close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY3480

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 3480
(13)
C1
(51)
(12)
6
B 01D 53/04,
B 01J 20/08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗОВ ОТ КИСЛОРОДА И ВЛАГИ
(21) Номер заявки: 960262
(22) 1996.05.28
(46) 2000.09.30
(71) Заявитель: Минский
научно-исследовательский
институт радиоматериалов (BY)
(72) Авторы: Ананьин В.Н., Беляев В.В. (BY), Хрубан
Анджей (PL)
(73) Патентообладатель: Минский
научно-исследовательский институт радиоматериалов (BY)
(57)
1. Способ очистки газов от кислорода и влаги путем поглощения их при комнатной температуре металлическим кальцием, отличающийся тем, что используют металлический кальций, нанесенный на гранулированный оксид алюминия при их соотношении, мас. %:
металлический кальций
30-50
гранулированный оксид алюминия
50-70.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют гранулированный оксид алюминия, активированный при 550-650 °С, с размером гранул 2-3 мм и удельной поверхностью 200 м2/г.
BY 3480 C1
(56)
1. SU 915912 А, МПК3 B01D 53/02, 1982.
2. SU 462376 A, МПК3 B01D 53/04, 1982.
3. Головко Г.А. Криогенное производство инертных газов. - Л.: Машиностроение, 1982. - С. 168-170
(прототип).
Изобретение относится к области глубокой очистки газов и может быть использовано в производстве изделий электронной техники.
Известен способ очистки газов от влаги путем поглощения их в диапазоне температур от 18 до 400 °С соединением щелочного металла [1]. В указанном способе по авторскому свидетельству № 915912 (аналог) поглотитель примесей готовят путем пропитки носителя (графит, цеолит, асбест) расплавом щелочного металла (калия, натрия) при температурах 150-300 °С, а процесс очистки газов от кислорода и влаги проводят при
температурах от 18 до 400 °С.
Недостатками указанного способа являются высокое остаточное содержание в очищенных газах кислорода и влаги (8-20⋅10-6 об. %) и наличие примесей паров щелочных металлов (10-1-10-3 мм рт. ст.) при рабочих температурах.
Известен способ очистки инертных газов от кислорода и влаги закисью марганца, нанесенной на оксид
алюминия [2]. Способ реализуется путем пропитки гранулированного алюминия марки А 100 водным раствором нитрата марганца, сушкой и прокаливанием материала для разложения нитрата марганца. Активация
полученного поглотителя достигается путем восстановления марганца водородом при температуре 400450 °С.
Недостатком известного способа является то, что хотя кислород из очищенного газа связывается химически с закисью марганца, то вода с закисью марганца не реагирует, а адсорбируется носителем - оксидом
алюминия. Вследствие отсутствия химического связывания воды эффективность такой системы по очистке
газов от воды невысока.
BY 3480 C1
Известен способ очистки инертных газов путем пропускания их через кальциевую стружку, нагретую до
680-700 °С (прототип) [3]. При реализации этого способа используют стружку толщиной 1,0-1,5 мм и длиной
10-12 мм, полученную путем обточки стержней из металлического кальция на токарном станке. Стружка
имеет удельную поверхность 0,15 м2/г, свободный объем – 80 %. При очистке аргона, содержащего 0,03
об. % азота и кислорода, и скорости подачи газа на очистку V = 600 ч-1 концентрация примесей после очистки составляет 5⋅10-3 об. % [3]. Недостатками указанного метода являются невысокая глубина очистки и загрязнение газа парами металла. При 700 °С остаточное содержание кислорода составляет 5⋅10-3 об. %, а парциальное давление кальция - 0,4 мм рт. ст. Кроме того, при нагревании в атмосфере водорода и азота
кальций реагирует с ними, образуя гидриды и нитриды кальция соответственно. Это не позволяет использовать способ для очистки от примесей водорода и азота.
Задачей настоящего изобретения является снижение остаточного содержания примесей кислорода и влаги в газах и исключение загрязнения их парами щелочных и щелочноземельных металлов, а также расширение применимости способа на очистку азота и водорода.
Очистку газов от кислорода и влаги осуществляют поглотителем, полученным переосаждением при повышенных температурах металлического кальция на поверхность гранул оксида алюминия. Для реализации способа в реактор из нержавеющей стали, оснащенный двухсекционным нагревателем, загружают на 4/5 его объема пористый гранулированный оксид алюминия диаметром 2-3 мм с удельной поверхностью 200 м2/г. Сверху
слоя оксида алюминия засыпают расчетное количество кальциевой стружки, после чего реактор герметизируют. Затем реактор подключают к газовой магистрали и осуществляют его продувку инертным газом с расходом
6 л/ч, причем подачу газа ведут со стороны загрузки кальциевой стружки. Реактор нагревают по всему объему
до температуры активации носителя, а именно 550-650 °С. Время выдержки носителя при температуре активации составляет 3 ч, после чего повышают температуру в секции нагревателя со стороны загрузки кальциевой
стружки до (770±10) °С и выдерживают ее до появления на выходе из реактора паров кальция, регистрируемых
пламенным фотометром. Через 30 мин нагрев отключают, реактор охлаждают до комнатной температуры, не
прекращая продувки газом, после чего его герметизируют или сразу используют в процессе очистки.
Сущность способа заключается в следующем.
1. Кальциевая поверхность, поглощающая при комнатной температуре кислород и пары воды в пределах
окисления монослоя, увеличивается на несколько порядков при нанесении на пористый носитель с развитой
поверхностью (10-200 м2/г).
2. При комнатной температуре кальций не взаимодействует с азотом и водородом и может использоваться для их очистки от кислорода и влаги.
3. Давление насыщенного пара кальция в 105-106 раз ниже при температуре очистки (18 °С), чем давление
пара кальция при 700 °С, и соответственно во столько же раз уменьшается загрязнение газа парами металла.
Техническими результатами предложенного способа являются повышение степени очистки газов по
сравнению с данными прототипа от кислорода и влаги в 3-10 раз и исключение загрязнения их парами металлов.
Предложенный способ иллюстрируется примерами.
Пример 1.
В реактор, оснащенный двухсекционным нагревателем, загружают гранулированный оксид алюминия
400 г (80 мас. %) с размером гранул 2-3 мм и удельной поверхностью 200 м2/г. Сверху слоя оксида засыпают
кальциевую стружку в количестве 100 г (20 мас. %). Реактор герметизируют, подключают к газовой магистрали и продувают гелием с расходом 6 м3/ч со стороны загрузки кальциевой стружки. Реактор нагревают по
всему объему до температуры 500 °С и выдерживают в течение 3 ч. Затем поднимают температуру в секции
реактора с кальциевой стружкой до (770±10) °С и выдерживают до появления на выходе из реактора паров
кальция, регистрируемых пламенным фотометром. После выдержки в течение 30 мин нагрев реактора отключают и охлаждают последний до комнатной температуры в токе газа.
Подавая на вход реактора очищаемый газ (азот, водород) с расходом 200 л/ч при объемной скорости
600 ч-1, с содержанием примесей кислорода 2⋅10-3 об. % и влаги 4⋅10-3 об. %, контролируют остаточное содержание примесей. Концентрацию кислорода на выходе из реактора определяют оксиметром "Исток" с
электронно-захватным детектором с чувствительностью 0,01 ppm, концентрацию влаги - гигрометром "Ива8" с чувствительностью 0,1 ppm.
Остальные примеры, выполненные аналогично примеру 1, приведены в таблице и отличаются соотношением компонентов и температурными режимами активации оксида алюминия. Примеры 13-15 выполнены по
прототипу.
Как видно из приведенных данных, заявляемый способ позволяет увеличить глубину очистки газов от кислорода и влаги в 3-10 раз и уменьшить содержание паров металлов в 10 раз по сравнению с прототипом.
Диапазон содержания металла обусловлен тем, что при содержании кальция менее 30 мас. % и более 50 мас. %
увеличивается остаточное содержание примесей кислорода и влаги.
Выбор температурного диапазона активации носителя обусловлен тем, что при температуре ниже 550 °С
не обеспечивается освобождение всех активных центров поверхности оксида алюминия от адсорбированных
2
BY 3480 C1
примесей, в частности от влаги, а при температуре выше 650 °С снижается соотношение металл/оксид алюминия за счет уноса части неосадившегося металла с газом-носителем.
Состав поглотителя и технологические параметры очистки газов
Состав поглотителя,
мас. %
№
примера
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
кальций
20
30
40
50
60
20
60
40
40
30
30
30
100
100
100
Содержание примесей в очищенных га- Давление паров
Температура
зах, ×10-5 об. %
Температура
металлов при
газа в проактивации
температуре
цессе очистВодород
Азот
оксид алюносителя, °С
очистки, мм
ки, °С
миния
кислород влага кислород влага
рт. ст.
О2
H2O
О2
H2O
80
500
400
1,2
2,5
2,3
3,4
10-4
70
550
18
0,5
0,7
1,2
10-7
≤1,0
60
600
18
0,2
0,3
10-7
≤1,0
≤1,0
50
650
18
0,6
1,1
0,9
1,7
10-7
40
700
200
1,3
2,4
1,6
2,9
10-5
80
700
18
1,8
3,5
3,1
3,8
10-7
40
500
400
0,9
1,8
2,0
4,1
10-4
60
550
200
0,4
0,5
10-5
≤1,0
≤1,0
60
650
18
0,9
1,2
1,1
1,6
10-7
70
500
400
1,1
2,1
1,6
2,7
10-4
70
500
18
0,9
1,6
1,4
1,9
10-7
70
500
200
1,3
2,2
1,8
2,9
10-5
650
2,1*
2,7*
10-1
700
1,3*
1,8*
0,4
18
200
400
200
400
10-7
* Возможно использование только аргона.
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
115 Кб
Теги
патент, by3480
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа