close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY4735

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
(19)
BY (11) 4735
(13)
C1
(51)
(12)
7
C 05G 1/00
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСХЛОРНЫХ КОМПЛЕКСНЫХ NPKУДОБРЕНИЙ И СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
(21) Номер заявки: а 20001140
(22) 2000.12.21
(46) 2002.09.30
(71) Заявитель: Общество с ограниченной ответственностью "Гринтур" (BY)
(72) Авторы: Островский Л.К., Немогай Н.Н.,
Старовойтов Н.П. (BY)
(73) Патентообладатель: Общество с ограниченной
ответственностью "Гринтур" (BY)
(57)
1. Способ получения бесхлорных комплексных NPK-удобрений и соляной кислоты, включающий:
конверсию хлористого калия раствором серной кислоты при массовом отношении 1,07-1,15 и температуре 115-130 °С;
десорбцию образовавшегося хлористого водорода паровоздушной смесью, циркулирующей по замкнутому контуру, объединяющему стадию десорбции со стадией конверсии;
разделение обесхлоренной пульпы на гидросульфат калия и маточный раствор;
плавление гидросульфата калия;
нейтрализацию расплавленного гидросульфата калия фосфорной кислотой и жидким или газообразным
аммиаком;
гранулирование целевого продукта в присутствии нейтрализующих магнийсодержащих добавок.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что конверсию ведут при перемешивании паровоздушной смесью,
циркулирующей по замкнутому контуру.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что выделение гидросульфата калия из обесхлоренной
пульпы проводят кристаллизацией при 36-38 °С, а его расплав получают с помощью острого пара при 92100 °С.
4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что маточный раствор нагревают паровоздушной
смесью, выходящей со стадии конверсии, и возвращают его на эту стадию.
5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что часть обесхлоренной пульпы направляют на
стадию нейтрализации.
6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что гранулирование проводят в барабанегрануляторе.
(56)
Хуснутдинов В.А. и др. Химическая промышленность. - 1991. - С. 600-602.
US 3726660 A, 1973.
US 3600153 A, 1971.
DE 3326796 C1, 1984.
EP 0007132 A1, 1980.
Изобретение относится к области производства минеральных удобрений, в частности, бесхлорных
комплексных удобрений типа NPK, которые находят применение в сельском хозяйстве в качестве высокоэффективных фосфорно-азотно-калиевых удобрений.
BY 4735 C1
Основой для получения бесхлорных комплексных удобрений типа NPK является сульфат калия, способы
получения которого можно разделить на две группы:
способы, основанные на переработке полиминеральных сульфатно-калийных руд галургическими, флотационными или комбинированными методами,
способы, основанные на конверсии хлорида калия с помощью серной кислоты или сульфатных солей натрия, магния, аммония, кальция и др.
При сульфатном способе конверсии основная масса хлормагниевых и хлорнатриевых щелоков или глинистых шламов подвергается подземному захоронению либо сбрасывается в естественные котловины. Таким образом, проблема утилизации отходов является основным сдерживающим фактором развития способов сульфатной конверсии. Среди используемых конверсионных методов к безотходным можно
отнести лишь способ сернокислотной конверсии. Однако этот способ также не свободен от недостатков, к которым можно отнести сильную агрессивность среды, необходимость многоступенчатой очистки получаемого хлористого водорода, высокую энергоемкость процесса [2], [3], [4], [5].
Наиболее близким к заявляемому является способ получения бесхлорных комплексных удобрений и
соляной кислоты, заключающийся в жидкофазной конверсии хлорида калия и серной кислоты с последующей нейтрализацией гидросульфата калия магнезиальным и фосфатным сырьем и получением целевых продуктов в виде бесхлорного KMg- или РК-удобрения и технической соляной кислоты [1].
Процесс конверсии протекает при следующих параметрах: мольное соотношение серной кислоты к хлористому калию составляет 1.25-1.30, температура в реакционной зоне - 110-115 °C. Кристаллизация гидросульфата калия проходит с 4-х ступенчатым понижением температуры 75-90, 48-50, 32-34, 25 °C. Затем осадок
гидросульфата калия промывают водой, фильтруют и с остаточной влажностью 35-45 % направляют на смешение
с каустическим магнезитом и далее смесь с влажностью 17-20 % подвергают сушке.
Описанному способу присущи следующие недостатки:
сложность аппаратурного оформления за счет использования трехкорпусной вакуум-кристаллизационной установки;
энергоемкость процесса, обусловленная необходимостью сушки обладающей высокой влажностью смеси гидросульфата калия с магний-фосфорсодержащими компонентами;
получение конечного продукта в виде порошка.
Задача настоящего изобретения заключается в упрощении способа получения бесхлорных комплексных NPKудобрений и соляной кислоты, обеспечивающего снижение энергозатрат и улучшение товарного вида готовой продукции.
Поставленная задача решается предлагаемым способом получения комплексных бесхлорных NPK-удобрений и
соляной кислоты, включающем конверсию хлористого калия раствором серной кислоты при массовом отношении
1.07-1.15 и температуре 115-130 °C, десорбцию образовавшегося хлористого водорода паровоздушной смесью, циркулирующей по замкнутому контуру, объединяющему стадию десорбции со стадией конверсии, разделение обесхлоренной пульпы на гидросульфат калия и маточный раствор, плавление гидросульфата калия, нейтрализацию расплавленного гидросульфата калия фосфорной кислотой и жидким или газообразным аммиаком и
гранулирование целевого продукта в присутствии нейтрализующих магнийсодержащих добавок.
В предпочтительном варианте осуществления изобретения используют следующие приемы:
конверсию ведут при перемешивании паровоздушной смесью, циркулирующей по замкнутому контуру;
выделение гидросульфата калия из обесхлоренной пульпы проводят кристаллизацией при 36-38 °C, а его
расплав получают с помощью острого пара при 92-100 °C;
маточный раствор нагревают паровоздушной смесью, выходящей со стадии конверсии, и возвращают его на эту
стадию;
часть обесхлоренной пульпы направляют на стадию нейтрализации;
гранулирование проводят в барабане-грануляторе.
Протекаемая реакция описывается следующим уравнением:
KCl + H2SO4 → KHSO4 + HCl↑.
При этом газообразный хлористый водород поглощается водой с получением технической соляной кислоты. Парогазовая смесь, содержащая соляную кислоту, циркулирует по замкнутому кругу с выделением
продукционной соляной кислоты. Для получения соляной кислоты необходимой концентрации соотношение
Н2О:НС1 в парогазовой смеси регулируется общим содержанием воды в циркулирующих растворах или
соотношением H2SO4:H2O.
Гидросульфат калия выводится из реакционной смеси кристаллизацией. За счет охлаждения реакционной
массы оборотной водой в кристаллизаторе температура поддерживается в интервале
36-38 °C, в результате чего 70-75 мас. % гидросульфата калия выпадает в виде крупных кристаллов. Кристаллы отделяют от маточного раствора, промывают водой и плавят с помощью острого пара при температуре 92-100 °C, предпочтительно при 92-95 °C. Маточный раствор и промывные воды дозируют в реактор-десорбер после предварительного подогрева в барботажных теплообменниках. В трубчатый реактор
2
BY 4735 C1
наряду с плавом гидросульфата калия подают фосфорную кислоту с концентрацией 40-50 % P2O5, абсорбционные растворы, жидкий или газообразный аммиак. Магнезит и другие добавки подают в гранулятор.
Происходит нейтрализация гидросульфата калия диаммонийфосфатом (фосфорной кислотой и
жидким или газообразным аммиаком), магнезитом или доломитом и целевой продукт получают в виде
бесхлорного NPK-удобрения по следующей схеме:
2KHSO4 + (NH4)HPO4 + MgO → K2SO4 + (NH4)2SO4 + MgHPO4 + H2O.
Производство бесхлорных комплексных удобрений в соответствии с заявляемым способом бессточное,
твердые отходы отсутствуют.
Заявляемый способ получения бесхлорных комплексных удобрений и соляной кислоты позволяет упростить
известный способ за счет исключения вакуум-кристаллизации в трехкорпусной установке и значительно сократить
энергозатраты за счет того, что в сушильный барабан подается смесь гидросульфата калия и магнийфосфорсодержащих компонентов с влажностью до 5 %. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получать
гранулированный целевой продукт благодаря возможности использования трубчатого реактора и барабанагранулятора.
Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения описываются предпочтительные примеры конкретного осуществления способа, не ограничивающие объема изобретения.
Пример 1.
1490 кг хлористого калия (95 % мас. KCl) дозируют в реактор-десорбер, туда же одновременно в нижнюю зону
подают 1960 кг/час моногидрата серной кислоты и вместе с маточным раствором 294 кг/час моногидрата серной
кислоты. За счет теплоты разбавления серной кислоты и вводимого водяного пара температуру в зоне реакции поддерживают 115-130 °C. Время пребывания в секционном каскаде реакторов составляет 60 мин. Десорбцию
хлористого водорода в газовую фазу осуществляют паровоздушной смесью, циркулирующей по замкнутому
контуру. 730 кг/час выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода поглощается в абсорбционной установке с получением 1921 кг/час 38 %-ной соляной кислоты.
Реакционная масса из последней секции реактора перетекает в кристаллизатор, температура в котором поддерживается в интервале 36-38 °C за счет охлаждения реакционной массы оборотной водой. 70-75 мас. % гидросульфата калия выпадает в виде крупных кристаллов Пульпа гидросульфата калия с помощью эрлифтного подъемника поднимается в отстойник-фильтр, где происходит отделение кристаллов от маточного раствора. Из раствора
гидросульфата калия в кристаллизаторе выделяется 2040 кг/час твердого гидросульфата калия, который направляют на плавление, а маточный раствор, содержащий 680 кг/час гидросульфата калия, 294 кг/час свободной
серной кислоты и 225 кг/час воды, возвращается через барботажный теплообменник в реактор-десорбер. Далее
кристаллы гидросульфата калия промывают водой и подают в плавилку. В плавилке кристаллы плавят с помощью острого пара при температуре 92-95 °C и с помощью парового эжектора нагнетают в трубчатый реактор. В
трубчатый реактор подают также 40-50 %(P2O5) фосфорную кислоту, 25-100 % раствор аммиака. Магнезит и другие
добавки подают в гранулятор под струю продуктов нейтрализации, выходящих из трубчатого реактора.
Смесь за счет протекания экзотермической реакции разогревается и сушится до остаточной влажности 5 %. Далее смесь направляют на грануляцию и сушку до остаточной влажности 1 %. В зависимости от вводимых нейтрализующих добавок (магнезит, фосфоритная мука, обожженный и полуобожженный доломит и др.) получают гранулированные бесхлорные комплексные NPK-удобрения, соответствующие по качеству и
грансоставу действующим ГОСТам и ТУ. В качестве второго товарного продукта получают 38 % раствор соляной
кислоты.
Источники информации:
1. Хутсудинов В.А. и др. Химическая промышленность. 1991. - С. 600-602.
2. US 3726660 А, 1973.
3.US 3600153 А, 1971.
4. DE 3326796 Cl, 1984.
5. EP 0007132 Al, 1980.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220072, г. Минск, проспект Ф. Скорины, 66.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
118 Кб
Теги
by4735, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа