close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY4502

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 4502
(13)
C1
(51)
(12)
7
C 01B 31/06
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АЛМАЗОВ ИЗ ПРОДУКТОВ СИНТЕЗА
(21) Номер заявки: а 20000734
(22) 2000.08.02
(46) 2002.06.30
(71) Заявители: Институт физики твердого тела и
полупроводников НАН Беларуси; Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт
физико-химических проблем"; Республиканское алмазообрабатывающее унитарное предприятие "Гомельское ПО “Кристал” (BY)
(72) Авторы: Маковецкая Л.А.; Шипило В.Б.;
Игнатенко О.В.; Альфер С.А.; Старовойтов
А.С.; Зайцев В.А.; Горлач А.Г.; Кузнецов В.В.;
Потапенко В.И.; Хомич П.М.; Марченко Н.А.
(BY)
(73) Патентообладатели: Институт физики твердого
тела и полупроводников НАН Беларуси; Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт физикохимических проблем"; Республиканское алмазообрабатывающее унитарное предприятие "Гомельское ПО “Кристал” (BY)
(56)
BY 2061 C1, 1998.
(57)
Изобретение относится к способам выделения алмазов из продуктов синтеза и может быть использовано
в промышленности при производстве синтетических алмазов и их очистке.
Задачей изобретения является полная комплексная очистка алмазов от свободного графита, металлакатализатора и других примесей в одном технологическом цикле, повышение качества алмазного сырья.
Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 %-ым водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии катализатора
и последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий
раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас. % гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас. % растворимой соли металла побочной подгруппы I группы Периодической системы.
В технологическом процессе по предлагаемому способу используется доступное химическое сырье в небольших количествах и кислород воздуха как окислитель. Процесс производят с использованием простых
технических средств: печей сопротивления. В отличие от известных способов исключается многостадийность процесса выделения синтетических алмазов из продуктов синтеза, производится в одном технологическом цикле полная комплексная очистка от всех примесей, содержание основного вещества составляет не
менее 97 %. Предлагаемый способ экологически чистый.
Изобретение относится к способам выделения алмазов из продуктов синтеза и может быть использовано
в промышленности при производстве синтетических алмазов и их очистке.
Известные способы извлечения алмазов из продуктов синтеза, применяемые в промышленности, предусматривают химическую обработку в концентрированных серной и азотной кислотах с использованием двухромовокислого калия, расплавов щелочей [1].
Недостатками указанного способа являются многостадийность процесса, использование концентрированных серной и азотной кислот, расплава щелочи, расплава азотнокислого калия, использование токсичных
соединений хрома, загрязнение сточных вод экологически вредными веществами.
Известен способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий термообработку продуктов синтеза в виде спеков на воздухе в присутствии катализаторов окисления в виде водных растворов нитратов щелочных металлов с предварительным резким охлаждением нагретых спеков в солевых растворах [2].
Недостатками такого способа являются снижение прочности при тепловом ударе алмазных кристаллов
марок с низкой прочностью (от АС4 до АС20) и неполная очистка от остаточного графита и др. примесей.
Целью изобретения является полная комплексная очистка алмазов от свободного графита, металлакатализатора и др. примесей в одном технологическом цикле и повышение качества алмазного сырья.
BY 4502 C1
Сущность. Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 %-ым
водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии
катализатора и последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас. % гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас. % растворимой соли металла побочной подгруппы 1 группы Периодической системы.
Продукты синтеза синтетических алмазов в виде целых или дробленых спеков, содержащие кристаллы
алмазов, синтезированных из порошкообразного гексагонального графита, непрореагировавший графит, металл-катализатор (никель, марганец), карбиды и окислы металлов-катализаторов, остатки контейнеров камер
высокого давления, которые прочно соединены друг с другом (результат синтеза в камерах высокого давления
при высоких давлениях ~ 80 атм. и высоких температурах ~ 1200 °С), смачивают водным раствором, содержащим 5-15 мас. % нитрата калия или нитрата натрия или их смеси, 2-5 мас % гидроксида натрия и 0,1-5
мас. % растворимой соли металлов побочной подгруппы 1 группы периодической системы химических элементов, а именно, таких, как уксуснокислая медь Cu(CH3COO)2, азотнокислое серебро AgNO3, фтористое серебро AgF или хлористое серебро AgCl. Смоченный алмазосодержащий продукт синтеза размещают на противни, вставляют в муфельную печь и проводят термообработку при свободном доступе воздуха при
температурах 450-600 °С в течение 60-90 мин. Затем охлаждают и протравливают алмазосодержащий продукт в подогретой 15 % соляной кислоте, затем промывают водой до нейтральной среды и высушивают, затем вновь смачивают раствором вышеуказанного состава и снова помещают в печь на противине, как описано выше, на 60-90 мин. Затем охлаждают, протравливают в 15 % соляной кислоте, промывают водой до
нейтральной среды и высушивают. В результате получаем чистый синтетический алмаз, очищенный от непрореагировавшего графита, металла-катализатора, карбидов и оксидов металлов, остатков контейнерного материала и др. примесей. Массовая доля остаточных примесей в виде растворимого остатка и несгораемого остатка выделенных по предлагаемому способу синтетических алмазов не превышает допустимых пределов (2 %)
в соответствии с ТУ РБ 00226773.003-98.
Пример конкретной реализации предлагаемого способа.
Алмазосодержащий продукт синтеза в виде спеков или размолотый до зернистости 2,5 мм в количестве
500 грамм смачивают водным раствором, содержащим 7,5 мас. % нитрата калия, 7,5 мас. % нитрата натрия, 2 мас. % гидроксида натрия, 2 мас. % уксуснокислой меди в массовом соотношении порошка и раствора 4:1, а затем размещают на противень, который вставляют в муфельную печь.
Затем производят нагревание до 500 °С и выдерживают при этой температуре в течение 60 мин при свободном
доступе кислорода воздуха. Затем производят охлаждение с печью до 200-100 °С, извлечение из печи, охлаждение до комнатной температуры, протравливание в 15 % водном растворе подогретой до 60 °С соляной кислоте. После окончания реакции травления промывают водой до нейтральной среды и высушивают. Высушенный обогащенный алмазосодержащий продукт при большом содержании друз можно вновь раздробить
до зернистости 0,8 мм и повторить техпроцесс выделения, как описано выше. Для получения чистого алмазного продукта достаточно произвести вышеописанный цикл 2 или 3 раза. (Количество циклов определяется
прочностью алмазосодержащих спеков).
Массовая доля остаточных примесей в виде растворимого остатка составила 0,12 % (по ТУ РБ
00226773.003-98 допускается до 2 %).
Массовая доля примесей в виде несгораемого остатка в шлифпорошках очищенного алмазного сырья составила 1,9 % (по ТУ РБ 00226773.003-98 допускается до 2 %). Количество выделенных порошков алмаза из
500 граммов алмазосодержащих спеков составило 520 карат.
Другие примеры конкретной реализации предлагаемого способа представлены в таблице.
При содержании в растворе катализатора окисления гидроксида натрия менее 2 мас. % не достигаем полной очистки алмазосодержащего сырья, при содержании в растворе более 5 мас. % происходит окисление
микропорошков алмаза и дополнительная потеря алмазного сырья. При содержании растворимой соли металлов побочной подгруппы 1 группы периодической системы химических элементов менее 0,1 мас. % не
ускоряет процесс очистки от примесей алмазосодержащего сырья, при содержании в растворе более 5
мас. % получаем тот же результат, что и при содержании 5 мас. %. При травлении в соляной кислоте продукта синтеза после термообработки используется 15 % водный раствор, что обеспечивает необходимое количество кислоты для растворения всех неуглеродных примесей. Использование раствора соляной кислоты
более высокой концентрации чем 15 % не дает дополнительного эффекта, одновременно увеличивая расход
кислоты и ухудшая условия труда из-за возрастающего выделения хлоридов.
Нагревание раствора соляной кислоты при обработке обогащенного продукта синтеза интенсифицирует
процесс растворения примесей, при более низкой температуре возможно не-полное растворение металлов,
присутствующих в алмазосодержащем продукте синтеза.
Преимущество предлагаемого способа по сравнению с прототипом и аналогами состоит в следующем.
Производится извлечение алмазов из продуктов синтеза и одновременно в одном технологическом цикле
полная комплексная очистка от всех примесей с содержанием основного вещества до 97 %.
Исключается многостадийностъ процесса выделения синтетических алмазов из продуктов синтеза, улучшается качество выделенных алмазов, поскольку не понижаются прочностные характеристики AC.
BY 4502 C1
Используется доступное химическое сырье в небольших количествах и кислород воздуха как окислитель.
Процесс производят с использованием простых технических средств: печей сопротивления.
При выделении синтетических алмазов из спеков, синтезированных в режиме синтеза с увеличенным содержанием микропорошков, не требуется многостадийное термоциклирование, и время, затрачиваемое для
полного извлечения и очистки синтетических алмазов, значительно сокращается.
Продукты химической обработки при извлечении алмазов из продуктов синтеза с использованием предлагаемого способа являются экологически чистыми.
Пример
1
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
Состав катализатора окисления
2
KNO3 + NaNO3 (прототип)
KNO3 или NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 или NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 или NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 или NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 + NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 + NaNO3 + NaOH + Cu(NO3)2
KNO3 + NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 + NaNO3 + NaOH + Cu(NO3)2
KNO3 + NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 + NaNO3 + NaOH + Cu(CH3COO)2
KNO3 + NaNO3 + NaOH + Cu(CH3COO)2
KNO3 + NaNO3 + NaOH + Cu(CH3COO)2
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgNO3
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgF
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgF
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgF
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgCl
KNO3 + NaNO3 + NaOH + AgCl
KNO3 + NaNO3 + NaOH + CuSO4
KNO3 + NaNO3 + NaOH + CuSO4
КонцентТемпература
Время об- Степень
рация,
термообработки, работки,
очистки,
мас. %
С
мин.
%
3
4
5
6
10:10
500
120
90
5:2:1
500
120
97
4,5:2:1
500
120
95
15:2:1
450
120
97
20:2:1
450
120
97
7,5:7,5:5:1
450
60
97
7,5:7,5:5:0,1
450
90
97
7,5:7,5:5:0,09
450
120
95
7,5:7,5:3:5
450
60
97(98)
7,5:7,5:3:10
450
120
97(98)
7,5:7,5:3:0,1
500
90
97
7,5:7,5:3:5
450
90
97
7,5:7,5:3:0,1
500
60
97
7,5:7,5:3:5
450
60
97
7,5:7,5:3:0,1
500
120
97
7,5:7,5:3:5
500
90
97
7,5:7,5:3:10
500
90
97
7,5:7,5:3:0,1
500
120
97
7,5:7,5:3:5
500
90
97
7,5:7,5:1,9:5
450
60
96
7,5:7,5:6:5
450
60
уменьшение
выхода алмазов
Источники информации:
1. Сверхтвердые материалы. - № 2. - 1982. - С. 20-27.
2. Патент Республики Беларусь 2061, МПК C01B 31/06, С30В 33/04, 1995.
Способ извлечения алмазов из продуктов синтеза, включающий смачивание 5-15 %-ным водным раствором нитрата натрия или нитрата калия, или их смеси, термообработку на воздухе в присутствии катализатора и
последующую обработку в неорганической кислоте, отличающийся тем, что используют смачивающий
раствор, дополнительно содержащий 2-5 мас. % гидроксида натрия и 0,1-5,0 мас. % растворимой соли металла побочной подгруппы I группы Периодической системы.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
129 Кб
Теги
by4502, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа