close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY2855

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 2855
(13)
C1
6
(51) C 07C 69/76,
(12)
C 07C 69/82,
C 08K 5/10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТХОДА ПРОИЗВОДСТВА
ДИМЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА
(72) Авторы: Каленников Е.А., Русинов В.И.,
Шелемова И.В., Чернышева Т.В., Залога
М.И., Грицев А.М., Михальчук Н.С.,
Скрипник Н.В. (BY)
(73) Патентообладатели: Каленников
Евгений
Андреевич, Русинов Валерий Игоревич,
Шелемова Ирина Викторовна, Чернышева
Тамара
Владимировна,
Залога
Михаил
Иванович, Грицев Александр Михайлович,
Михальчук Николай Семенович, Скрипник
Николай Владимирович (BY)
(21) Номер заявки: 2503
(22) 1994.10.26
(46) 1999.06.30
(71) Заявители: Каленников Е.А., Русинов В.И.,
Шелемова И.В., Чернышева Т.В., Залога
М.И., Грицев А.М., Михальчук Н.С.,
Скрипник Н.В. (BY)
(57)
Способ переработки отхода производства диметилтерефталата путем взаимодействия с этиленгликолем при
нагревании, отличающийся тем, что в качестве отхода производства используют кубовый остаток стадии метанолиза, переработку ведут в среде инертного газа, взаимодействие с этиленгликолем осуществляют в две стадии при соотношении кубовый остаток : этиленгликоль, равном 1 : 0,06 - 0,1, при этом первую стадию проводят
при 180 -190 °С до образования продукта с температурой размягчения 55 - 60 °С, а вторую при 240 - 260 °С с
образованием целевого продукта с температурой размягчения 70 - 100 °С и кислотным числом 7 - 15.
(56)
1. Патент США 3647759, НПК 260-75R, 1972.
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к химической технологии получения
пластификаторов эластомеров для резин шинного назначения.
Известен способ переработки отхода производства диметилтерефталата, образующегося после дистилляции этерифицированного оксидата путем взаимодействия с этиленгликолем при нагревании [1].
Однако данный способ не позволяет получать конечный продукт со стабильным химическим составом и
стабильными физико-химическими характеристиками.
Задачей настоящего изобретения является получение продукта со стабильным составом и физикохимическими характеристиками, обеспечивающего при использовании его в качестве пластификатора повышение твердости, клейкости и когезионной прочности резиновых смесей, увеличение адгезии резин с латунированной проволокой.
Для решения поставленной задачи в настоящем способе переработки отхода производства диметилтерефталата путем взаимодействия с этиленгликолем при нагревании в качестве отхода производства используют кубовый остаток стадии метанолиза, переработку ведут в атмосфере инертного газа, взаимодействие с
этиленгликолем осуществляют в две стадии при соотношении кубовый остаток : этиленгликоль, равном 1 :
0,06 - 0,1, при этом первую стадию проводят при 180 - 190 °С до образования продукта с температурой размягчения 55 - 60 °С, а вторую при 240 - 260 °С с образованием целевого продукта с температурой размягчения 70 - 100 °С и кислотным числом 7 - 15 мг КОН на 1г продукта.
В предлагаемом способе используется остаток дистилляции этерифицированного оксидата после метано1
BY 2855 C1
лиза, в составе которого в отличие от известного способа, существенно изменено соотношение метиловых и
бензиловых эфиров дифенилдикарбоновых и дифенилтрикарбоновых кислот в сторону снижения содержания бензиловых эфиров. Кубовый остаток, образующийся после метанолиза, представляет собой смесь легколетучих (2 - 4 %) и высококипящих (96 - 98 %) метиловых и бензиловых эфиров дифенилдикарбоновых и
дифенилтрикарбоновых кислот и имеет следующие физико-химические характеристики:
температура размягчения - 30 - 40 °С;
кислотное число
- 18 - 25 мг КОН на 1г продукта;
элементный состав : С (61 - 62 %); Н (5,0 - 5,5 %);
не растворим в спирте, н-гексане, уайт-спирите, четыреххлористом углероде;
хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, толуоле, бензоле, этилацетате.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1 (синтез ведут в атмосфере инертного газа).
В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, ловушкой Дина-Старка
и обратным холодильником, помещают 500 г кубового остатка. Содержимое колбы нагревают и при температуре 100 °C добавляют 27 мл этиленгликоля (ЭГ). Затем температуру повышают до 180 °С. При этой
температуре наблюдают начало выделения метанола. Реакционную массу перемешивают при температуре
180 °С до образования продукта с температурой размягчения 55 °С. Затем температуру повышают до 240 °С
и реакционную массу перемешивают при заданной температуре до образования продукта с температурой
размягчения 70 °С и кислотным числом 7 мг КОН на 1 г продукта. При этой температуре заканчивается выделение метанола.
Остальные примеры, выполненные с изменением параметров условий синтеза, сведены в табл. 1.
Продукт, получаемый по заявляемому способу, представляет собой твердое хрупкое вещество, окрашенное в коричневый цвет, поддающееся механическому измельчению и грануляции и имеет следующие физико-химические характеристики:
температура размягчения - 70 - 100 °С;
кислотное число
- 7 - 15 мг KOH/1 г продукта;
элементный состав: С (69 - 72 %); Н (5 - 6 %);
хорошо растворим в хлороформе, бензоле, ацетоне, толуоле;
не растворим в н-гексане, четыреххлористом углероде, спирте.
Результаты испытаний продукта, синтезированного по предполагаемому способу показали, что его можно использовать в качестве пластификатора эластомеров. Продукт, по сравнению с известным пластификатором стирол-инденовой смолой (СИС), не ухудшает физико-механические характеристики резин шинного
назначения. Опытные испытания показали также, что использование пластификатора в резиновых смесях
способствует увеличению твердости, их когезионной прочности и существенно повышает адгезию с латунированной проволокой (табл. 2, 3).
Таким образом, в предлагаемом способе предлагается отход производства диметилтерефталата перерабатывать в химическую продукцию важного народно-хозяйственого назначения.
2
BY 2855 C1
Таблица 1
Примеры, поясняющие способ переработки кубового остатка
Пример
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Температура
введения ЭГ,
°С
100
100
110
120
130
130
130
130
130
130
Кол-во ЭГ,
вводимого в
синтез, мл
27
29
29
29
30
33
35
40
40
47
Условия синтеза
Выдержка реакционной
смеси при температуре, °С
180
180
180
180
180
185
185
190
190
190
Тразм. после выдержки реакционной смеси
при
Т = 180 - 190°С
55
57
57
57
60
60
60
60
60
60
Конечная
температура
синтеза, °С
240
240
240
240
240
240
250
250
255
260
3
Характеристика продукта, получаемого по способу
Температура
Элементный состав, %
Кислотное
размягчения,
число, мг
КОН на 1 г
°С
С
Н
продукта
7,0
8,0
7,0
8,0
10,0
9,0
12,0
13,0
14,0
15,0
70
70
70
71
75
72
80
83
90
100
69,3
69,5
70,1
71,0
72,0
71,3
70,8
70,4
70,3
71,6
5,0
5,1
5,3
5,8
5,4
6,0
5,2
5,7
5,9
5,3
BY 2855 C1
Таблица 2
Физико-механические характеристики резиновых смесей шинного назначения
Наименование показателей
протекторная
42БЕЛ191
Условная прочность при 300 % удлинения,
МПа:
продукт переработки кубового остатка
СИС
Условная прочность при растяжении, МПа:
продукт переработки кубового остатка
СИС
Твердость по Шору, н.у./100 °С, усл. ед.:
продукт переработки кубового остатка
СИС
Резиновые смеси
брекерная
22БЕЛ1162
камерная
52БЕЛ700
9,4
9,5
9,5
9,3
4,5
3,8
19,4
18,5
21,0
21,0
16,2
15,5
65/61
63/57
62/55
60/58
51/50
51/48
Таблица 3
Прочность связи изоляционной резиновой смеси с
латунированной проволокой по Н-методу (в Ньютонах)
Температура, °С
Состав резины
(массовые доли)
Серийная
3,0 СИС
8,0 спецбитум
Опытная
11,0 продукт переработки
кубового остатка
23
100
388
347
450
439
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
4
BY 2855 C1
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
115 Кб
Теги
патент, by2855
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа