close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2375

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2375
(13)
C1
6
(51) G 01J 3/10,
(12)
G 01N 21/67
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРИМЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ В ЖИДКИХ СРЕДАХ
(72) Авторы: Архипенко В.И., Соловьянчик Д.А., Си(21) Номер заявки: 223
мончик Л.В., Сметанин Е.А. (BY)
(22) 30.03.1993
(73) Патентообладатель: Институт молекулярной и
(46) 30.09.1998
атомной физики Национальной Академии наук
(71) Заявитель: Институт молекулярной и атомной
Беларуси (BY)
физики Национальной Академии наук Беларуси (BY)
(57)
Способ контроля примесей металлов в жидких средах, основанный на том, что жидкую среду переводят в аэрозольное состояние, смешивают с газом, смесь подают в разрядную камеру и производят регистрацию интенсивности спектральных линий примесей, отличающийся тем, что в смеси аэрозоля и гелия возбуждают тлеющий
разряд при атмосферном давлении, причем соотношение аэрозоля и гелия выбирают не более 1:1000 при расходе
гелия 1 ÷ 5 л/мин и напряжении - 325 ± 25 В.
(56)
1. Высокочастотный индуктивно-связанный плазменный разряд в эмиссионном плазменном разряде. Наука.: Ленинград, 1987.
2. А.с. СССР 771478, МПК G 01J 3/10, 1980.
3. Дмитриев М.Г., Грановский Э.И. Спектрохимическое определение токсичных металлов в окружающей
среде и биологических материалах с помощью трехэлектродного плазмотрона // Гигиена и санитария. - 1982.
№ 11.-С. 57-59 (прототип).
Фиг. 1
Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа веществ в жидкой фазе и может
быть использовано для определения количества примесей металлов в объектах окружающей среды (вода,
почва, воздух, биологические материалы). Металлы в связи с их широким распространением в окружающей
среде представляют большую угрозу для человека, так как большинство из них относится к первому и второму классам опасности.
Известен способ контроля примесей металлов в жидких средах, вводимых в виде аэрозоля растворов совместно с плазмообразующим газом Аr в горелку, основанный на возбуждении спектров металлов безэлектродным ВЧиндукционным разрядом и определении концентрации элементов по
относительной интенсивности аналитических линий и фона [1]. Недостатком способа является его сложность,
большая потребляемая мощность (3-10 кВт), неоднородность факела и сильная зависимость интенсивностей
BY 2375 C1
линий от параметров разряда, что требует при каждом анализе знания пространственных распределений интенсивностей линий по высоте и радиусу факела и выбора линий внутреннего стандарта.
Известен также способ анализа газовых гелиевых смесей высокоточным тлеющим разрядом между конусообразным анодом и плоским катодом при атмосферном давлении в потоке гелия [2]. Разряд имеет контрагированный положительный столб и отрицательное свечение над поверхностью плоского катода (катодную область) в
форме светящегося диска, диаметр которого зависит от величины тока. В качестве источника возбуждения
спектров для анализа использовалась область отрицательного свечения. Недостатком способа является то, что
он может быть использован только для определения примесей газов в гелии.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ, описанный в [3] и состоящий в возбуждении вводимого аэрозоля металлов вместе с плазмообразующим газом Аr в плазменную струю
(положительный столб) дугового разряда между металлическим соплом и вольфрамовым катодом. Недостатком способа является большая потребляемая мощность (до 6 кВт), большой расход плазмообразующего газа Аr, наличие в
спектрах линий материалов электродов и непрерывного фона, снижающих чувствительность анализа, а также сильное
влияние растворителей и щелочных элементов на физические процессы и размер плазменной струи, приводящих к
изменению интенсивностей аналитических линий, что снижает точность анализа.
Задачей предложенного изобретения является расширение функциональных возможностей способа за счет измерения примесей металлов в жидких средах, основанный на возбуждении тлеющего разряда в гелии при атмосферном
давлении и регистрации спектральных линий этих примесей, для чего берут растворы, содержащие металлы, переводят их в аэрозольное состояние и совместно с гелием подают в межэлектродное пространство, причем соотношение
аэрозоля и гелия выбирают не более 1:1000 при расходе гелия 1÷5 л/мин, а напряжение на разрядном промежутке
анод-катод 325 ± 25 В.
Способ поясняется с помощью конструкции, приведенной на фиг. 1. В камеру 1 с кварцевыми окнами 2
по газопроводу 4 от баллона с гелием 3 через регулятор расхода газа 10 подают плазмообразующий газ - гелий. Для получения аэрозоля раствора металлов используют ультразвуковой распылитель 7, через камеру
которого проходит поток гелия. Полученная смесь аэрозоля и гелия через каналы 8, выполненные в анодном
узле, поступает в межэлектродное пространство и выходит через зазоры 9 в катоде.
В межэлектродном промежутке между конусообразным анодом 5 и плоским катодом 6 возбуждают тлеющий
разряд при атмосферном давлении. Для получения катодного пятна с диаметром 15-20 мм необходимо установление рабочего тока i = 1,5 ± 0,1 А напряжения на электродах 325 ± 25 В.
Указанные параметры разряда - расход анализируемого раствора, расход гелия, напряжение на электродах, ток
разряда - определяют устойчивое стационарное горение разряда и получены при изменении каждого из них в отдельности при фиксированных других параметрах. При напряжениях на электродах < 300 В разряд становится неустойчивым и гаснет, при напряжениях > 350 В возрастает разрядный ток и разряд может переходить в дуговой.
Величина тока 1,5 А является оптимальной, так как при меньших токах интенсивность аналитических линий
уменьшается, а с увеличением тока растет происходит разогрев катода и возрастание непрерывного фона в спектре. Установлен оптимум и по расходу плазмообразующего газа гелия: при расходах меньших 1 л/мин разряд неустойчив и гаснет, при расходах значительно больших 5 л/мин происходит сдувание разряда на край катода.
Увеличение расхода анализируемого раствора до 0,5 мл/мин, что соответствует соотношению объемов анализируемого раствора и гелия 1:1000 для расхода гелия 5 л/мин, приводит к переходу тлеющего разряда в дуговой, при
малых расходах падает чувствительность анализа.
Пример. Способ контроля примесей металлов в жидких средах основан на эмиссионно-спектральном
анализе. Для регистрации спектров используют монохроматор высокого разрешения и систему регистрации
с автоматической записью спектров и обработки информации на основе ПЭВМ. В качестве примера рассмотрим случай обнаружения кадмия в воде.
Раствор соли кадмия с концентрацией кадмия 50 мг/л с помощью ультразвукового распылителя вводят в камеру и
возбуждают тлеющий разряд в атмосфере смеси гелия с парами раствора при следующих параметрах: ток разряда
1,5 А, напряжение на разрядном промежутке 325 В, расход гелия 3 л/мин, расход анализируемого раствора
0,03 мл/мин, что соответствует соотношению 1:10000. Аналитической зоной возбуждения спектров служит отрицательное свечение разряда, спектр которого в заданном интервале длин волн регистрируется. В качестве интенсивностей на выбранных длинах волн используют превышение аналитического сигнала над шумом (фоном) для
дистиллированной воды, где концентрация примесей равна нулю. В качестве аналитической линии для кадмия была
выбрана линия 479,99 нм. При подаче в разрядную камеру аэрозоля дистиллированной воды на участке спектра 479,8480,2 нм наблюдается лишь фоновый сигнал (фиг. 2, штриховая кривая). Когда же в камеру подается аэрозоль раствора соли кадмия, то в спектре появляется аналитическая линия 479,99 нм (фиг. 2, сплошная кривая), которая и
свидетельствует о наличии кадмия в растворе.
Количественное определение концентрации металла в воде проводят методом сравнения интенсивности соответствующей аналитической линии элемента в исследуемом растворе с интенсивностью аналитической линии
в эталонном растворе, имеющих линейную зависимость интенсивности от концентрации примеси в растворе. В
качестве эталонных были использованы государственные стандартные образцы ионов металлов ГСО РМ. Дан2
BY 2375 C1
ным способом авторами были определены примеси тяжелых металлов Zn, Cd, Pb, Са, щелочных К, Na в водных
растворах их солей, при этом диапазон измеряемых концентраций металлов составлял от 1 до 10-5 %.
Использование предлагаемого способа для экспресс-анализа примесей металлов в жидких средах имеет
ряд достоинств.
1. В связи с отсутствием разрушения материала электродов в предлагаемом способе спектр источника содержит
только линии, принадлежащие плазмообразующему газу гелию, число которых невелико. Это существенно упрощает
машинный анализ по отождествлению спектров вводимых примесей металлов. Отсутствие разрушения электродов
приводит к улучшению воспроизводимости анализа, не требует их смены при проведении большого числа анализов,
что упрощает и удешевляет анализ.
2. Наличие малых концентраций заряженных частиц (< 1014 см-3) в гелиевой плазме обусловливает малую
интенсивность непрерывного спектра, которая в 104 раз меньше, чем в стандартных источниках света для спектрального анализа (дуга, искра, ВЧ-разряд). Это способствует повышению чувствительности анализа за счет
возрастания отношения сигнал/фон.
3. Источник света обладает постоянной в пространстве аналитической зоной возбуждения, что упрощает
проведение анализа.
4. Потребляемая мощность в рабочем режиме составляет 700 Вт, что на порядок меньше, чем в применяемых аналогичных устройствах.
Изобретение может быть использовано для экспресс-анализа примесей металлов при экологическом мониторинге окружающей среды, требующем проведения большого числа анализов и одновременного определения
нескольких элементов. Металлы содержатся в большинстве видов промышленных, энергетических и автотранспортных выбросов в атмосферу. Распространение их в объектах окружающей среды фиксирует источники
загрязнения и зоны их воздействия.
Фиг. 2
Cоставитель Л.С. Зайкова
Редактор В.Н. Позняк
Корректор Т.В. Бабанина
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
128 Кб
Теги
патент, by2375
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа