close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2675

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2675
(13)
C1
6
(51) A 23L 1/0524,
(12)
C 08B 37/06
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
(21) Номер заявки: 950962
(22) 1995.12.04
(46) 1999.03.30
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА
(71) Заявитель: Могилевский
технологический
институт (BY)
(72) Авторы: Васькина В.А., Роганов Г.Н., Павлова Т.В.
(BY)
(73) Патентообладатель: Могилевский
технологический институт (BY)
(57)
Способ получение пектина, включающий приготовление купажной смеси из свекловичного жома и яблочных выжимок, добавление к ней фосфата целлюлозы, набухание смеси в водном растворе кислот, промывку купажной смеси водой, ее гидролиз при температуре 75-77 °С смесью, содержащей водные растворы
соляной и уксусной кислот и очищенную от сывороточных белков молочную сыворотку, отделение гидролизата, его охлаждение, доведение рН гидролизата до 2,2-2,4 и осаждение пектина этиловым спиртом с последующей его очисткой и сушкой, отличающийся тем, что в купажную смесь при ее приготовлении дополнительно добавляют цитрусовые корки при массовом соотношении свекловичного жома, яблочных выжимок и
цитрусовых корок 1,00:(1,67-3,00):(0,67-6,00), при этом для гидролиза используют смесь с массовым соотношением в пересчете на 100 % соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, 1,00:(0,22-4,20):(0,37-1,41), а после доведения рН гидролизата до 2,2-2,4 его дополнительно обрабатывают смесью лактата и ацетата натрия при их массовом соотношении 1,00:(0,11-1,27) до рН 2,8-3,0.
(56)
1. А.с. СССР 1675303, МПК С 08 В 37/06, 1991.
2. Патент RU 2010540, МПК А 23 L 1/0524, 1994 (прототип).
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству пектина из растительного
сырья, используемого в производстве продуктов питания и медицине.
Известен способ получения пектина, предусматривающий приготовление купажной смеси в водном растворе уксусной кислоты, промывку водой, гидролиз смесью, содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот, отделение гидролизата, его охлаждение и нейтрализацию, осаждение этиловым спиртом 96 %-ой
концентрации, его очистку и сушку.
Существенным недостатком данного способа является то, что в гидролизующей смеси кислот используют дорогостоящую и дефицитную лимонную кислоту, которая не всегда эффективно экранирует отрицательные заряды молекулы пектина, что приводит к ухудшению качества получаемого пектина по студнеобразующей способности, чистоте и выходу. Кроме того, в купажной смеси сырья доля свекловичного жома
составляет 10-30 %, что незначительно увеличивает выход конечного продукта - пектина.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ
получения пектина, включающий приготовление купажной смеси из свекловичного жома, яблочных выжимок и фосфата целлюлозы, набухание смеси в водном растворе кислот, промывку водой, гидролиз смесью,
содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот и очищенную от сывороточных белков молочную
сыворотку, при повышенной температуре, отделение гидролизата, его охлаждение и нейтрализацию, осаждение пектина этиловым спиртом с последующей его очисткой и сушкой [2].
Недостатком этого способа является то, что для гидролиза купажной смеси сырья используют гидролизующую смесь кислот, состоящую из соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в обработанной
молочной сыворотке, в соотношении, равном 1,00:(0,222-0,660):(0,374-0,943), которое не позволяет создать
BY 2675 C1
более эффективное экранирование молекул пектина на последующих стадиях его получения, это приводит к
тому, что на стадии нейтрализации пектинового гидролизата до рН 2,2-2,4, происходит связывание карбонатом натрия сильной кислоты - соляной, а на стадии введения лактата натрия образуется буферная емкость с
молочной кислотой, при этом уксусная кислота остается в растворе. Под действием уксусной кислоты и низкой рН среды в пектиновом гидролизате постепенно в процессе хранения происходит деградация пектина,
связанная с расщеплением молекулярной цепи по гликозидным связям и омыление эфирных групп. Это приводит к получению пектина низкого качества по студнеобразующей способности и чистоте. Использование в
купажной смеси сырья только свекловичного жома и яблочных выжимок не позволяет увеличить выход конечного продукта.
Таким образом, известные способы не позволяют создавать щадящие условия для молекул пектина на
всех стадиях его получения. Наличие в купажной смеси сырья только свекловичного жома и яблочных выжимок не позволяет увеличить выход конечного продукта. На решение этих задач, связанных с улучшением
качества получаемого пектина по студнеобразующей способности, чистоте и выходу конечного продукта и
направлено данное изобретение.
В предлагаемом способе получения пектина, включающем приготовление купажной смеси из свекловичного жома и яблочных выжимок, добавление к ней фосфата целлюлозы, набухание смеси в водном растворе
кислот, промывку купажной смеси водой, ее гидролизу при температуре 75- 77 °С смесью, содержащей водные растворы соляной и уксусной кислот и очищенную от сывороточных белков молочную сыворотку, отделение гидролизата, его охлаждение, доведение рН гидролизата до 2,2-2,4 и осаждение пектина этиловым
спиртом с последующей его очисткой и сушкой, отличием является то, что в купажную смесь при ее приготовлении дополнительно добавляют цитрусовые корки при массовом отношении свекловичного жома, яблочных выжимок и цитрусовых корок 1,00:(1,67-3,00):(0,67-6,00), при этом для гидролиза используют смесь
с массовым соотношением в пересчете на 100 % соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в
молочной сыворотке, 1,00:(0,22-4,20):(0,37-1,41), а после доведения рН гидролизата до 2,2-2,4 его дополнительно обрабатывают смесью лактата и ацетата натрия при их массовом соотношении 1,00:(0,11-1,27) до рН
2,8-3,0.
Промышленным сырьем для получения пектина являются яблочные выжимки и свекловичный жом. Использование цитрусового сырья (лимонные выжимки, апельсиновые и мандариновые отжимы) в купажной
смеси сырья позволит увеличить содержание пектина в сырье, и, как следствие, цвет, выход конечного продукта. Это обусловлено тем, что наибольшее содержание пектина в лимонных выжимках (30-35 %), в апельсиновых и мандариновых отжимах (25-30 %), свекловичном жоме (20-25 %), яблочных выжимках (5- 15 %).
Кроме того, качественные показатели цитрусового пектина соответствуют основным требованиям кондитерской и консервной промышленности, предъявляемые к студнеобразователям.
Увеличение студнеобразующей способности и выхода пектина наблюдается в купажной смеси, состоящей из свекловичного жома, яблочных выжимок и цитрусовых корок при их соотношении 1,00:(1,673,00):(0,67-6,00).
В случае, если на 1 часть свекловичного жома приходится больше 3 частей яблочных выжимок и больше
6 частей цитрусовых корок, то из такой купажной смеси получается пектин с высокой студнеобразующей
способностью, близкой к яблочному пектину, однако содержание пектина в купажной смеси увеличивается
на 30 %, т.е. выход конечного продукта увеличивается незначительно, что не обеспечивает снижения его себестоимости.
В случае, если на 1 часть свекловичного жома приходится меньше 1,67 частей яблочных выжимок и
меньше 0,67 частей цитрусовых корок, то в купажной смеси увеличивается содержание пектина на 77 %, однако уменьшается доля яблочных выжимок - источника высокометоксилированного пектина, а это снижает
качество получаемого пектина по студнеобразующей способности и чистоте.
Использование гидролизующей смеси кислот позволяет проводить избирательный гидролиз пектинсодержащего сырья, при котором разрываются связи между пектиновыми веществами, с одной стороны, и
целлюлозой и протеином - с другой стороны. В то же время деградация самих пектиновых молекул происходит незначительно. Это обусловлено тем, что в гидролизующей смеси кислот содержатся уксусная и молочная кислоты, которые являются слабокислыми, со степенью диссоциации соответственно 1,34 % и 3,7 %, что
меньше степени диссоциации галактуроновой кислоты (5- 6 %), которая является основой пектиновых веществ. Уксусная и молочная кислоты образуют в растворе большое количество недиссоциированных карбоксилов, которые подавляют диссоциацию галактуроновой кислоты, что обеспечивает экранирование этерифицированным и карбоксильным группам пектина.
Для гидролиза сырья используют смесь с массовым соотношением 1,00:(0,22-4,20):(0,37-1,41) в пересчете на
100 % соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке.
При содержании в гидролизующей смеси кислот на одну часть соляной кислоты - меньше 0,22 части уксусной кислоты и больше 1,41 части молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, происходит
снижение качества получаемого пектина по студнеобразующей способности и чистоте.
2
BY 2675 C1
При содержании в гидролизующей смеси кислот на одну часть соляной кислоты - больше 4,20 части уксусной кислоты и - меньше 0,37 части молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке, также происходит снижение качества пектина по студнеобразующей способности, при этом уменьшается выход пектина, что сказывается на его себестоимости.
Введение в нейтрализованный гидролизат лактата натрия и ацетата натрия при их соотношении 1,00:(0,11-1,27) и повышение рН среды гидролизата с 2,2-2,4 до 2,8-3,0 позволяет пектиновым молекулам находиться в буферном растворе при рН среды, равной термодинамической стабильности пектиновых молекул в
гелеобразном состоянии. Образование буферной среды для пектиновых молекул обусловлено тем, что введенные лактат натрия (натриевая соль молочной кислоты) и ацетат натрия (натриевая соль уксусной кислоты) являются слабыми основаниями, которые не только повышают рН среды гидролизата, но и совместно с
молочной и уксусной кислотой вызывают увеличение буферной емкости раствора.
Полученная буферная смесь обеспечивает пектиновому гидролизату способность сохранять постоянное
значение рН и быть мало чувствительной к разбавлению.
Соотношение лактата натрия и ацетата натрия для доведении пектинового гидролизата до рН 2,8-3,0
должно быть от 1,00:(0,11-1,27), при этом наблюдается получение пектина со студнеобразующей способностью - 92-95 кПа и выходом - 89-90 %.
В случае, если на 1 часть лактата натрия приходится меньше 0,11 частей ацетата натрия, то из полученного буферизованного гидролизата получается пектин с показателями качества на уровне, достигнутом по способу-прототипу (студнеобразующая способность 85 кПа, выход пектина - 84 %).
В случае, если на 1 часть лактата натрия приходится больше 1,27 частей ацетата натрия, то из полученного буферизованного гидролизата получается пектин с показателями качества на уровне, т.е. увеличение доли
ацетата натрия не оказывает улучшающего действия на качество получаемого пектина (студнеобразующая
способность 95 кПа, выход пектина - 90 %), при этом несколько увеличивается себестоимость конечного
продукта.
Способ осуществляют следующим образом. Свекловичный жом, яблочные выжимки и цитрусовые корки
смешивают при массовом отношении 1,00:(1,67-3,00):(0,67-6,00), добавляют фосфат целлюлозы в количестве 2-4 % к массе купажной смеси и заливают для набухания раствором уксусной кислоты с рН 4,0-4,5 при
гидромодуле 1:10. Полученную смесь перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение
1,0-1,5 ч. Затем ее фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор. Гидролиз проводят в течение 1,0-1,5 ч при температуре 75-77 °С водным раствором смеси кислот с массовым
соотношением в пересчете на 100 % соляной, уксусной и молочной кислоты, содержащейся в молочной сыворотке 1,00:(0,22-4,20):(0,37-1,41) с рН 0,6-0,8 и гидромодуле 1:10. После гидролиза отделяют гидролизат,
охлаждают его и нейтрализуют карбонатом натрия до рН 2,2-2,4, затем его дополнительно обрабатывают
смесью лактата и ацетата натрия при их массовом соотношении 1,00:(0,11-1,27) до рН 2,8-3,0. Затем осаждают пектин 96 %-ным этиловым спиртом с последующей его очисткой и сушкой.
Пример 1. В емкость загружают 30 кг свекловичного жома, 50 кг яблочных выжимок и 20 кг цитрусовых
корок (соотношение 1,00:1,67:0,67), добавляют 4 кг фосфата целлюлозы (4 % к массе купажной смеси сырья)
и заливают 1000 л раствора уксусной кислоты с рН 4,5 (гидромодуль 1:10). Полученную смесь перемешивают и выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,5 ч. Затем ее фильтруют,
набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор. Гидролиз проводят при рН 0,8 и
гидромодуле 1:10 в течение 1,5 ч при температуре 75 °С водным раствором смеси кислот. Для приготовления 100 кг смеси кислот в емкость загружают 15 кг 10 %-ной соляной кислоты, 63 кг 10 %-ной уксусной, 20
кг молочной сыворотки, очищенной от сывороточных белков, с кислотностью 310 °Т и 2 кг воды. При этом
массовое соотношение кислот в смеси в пересчете на 100 %-ную соляную, уксусную и молочную кислоты, содержащиеся в молочной сыворотке, составляет 1,00:4,20:0,37. После гидролиза отделяют гидролизат, охлаждают
его и нейтрализуют карбонатом натрия до рН 2,4, затем его обрабатывают смесью лактата и ацетата натрия при
соотношении 1,00:1,27 до рН 3,0. Затем осаждают пектин 96 %-ным этиловым спиртом с последующей очисткой и
сушкой.
Пример 2. В емкость загружают 20 кг свекловичного жома, 40 кг яблочных выжимок и 40 кг цитрусовых
корок (соотношение 1:2:2), добавляют 3 кг фосфата целлюлозы (3 % к массе купажной смеси сырья) и заливают 1000 л раствора уксусной кислоты с рН 4,2 (гидромодуль 1:10). Полученную смесь перемешивают и
выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,25 ч. Затем ее фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор. Гидролиз проводят при рН 0,7 и гидромодуле 1:10 в течение 1,25 ч при температуре 76 °С водным раствором смеси кислот. Для приготовления
100 кг смеси кислот в емкость загружают 15,5 кг 10 %-ной соляной кислоты, 34,2 кг 10 %-ной уксусной, 49,3
кг молочной сыворотки, очищенной от сывороточных белков, с кислотностью 310 °Т и 1 кг воды. При этом
массовое соотношение кислот в смеси в пересчете на 100 %-ную соляную, уксусную и молочную кислоты, содержащиеся в молочной сыворотке, составляет 1,00:2,21:0,89. После гидролиза отделяют гидролизат, охлаждают
его и нейтрализуют карбонатом натрия до рН 2,3, затем его обрабатывают смесью лактата и ацетата натрия при
3
BY 2675 C1
соотношении 1,00:0,69 до рН 3,0. Затем осаждают пектин 96 %-ным этиловым спиртом с последующей очисткой и
сушкой.
Пример 3. В емкость загружают 10 кг свекловичного жома, 30 кг яблочных выжимок и 60 кг цитрусовых
корок (соотношение 1:3:6), добавляют 2 кг фосфата целлюлозы (2 % к массе купажной смеси сырья) и заливают 1000 л раствора уксусной кислоты с рН 4,0 (гидромодуль 1:10). Полученную смесь перемешивают и
выдерживают для набухания сырья при комнатной температуре в течение 1,0 ч. Затем ее фильтруют, набухшее сырье дважды промывают водой и загружают в гидролизатор. Гидролиз проводят при рН 0,6 и гидромодуле 1:10 в течение 1,0 ч при температуре 77 °С водным раствором смеси кислот. Для приготовления 100
кг смеси кислот в емкость загружают 16 кг 10 %-ной соляной кислоты, 3,5 кг 10 %-ной уксусной, 80,5 кг молочной сыворотки, очищенной от сывороточных белков, с кислотностью 310 °Т. При этом массовое соотношение кислот в смеси в пересчете на 100 %-ную соляную, уксусную и молочную кислоты, содержащиеся в
молочной сыворотке, составляет 1,00:0,22:1,41. После гидролиза отделяют гидролизат, охлаждают его и
нейтрализуют карбонатом натрия до рН 2,2, затем его обрабатывают смесью лактата и ацетата натрия при
соотношении 1,00:0,11 до рН 2,8. Затем осаждают пектин 96 %-ным этиловым спиртом с последующей очисткой и сушкой.
Качественные характеристики полученных пектинов в сравнении с характеристиками пектина, полученного по способу-прототипу, приведены в таблице.
Сравнительные качественные характеристики пектиновых препаратов
Вид пектина
1. Яблочносвекловичный (по известному способу)
2. Яблочно-свекловично-цитрусовый
(по предлагаемому
способу)
Качественные показатели пектина
Студнеобразующая
способность пектина, %
Чистота
пектина
82-85
82,5-83,0
6,51-12,30
8,90-10,20
0,11-0,15
6,95-7,57
70,12-71,20
86-95
85-90
2,16-2,75
4,98-5,67
0,09-0,15
5,07-5,82
72,41-75,32
содержание
содержание эте- степень месодержание содержание
свободных
рифицирован- токсилирометоксилиро- ацетильных
карбоксильных карбоксиль- ванности
ванных гр., %
гр., %
ных гр., %
ных гр., %
пектина, %
Из данных таблицы видно, что отличительной особенностью пектина, полученного по предлагаемому
способу, являются более высокие показатели качества по студнеобразующей способности и чистоте. Полученный пектин содержит меньшее количество свободных карбоксильных групп и ацетильных групп при более высокой степени его этерификации и является очищенным от органических и неорганических примесей.
Кроме того, использование купажной смеси, в которой содержатся цитрусовые корки, позволяет увеличить
содержание пектина в смеси на 30-77 % по сравнению с купажной смесью, состоящей из яблочных выжимок
и свекловичного жома по способу-прототипу.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
136 Кб
Теги
by2675, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа