close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2476

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2476
(13)
C1
6
(51) C 01B 31/06,
(12)
C 01B 31/04
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА ОТ ГРАФИТА (ВАРИАНТЫ)
(21) Номер заявки: 950971
(22) 11.12.1995
(46) 30.12.1998
(71)
Заявители:
Научно-исследовательский
институт
физико-химических
проблем
Белгосуниверситета;
Институт
физики
твердого тела и полупроводников НАН
Беларуси (BY)
(72) Авторы: Булгак И.А., Альфер С.А., Маковецкая
Л.А., Шипило В.Б. (BY)
(73) Патентообладатели: Научно-исследовательский
институт
физико-химических
проблем
Белгосуниверситета;
Институт
физики
твердого тела и полупроводников НАН
Беларуси (BY)
(57)
1. Способ очистки алмаза от графита, включающий обработку алмазсодержащего продукта водным раствором соли металла и последующую термообработку в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся
тем, что в качестве соли металла используют азотнокислый или хлорнокислый калий или натрий, взятый в
количестве 2-10 % от массы алмазсодержащего продукта, а термообработку ведут при 300-700 °С.
2. Способ очистки алмаза от графита, включающий обработку алмазсодержащего продукта водным раствором
соли металла и последующую термообработку в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что перед
обработкой водным раствором соли алмазсодержащий продукт насыщают реагентом, переводящим графит при
нагревании в расширенное состояние, и нагревают, в качестве соли металла используют азотнокислый или хлорнокислый калий или натрий, взятый в количестве 2-10 % от массы алмазсодержащего продукта, а термообработку
ведут при 300-700 °С.
(56)
1.Патент Великобритании 1115649, МПК1 С 01b 31/06, 1968.
2.Патент ГДР 224575, МПК4 С 01В 31/06, 1985 (прототип).
Изобретение относится к производству и обработке алмазного сырья, а именно к технологии получения
алмаза, и может быть использовано в промышленности при производстве алмазов и изготовлении алмазного
инструмента.
Известен способ очистки искусственных алмазов от графита [1], включающий окисление графита до двуокиси
углерода путем пропускания кислорода или кислородсодержащих газов (воздуха) через нагретую до 350-550 °С
смесь алмазсодержащего продукта с ускоряющим процесс окисления катализатором - оксидом свинца. При этом
продолжительность процесса составляет 24-90 часов.
Недостатком известного способа очистки алмазов от графита является большая продолжительность процесса и использование токсичных соединений - оксидов свинца.
Известен также способ очистки алмазов от графита [2], включающий окисление графита в алмазсодержащем продукте, полученном в результате тепловой обработки продуктов синтеза искусственных алмазов в соляной либо азотной кислотах, вымывания кислоты и высушивания, до двуокиси углерода путем пропускания в
течение 8 часов кислорода или кислородсодержащих газов (воздуха) через нагретую максимально до 540 °С
смесь из алмазсодержащего продукта и ускоряющего процесс окисления в нем графита катализатора - разлагающихся при температурах менее 450 °С на СuO и Сu2О медных солей, например, уксуснокислой меди окисной. Указанная смесь получается следующим путем: приготовление водного раствора медных солей;
смешивание раствора с алмазсодержащим продуктом так, чтобы содержание СuO в смеси составило 0,5 мас.%
и высушивание на воздухе при комнатной температуре, либо при 100 °С.
BY 2476 C1
Однако, недостатком известного способа является сравнительно невысокая производительность процесса
очистки из-за неэффективного окисления графита в алмазсодержащем продукте и использование токсичных
соединений - солей меди.
Известный способ очистки по патенту [2] является наиболее близким техническим решением к заявляемому способу по технической сущности и достигаемому результату и выбран в качестве прототипа.
Общим существенным признаком прототипа и заявляемого изобретения является способ очистки алмаза
от графита, включающий окисление графита в алмазсодержащем продукте путем термообработки в кислородсодержащей среде смеси ускоряющего процесс окисления вещества и алмазсодержащего продукта.
Задачей настоящего изобретения является повышение производительности процесса и уменьшение его
токсичности за счет более эффективного выгорания графита.
В заявленном способе очистки алмаза от графита, включающем окисление графита в алмазосодержащем
продукте путем термообработки в кислородсодержащей среде смеси ускоряющего процесс горения вещества и
алмазсодержащего продукта, в отличие от прототипа, в качестве ускоряющего процесс горения соединения используют водный раствор азотно- или хлорнокислых солей щелочных металлов при следующем соотношении
компонентов, мас.%: алмазсодержащий продукт 90-98, водный раствор солей в пересчете на сухое вещество 210. Другое отличие состоит в том, что графит в алмазсодержащем продукте перед окислением переводят в терморасширенное состояние путем пропитки продукта 2-100 % от его веса веществами, переводящими при нагреве его в терморасширенное состояние, его термообработке при 300-700 °С.
Сущность изобретения заключается в следующем. При использовании водных растворов азотно- или
хлорнокислых солей щелочных металлов, происходит более эффективное окисление графита до окислов углерода, чем в случае использования солей меди, как в прототипе, т.к. при этом существенно сокращается
время выгорания графита с 8 до 0,5-4 часов. При температурах ниже 300 °С либо при содержании солей менее 2 % скорость сгорания графита заметно замедляется, а при температурах выше 700 °С либо содержании
соли более 10 %, наряду с эффективным окислением графита, происходит окисление и алмаза, что приводит
к его потерям. Кроме того, азотно- или хлорнокислые соли щелочных металлов, в отличие от солей меди,
являются значительно менее токсичными, сравнительно недорогими и доступными.
Дополнительный перед процессом окисления перевод графита в терморасширенное состояние при тех же температурах (300-700 °С), при которых идет процесс окисления графита, путем пропитки алмазсодержащего продукта 2100 % от веса графита определенными веществами, образующими с ним химические соединения, например, парами
брома или раствором натрия в тетрагидрофуране, приводит к увеличению площади поверхности графита и следовательно, к его большей химической активности, что дополнительно повышает скорость окисления графита и сокращает время очистки.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Исходные алмазсодержащие спеки после синтеза дробятся на куски не более 1 мм и обрабатываются горячей смесью азотной и соляной кислот до растворения металлов-катализаторов (Ni-Mn), содержащихся в
спеках. Осадок, представляющий собой алмазсодержащий продукт, главным образом смесь алмаза и неперекристаллизованного графита (до 70 %), промывается водой и высушивается. После этого, с целью перевода графита в
терморасширенный (ТРГ), высушенный осадок помещается в эксикатор, заполненный парами брома. После 20
минутной выдержки алмазсодержащего продукта в парах брома (бромирования), когда его масса возросла на 2%,
продукт помещается в разогретую до 400 °С печь, где графит превращается в ТРГ. После завершения процесса,
продукт, содержащий алмазы и ТРГ извлекается из печи; после остывания смачивается 15 % раствором азотнокислого калия (в пересчете на сухое вещество - 10 мас.%). Затем продукт снова помещается в разогретую до 400 °С
печь, в которой под действием кислородсодержащей среды (продуваемого воздуха) и азотнокислого калия происходит окисление (выгорание) ТРГ в течение 60 минут. Извлеченный из печи продукт представляет собой алмазный порошок.
Пример 2. Алмазсодержащий продукт, в отличие от примера 1, с целью перевода графита в ТРГ, обрабатывается раствором натрия в тетрагидрофуране, так, что происходит увеличение его массы на 100 %. После отделения избыточного раствора продукт помещается в печь, разогретую до 350 °С, где за 2-3 минуты происходит
превращение графита в ТРГ. Затем продукт смачивается 10 % раствором азотнокислого калия (в пересчете на
сухое вещество 5 мас.%), помещается в печь с температурой 350 °С, через которую продувается поток кислорода. После выдержки в течение 40 минут, извлекаемый продукт представляет собой порошок чистого алмаза.
Пример 3. Условия окисления графита такие же, как и в п.2, но алмазсодержащая смесь не подвергалась терморасширяющей обработке. В отличие от п.2 время окисления увеличено до 120 минут.
2
BY 2476 C1
Ниже в таблице приведены другие примеры практического осуществления способа очистки алмазных порошков от графита по известному и заявляемому способу.
Как видно из приведенных данных, использование заявляемого способа (пп. 5-7, 10-12, 15-17, 20-22, 24-26) существенно увеличивает производительность процесса за счет снижения времени окисления графита с 450-480 (пп. 2,3) до
30-220 минут по сравнению с прототипом. При запредельных соотношениях соли металла (пп. 4,8) веществ, переводящих графит в ТРГ (пп. 9,13), температур перевода графита в ТРГ (пп. 14-18) и температур окисления графита (пп.
19,23), либо увеличивается время сгорания графита (пп. 4,9,14,19), либо наблюдается заметное выгорание порошка
алмаза (пп.8, 13,18,23).
Использование терморасширенного графита позволяет снизить температуру эффективного окисления
графита с 540 (пп.2,3) до 350-500 °С (пп.5-7, 10-12, 15-17, 24) и дополнительно уменьшить время окисления
графита до 30 минут (пп. 10-12, 15-17, 24).
№№ Вид и содержание
п/п вещества (в пересчете на сухое вещество, мас.%)
4
5
6
7
8
9
Известный способ
5Cu(CH3COO)2
2Cu(CH3COO)2
Заявляемый способ
1,5 KNO3
2 KNO3
5 KNO3
10 KNO3
5,5 KNO3
5 NaNO3
10
5 NaNO3
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
5 NaNO3
5 NaNO3
5 NaNO3
3,5 KClO4
3,5 KClO4
3,5 KClO4
3,5 KClO4
3,5 KClO4
3,5 KNO3
3,5 KNO3
3,5 KNO3
3,5 KNO3
3,5 KNO3
2,5 KClO4
2,5 KClO4
2,5 KNO3
2
3
Вид и содержание веществ, переводящих
графит в ТРГ,
мас.%
10 брома
10 брома
10 брома
10 брома
10 брома
без обработки
2% раствор натрия в тетрагидрофуране
50 — | | —
100 — | | —
105 — | | —
5 брома
5 брома
5 брома
5 брома
5 брома
5 брома
Температура
окисления
графита, перевода графита в ТРГ
(°С)
Среда, окружающая
алмазсодержащий
продукт
Время, необ- Состояние алмазного
ходимое для порошка
удаления 97%
графита, мин
540
540
-
воздух
кислород
480
450
500
500
500
500
500
350
400
400
400
400
400
350
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
кислород
300
60
50
50
40
180
350
350
кислород
30
350
350
350
350
450
450
450
450
250
300
500
700
750
450
450
450
350
350
350
250
300
500
700
750
кислород
кислород
кислород
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
воздух
кислород
кислород
кислород
30
30
30
70
60
60
60
60
850
220
200
200
200
30
60
120
Cоставитель А.Ф. Фильченкова
Редактор Т.А. Лущаковская
Корректор Т.Н. Никитина
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
выгорание порошка
выгорание порошка
выгорание порошка
выгорание порошка
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
113 Кб
Теги
by2476, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа