close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2723

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2723
(13)
C1
6
(51) A 61K 31/175,
(12)
A 61K 31/685,
A 61K 35/30
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХОЛЕСТЕРИНА
(21) Номер заявки: 950090
(22) 1995.02.22
(46) 1999.03.30
(71) Заявитель: Отдел проблем ресурсосбережения
АНБ (BY)
(72) Авторы: Ивченко Е.И., Свириденок А.И.,
Лаврушко В.И., Турунцев Г.В., Абрамов В.Е., Купчинов Б.И. (BY)
(73) Патентообладатель: Отдел
проблем
ресурсосбережения АНБ (BY)
BY 2723 C1
(57)
Способ получения холестерина из животного сырья, включающий измельчение сырья, экстракцию холестерина и его очистку, отличающийся тем, что перед экстракцией предварительно проводят извлечение содержащихся в сырье жирных кислот этанолом при температуре от 1 до 4°С, а экстракцию холестерина
осуществляют CO2 в жидком состоянии при повышенном давлении и равновесной температуре с последующей промывкой полученного продукта на фильтре этанолом с температурой от 1 до 14°С.
BY 2723 C1
(56)
1. Химический состав пищевых продуктов. Справочник. – М.% Пищевая промышленность, 1983. – С.
117.
2. Кейтс М. Техника липидологии. - М.: Мир, 1975. – С. 322.
3. ТУ ОКП 935824 01-88.
4. А.с. СССР 644798 МКИ СО7 J 1/00, А61К 31/575, 1979 (прототип).
5. Бартон Д., Олис Д. Общая органическая химия. Т. 4. – М.: Химия, 1978. – С. 722.
Способ получения холестерина из животного сырья, включающий измельчение сырья, экстракцию холестерина и его очистку, отличающийся тем, что предварительно проводится извлечение содержащихся в сырье жирных кислот этанолом при низких температурах, а экстракция холестерина осуществляется с
использованием в качестве экстрагента СО2 в жидком состоянии при повышенном давлении и равновесной
температуре, с последующей промывкой готового продукта на фильтре охлажденным этанолом.
Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности, к методам получения холестерина.
Холестерин является исходным продуктом для получения витаминов группы Д3, лекарственных и диагностических медицинских препаратов. Жидкокристаллические эфиры холестерина используются в косметических
препаратах, для эмульсификации водонерастворимых медикаментов, в электронике, а также в качестве экологически чистых антифрикционных присадок к маслам.
Известные в настоящее время, применяемые в промышленности варианты получения холестерина основаны на извлечении холестерина из животного сырья. В качестве животного сырья для получения холестерина наиболее часто используется спинной мозг, в котором содержится до 3,5 % холестерина от веса сырого
сырья, или головной мозг сельскохозяйственных животных, содержащий около 2 % холестерина, 7-8 % жирных кислот, 11-13 % белка, и 80-77 % воды [1].
Способ получения холестерина [2] из спинного мозга сельскохозяйственных животных включает стадии
измельчения сырья, экстракцию липидов (жиров) ацетоном, упаривание ацетона, растворение липидов в этаноле и гидролиз серной кислотой, концентрирование этанола и выделение холестерина-сырца с последующей очисткой его кристаллизацией из ацетона. Осуществление данного способа связано с образованием
неутилизируемых отходов - кислого гидролизата в количестве 5 кг на 1 кг целевого продукта, высокой энергоемкостью и сравнительно низким выходом холестерина - 90 % от общего содержания холестерина в сырье.
Способ получения холестерина, разработанный НТК "Институт монокристаллов", позволяет повысить
степень извлечения холестерина 98 %-ной чистоты до 95 % от общего содержания в сырье [3]. Данный способ основан на экстракции горячим ацетоном липидных производных холестерина из высушенного спинного
или головного мозга сельскохозяйственных животных, гидролизе липидных производных на твердом ноcителе (AL2O3), концентрирование раствора, выделение кристаллического холестерина и его очистку перекристаллизацией из этанола.
Образующийся по данному варианту твердый отход, мелкодисперсный порошок AL2O3 содержит липоцеребрин [3], ценное исходное для получения лекарственных препаратов. Необходимость регенерации
больших количеств растворителя и сушки сырого мозга, содержащего около 70 % воды, делает данный способ энергоемким, что ограничивает практическую реализацию метода.
Токсичность ацетона и образование твердого отхода (дорогостоящего AL2O3) в количестве 1 кг отхода на 1 кг
целевого продукта не позволяет отнести данное производство к экологически чистым.
Наиболее близким к предлагаемому по сути и техническому уровню является способ получения холестерина [4], предусматривающий измельчение головного мозга млекопитающих, экстракцию липидов из сырого измельченного мозга ацетоном и выделение холестерина перекристаллизацией из этанола. Сырьем для
данного способа служит головной мозг тюленя - нереализуемый отход промыслов. Экстракцию липидов из
сырого измельченного мозга проводят 4-5-кратным избытком ацетона при температуре 20-25 °С, повторяя
операцию 4-5 раз. Экстракт упаривают в вакууме, холестерин-сырец извлекают реэкстракцией ацетоном и
очищают двухкратной перекристаллизацией из этанола. Выход холестерина с чистотой н.м. 98,5 % составляет 85-90 % от содержащегося холестерина в мозге.
Недостатки прототипа связаны с использованием в производственном процессе ацетона. Низкая селективность ацетона, как экстрагента холестерина, требует применения 4-5 кратного избытка экстрагента и четырехкратного экстрагирования, проведения двухкратной очистки холестерина перекристаллизацией из этанола, что
приводит к повышению энергоемкости производственного процесса в связи с необходимостью регенерации больших количеств растворителя. Токсичность ацетона не позволяет использовать белковый остаток, остающийся
после извлечения холестерина, и липидную фракцию, так как ацетон взаимодействует с аминофосфатидами
с образованием иминов [5].
2
BY 2723 C1
Заявляемое изобретение направлено на решение следующих задач: повышение селективности процесса
экстракции холестерина, повышение выхода холестерина и его чистоты, повышение экологической чистоты
производства холестерина, повышение степени полезного использования сырья, снижение энергоемкости
процесса и себестоимости холестерина.
Поставленные задачи решаются тем, что предварительно извлекают содержащиеся в сырье жирные кислоты этанолом при температуре от 1 до 4 °С, экстракцию холестерина осуществляют СО2 в жидком состоянии при повышенном давлении и равновесной температуре, а окончательную очистку холестерина проводят
промывкой полученного продукта на фильтре этанолом с температурой от 1 до 14 °С.
Предварительное обезжиривание сырья этанолом производится согласно предлагаемому способу при
температуре от 1 до 4 °С. Нижний предел температуры (+1 °С) обусловлен температурой замерзания воды,
при температуре выше верхнего предела (+4 ° С) растворимость холестерина в тройной смеси: вода - этанол
- жирные кислоты достигает 0,02 %, что, с учетом больших объемов жидкой фазы, может привести к потерям значительного количества целевого продукта и снижению выхода. Высокая селективность этанола по
отношению к жирным кислотам при указанных температурных условиях позволяет уменьшить необходимое
число циклов экстракции с 4 (прототип) до 1 (предлагаемый способ), и отношение растворитель : сырье с 4-5
(прототип) до 3, благодаря чему уменьшается энергоемкость производственного процесса.
Образующийся на стадии обезжиривания этанольный экстракт содержит воду, этанол, сумму жирных кислот от С12 до С20, из них 31,2 % насыщенных, 33,3 % мононенасыщенных и 35,5 % полиненасыщенных
жирных кислот. Из этанольного экстракта извлекают после отгонки этанола жирнокислотную фракцию.
Использование в качестве экстрагента холестерина сжиженного СО2 позволяет повысить чистоту холестерина до 99,5 % и выход до 99,98 %, а также облегчает окончательную очистку холестерина, которую проводят при необходимости промывкой холестерина-сырца на фильтре этанолом при температуре от 1 до 14
°С. Температурный режим на стадии промывки холестерина обусловлен следующими объективными факторами: при температуре ниже 1 °С растворимость насыщенных жирных кислот снижается, что может привести к снижению чистоты готового продукта, при температуре выше 14 °С растворимость холестерина в
этаноле повышается, что может привести к усложнению процесса регенерации промывного этанола.
Меньшая токсичность этанола, используемого в предлагаемом способе взамен ацетона, замкнутый цикл
по СО2 позволяют решить задачи повышения экологической чистоты производства и повышения степени
полезного использования сырья: на стадии обезжиривания дополнительно извлекается жирнокислотная
фракция в количестве до 4 кг на 1 кг целевого продукта, а на стадии экстракции холестерина, в связи с
инертностью СО2, около 15 кг белкового остатка на 1 кг готового продукта.
В отличие от наиболее близкого аналога применяется предварительное обезжиривание сырья при низких
температурах +(1-4) °С, в качестве экстрагента используется этанол на стадии обезжиривания и СО2 - на стадии экстракции холестерина, а окончательная очистка холестерина проводится промывкой холестерина-сырца
на фильтре этанолом с температурой + (1-14) °С без перекристаллизации.
Для получения холестерина с чистотой 99-99,5 % вследствие применения предварительного обезжиривания и использования в качестве экстрагента холестерина сжиженного СО2, не требуется проведения дополнительной очистки - перекристаллизации из этанола или ацетона, что также значительно снижет удельный
расход энергии за счет снижения объема регенерируемого растворителя и использования для регенерации
СО2 в качестве теплоносителя теплой воды с температурой 40-45 °С.
Мягкие температурные условия проведения технологического процесса позволяют избежать окисления
термолабильных липидов.
Таким образом, в результате осуществления предлагаемого изобретения достигаются следующие технические результаты: повышается селективность процесса экстракции холестерина, чистота готового продукта
и выход холестерина, значительно повышается экологическая чистота производства, снижается энергоемкость производства, снижается себестоимость холестерина, повышается степень полезного использования
сырья.
Технико-экономические показатели предлагаемого способа получения холестерина в сопоставлении с
прототипом приведены в таблице 1.
3
BY 2723 C1
Сравнительные технико-экономические показатели производства холестерина
с использованием разных технологических вариантов.
Технико-экономические показатели
1. Степень извлечения холестерина, %
2. Чистота холестерина
3. Энергозатраты на регенерацию растворителей
кДж/кг холестерина
4. Экология:
ПДК вредных веществ мг/м3
5. Степень полезного использования сырья, % от
общего веса сырья
Прототип
Предлагаемый способ
85-90
98,9
99,98
99-99,5
1,88∗105
0,39∗105
ацетон, 200
этанол, 1000
2
22,6
Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что применение предлагаемого способа получения холестерина позволяет повысить выход холестерина до 99,98 % от общего содержания холестерина в
сырье, при значительном снижении энергозатрат.
Установка для получения холестерина предлагаемым способом включает:
реактор, в котором производится экстракция липидных производных этанолом при пониженной температуре и СО2 - экстракция холестерина;
конденсатор СО2, в котором происходит конденсация отделившегося СО2;
накопитель, предназначенный для сбора сконденсировавшегося в конденсаторе СО2, и обеспечивающий
равномерность подачи СО2 в реактор;
конденсатор, предназначенный для конденсации паров этанола;
сборник промывного этанола;
испаритель роторно-пленочный для разделения этанольного экстракта на этанол и водно-жировую фракцию;
насос для подачи промывного этанола в сборник.
фильтр для отделения кристаллического холестерина;
сборник этанола, предназначенный для хранения чистого и регенерированного этанола.
Принципиальная технологическая схема приведена на фигуре.
Описание технологической схемы.
Извлечение холестерина проводится в два цикла: первый - обезжиривание при низких температурах; второй - экстракция холестерина.
Измельченный головной мозг поступает в реактор 1, который заполняется этанолом из сборника 2 при
соотношении сырье : этанол 1:3.
Смесь выдерживают в течение 24 часов при температуре 1-4 °С, после чего раствор этанольный экстракт
подается к роторно-пленочному испарителю 3, а белковый остаток в реакторе 1 промывается холодным чистым этанолом с той же температурой (1-4 °С).
Этанольный экстракт после обезжиривания из реактора подается в роторно-пленочный испаритель 3, где
при температуре 30 °С и остаточном давлении 15 мм рт.ст. происходит испарение этанола. Пары этанола конденсируются в конденсаторе 4, после чего этанол регенерированный собирается в сборнике 2 и используется
для следующего цикла обезжиривания. Водно-жировая фракция из испарителя 2 поступает на дальнейшую
переработку.
СО2 из накопителя 5 с давлением от 15 до 60 ати, самотеком подается в нижнюю часть реактораэкстрактора 1, заполненного обезжиренным и обезвоженным гомогенатом мозга, экстракт выходит из верхней части реактора и поступает в испаритель 6, где при повышенной температуре испаряется, и газообразный СО2 поступает в межтрубное пространство конденсатора 7, охлаждаемого подачей в трубное
пространство воды.
Сконденсировавшийся СО2 самотеком сливается в накопитель 5, после чего вновь поступает в реакторэкстрактор 1. Циркуляция СО2 производится в течение заданного времени, в зависимости от количества загруженного сырья и условий проведения процесса экстракции. После окончания процесса экстракции в испаритель 6 из сборника 2 подается этанол, суспензия холестерина сливается из испарителя на фильтр 8, где
холестерин-сырец отфильтровывается. Окончательная очистка холестерина осуществляется промывкой холестерина-сырца на фильтре свежим охлажденным этанолом. При этом температура промывного этанола
выбирается в интервале 1-14 °С, в зависимости от чистоты холестерина-сырца и характера содержащихся в
нем примесей.
Сушка холестерина проводится газообразным СО2 с температурой 40 °С на фильтре.
4
BY 2723 C1
Фильтрат и промывной этанол после фильтра 8 поступают в сборник промывного этанола 9, откуда насосом 10 подаются в сборник 2, смешиваются с чистым этанолом и используются для следующего цикла обезжиривания сырья.
Пример.
102 кг свежего мозга гомогенизировали при помощи мясоизмельчительной машины, загружали гомогенат на фильтрующие сетки реактора 1, имеющего объем 0,6 м3, в реактор 1 из сборника 2, дозировали 204
литра этанола с температурой 1 - 4 °С, выдерживали с циркуляцией этанола через слой гомогената в течение
24 часов, после чего этанол поступал самотеком в роторный испаритель 3, остаток на фильтре промывался
свежей порцией этанола с температурой 1-4 °С, фильтрат также поступал в испаритель, после чего этанол
отгонялся при давлении 2 кПа и температуре 30 °С. Водно-жировая фракция, содержащая жирные кислоты,
в количестве 76,92 кг, подается на дальнейшую переработку.
После промывки этанолом обезжиренного гомогената, в реактор 1 снизу вверх из накопителя 5 подается
сжиженный СО2 под давлением от 15 до 60 ати. СО2, проходящий через слой гомогената сырья в реакторе,
растворяет холестерин и поступает в испаритель 6, где при повышенной температуре происходит отделение
газообразного СО2 от экстракта, СО2-газ поступает в конденсатор 7, конденсируется и через накопитель 5
вновь подается в реактор 1. Циркуляцию СО2 при температуре в испарителе 30-35 °С и в конденсаторе 15-20
°С проводили в течение 50 часов. Полученный холестерин-сырец содержал в качестве примесей 4,03 % жирной кислоты (С 18:0), поэтому промывку на фильтре проводили этанолом с температурой 10-14 °С. Выход
холестерина составил 2,05 кг с содержанием основного вещества 99,5 %, или 2,039 кг, что соответствует выходу 99,98 %.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
143 Кб
Теги
by2723, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа