілесний кут збору відбитих електронів малий. Таким чином у зразку з випадково зорієнтованими гранями багато з них будуть виглядати майже чорними, тому що висока направленість детектора обмежує розташування площин, з яких приймається сигнал, малим діапазоном орієнтацій. Контраст у більшому ступені буде обумовлений траєкторіями відбитих електронів (рис. 12 а).
3.2.2.2 Топографічний контраст у вторинних електронах
На відміну від відбитих електронів вторинні майже всі збираються детектором (рис. 12 б). Коефіцієнт вторинної електронної емісії також суттєво залежить від куча нахилу θ (див. п.2.4.2). Топографічний контраст в режимі вторинної електронної емісії дуже чутливий до геометричної конфігурації поверхні зразка, тому повинні виявлятися малі зміни локального кута нахилу. При 9 θ = 45° зміна локального кута на 1° створює контраст 1,75%, а при θ = 60° зміна кута на 1о створює контраст 3%.
Режим роботи РЕМ із використанням вторинних електронів використовується найчастіше. По відношенню до зображення у відбитих електронах зображення у вторинних електронах має напівтони та більше деталей. Воно дуже об'ємне та звичне для людського ока. Саме цей режим дозволяє реалізувати важливу перевагу РЕМ по відношенню до оптичного мікроскопа - на два, три порядки більшу глибину фокусу.
4. Обладнання для проведення роботи
Лабораторна робота проводиться на растровому електронному Мікроскопі РЕМ-100У з рентгенівським мікроаналізатором. Відкачка колони мікроскопа здійснюється паромасляним та двома механічними насосами, що забезпечує залишковий тиск в камері, де розміщуються зразки не гірше 5•10-5 тор. Процес відкачки автоматизований. Кнопки управління та мнемосхема вакуумної системи знаходяться на передній панелі стенда РЕМ. Зразок закріплюється в спеціальному тримачі та вводиться у камеру зразків через шлюзовий пристрій. Зразок можна переміщати в трьох взаємно перпендикулярних напрямках, а також нахиляти та обертати за допомогою приводів, ручки яких виведені на лицьову сторону механізму переміщення зразка.
Управління роботою мікроскопа здійснюється за допомогою відео - контрольного пристрою (ВКУ), у який входять:
* блок індикаторний, що забезпечує спостереження зображення на екрані ЕПТ, фотографування зображення з екрану ЕПТ, індикацію збільшення; * блок живлення електромагнітних лінз, юстирувальних котушок та стигматора; * блок управління високою напругою та струмом електронного пучка. Прискорююча напруга змінюється ступенево (5, 15, ЗО, 40 кВ), струм пучка регулюється від 0 до 200 МкА; * блок розгорток, що дозволяє змінювати тривалість рядка та кількість рядків в кадрі; * блок живлення детектора Еверхарта-Торнлі; * блок підсилення та обробки відеосигналу; * блок регулювання збільшення у діапазоні 20 - 200000;
На передні панелі блоків виведені ручки та вимірювальні прилади, що необхідні для юстирування та управління РЕМ.
У безпосередній близькості до детектора Еверхарта-Торнлі знаходиться попередній підсилювач (див. Рис1), на передню панель якого виведена ручка регулювання "рівень чорного".
Високовольтне джерело із стабілізатором знаходяться в окремій стойці.
Колона РЕМ прикріплюється на стенді за допомогою пружин для зменшення вібрацій.
Рисунок 1 - Блок-схема растрового електронного мікроскопу. 1 - джерело електронів, 2 - циліндр Венельта, 3 - анод, 4 - обмежуюча діафрагма, 5 - перша конденсорна лінза, 6 - друга конденсорна лінза, 7 - растрові котушки, 8 - стигматор, 9 - об'єктивна лінза, 10 - апертурна діафрагма, 11 - детектор рентгенівського випромінювання, 12 - фото помножувач та попередній підсилювач, 13 - генератори розгорток, 14 - зразок, 15 - детектор вторинних електронів, 16 - до растрових котушок, 17 - блок регулювання збільшення, 18 - ЕПТ
Рисунок 2 - Схема, що ілюструє зміни у розсіянні електронів при змінах прискорюючої напруги та атомного номеру
Рисунок 3 - Залежність коефіцієнта відбиття η від атомного номера Z для Е0=10 кеВ (-о-) та Е0=50 кеВ (--Δ--). Кут нахилу зразка θ=0о.
Рисунок 4 - Залежність коефіцієнта відбиття η від кута нахилу зразка (порівнюються експериментальна та розрахована залежності). Енергія пучка 30 кеВ.
Рисунок 5 - Розподіл відбитих електронів за енергіями для різних елементів. Нормована енергія електронів W=Е/Е0
Рисунок 6 - Розподіл максимальної глибини проникнення відбитих електронів (праворуч) та поглинутих електронів (ліворуч) для міді та алюмінію.
аб
Рисунок 7 - а - електронів, що емітовані зі зразка, за енергіями (ділянки І та ІІ - відбиті електрони, ІІІ - вторинні електрони). Ширина області ІІІ подана у збільшеному масштабі;
б - експериментально визначений розподіл вторинних електронів за енергіями (штрихова крива - розрахований розподіл).
Рисунок 8 - Залежність повного коефіцієнта вторинної емісії δ від енергії первинного пучка Е0
аб
Рисунок 9 - а - залежність коефіцієнта вторинної емісії електронів δ від кута нахилу зразка θ; б - ілюстрація до походження залежності R за законом секанса.
Рисунок 10 - Схематичне зображення області генерації та просторової роздільної здатності у відбитих, вторинних електронах, рентгенівському випромінювання та Оже-електронах.
Рисунок 11 - Детектор емітованих йонів Еверхарта-Торнлі. в.е- відбиті електрони (суцільні лінії), вт.е - вторинні електрони (пунктирні лінії), Ф - циліндр Фарадея, С- сцинтилятор, СВ світловод, ФЕП - фотоелектронний помножувач. аб Рисунок 12 - Інтерпретація топографічного контрасту. а - тільки відбиті електрони. Сигнал надходить тільки з тих граней, які розсіюють електрони у напрямку детектора. Грань г буде виглядати яскравою, грань б - менш яскраво, а грані а та в - абсолютно темними; б - відбиті та вторинні електрони. Сигнал збирається з усіх граней, таким чином утворення тіней значно зменшено.
Навчальне видання
Методичні рекомендації
до лабораторної роботи
"Растровий електронний мікроскоп"
із курсу
"Фізична мікроелектроніка"
для студентів радіофізичного факультету
Автори БАРДАМИД Олександра Федорівна
КОВАЛЬ Ігор Пилипович
ЯКИМОВ Костянтин Іванович
2
Документ
Категория
Рефераты
Просмотров
120
Размер файла
1 706 Кб
Теги
растровий, лаб, раб
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа