close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Определение и контроль структурных и геометрических параметров, влияющих на эксплуатационные свойства композиционных сверхпроводников на основе Nb3Sn для термоядерного реактора ИТЭР

код для вставкиСкачать
ФИО соискателя: Тронза Владимир Иванович Шифр научной специальности: 05.16.09 - материаловедение Шифр диссертационного совета: Д 212.119.03 Название организации: Московский государственный университет приборостроения и информатики Адрес организации:
На правах рукописи
Тронза Владимир Иванович
ОПРЕДЕЛЕНИЕ И КОНТРОЛЬ СТРУКТУРНЫХ И ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ
ПАРАМЕТРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА ЭКСПЛУАТАЦИОННЫЕ СВОЙСТВА
КОМПОЗИЦИОННЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ НА ОСНОВЕ Nb3Sn ДЛЯ
ТЕРМОЯДЕРНОГО РЕАКТОРА ИТЭР
05.16.09 – Материаловедение (промышленность)
Автореферат
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Москва – 2012
Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном
образовательном
учреждении
высшего
профессионального
образования
«Московский государственный университет приборостроения и информатики»
(МГУПИ).
Научный руководитель:
Кандидат технических наук, доцент, зав.
кафедрой
«Материаловедение
и
технологии материалов и покрытий
МГУПИ»
Фигуровский Дмитрий Константинович
Доктор физико-математических наук,
профессор,
зам.
зав.
кафедрой
«Наноматериалы» МГУПИ
Блантер Михаил Соломонович
Кандидат технических наук, ведущий
научный
сотрудник
ОАО
«Всероссийский
научноисследовательский институт кабельной
промышленности»
Потанина Людмила Владимировна
Официальные оппоненты:
Ведущая организация:
Федеральное космическое агентство ОАО «Композит» Институт новых
металлургических технологий, Московская область, г. Королев.
Защита состоится «31» мая 2012 года в 11:00 на заседании диссертационного
совета Д212.119.03 в Федеральном государственном бюджетном образовательном
учреждении
высшего
профессионального
образования
«Московский
государственный университет приборостроения и информатики» по адресу:
107996, г. Москва, ул. Стромынка, д. 20, Зал заседаний ученого совета.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Федерального
государственного
бюджетного
образовательного
учреждения
высшего
профессионального образования «Московский государственный институт
приборостроения и информатики».
Автореферат разослан «27» апреля 2012 года.
Ученый секретарь
диссертационного совета Д 212.119.03
к.т.н., профессор
2
Н.И. Касаткин
ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность темы
Возрастающие требования современной науки и техники являются
причиной постоянного совершенствования конструкций низкотемпературных
сверхпроводников и технологий их получения, изучением и разработками
которых занимаются во всем мире уже не одно десятилетие.
Важнейшей задачей при разработке технологии изготовления
сверхпроводников для различных областей применения является исследование
влияния размерных факторов конструкционных элементов сверхпроводника на
токонесущую способность, а также разработка надежных методов контроля
геометрии его поперечного сечения, как на промежуточных стадиях получения,
так и в готовом продукте. К сверхпроводникам, предназначенным для
использования в магнитной системе Международного термоядерного
экспериментального реактора ИТЭР, предъявляется ряд специфических
требований – обеспечение высокой и стабильной токонесущей способности в
стационарных режимах работы и устойчивости к внешним электромагнитным и
механическим возмущениям в динамичных режимах. Актуальность работы по
изучению взаимосвязи характеристик сверхпроводников с их геометрическими
параметрами очевидна, так как в процессе длительного технологического
передела соотношение компонентов может меняться, что оказывает влияние на
размеры элементов готового провода, а, следовательно, и на его
эксплуатационные свойства.
Цель работы:
Обеспечение стабильности эксплуатационных свойств композиционных
сверхпроводящих материалов на основе Nb3Sn при промышленном выпуске и
разработка методов контроля их геометрических параметров.
Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:
- Определение
взаимосвязи
между
геометрическими
параметрами
конструкционных элементов и токонесущей способностью Nb3Sn
сверхпроводников для ИТЭР;
- Изучение влияния диаметра ниобиевого волокна на структуру
сверхпроводящего слоя Nb3Sn;
- Анализ причин нестабильности параметров конструкционных элементов и
определение технологических этапов, приводящих к их возможным
отклонениям при производстве Nb3Sn сверхпроводников;
- Разработка методики контроля объемного отношения «медь/не медь» в
Nb3Sn сверхпроводниках на промежуточных стадиях процесса производства;
- Разработка методики неразрушающего контроля объемного отношения
«медь/не медь» в готовом Nb3Sn сверхпроводнике.
Научная новизна работы:
1. Впервые установлена зависимость токонесущей способности Nb3Sn
сверхпроводника для ИТЭР от приведенного диаметра ниобиевого волокна в
проводниках с различным соотношением «медь/не медь» по сечению провода.
3
2. Определено влияние размера ниобиевых волокон на размер и морфологию
зерен сверхпроводящей фазы Nb3Sn, определяющих токонесущую способность
сверхпроводника.
3. Исследована возможность применения непрерывного неразрушающего
контроля
отношения
«медь/не
медь»
по
длине
композиционного
стабилизированного Nb3Sn сверхпроводника с помощью вихретокового контроля.
Практическая значимость:
1. Выявлены стадии технологического процесса, на которых возможно
возникновение
нестабильности
размеров
конструкционных
элементов
композиционного сверхпроводника и показана необходимость контроля продукции
после завершения этих стадий.
2. Увеличен выход годной продукции на 5% за счет уточнения длины
дефектных технологических участков с нестабильной геометрией сечения в
композиционном прутке после прессования.
3. Разработана методика компьютерного анализа изображения поперечного
сечения провода для контроля отношения «медь/не медь» на промежуточных
стадиях процесса производства Nb3Sn сверхпроводников. Проведена апробация
методики на ОАО «Чепецкий механический завод» (ОАО «ЧМЗ», г. Глазов),
принято решение об использовании разработанной методики для контроля
промышленных партий сверхпроводящих проводов на основе соединения Nb3Sn.
4. Разработана и предложена для включения в технологический процесс
производства сверхпроводников методика непрерывного неразрушающего
контроля отношения «медь/не медь» по длине провода методом вихретокового
контроля.
Достоверность:
Достоверность полученных результатов обеспечивается применением
современных средств и методик проведения исследований и подтверждается
статистической обработкой результатов исследований. Электрофизические
испытания экспериментальных образцов проводили на современных стендах,
установленных на ОАО «ЧМЗ» в 2008 году по методикам, прошедшим
метрологическую аттестацию. Для проведения металлографического анализа
использовался оптический микроскоп Leica, а для исследования тонкой структуры
сверхпроводящего слоя в волокнах современные сканирующие микроскопы JEOL
JSM-6700 и JSM-4760. Обработку данных проводили с помощью современного
программного обеспечения.
На защиту выносится:
1. Результаты исследования взаимосвязи параметров конструкции
сверхпроводящего провода с зеренной структурой Nb3Sn фазы и токонесущей
способностью.
2. Результаты оценки стабильности параметров конструкции провода в
процессе его изготовления.
3. Разработка методик контроля объемного отношения «медь/не медь» в
сверхпроводящих проводах на основе соединения Nb3Sn с использованием
компьютерного анализа изображения и методом вихревых токов.
4
Личный вклад автора заключается в подготовке и проведении
экспериментов, анализе, обработке и обобщении экспериментальных данных.
Постановка целей и задач работы выполнялась совместно с научным
руководителем. Соавторы совместных публикаций принимали участие в
обсуждении соответствующих результатов работы и проведении экспериментов.
Апробация результатов работы.
Разработанная методика измерения отношения «медь/не медь» прошла
апробацию в процессе промышленного производства сверхпроводящих Nb3Sn
проводов на ОАО «ЧМЗ», что подтверждено актом промышленной апробации
между ОАО «ВНИИНМ» и ОАО «ЧМЗ».
Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих
конференциях:
8-ая международная научно-техническая конференция «Современные
металлические материалы и технологии» 24-26 июня 2009 г, Санкт-Петербург.
ICEC 23 – ICMC, International Cryogenic Engineering Conference 23 –
International Cryogenic Material Conference 2010, 19-23 July 2010, Wroclaw, Poland.
19-ая Всероссийская научно-техническая конференция по неразрушающему
контролю и диагностике, 6-8 сентября 2011 г, Самара.
Публикации.
По теме диссертации опубликовано 8 печатных работ, список которых
приведен в конце автореферата, из них 2 работы в изданиях, включенных в
перечень ВАК.
Структура и объем диссертации.
Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, основных выводов и
списка использованной литературы из 82 наименований. Работа изложена на 146
страницах текста, содержит 14 таблиц и 77 рисунков.
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
Введение содержит обоснование актуальности настоящей работы, а также ее
цель.
В первой главе приведен обзор литературных источников. На сегодняшний
день низкотемпературные сверхпроводники находят широкое применение, в
основном для сверхпроводящих магнитов различных размеров и назначений: от
небольших установок для биологических исследований и медицины (томография)
до огромных магнитных систем для ускорителей элементарных частиц (LHC) и
исследований в области термоядерной энергетики (ITER).
Одним из перспективных направлений применения сверхпроводящих
материалов является энергетика будущего. Наряду с решением проблемы
транспортировки огромных потоков энергии на большие расстояния с
незначительными потерями, наиболее актуальным и крупномасштабным проектом,
находящимся в стадии реализации, на сегодняшний день является создание
международного термоядерного экспериментального реактора ИТЭР. ИТЭР
представляет собой установку типа ТОКАМАК (тороидальная камера с
5
магнитными катушками), в которой зажигание плазменного шнура и его удержание
осуществляется сложной комбинацией стационарного и переменного магнитных
полей. Очевидно, что реализовать этот проект без использования сверхпроводяших
материалов невозможно.
Частью российского вклада в проект являются сверхпроводящие
токонесущие элементы на основе соединения Nb3Sn и сплава NbTi для обмоток
электромагнитной системы реактора. В общей сложности, в России, должно быть
изготовлено примерно 100 тонн Nb3Sn и 130 тонн NbTi сверхпроводящих
проводов, предназначенных в дальнейшем для изготовления массивных
сильноточных проводников. Для выполнения международных обязательств
организовано промышленное производство сверхпроводников на ОАО “Чепецкий
механический завод”, г. Глазов.
Важнейшей характеристикой сверхпроводника (стренда) является величина
критической плотности тока Jc, при которой сверхпроводник переходит в
нормальное (несверхпроводящее) состояние. Этот параметр зависит как от
внешних условий, таких, как температура и магнитное поле, так и от особенностей
самого сверхпроводника, а именно: конструкции, химического состава и структуры
материалов волокон и матрицы, особенностей технологии производства и т.д.
Выбор материала определяется его физическими свойствами (зависимостью
критической плотности тока от температуры и величины магнитного поля),
технологичностью изготовления и стоимостью. Оптимальными характеристиками
для магнитной системы с рабочим полем ~ 12 Тесла обладают проводники на основе
сверхпроводящего соединения Nb3Sn. Основные сверхпроводящие характеристики
соединения Nb3Sn: Tc2=18,3 K (критическая температура); Bc2=30 Тл (верхнее
критическое магнитное поле при температуре 0 К). Таким образом, проводники на
основе Nb3Sn обладают достаточно высокой плотностью тока для использования в
магнитах, работающих в полях до 23 Тл и температуре до 15 К.
Рисунок 1 - Поперечное сечение композиционного сверхпроводника на основе
Nb3Sn, полученного по «бронзовой» технологии
Существует несколько способов получения Nb3Sn сверхпроводников.
Однако наиболее распространенным является «бронзовый» метод, с помощью
которого можно получать провода длиной до нескольких десятков километров со
стабильными
свойствами.
Поперечное
сечение
единичного
Nb3Sn
сверхпроводника, полученного таким методом, представлено на рисунке 1.
Сущность данного метода заключается в изготовлении многоволоконного
проводника путем совместной деформации композиционной заготовки, состоящего
6
из бронзовой Cu-Sn матрицы и распределенных в ней ниобиевых волокон.
Основными этапами «бронзового» метода является сборка композиционной
заготовки, ее прессование и последующее волочение с промежуточными
термообработками для снятия остаточных напряжений и рекристаллизации.
Сверхпроводящее соединение Nb3Sn является чрезвычайно хрупким, поэтому
диффузионная термическая обработка, в процессе которой оно образуется,
является заключительной стадией процесса изготовления.
Особенностью метода является ограниченное содержание олова в бронзе
(т.к. при содержании более 15% резко ухудшается ее способность к деформации),
что затрудняет образование сверхпроводящей фазы стехиометрического состава и
негативно сказывается на структуре сверхпроводящего слоя.
Конструкция
многоволоконных
композиционных
сверхпроводящих
проводов – один из первостепенных факторов, определяющих их физикомеханические свойства, и, прежде всего, токовые характеристики. Так, создание
наиболее развитой поверхности раздела между бронзовой матрицей и ниобиевым
волокном в значительной степени интенсифицирует процесс роста
сверхпроводящей фазы в сверхпроводнике.
При эксплуатации технических сверхпроводников в магнитных полях
наблюдается значительное снижение величины критического тока – одной из
основных характеристик сверхпроводника. Этот эффект называется деградацией.
Суть эффекта деградации состоит в переходе небольшого участка сверхпроводника
в нормальное состояние, что сопровождается локальным разогревом. Для
отведения тепла на поверхность сверхпроводника наносят слой медной
стабилизации. Обладая высокой электропроводностью и находясь в тесном
механическом и тепловом контакте со сверхпроводящей сердцевиной провода,
стабилизация отводит выделившееся тепло.
Повышение объемной доли стабилизирующей меди неизбежно приводит к
уменьшению размера токонесущей сердцевины стренда и, следовательно, к
снижению критического тока. С другой стороны, уменьшение доли
стабилизирующей меди, хотя и повышает критический ток, но приводит к
недопустимому перегреву магнитной системы при защитном выводе энергии. В
связи с этим количество меди в сверхпроводнике должно быть оптимальным.
Заданное количество меди принято характеризовать параметром - «медь/не медь»,
т.е. отношением объемных долей медной и немедной составляющих
сверхпроводящего провода.
Анализируя литературные данные, можно сделать вывод, что
геометрические размеры элементов композиционного провода оказывают
существенное влияние на его характеристики, однако это влияние изучено в
меньшей степени, чем, например, влияние диффузионной термической обработки,
легирования материала матрицы и волокон и т.д. Более того, важно разрабатывать
и оптимизировать новые методы контроля геометрических размеров элементов, как
готовых сверхпроводников, так и полуфабрикатов в процессе их производства.
Актуальность этого вопроса очевидна, так как размеры основных элементов и
соотношение их долей могут меняться в процессе длительного и сложного
технологического передела. Именно поэтому целью работы стало установление
зависимостей между размерами элементов Nb3Sn сверхпроводящих проводов и их
токонесущей способностью, а также разработка современных методов контроля
геометрии поперечного сечения.
7
Во второй главе описана методика приготовления экспериментальных
партий сверхпроводящих проводов, предназначенных для изучения влияния
объемного отношения «медь/не медь» на величину критического тока Nb3Sn
проводов для ИТЭР.
В качестве объекта исследования был выбран провод, изготавливаемый для
магнитной системы ИТЭР по бронзовой технологии. В качестве материала
матрицы использована бронза марки БрО-14, содержащая ~13,8% олова, в
поперечном сечении провода располагалось около 13 000 легированных титаном
ниобиевых волокон.
Композиционная заготовка для изготовления Nb3Sn провода была
отпрессована в пруток диаметром порядка 50 мм на прессе усилием ~60 МН. После
прессования пруток деформировали путем холодного волочения с деформацией за
проход не более 10%. При достижении суммарной деформации прутка ~30%
проводили промежуточные отжиги для снятия остаточных напряжений.
Образцы для исследований были отобраны от прутка на диаметре 4,00 мм. В
каждом из образцов отношение «медь/не медь» изменяли посредством
равномерного стравливания части медной оболочки в азотной кислоте. Затем
образцы с разной толщиной медной оболочки деформировали волочением до
финального диаметра 0,82 мм. В результате были получены образцы Nb3Sn
сверхпроводящего провода, имеющие конструкцию, идентичную проводу для
ИТЭР, но с разной объемной долей медной стабилизации.
В ходе работы подготовлены образцы для металлографического анализа и
растровой электронной микроскопии, а также для определения размеров ниобиевых
волокон и измерения микротвердости компонентов сверхпроводника. Кроме того, в
образцах было определено отношение «медь/не медь» весовым методом, измерены
критические токи в полях 10 и 12 Тл, при температуре 4,2 К, определен параметр
резистивного перехода «n», характеризующий скорость перехода проводника в
нормальное (несверхпроводящее) состояние. Параметр «n» рассчитывают по
известной формуле:
1
(1)
n=
log( I c1,0 / I c 0,1 )
где
Ic1,0 – критический ток при напряженности электрического поля 1,0
мкВ/см;
Ic0,1– критический ток при напряженности электрического поля 0,1
мкВ/см.
Статистическая обработка полученных результатов проведена посредством
определения стандартного отклонения и доверительного интервала.
Третья глава посвящена исследованию изготовленных экспериментальных
партий сверхпроводящего провода, обозначенных в работе как СП-0, СП-1, СП-2 и
СП-5, для определения влияния конструкции (доли медной стабилизации) на
токонесущую способность. В таблице 1 приведены результаты определения
отношения «медь/не медь» в полученных партиях проводников.
От изготовленных партий отбирали образцы для измерения критического
тока – величины тока, при которой проводник переходит в нормальное
(несверхпроводящее) состояние, и определения параметра «n».
Образцы были подвергнуты диффузионной термической обработке по
режиму, используемому для получения сверхпроводящей фазы Nb3Sn в
токонесущем элементе, предназначенном для магнитной системы ИТЭР. Режим
8
представляет собой многоступенчатый отжиг в вакууме при следующих
параметрах температуры и длительности диффузионной термической обработки
для каждой ступени:
- 210 ºС – 50 часов;
- 340 ºС – 25 часов;
- 450 ºС – 25 часов;
- 575 ºС – 100 часов;
- 650 ºС – 200 часов.
Приведенные в таблице 1 результаты измерений критического тока и
параметра «n» наглядно демонстрируют тенденцию к повышению величины
критического тока и критической плотности тока по мере снижения отношения
«медь/не медь».
Таблица 1
Результаты измерений критических токов образцов с различными
значениями отношения «медь/не медь»
Критическая
Отношение
Критический
Параметр
плотность тока
«медь/не
ток
I
,
А
«n»
Образец
c
Jc, А/мм2
медь» (КЗCu,
%)
12 Тл 10 Тл 12 Тл
10 Тл 12 Тл 10 Тл
СП-0
1,02 (50,5)
175
242
663
915
20
22
СП-1
0,80 (44,3)
209
291
713
993
22
23
СП-2
0,60 (38,1)
238
331
812
1129
25
27
СП-5
0,43 (30,6)
312
435
844
1177
34
40
Поскольку при изменении отношения «медь/не медь» изменяется толщина
медной оболочки, изменяются и размеры внутренних элементов сверхпроводящего
провода. Был проведен металлографический анализ структуры образцов в
поперечном сечении (рисунок 2), целью которого было определение среднего
размера ниобиевого волокна в образце. Для оценки размеров ниобиевых волокон
использовано понятие «приведённого диаметра». Приведенный диаметр волокна –
это диаметр круглого поперечного сечения, равного по площади поперечному
сечению волокна. Полученные значения приведены в таблице 2.
Рисунок 2 – Фрагмент поперечного сечения композиционного сверхпроводящего
провода на основе Nb3Sn (образец СП-0) при увеличении
9
Представленное на рисунке 3 распределение значений приведенного
диаметра волокон показывает, что даже в пределах одной партии размер волокон
(приведенный диаметр) не однороден. При этом отчетливо видно, что с
уменьшением отношения «медь/не медь» максимум приведенного диаметра
сдвигается вправо, что свидетельствует об увеличении размера волокон.
Таблица 2
Средние значения приведенного диаметра и площади волокон
Партия (отношение
Средняя площадь
Средний приведенный
«медь/не медь»)
волокна, мкм2
диаметр волокна, мкм
СП-0 (1,02)
6,20±0,15
2,80±0,03
СП-1 (0,80)
7,10±0,20
2,99±0,04
СП-2 (0,60)
7,90±0,20
3,16±0,04
СП-5 (0,43)
9,30±0,20
3,43±0,04
Диаметр волокна в проводниках с различной долей медной стабилизации
оказывает влияние на основную эксплуатационную характеристику – критическую
плотность тока (рисунок 4).
Рисунок 3 - Распределение значений приведенного диаметра волокна в
экспериментальных партиях
На рисунке 4 приведена зависимость нормированной к максимальному,
полученному в ходе эксперимента, значению критической плотности тока от
геометрических параметров – приведенного диаметра волокна и отношения
«медь/не медь». Из приведенного на рисунке 4 графика видно, что критическая
плотность тока снижается с уменьшением диаметра волокна, поэтому необходимо
вести строгий контроль параметра «медь/не медь» при промышленном получении
сверхпроводников для такой крупной магнитной системы, как ИТЭР.
В работе были проведены исследования структуры сверхпроводящего слоя
Nb3Sn, образовавшегося в процессе диффузионной термической обработки,
10
поскольку известно, что токонесущая способность Nb3Sn сверхпроводящего
провода зависит от структуры сверхпроводящей фазы.
Структуру сверхпроводящего Nb3Sn слоя (рисунок 5) изучали с помощью
фрактографического анализа методом растровой электронной микроскопии.
Зеренная структура хрупкого интерметаллида выявлялась после разрушения
образцов в жидком азоте. Количественный анализ структуры сверхпроводящего
слоя был проведен с помощью специального программного обеспечения. Размер
зерен оценивали по приведенному диаметру также как и размер волокна.
Рисунок 4 – Зависимость критической плотности тока Jc от величины объемной
доли меди и приведенного диаметра волокна, нормированная к величине
максимальной критической плотности тока экспериментального образца Jcmax
На рисунке 6 показано распределение зерен сверхпроводящего слоя
изученных образцов по размерам. На диаграмме, приведенной на рисунке 6, виден
разброс размеров зерна для каждого образца, что обусловлено морфологией Nb3Sn
слоя, т.е. наличием в нем зон как мелких равноосных, так и крупных столбчатых
зерен.
Рисунок 5 – Структура сверхпроводящего слоя Nb3Sn (образец СП-0)
11
Рисунок 6 - Распределение значений приведенного диаметра зерен в Nb3Sn слое
для партий с разным размером волокна
В таблице 3 представлены результаты количественного анализа (средние
значения приведенного диаметра зерен в сверхпроводящем Nb3Sn слое с
доверительными интервалами) в экспериментальных партиях с разным размером
волокна.
Таблица 3
Результаты количественного анализа сверхпроводящей фазы
Среднее значение
Доля равноосных зерен,
Образец
приведенного диаметра
%
зерна, нм
СП-0 (диаметр
153±9
25±3
волокна – 2,8 мкм)
СП-1 (диаметр
139±8
27±3
волокна – 3,0 мкм)
СП-2 (диаметр
128±7
34±3
волокна – 3,2 мкм)
СП-5 (диаметр
119±7
42±3
волокна – 3,4 мкм)
Как следует из данных, приведенных в таблице 3, с увеличением диаметра
волокна средний размер зерна Nb3Sn сверхпроводящей фазы уменьшается с ~150
до ~120 нм, структура также становится более равноосной (увеличивается фракция
зерен с соотношением осей меньше чем 1,5).
Микрорентгеноспектральный анализ материалов волокон и матрицы был
проведен для оценки влияния размера волокна на извлечение олова из бронзовой
матрицы в процессе диффузионной термообработки образцов. Определение
содержания остаточного олова в бронзовой матрице показало, что во всех образцах
диффузия прошла с максимальным извлечением олова (рисунок 7).
12
Рисунок 7 – спектр бронзовой матрицы после диффузионной термообработки
Для сравнения было определено содержание олова в сверхпроводящем слое
исследованных образцов. Результаты микрорентгеноспектрального анализа по
сечению волокна показывают, что изменение диаметра волокна в пределах 2,8 –
3,4 мкм практически не влияет на диффузию олова в волокно. Это подтверждается
схожестью интенсивностей спектров олова по сечению волокна (рисунок 8).
а
б
Рисунок 8 – распределение олова по сечению волокна: а – диаметр волокна 2,8 мкм
(образец СП-0), б – диаметр волокна 3,4 мкм (образец СП-5).
Из рисунка 8 видно, что хотя в большем волокне (рисунок 8б) концентрация
олова снижается к центру, общая интенсивность спектра олова остается на том же
уровне.
В четвертой главе рассмотрены технологические операции, которые могут
повлиять на отношение «медь/не медь» в процессе производства. Отношение
«медь/не медь» в композиционной заготовке рассчитывается на стадии разработки
конструкции провода в соответствии с требованиями к готовой продукции.
Технология производства сверхпроводящих проводов по бронзовому методу
является чрезвычайно сложной и включает такие этапы, как прессование
композиционной заготовки, обточка и волочение прутка, выдавленного из этой
заготовки. Прессование композиционной заготовки для Nb3Sn проводов является
одной из наиболее важных стадий процесса получения. При прессовании заготовки
в прутке формируются зоны, в которых происходит искажение геометрии
поперечного сечения композиционного прутка, что приводит к неоднородности
соотношения компонентов композита по длине в начале и конце процесса
прессования (рисунок 9). Причиной их возникновения является разница между
13
скоростями истечения разнородных материалов в центральной и периферийной
областях прутка. Более того, разница в механических свойствах материалов –
мягкой медной оболочки и значительно более прочной и твердой сердцевины из
бронзы и ниобия, также влияет на специфический характер истечения
композиционного материала.
На этом этапе изготовления
часть материала уходит в брак из-за
возникновения технологических дефектных участков в начале и конце циклов
прессования заготовки.
Уточнение длины технологических дефектных участков прессованных
композиционных прутков для получения Nb3Sn проводов проводили
непосредственно перед началом массового производства сверхпроводников, после
определения окончательных геометрических размеров финальной композиционной
заготовки. С этой целью проводили металлографические исследования как
поперечных, так и продольных шлифов от образцов, отобранных через
определенные интервалы от концов прессованного прутка.
10 мм
б
а
Рисунок 9 – Поперечное сечение композиционного прутка после прессования
а – на переднем конце прутка (овальность сердцевины композиционного прутка)
б – на заднем конце прутка (остатки медной крышки в центре прутка)
В результате проведенной работы, представляющей собой серию
вышеописанных исследований, были откорректированы (сокращены) длины
технологических дефектных концов. Это позволило на данной операции увеличить
выход годной продукции примерно на 5%.
Дополнительно
неоднородность
пластической
деформации,
формирующуюся при прессовании заготовки и приводящую к искажению
структуры по длине изделия, изучали путем измерения микротвердости в
различных сечениях заготовки. Результаты измерения микротвердости медной
стабилизации по длине дефектных участков представлены на рисунке 10 (а, б).
Как следует из графиков, представленных на рисунке 10, на начальном и
конечном участках прессованного прутка наблюдается заметный разброс значений
микротвердости, что может быть связано с неоднородностью деформации
материала. Уровень микротвердости стабилизируется при измерениях от концов
выдавленного прутка к его середине с выходом на плато, что соответствует началу
и концу стационарной зоны деформации прутка.
14
Рисунок 10 – микротвердость медной стабилизации: а – в начале прутка, б – в конце
прутка
В пятой главе описаны, разработанные в ходе исследования, новые методы
контроля структуры Nb3Sn проводов.
Для стабилизированных сверхпроводников на основе Nb3Sn была
разработана методика, основанная на компьютерном анализе изображения
поперечного сечения провода. Эта методика заключается в определении величин
площадей медной и не медной составляющих в поперечном сечении проводника с
помощью компьютерной программы. Затем, по полученным данным, был проведен
расчет отношения «медь/не медь». Главным преимуществом этого метода является
его универсальность – с его помощью можно контролировать не только готовый
провод, но и полуфабрикаты на разных этапах производства.
Для определения отношения «медь/не медь» разработанным способом
изготавливают шлиф поперечного сечения готового сверхпроводника или
полуфабриката (композиционного прутка) таким образом, чтобы плоскость шлифа
была перпендикулярна продольной оси образца. Затем получают цифровое
изображение изготовленного шлифа с помощью сканнера или микроскопа. С
помощью графического редактора определяют площадь медной и не медной частей
поперечного сечения.
Отношение «медь/не медь» рассчитывается по формуле (2):
" медь / не _ медь" =
S Cu
S SC
(2)
где SCu – площадь медной области,
SSC – площадь не медной области.
Разработанная методика проста в выполнении, и при этом обеспечивает
высокую воспроизводимость результатов. Относительная погрешность измерения
составляет менее 0,5%.
Разработанная методика компьютерного анализа изображения была
опробована на промышленном предприятии ОАО «Чепецкий механический завод»
в процессе выпуска промышленных партий Nb3Sn сверхпроводников для ИТЭР. На
основе результатов проведенной апробации принято решение о применении
разработанной методики для контроля промышленных партий сверхпроводящих
проводов на основе соединения Nb3Sn.
Однако существующие методы контроля отношения «медь/не медь»
позволяют определять этот параметр локально, т.е. в определенном поперечном
сечении провода или на его небольшом отрезке, тогда как в некоторых зонах могут
15
присутствовать нестабильности отношения «медь/не медь» по длине. Поэтому
важнейшей задачей является разработка методики неразрушающего контроля
отношения «медь/не медь» непрерывно по длине проводника.
При разработке новой методики за основу было взято почти десятикратное
различие величин удельного электрического сопротивления медной оболочки
(1,7·10-8 Ом·м) и сердцевины из ниобия и оловянистой бронзы (15,2·10-8 Ом·м).
Было предложено использовать вихретоковый контроль для определения толщины
медной оболочки провода, а соответственно, и отношения «медь/не медь».
Вихретоковый контроль является неразрушающим методом, который может
применяться для непрерывного контроля толщины медной оболочки,
определяющей отношение «медь/не медь» по всей длине провода и для
обнаружения различных поверхностных дефектов, таких как трещины, поры,
включения инородных материалов и механические повреждения.
Были изготовлены образцы проводов с различной толщиной медной
оболочки, а затем с помощью вихретокового преобразователя (ВТП) определяли
сигнал от каждого из полученных образцов (Таблица 4). Зависимость величины
сигнала ВТП от толщины медной оболочки, представлена на рисунке 11.
Полученные данные однозначно показывают, что предложенный метод
является чувствительным к толщине медной оболочки. Сигнал от провода без
медной оболочкой составляет всего 0,1 мВ, тогда как с увеличением толщины
медной оболочки до 100 мкм сигнал возрастает до 1 мВ. Результаты
демонстрируют достаточную чувствительность метода к толщине медной оболочки
и отношению «медь/не медь» соответственно.
Таблица 4
Зависимость величины сигнала ВТП от толщины медной оболочки образца
Толщина медной оболочки,
Сигнал, мВ
мкм
100
0,10
85
0,25
60
0,40
35
0,67
20
0,85
0
1,00
Рисунок 11 - Зависимость величины сигнала от толщины медной оболочки образца
16
Была установлена и реализована возможность применения разработанного
метода для контроля отношения «медь/не медь» сверхпроводящих
стабилизированных проводов непрерывно по длине.
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
1. Экспериментально установлена и подтверждена взаимосвязь между
геометрическими размерами конструкционных элементов композиционного
сверхпроводника и его токонесущей способностью, что позволяет оценивать
стабильность эксплуатационных свойств материала и управлять ими путем
изменения размеров конструкционных элементов Nb3Sn проводов, таких как
медная оболочка или ниобиевые волокна.
2. Показано, что критическая плотность тока (Jc) и параметр резестивного
перехода «n» в сверхпроводящем проводе для ИТЭР прямо пропорциональна
приведенному диаметру волокна в интервале от 2,8 до 3,4 мкм, который
увеличивается с уменьшением объемной доли меди («медь/не медь»).
3. Установлено, что при увеличении диаметра ниобиевого волокна средний
размер зерна сверхпроводящей фазы Nb3Sn уменьшается от ~150 до ~120нм, а зона
равноосных зерен увеличивается по сравнению с зоной столбчатых зерен, что
способствует повышению критической плотности тока сверхпроводящего провода
при изменении диаметра волокна в интервале 2,8 – 3,4 мкм.
4. Исследованы особенности процесса прессования композиционных
заготовок для Nb3Sn проводов и уточнены размеры отрезаемых технологических
дефектных участков композиционных прессованных прутков, что позволило
повысить выход годной продукции на данной стадии получения провода на 5%.
5. Разработана методика определения отношение «медь/не медь» в
стабилизированных
Nb3Sn
сверхпроводящих
проводах,
позволяющая
контролировать количество меди в поперечном сечении сверхпроводника на
промежуточных стадиях производства с помощью компьютерного анализа
изображения. Методика прошла апробацию и принята к использованию в
промышленном производстве.
6. На основании проведенных исследований разработаны методические
основы непрерывного неразрушающего контроля отношения «медь/не медь» в
Nb3Sn сверхпроводящих проводах методом вихревых токов.
7. Проведенные исследования позволили обеспечить стабильность свойств
Nb3Sn сверхпроводников для ИТЭР по длине выпускаемых партий. В настоящее
время первая партия Nb3Sn сверхпроводников, выпущенных в РФ в
промышленных условиях, направлена для изготовления проводника для магнитной
системы ИТЭР.
Список работ, опубликованных по теме диссертации
Статьи в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:
1.
Шиков А.К., Воробьева А.Е., Дергунова Е.А., Фигуровский Д.К., Тронза
В.И. Разработка методики оценки размеров конструктивных элементов в
полуфабрикатах сверхпроводников на основе Nb3Sn. «Заготовительное
17
производство в машиностроении» №9, ОАО «Издательство «Машиностроение»,
Москва, 2009 г. стр. 46-48.
2.
Шкатов П.Н., Тронза В.И., Фигуровский Д.К., Дергунова Е.А., Балаев С.М.,
Воробьева А.Е. Применение вихревых токов для контроля сверхпроводников на
основе соединения Nb3Sn для ИТЭР при их производстве. «Фундаментальные и
прикладные проблемы техники и технологии» №4 (282) 2010, Орел, стр. 120-127.
Публикации в журналах и сборниках научных трудов, материалах
конференций:
3.
Воробьева А.Е., Дергунова Е.А., Фигуровский Д.К, Тронза В.И.
Исследование взаимосвязи токонесущей способности Nb3Sn сверхпроводников с
их конструктивными параметрами. Труды 8-ой международной научнотехнической конференции «Современные металлические материалы и технологии»
24-26 июня 2009 г., Санкт-Петербург, стр. 535-540.
4.
Шкатов П.Н., Фигуровский Д.К., Петелин А., Тронза В.И. Контроль качества
сверхпроводников на основе соединения Nb3Sn для ИТЭР вихретоковым методом.
Сборник трудов 19-ой Всероссийской научно-техническая конференции по
неразрушающему контролю и диагностике, 6-8 сентября 2011 г., Самара.
5.
Дергунова Е.А., Фигуровский Д.К., Тронза В.И. Разработка методики оценки
размеров конструктивных элементов в сверхпроводниковых композиционных
материалах. Сборник научных трудов студенческой конференции, Московского
государственного университета приборостроения и информатики. Москва 2007 г,
стр. 40-45.
6.
A. Shikov, V. Pantsyrny, A. Vorobieva, E. Dergunova, L. Vogdaev, N.
Kozlenkova, K. Mareev, V. Tronza, V. Sytnikov, A. Taran, A. Rychagov. Development
of the Nb3Sn bronze strand of TF Conductor Sample for testing in SULTAN Facility.
IEEE Transactions on Applied Superconductivity, vol 19, № 3, June 2009, pp. 14661469.
7.
Тронза В.И., Фигуровский Д.К., Шкатов П.Н., Дергунова Е.А. Применение
вихревых токов для контроля сверхпроводников на основе соединения Nb3Sn для
ИТЭР при их производстве. Сборник трудов научной конференции «Актуальные
проблемы приборостроения, информатики и социально-экономических наук».
Москва, 2010, стр. 6-13.
8.
E. Dergunova, A. Vorobyeva, A. Shikov, I. Abdyukhanov, K. Mareev, V. Tronza,
S. Balaev. Study of Nb3Sn current carrying ability correlation with their design
peculiarity and reaction heat treatment condition. International Cryogenic Engineering
Conference 23 - International Cryogenic Materials Conference 2010 (ICEC 23 - ICMC
2010) July 19-23 2010. - Wroclaw, Poland, pp. 1181-1188.
18
Документ
Категория
Технические науки
Просмотров
125
Размер файла
6 657 Кб
Теги
кандидатская
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа