close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY4924

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 4924
(13) C1
(19)
7
(51) C 07D 201/08
(12)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЛАКТАМОВ,
ПРЕИМУЩЕСТВЕННО КАПРОЛАКТАМА
(21) Номер заявки: 971034
(22) 1997.01.27
(31) P 44 22 610.1 (32) 1994.06.28 (33) DE
(86) PCT/EP95/02338, 1995.06.16
(46) 2003.03.30
(71) Заявитель: БАСФ Акциенгезельшафт
(DE)
(72) Авторы: Эберхард ФУКС; Том ВИТЦЕЛЬ (DE)
(73) Патентообладатель: БАСФ Акциенгезельшафт (DE)
BY 4924 C1
(57)
1. Способ получения циклических лактамов, преимущественно капролактама, путем
взаимодействия с водой при повышенной температуре в присутствии гетерогенного катализатора, соответствующего производного аминокислоты общей формулы I:
H2N-(CH2)m-COR1 ,
(I)
1
в которой R означает гидроксил, группу -О-алкил с 1-12 атомами углерода или группу
-N-R2R3;
R2 и R3 независимо друг от друга означают водород, алкил с 1-12 атомами углерода;
m - целое число от 3 до 12,
отличающийся тем, что реакцию осуществляют в жидкой фазе с применением в качестве
гетерогенного катализатора двуокиси титана.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакцию ведут при температуре от 140 до
320 °С.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве производного аминокислоты используют соединение, выбранное из группы, включающей 6-аминокапроновую
кислоту, сложный метиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, сложный этиловый эфир
6-аминокапроновой кислоты, метиламид 6-аминокапроновой кислоты, диметиламид 6аминокапроновой кислоты, этиламид 6-аминокапроновой кислоты, диэтиламид 6аминокапроновой кислоты и амид 6-аминокапроновой кислоты.
4. Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что реакцию ведут в смеси воды и органического растворителя.
(56)
ЕР 0151440 A2, 1985.
SU 371221 A, 1973.
FR 1184282 A, 1959.
US 4599199 A, 1986.
BY 4924 C1
Изобретение относится к технологии производства лактамов, в частности к способу
получения циклических лактамов, преимущественно капролактама.
Известен способ получения циклических лактамов из аминокислот или их эфиров
взаимодействием с водой в присутствии гетерогенного катализатора, в качестве которого
используют γ-оксид алюминия (см. заявку ЕР 0151440 А2, кл. С07D 201/08, 1985). При
этом выход целевого продукта не превышает 76 %, в пересчете на исходную аминокислоту.
Задачей изобретения является разработка способа получения циклических лактамов,
преимущественно капролактама, обеспечивающего более высокий выход целевого продукта.
Поставленная задача решается в способе получения циклических лактамов, преимущественно капролактама, путем взаимодействия с водой при повышенной температуре в
присутствии гетерогенного катализатора соответствующего производного аминокислоты
общей формулы I:
H2N-(CH2)m-COR1 ,
(I)
1
в которой R означает гидроксил, группу -О-алкил с 1-12 атомами углерода или группу
-N-R2R3, a R2 и R3 независимо друг от друга означают водород, алкил с 1-12 атомами углерода, m - целое число от 3 до 12, за счет того, что реакцию осуществляют в жидкой фазе
с применением в качестве гетерогенного катализатора двуокиси титана.
В качестве производного аминокислоты вышеприведенной общей формулы предпочтительно используют соединение, выбранное из группы, включающей 6-аминокапроновую кислоту, сложный метиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, сложный
этиловый эфир 6-аминокапроновой кислоты, метиламид 6-аминокапроновой кислоты, диметиламид 6-аминокапроновой кислоты, этиламид 6-аминокапроновой кислоты, диэтиламид 6-аминокапроновой кислоты и амид 6-аминокапроновой кислоты.
Реакцию предпочтительно ведут при температуре 140-320 °С, в частности 160-300 °С.
Давление обычно выбирают в интервале от 0,5 до 25 МПа, причем реакционная масса
должна при этих условиях оставаться в жидкой фазе. Время реакции находится, как правило, в интервале от 5 до 120, предпочтительно от 10 до 60 минут.
Выгодно применять производное аминокислоты в форме раствора с концентрацией от
1 до 50, предпочтительно от 5 до 50 вес. %, особенно предпочтительно от 5 до 25 вес. %, в
воде или в смеси воды с растворителем. В качестве растворителя следует назвать, например, спирты, в частности, спирты с 1-4 атомами углерода, такие как метанол, этанол,
н.пропанол, изопропанол, н., втор. и трет.бутанол, полиолы, такие как диэтиленгликоль и
тетраэтиленгликоль, лактамы, в частности, N-(С1-С4)-алкил-лактамы, такие как Nметилпирролидон, N-метилкапролактам или N-этилкапролактам. Возможно и применение
аммиака. Разумеется, могут находить применение также и смеси органических растворителей.
Количество катализатора зависит, как правило, от вида процесса: при периодическом
проведении процесса выбирают количество катализатора в интервале от 0,1 до 50, предпочтительно от 1 до 30 вес. %, в расчете на производное аминокислоты, а при непрерывном проведении процесса выбирают количество катализатора в интервале от 0,1 до
5 кг/л/час., в расчете на производное аминокислоты.
Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.
Пример 1
В обогреваемый трубчатый реактор емкостью 100 мл (диаметр 9 мм; длина 400 мм),
заполненный двуокисью титана (анатаз) в форме прутков размером 1,5 мм, подают под
давлением 100 бар раствор 6-аминокапроновой кислоты в воде. Выходящий из реактора
поток продукта подвергают газохроматографическому анализу и жидкостной хроматографии высокого давления. Условия и результаты процесса сведены в таблице 1.
2
BY 4924 C1
Таблица 1
Аминокапроновая кислоВода (%)
та (%)
10
90
10
90
Температура
(°С)
220
220
Время реакции (минуВыход (%)
ты)
15
66
30
76
Пример 2
Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, раствор аминокапроновой кислоты в смеси этанола и воды пропускают под давлением через трубчатый реактор, заполненный прутками двуокиси титана. Условия и результаты процесса сведены в таблице
2.
Таблица 2
Аминокапроновая кислота (%)
10
10
Вода (%)
Этанол (%)
40
40
50
50
Температура (ми- Время реакнуты)
ции (минуты)
220
15
220
30
Выход
98
90
Пример 3
Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, раствор сложного этилового
эфира аминокапроновой кислоты в этаноле в присутствии воды пропускают под давлением через трубчатый реактор, заполненный прутками двуокиси титана. Условия и результаты процесса сведены в таблице 3.
Таблица 3
Сложный этиловый эфир
Вода
аминокапроно(%)
вой кислоты
(%)
10
1,1
10
1,1
10
1,1
10
4,4
Этанол
(%)
Температура (°С)
88,9
88,9
88,9
85,6
220
220
220
220
Время
Степень
Селективреакции превращеность (%)
(минуты) ния (%)
15
30
60
30
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
97
97
100
97
93
85
79
95
Выход
90
83
79
92
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
105 Кб
Теги
by4924, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа