close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2079

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2079
(13)
C1
6
(51) B 01J 20/26, C 02F 1/62,
(12)
C 08G 18/87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРОСОДЕРЖАЩЕГО ПОЛИМЕРНОГО
СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ
(21) Номер заявки: 2445
(22) 19.09.1994
(46) 30.03.1999
(71) Заявитель: Белорусский
проектный институт (BY)
государственный
(72) Авторы: Сутуло А.Г., Бордзиловский В.Я.,
Фадеев В.И., Садиков Б.М., Бурак И.И.,
Вишневецкий Л.М. (BY)
(73) Патентообладатель: Белорусский
государственный проектный институт (BY)
(57)
Способ получения серосодержащего полимерного сорбента для извлечения ртути (II) сополимеризацией
форполимера и серосодержащего компонента, отличающийся тем, что в качестве форполимера используют
полиизоцианат на основе 4,4’-дифенилметандиизоцианата, а в качестве серосодержащего компонента - продукт взаимодействия полиэфира, полученного при смешении лапрола 5003-26-10, диаминобициклооктана и
воды, и взятого в количестве 1-2,5% от объема полиэфира 2-меркаптоэтанола, при объемном соотношении
полиизоцианат: указанный продукт, равном 1:1.
(56)
1.А.с. СССР 632706, МКИ C08F 228/02, С08F 8/34, В01J 1/04, 1978.
2. Заявка Франции 2598711, МКИ C08F 8/34, 12/08, 257/02, В01Д 12/00, С02F 1/62, 1987.
Изобретениe относится к области получения сорбционных материалов и может быть использовано в аналитической химии, токсикологии, гигиенической технологии, защите окружающей среды, химической технологии для извлечения и концентрирования ртути из растворов солей. Кроме того, использование
предлагаемого сорбента позволяет очищать природные, промышленные и сточные воды от следовых количеств ртути (II).
Известен способ получения сорбента для извлечения тяжелых металлов, в том числе и ртути, содержащего тиоловые группы, обработкой сополимеров акрилонитрила и дивинилбензола в среде диметилформамида
сульфидами металлов в присутствии серы и катализатора [1].
Способ отличается многостадийностью и включает: предварительное набухание полимеров, охлаждение
смеси, проведение реакции сополимеров с серой и сульфидами металлов, нейтрализацию, промывку и сушку
продукта; длителен в осуществлении (не менее 18 ч); энергоемок (температура осуществления не менее
130°С); предполагает использование токсичного диметилформамида. Кроме тoгo, полученный по этому способу сорбент не обеспечивает извлечения следовых количеств металла и не обеспечивает полную химическую привязку серы к полимерной матрице.
В качестве прототипа предлагаемого способа, как наиболее близкого по технической сущности и достигаемому результату, нами выбран способ получения серосодержащего полимерного сорбента для извлечения
тяжелых металлов [2]. Способ основан на взаимодействии хлорметилированного полистирола, сшитого 6,5%
дивинилбензола, с серосодержащим соединением типа HS(CH2CH2S)nH. Методика получения включает: получение форполимера хлорметилированного полистирола, сшитого дивинилбензолом; реакцию полученного
форполимера с серосодержащим компонентом в инертной атмосфере в безводном растворителе в присутст-
BY 2079 C1
вии натрия; кипячение полученной суспензии в течение 80 ч; фильтрование, экстракцию и сушку продукта в
вакууме.
Основными недостатками способа прототипа являются : длительность (не менее 100 ч); необходимость
создания инертной атмосферы и использования больших объемов растворителей, требующих специальной
очистки, а также металлического натрия; высокие энергозатраты (ряд стадий осуществляется при повышенной температуре); многостадийность; химическая неинертность сорбента, особенно в агрессивных средах;
способность сорбента загрязнять окружающую среду; ограниченность применения сорбента (только для извлечения металлов из водных сред).
Технической задачей на решение которой направлено изобретение является создание простого, легко
осуществимого в обычных условиях, низкоэнергоемкого, экспрессного способа получения высокоэффективного, химически инертного серосодержащего полимерного сорбента, применение которого обеспечивает практически полное извлечение ртути (II) из жидких сред.
Это достигается тем, что в качестве форполимера используют полиизоцианат на основе 4,4’дифенилметандиизоцианата, а в качестве серосодержащего компонента - продукт взаимодействия полиэфира, полученного при смешении лапрола 5003-26-10, диаминобициклооктана и воды, и взятого в количестве
1-2,5% от объема полиэфира 2-меркаптоэтанола, при объемном соотношении полиизоцианат: указанный
продукт, равном 1:1.
Существенность отличий предлагаемого способа состоит в следующем: способ одностадиен и осуществляется при комнатной температуре; не требует применения растворителя; практически не требует энергетических затрат; время его осуществления не более 5 ч; основан на химическом взаимодействии
низкомолекулярного серосодержащего соединения, диспергированного в полиольном форполимере, с активными группами изоцианатного форполимера с одновременной сополимеризацией этих форполимеров.
Полиольный форполимер для синтеза сорбента получали следующим образом. 94 г лапрола 5003-26-10
(ТУ 6-05-1513-75) смешивали с 7,2 г диамининобициклооктана (ТУ 6-09-4234-77)и 3 г воды. Содержание гидроксильных групп в форполимере 1,1 мас.%. Изоцианатный форполимер для получения сорбента на основе 4,4’дифенилметандиизоцианата (ТУ 113-03-29-12-83) содержал 22,7 мас.% изоцианатных групп.
Для приготовления сорбента к 1 мл полиольного форполимера добавляли 0,01-0,025 мл 2меркаптоэтанола (CARN 60-24-2, фирмы «Merk») при температуре 25°С и перемешивали вручную в течение
2-5 мин до получения однородной массы. После этого к полученной дисперсии добавляли 1 мл изоцианатного форполимера и перемешивали вручную 1-2 мин. Полученный пенополиуретановый серосодержащий сорбент выдерживали при 25°С в течение 2-5 ч, после чего механически диспергировали до размеров частиц
0,1-0,25 мм и 0,5 г сорбента помещали в полиэтиленовый пакет, который изолировали от окружающей среды. Приготовленный таким образом сорбент хранили в обычных условиях при комнатной температуре.
Примеры использования полученного сорбента для извлечения ртути (II) из растворов.
1. 0,5 г измельченного сорбента содержащего 0,5 объемн.% 2-меркаптоэтанола вносят в емкость, содержащую 15 мл водного раствора, содержащего 20 мкг/мл ртути (II) и оставляют на 5 ч. Через это время остаточная
концентрация ртути (II) в растворе составляет 2,6 мкг/мл. Степень извлечения из раствора 87%. Определение
ртути (II) в жидкой среде проводили методом непламенной атомно-абсорбционной спектроскопии на приборе «Юлия-2М».
2-14. Последовательность, режим приготовления и использования сорбента те же, что и в примере 1. Отличия указаны в таблице.
15. Осуществляли так же, как и в примере 1, но вместо водного раствора сорбции подвергали 15 мл ацетонового раствора, содержащего 20 мкг/мл ртути (II). Остаточная концентрация в растворе 0,8 мкг/мл. Степень извлечения ртути (II) из ацетонового раствора 96%.
16. Осуществляли так же, как и в примере 15, но вместо ацетонового использовали водно-ацетоновый
раствор, содержащий 50 об.% ацетона. Остаточная концентрация ртути (II) 0,9 мкг/мл, степень ее извлечения из раствора 96%.
Предлагаемый способ, в отличие от аналога, одностадиен, экспрессен, не требует энергетических затрат,
прост в осуществлении и приводит к получению высокоэффективного, химически инертного сорбента пригодного для извлечения ртути из неводных сред, обеспечивающего практически полное извлечение даже
следовых количеств ртути (II) из ее водных растворов.
2
BY 2079 C1
Результаты использования полученного серосодержащего сорбента при извлечении ртути (II) из водных
сред
№№ примеров
1
2
3
4
5
6 (для сравнения)
7
8
9
10
11
12
13
14
Объем водной среды,
мл
15
15
15
15
15
Содержание
2-меркаптоэтанола в
сорбенте, об.%
0,5
1,0
1,5
2,5
4,0
Исходная концентрация ртути (II),
мкг/мл
20
20
20
20
20
15
15
15
15
15
10
15
20
50
0,0
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
2,5
20
0,8
2,5
5,0
50,0
5,0
5,0
5,0
5,0
Cоставитель А.Ф фильченкова.
Редактор В.Н. Позняк
Корректор Т.Н. Никитина
Заказ 0044
Тираж 20 экз.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Остаточная концентрация ртути(II),
мкг/мл
2,6
0,7
1,0
1,5
6,0
1
19,0
0,11
0,03
0,30
3,5
0,30
0,35
0,40
0,60
Степень извлечения ртути(II), %
87
97
95
92,5
70
4
86
99
94
93
94
93
92
88
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
116 Кб
Теги
by2079, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа