close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY3640

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 3640
(13)
C1
6
(51) C 01D 3/08
(12)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ПАТЕНТНЫЙ
КОМИТЕТ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ
(54)
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ НАСЫЩЕНИЯ
ГОРЯЧИХ РАСТВОРОВ СИЛЬВИНОМ ДЛЯ КОНТРОЛЯ И
УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ГОРЯЧЕГО РАСТВОРЕНИЯ
НЕОЧИЩЕННОЙ КАЛИЙНОЙ СОЛИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО
ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ
(21) Номер заявки: 950366
(22) 1995.03.03
(31) P 4407916.8-41
(32) 1994.03.09
(33) DE
(46) 2000.12.30
(71) Заявитель: Кали унд Зальц ГмбХ (DE)
(72) Авторы: БАКАРДИЕВ,
Иван,
ВАМБАХЗОММЕРХОФФ, Карл Райнер, КИСЛИК,
Маркус, ЦЕНТГРАФ, Хельмут, ГЁТТЕ, Йост,
ДРЕССЕЛЬ, Стефан (DE)
(73) Патентообладатель: Кали унд Зальц ГмбХ (DE)
BY 3640 C1
(57)
1. Способ непрерывного определения степени насыщения сильвином горячих растворов для контроля и
управления процессом горячего растворения неочищенной калийной соли, отличающийся тем, что из потока раствора неочищенной калийной соли при его температуре Т непрерывно получают не содержащий твердых частиц фильтрат, нагревают полученный фильтрат до температуры ТМ, более высокой, чем Т, и определяют при помощи измерительного устройства общую концентрацию растворенных в нем веществ, затем
фильтрат охлаждают до температуры дополнительного насыщения ТNS, которая ниже температуры Т, и при
этой температуре приводят в контакт с твердым хлоридом калия, вновь нагревают до температуры ТМ и
проводят второе измерение общей концентрации растворенных веществ, после чего определяют температуру насыщения ТS исходного раствора неочищенной соли по сумме температуры ТNS и разности величин концентраций, полученных при первом и втором измерении, умноженной на калибровочную постоянную измерительного устройства, и по разности температур ТS и Т определяют степень насыщения раствора
сильвином.
Фиг. 1
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру ТМ устанавливают выше температуры Т настолько, чтобы фильтрат находился в области недонасыщения хлоридом калия.
BY 3640 C1
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру дополнительного насыщения ТNS устанавливают
преимущественно по ожидаемой температуре насыщения ТS.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что общую концентрацию косвенно определяют измерением
плотности фильтрата.
5. Устройство для непрерывного определения степени насыщения сильвином горячих растворов для контроля и управления процессом горячего растворения неочищенной калийной соли, содержащее фильтр (А)
для получения фильтрата из потока неочищенной калийной соли, выход которого соединен с измерительным
узлом (В), представляющим собой две соединенные последовательно и снабженные датчиками измерительные камеры (11, 12) для измерения концентрации и подключенную между ними колонну дополнительного
насыщения (15), заполненную твердым хлоридом калия, а также средства для установки температуры ТМ для
измерительных камер (11, 12) и ТNS для колонны дополнительного насыщения путем термостатирования, и
соединенный с измерительным узлом блок (С) для оценки результатов и управления.
6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что в качестве датчиков применяют гибкие вибродатчики.
7. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что в качестве датчиков применяют датчики скорости звука.
(56)
Аналоги не обнаружены.
Изобретение относится к способу непрерывного определения степени насыщения горячих растворов
сильвином, получаемых в процессе горячего выщелачивания калийной соли-сырца, и устройству для его
осуществления.
Способ горячего растворения является одним из наиболее применяемых способов для добычи хлорида
калия в калийной промышленности. При этом используют различный характер растворения галита, сильвина
и, главным образом, кизерита. Выделение хлорида калия из соли-сырца осуществляют посредством горячего
щелочного раствора, содержащего хлориды натрия, калия и магния и сульфат магния в разных концентрациях. При этом, вследствие пятеричной системы, приблизительно получаются коэффициенты растворимости:
Na+, К+, Mg2+, Сl- и SO2-4 (Н2О), приведенные в Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry Vol. A 22.
5th ed. Weinheim: Chemie, 1993. - Р. 53.
Определенное количество щелочного раствора, находящегося в циркуляционном потоке, сохраняется
при этом примерно постоянным. Соль-сырец дозируют в зависимости от содержания в ней ценного вещества. Из образующегося горячего раствора хлорид калия может быть получен путем фракционного метода
кристаллизации. Определяющим фактором для получения той или иной массы хлорида калия является степень насыщения сильвином сырьевого раствора. Под степенью насыщения сильвином в данном случае понимается следующее: соотношение между концентрацией хлорида калия в растворе соли-сырца, насыщенного исключительно галитом, и концентрацией в сравниваемом растворе, дополнительно насыщенным
сильвином.
В случае слишком высокой степени насыщения сильвином, хлорид калия не полностью растворяется из
соли сырца, что приводит к его потерям. В случае же слишком малой степени насыщения сильвином, хлорид
калия выделяется из соли-сырца в большем количестве, но на единицу щелочного раствора получается
меньше целевого продукта. Кроме того, это приводит к нежелательно высокому растворению галита.
В соответствии с достигнутым в настоящее время уровнем техники способ горячего растворения контролируют физическими методами (температура, определение насыщения посредством ареометра, радиометрическое определение калия) и с помощью химических анализов. Для оптимизации или управления этим процессом результаты таких определений необходимо получить как можно быстрее. При этом для определения
степени насыщения и химических анализов всегда необходимо получать растворы, не содержащие твердых
веществ. После получения определенных параметров и с учетом известных коэффициентов растворимости,
можно рассчитать степень насыщения сильвином раствора соли-сырца. Даже в том случае, если бы можно
было полностью автоматизировать эти определения (что в настоящее время еще не достигнуто в калийной
промышленности), то получаемый результат не может считаться полностью удовлетворительным. Ошибки
всех необходимых в данном случае определений, а также ошибки соответствующих параметров равновесия
приводят, согласно закону распределения погрешностей, к большой неточности рассчитанной степени насыщения.
В журнале Z.angew.Phys.,27 (1969), № 4, s. 273 авторы O. Kratky, H. Leopold und H. Stabinger описывают
применение высокочувствительных датчиков (гибких вибродатчиков и датчиков скорости звука), пригодных
для определения концентрации или насыщенности газов и жидкостей. Это определение основывается на том,
что определяемый объем измеряемого вещества участвует в неамортизированном колебании вибратора, собственная частота колебаний которого благодаря этому меняется.
2
BY 3640 C1
Задачей изобретения является определение степени насыщения сильвином раствора соли-сырца в процессе горячего растворения, во-первых, автоматически и, во-вторых, с такой точностью, чтобы стали возможными оптимизация процесса и управление им. При этом целесообразно, чтобы обеспечивалось прямое
определение степени насыщения сильвином сырьевого раствора, поскольку этот параметр играет ключевую
роль во всем процессе.
Задача решается тем, что для определения насыщения используют высокую чувствительность гибких
вибродатчиков и датчиков скорости звука, а также дифференциальное измерение, поскольку определение
насыщения, даже при очень высокой точности его определения, не дает ясной характеристики раствора соли-сырца (относительно степени его насыщения хлоридом калия), из-за того, что содержание в нем остальных компонентов также является переменным.
Согласно изобретению, способ заключается в том, что из потока раствора неочищенной калийной соли
при его температуре Т непрерывно получают не содержащий твердых частиц фильтрат, нагревают полученный фильтрат до температуры ТМ, более высокой, чем Т, и определяют при помощи измерительного устройства общую концентрацию растворенных в нем веществ, затем фильтрат охлаждают до температуры дополнительного насыщения ТNS, которая ниже температуры Т, и при этой температуре приводят в контакт с
твердым хлоридом калия, вновь нагревают до температуры ТМ и проводят второе измерение общей концентрации растворенных веществ, после чего определяют температуру насыщения ТS исходного раствора неочищенной соли по сумме температуры ТNS и разности величин концентраций, полученных при первом и
втором измерении, умноженной на калибровочную постоянную измерительного устройства, и по разности
температур ТS и Т определяют степень насыщения раствора сильвином.
Предпочтительно температуру ТМ устанавливают выше температуры Т настолько, чтобы фильтрат находился в области недонасыщения хлоридом калия, а температуру дополнительного насыщения ТNS устанавливают преимущественно по ожидаемой температуре насыщения.
В данном процессе можно дополнительно косвенно определять общую концентрацию растворенных веществ измерением плотности фильтрата, например ареометром.
Период вибрации исследуемого фильтрата устанавливают при температуре ТМ, более высокой, чем Т.
После его контактирования с твердым хлоридом калия при температуре ТNS, которая ниже Т, и установления
приблизительного равновесного состояния, снова осуществляют измерение при температуре ТМ. Если второй параметр оказывается выше, то фильтрат "принял" хлорид калия. Это означает, что исследуемый фильтрат при температуре ТNS является недостаточно насыщенным хлоридом калия. Если же второй параметр оказывается ниже, то раствор "не принял" хлорид калия. Это означает, что исследуемый раствор при
температуре ТNS перенасыщен хлоридом калия. В случае, если исследуемый фильтрат при температуре ТNS
является насыщенным, не наблюдается какого-либо изменения. Отсюда следует вывод о том, что при таком
порядке измерения можно установить температуру ТS (при которой фильтрат насыщен КСl) путем изменения температуры ТNS. Разность между ТNS и температурой Т фильтрата (его перегрев или переохлаждение)
находится в тесной взаимосвязи со степенью насыщения фильтрата сильвином.
Если определять степень насыщения сильвином таким путем, а именно посредством Т и ТS, то можно
достичь значительно более высокую точность, по сравнению с получаемой ранее. В соответствии с этим было разработано устройство для контроля и управления процессом горячего растворения при получении хлорида калия.
Способ и устройство для его осуществления поясняются с помощью фиг. 1-4.
На фиг. 1 представлена схема устройства, согласно изобретению, состоящего из трех блоков: фильтрационного аппарата А, измерительного аппарата В и блока управления и обработки данных С.
На фиг. 2 представлена схема фильтрационного аппарата. От установки, где происходит растворение, поток 1 суспензии соли-сырца насосом 2 через вентиль 3 подают на фильтр 5. С помощью вентиля 6 устанавливают соответствующее давление, которое приводит к тому, что фильтрат протекает через вентиль 7. Посредством регулировки давления и с помощью вентиля 7 устанавливают требуемую скорость протекания
фильтрата. Определение скорости осуществляют измерителем расхода 8. Получаемый фильтрат 9 разогревают непосредственно после прохождения фильтра 5. Подогрев осуществляют источником тепла 10 на несколько градусов выше температуры, замеренной термометром 4. Фильтрат направляют через трубопровод с
двойными стенками, где подогрев осуществляют посредством подходящего теплоносителя, например глицерина. В качестве фильтрующей среды могут быть выбраны, в зависимости от температуры и распределения
размеров твердых частиц, содержащихся в растворе соли-сырца, соответствующие ткани или мембраны.
На фиг. 3 представлена схема измерительного аппарата. Подогретый фильтрат 9 поступает в первую измерительную камеру 11, имеющую температуру (измеренную в точке 13), как и измерительная камера 12,
которая выше температуры, показываемой термометром 4. Фильтрат исследуют в измерительной камере 11
с помощью применяемых датчиков, получая замеренный параметр 14. Затем фильтрат пропускают через колонну дополнительного насыщения 15, корпус 16, который заполнен КСl. Эта колонка имеет температуру
17, близкую к ожидаемой температуре насыщения. В зависимости от степени насыщения хлоридом калия
3
BY 3640 C1
фильтрат в колонне может быть впитан ее наполнителем, "не принят" им или же покидает ее без каких-либо
изменений. Во второй измерительной камере 12 фильтрат опять подвергают измерению с той же точностью,
что и ранее. В результате получают параметр 18. После этого фильтрат покидает измерительную систему и
он может быть возвращен обратно в процесс растворения.
Блок обработки данных включает компьютер, определяющий температуру ТS насыщения, исходя из измеренных параметров обеих камер и температуры ТNS.
Степень насыщения сильвином фильтрата соли-сырца определяют через секундные интервалы, исходя из
разности температуры Т фильтрата соли-сырца и температуры ТS насыщения.
Изобретение иллюстрируется следующим примером.
На фиг. 4 представлено изменение степени насыщения горячего фильтрованного раствора, образовавшегося при переработке калийной соли-сырца в течение 6 часов. Приведенную на ней величину степени насыщения для периода времени, равного 2,15 часа, устанавливают следующим образом. Раствор соли-сырца
имел в этот период времени температуру Т = 91,20 °С и проходил вначале через фильтр. После подогрева
температура уже составила ТМ = 92,88 °С. При этой температуре время 500 колебаний у первого датчика 11
составило 1,6989679 секунд. После охлаждения до ТNS = 88,43 °С раствор контактируют в колонне дополнительного насыщения с твердым хлоридом калия. Второй датчик 12 показал время 1,6988850 секунд для 500
колебаний. Таким образом, изменение времени составило ∆ = - 0,0000829 секунд. Это свидетельствует о том,
что раствор "отдал" хлорид калия.
На основе градуировки применяемых датчиков с помощью исследуемого раствора можно рассчитать
температуру насыщения раствора следующим образом:
ТS = ТNS + 4306,076 х (t2 – t1),
где t2 – t1 представляет разность времени у обоих датчиков. В этом случае устанавливается температура
ТS = 88,27 °С.
Разность температур ТS - Т в качестве меры насыщения составляет 88,27 - 91,20 = -2,93 К. С учетом коэффициента, равного 0,27 моль (КСl)2/кмоль(Н2О) х К, можно с помощью корреляции соответствующих химических анализов рассчитать разность концентраций сравниваемого раствора, насыщенного не только галитом, но и сильвином.
4
BY 3640 C1
Фиг. 2
Фиг. 3
Фиг. 4
Государственный патентный комитет Республики Беларусь.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
5
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
148 Кб
Теги
патент, by3640
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа