close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY5379

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 5379
(13) C1
(19)
7
(51) C 12C 12/00, 5/02
(12)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПИВА, ПИВО, СТАБИЛИЗАТОР
ПЕНЫ ПИВА И СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ПЕКТИНОВ
(21) Номер заявки: 971086
(22) 1997.03.03
(86) PCT/NL95/00266, 1995.08.03
(31) 9401273 (32) 1994.08.04 (33) NL
(46) 2003.09.30
(71) Заявитель: ХЕЙНЕКЕН ТЕХНИКАЛ
СЕРВИСЕС Б. В. (NL)
(72) Авторы: ВЮББЕН, Мария Анна; ДОДЕРЕР, Альберт (NL)
(73) Патентообладатель: ХЕЙНЕКЕН ТЕХНИКАЛ СЕРВИСЕС Б. В. (NL)
BY 5379 C1
(57)
1. Способ приготовления пива, имеющего улучшенную стабильность пены, включающий приготовление сусла, варку сусла с последующей ферментацией, фильтрацию полученного пива и введение стабилизатора пены во время процесса пивоварения,
отличающийся тем, что в качестве стабилизатора используют пектины хмеля, которые
вводят на такой стадии процесса, когда не происходит значительной потери пеностабилизирующего действия пектинов.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пектины хмеля получают путем экстрагирования растений хмеля, их частей или субпродуктов экстракции растений хмеля.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что пектины хмеля в виде его экстракта вводят
за 30 минут до окончания варки сусла.
Фиг. 1
BY 5379 C1
4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что при приготовлении светлого пива пектины
хмеля в виде его экстракта вводят перед фильтрацией пива.
5. Способ по п. 3 или 4, отличающийся тем, что вводят 0,5-30,0 г пектинов хмеля в
виде его экстракта на гектолитр пива.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что вводят примерно 3,0-10,0 г пектинов хмеля
в виде его экстракта на гектолитр пива.
7. Пиво, имеющее улучшенную стабильность пены, отличающееся тем, что оно получено способом по любому из пп. 1-6.
8. Применение пектинов хмеля в виде его экстракта в качестве стабилизатора пены пива.
9. Способ экстрагирования пектинов из хмеля, отличающийся тем, что растения хмеля
или их части подвергают водной экстракции при температуре 50-100 °С и значении рН 1,0-3,5.
(56)
SU 685689, 1979.
GB 1048912, 1966.
WO 93/15181 A1.
Дроздова Г.Г. и др. Пищевая технология // Известия высших учебных заведений. - 1974. № 1. - С. 21-25.
EP 292034 A1, 1988.
EP 463696 A1, 1992.
EP 426431 A1, 1991.
Настоящее изобретение относится к способу приготовления пива, имеющего улучшенную стабильность пены, пиву, приготовленному этим способом, к применению пектинов в виде экстракта хмеля в качестве стабилизатора пены пива и способу
экстрагирования пектинов из хмеля.
Пектины являются полисахаридами, существующими, в частности, в клеточных стенках двудольных растений. Основная цель пектинов содержит α-D-галактуроновую кислоту, при этом остатки могут содержать L-рамнозу, D-галактозу, L-арабинозу, D-ксилозу и
L-фукозу. Каждый тип растения, в принципе, даже каждая разновидность, обладает типспецифичными пектинами, составы которых отличаются от таких составов пектинов у
других типов/разновидностей.
До настоящего времени пектины используют главным образом в желеобразных продуктах, таких как конфитюр и другие продукты на основе фруктовых желе. Используемые
при этом пектины обычно выделяют из мякоти яблок и цитрусовых (см., например, описание патента США 4943443).
Патент США 5008254 описывает пектины, которые выделяют из мякоти сахарной
свеклы и которые могут быть использованы для улучшения различных свойств, таких как
пищевая ценность, и для многих других применений, таких как улучшение консистенции,
негигроскопичная адгезия, стабилизация эмульсий и тому подобное.
В столбце 15 описания патента рассматривается вопрос об использовании этих пектинов в качестве улучшителей пены, при этом следует учесть, что в них включены алтей аптечный и имитация взбитых сливок.
Разумеется, эти стабильные пены не могут сравниваться с шапкой пены над таким напитком, как пиво.
Пиво отличается от других напитков, среди других свойств, устойчивой шапкой пены.
Благодаря природным ингредиентам пива и особым секретам пивовара может быть
получена пена хорошего качества.
2
BY 5379 C1
Наиболее важными свойствами такой пены являются компактность, медленное, равномерное оседание, хорошая адгезия к стенкам стакана, образование мелкоячеистых следов на стенках стакана при высыхании пены.
Эти параметры, которые особенно важны для получения удовольствия от потребления
пива, могут быть определены относительно объективно посредством оборудования,
имеющегося на рынке.
Чтобы получить пену высокого качества, к различным видам пива добавляют стабилизатор пены. Обычно для этого используют монтол, хотя также используют соли кобальта
и соли железа.
В ряде стран добавление этих веществ не разрешается, поскольку они не являются необходимыми для приготовления пива и/или не являются изначально присутствующими в пиве.
Монтол представляет собой полипропиленгликольальгинат (композиция β-Dманнуроновой кислоты и α-L-гулуроновой кислоты, имеющих молекулярный вес между
30000 и 200000). Это вещество выделяют из морских водорослей. Его выделяют, в частности, из коричневых водорослей Laminaria digitata и Macrocystis pyrifera.
Известным недостатком использования монтола, кроме того, что он не присутствует
изначально в пиве, является возможность выпадения его в осадок в конечном продукте.
Хотя хмель добавляют в форме шишек хмеля, хлопьев, концентратов хмеля или изомеризованного экстракта хмеля во время процесса пивоварения, его присутствие не приводит к наличию в пиве пектинов из хмеля с пеностабилизирующим действием, поскольку
условия процесса пивоварения (например, высокая температура при нейтральном рН во
время варки сусла) ведет к разрушению пектинов, например, среди прочего, из-за реакции
β-исключения по Альберсхайму (Albersheim et al., 1960) (разрушение гликозидных связей
возле карбоксиметильных групп). Из-за этого разрушения их пеноулучшающая способность также теряется.
Следовательно, описание патента США 3099563, которое относится к стабилизаторам
пены для пива, происходящих из остаточных продуктов процесса пивоварения, не касается пектинов хмеля или других ингредиентов пива. Остается не ясным, какие вещества
фактически получают с помощью способа, соответствующего этому описанию патента.
Из авторского свидетельства СССР 685689 известен способ получения пива, предусматривающий измельчение солода, смешивание его с водой, осахаривание затора, отделение сусла от дробины, кипячение его с хмелем, осветление сусла, сбраживание его,
созревание, введение в него пенообразующих веществ и фильтрацию. Для повышения качества готового продукта введение пенообразующих веществ осуществляют перед кипячением сусла с хмелем. В качестве пенообразующих веществ используют водные
растворы экстрактов солодкового корня и свекловичного пектина в количестве соответственно 0,02-0,08 и 0,005-0,01 г/л сусла.
Однако этот известный способ не обеспечивает существенного улучшения стабильности пены пива.
Технической задачей настоящего изобретения является разработка процесса приготовления пива с улучшенной стабильностью пены и соответствующего стабилизатора пены пива.
Этот технический результат достигается тем, что в способе приготовления пива,
имеющего улучшенную стабильность пены, включающем приготовление сусла, варку
сусла с последующей ферментацией, фильтрацию полученного пива и введение стабилизатора пены во время процесса пивоварения, в качестве стабилизатора используют пектины хмеля, которые вводят на такой стадии процесса, когда не происходит значительной
потери пеностабилизирующего действия пектинов.
Пектины являются производными от ингредиента, который изначально присутствует в
пиве, и по этой причине не вызовут специфического вкуса, который мог бы появиться в
случае использования коммерчески доступных пектинов из, например, плодов цитрусовых.
3
BY 5379 C1
Пектины хмеля целесообразно получать путем экстрагирования растений хмеля, их
частей или субпродуктов экстракции растений хмеля.
Предпочтительно пектины по изобретению получают из шишек хмеля или из побегов
хмеля. При выделении пектинов необязательно достигать высокой чистоты, хотя это и
предпочтительно, в частности, из-за возможного присутствия нежелательных веществ,
таких как, например, полифенолы, которые могут оказывать отрицательное воздействие
на вкус, цвет или стабильность пены будущего конечного продукта.
Действие пектинов по изобретению, вероятно, основано на том же принципе, что и
действие монтола. Пектины так же, как и альгинаты, обладают зарядом в пиве (как описано Bernard et al., Ann. Fals, Exp., Chim., 1981), что позволяет им начать взаимодействие с
белками пива. Это может привести к более стабильной пене.
Если этот заряд пектинов действительно связан с их пеностабилизирующим действием, то может быть выгодным подвергать выделенные пектины реакции частичного омыления/деэтерификации. После этого средняя нормальная степень этерификации в 70 %
может быть уменьшена до 40-50 %.
В упомянутой выше публикации Bernard et al. пектины, которые могут присутствовать
в пиве, только мешают определению монтола, при этом ничего не говорится о какой-либо
функции этих пектинов.
Пектины по изобретению могут добавляться в любой желаемый момент, начиная от
примерно 10 мин до окончания варки сусла (что не является критичным) до конца процесса
приготовления. В любом случае, они должны добавляться достаточно поздно для предотвращения того, чтобы вышеупомянутое разрушение произошло в значительной степени.
Предпочтительно, пектины в виде экстракта хмеля добавляют во время процесса приготовления за 30 мин до окончания варки сусла пива для предотвращения значительной
потери пеностабилизирующего действия во время варки.
При приготовлении светлого пива пектины в виде экстракта хмеля добавляют перед
фильтрованием светлого пива, поскольку любые преципитаты, которые могут образоваться,
удаляются при фильтровании. Когда в процессе пивоварения применяется стадия, известная
как повторное добавление хмеля (добавление хмеля в конце варки сусла), препарат пектина
может быть соответствующим образом добавлен к этому препарату хмеля.
Количества пектина, которые должны быть добавлены в порядке достижения улучшенной стабильности, могут легко быть определены специалистом в данной области. Они будут
зависеть, среди прочего, от чистоты препарата пектина и от типа пива, к которому добавляют
препарат. Как правило, количество пектинов, которое необходимо добавить, будет составлять
0,5-30 г на гектолитр пива, предпочтительно примерно 3 г на гектолитр пива.
В принципе, вышеописанный способ применим ко всем типам пива, для которых желательна шапка пены. Изобретение пригодно, в частности, для использования, например,
в пиве типа пльзеньского (это золотистое пиво донной ферментации, имеющее характерный вкус хмеля).
Согласно изобретению, с помощью пектинов в виде экстракта хмеля достигают стабильности пены, которая является, по меньшей мере, такой же, как стабильность пены,
получаемая с помощью монтола, но без недостатков, сопутствующих ему, а когда чистота
пектинов является достаточно высокой, то неожиданно получается даже более высокая
стабильность пены.
Настоящее изобретение обеспечивает также создание способа экстрагирования пектинов из хмеля, в котором, согласно изобретению, растения хмеля или их части подвергают
водной экстракции при температуре 50-100 °С и рН в 1-3,5.
Ниже приводится описание способа приготовления пива вместе с некоторыми данными о
добавлении пектинов в виде экстракта хмеля на разных стадиях процесса. Вначале описан
способ в целом, и в таблице приведено 5 примеров: один - без добавления пектинов; два - с
4
BY 5379 C1
добавлением пектинов во время варки сусла, один за 30 мин и другой за 5 мин до его конца и
два примера с добавлением пектинов до и после фильтрации светлого пива.
Процесс приготовления пива начинается с получения пульпы размолотого зерна с водой. Приготовление пульпы включает повышение температуры смеси зерно/вода и выдержки при нескольких температурах для желатинизации крахмала. В конце процесса
приготовления пульпы пульпу сепарируют для получения сусла (водного раствора экстракта). Сусло затем варят в течение 1-2 ч, и в начале процесса варки добавляют хмель.
Сваренное сусло осветляют в вихревом отстойнике во время периода выдержки от 20 до
40 мин. После охлаждения сусла начинают ферментацию путем добавки дрожжей. Во
время ферментации и вызревания, которое занимает, по меньшей мере, 17-20 суток, наиболее важным процессом является превращение сахаров в спирт и двуокись углерода. Для
того чтобы получить светлый и стабильный конечный продукт, пиво фильтруют (удаляют
клетки дрожжей и другие вызывающие мутность вещества, еще присутствующие в пиве)
перед заполнением бутылок, банок или бочек.
Изобретение предлагает способ улучшения стабильности шапки пены пива, в котором
к пиву добавляют пектины в виде экстракта хмеля во время процесса приготовления. Пектины могут быть добавлены во время процесса приготовления от 30 мин до конца варки
сусла до конца процесса приготовления. В любом случае они должны быть добавлены таким образом, чтобы при варке не было значительных потерь стабилизирующего пену воздействия.
В нижеследующей таблице приведены результаты добавления пектинов в виде экстракта хмеля на разных стадиях производственного процесса.
Стабильность пены пива после добавления пектинов в виде экстракта хмеля (10 г/гкл)
на различных стадиях производственного процесса
Измерение пены, сек
Улучшение
пены
min
max
Среднее
288
286
287
40
270
277
274
27
273
267
270
23
254
258
256
9
248
246
247
-
Стадия добавления
После фильтрации светлого пива
Перед фильтрацией светлого пива
За 5 мин до конца варки сусла
За 30 мин до конца варки сусла
Без добавки: контрольное пиво
Изобретение далее поясняется следующими примерами.
Пример 1.
Введение.
Стабилизация пены пектином, вероятно, основана на том, что пектин обладает зарядом в пиве. Как следствие, он может образовывать соединения на поверхности пленок пены. Различные виды хмеля содержат 1-3 % (по сухому веществу) пектина. Пектины
выделяли из хмеля и сравнивали с коммерчески доступными пектинами от Quest International.
Результаты.
Когда пектины добавляют к пиву, действительно может наблюдаться улучшение стабильности пены с помощью встряхивания бутылки после инкубации в течение двух дней.
Данные пены приведены в таблице 1 (Nibem meter).
5
BY 5379 C1
Таблица 1
Тест минут контроль
39
Стабильность пены (сек)
средняя
(1 г/100 л)
276
273
274
"
5
"
266
285
275
40
10
"
282
269
275
40
Пектин
1
"
283
262
272
37
(vis 200)
5
"
283
305
289
54
10
"
300
301
300
65
Пектин
1
"
275
271
273
38
(200816)
5
"
289
288
288
53
10
"
286
304
300
65
Контроль
0
"
225
245
235
1. Пектин проявляет хорошие пено-стабилизирующие свойства при дозировке 5 г на
100 л пива.
2. Пено-стабилизирующие свойства составляющих хмеля основываются не только на
таких свойствах горчащих веществ, но также на таких свойствах пектинов хмеля.
Способ.
Из водного экстракта шишек хмеля пектины (1-3 % по сух. веществу) могут быть получены по следующему способу:
1. Инкубируют экстракт с 0,3 н НСl при 70 °С в течение 4 ч. Затем центрифугируют
после того как устанавливается рН 3 с помощью NА2СО3.
2. Затем добавляют Аl2(SO4)3 и устанавливают рН 4 с помощью Na2СО3. Отделяют
преципитат с помощью центрифугирования.
3. Затем добавляют Аl2(SO4)3 и устанавливают рН 4 с помощью Nа2СO3. Отделяют
преципитат с помощью центрифугирования.
Пектины добавляют к пиву в бутылках в дозах, указанных в таблице 1. После этого
бутылки медленно встряхивают при комнатной температуре в течение 2 дней. Наконец,
стабильность пены во вспомогательной лаборатории определяется в двух бутылках.
Пример 2.
2.1. Материал.
Исследовательские эксперименты проводят с Northern Brewer А, В и С (Голландский
хмель). Эксперименты повторяют с другими разновидностями (Немецкий хмель). Northern
Brewer А и В происходят из одной и той же местности, Northern Brewer С происходит из
другой местности.
Таблица 2
Разновидность хмеля
Шишки хмеля
Побеги
Отходы
Northern brewer A
х
х
Northern brewer B
х
х
Northern brewer C
х
х
Hersbrucker
х
х
х
Aroma perle
х
х
х
Northern brewer
х
х
Brewers gold
х
х
х
Для сравнения, эксперименты по стабилизации пены проводят с коммерческим пектином цитрусовых (СЭ 67 %) и ментолом. Для экспериментов с пеной используют эталонное
пльзеньское пиво.
2.2. Методы.
1). Экстракция пектина.
пектин
хмеля
6
BY 5379 C1
Отдельные части растений хмеля (шишки, побеги, листья и отходы) экстрагируют водой (подкисленной до рН 2) для выделения пектина. Последовательность процедур представлена в приложении 1.
2). Определение содержания АУК и степени этерификации.
Чистота выделенных фракций пектина определяется посредством титрования/омыления/титрования. JECFA: Compendium of food additive specifications, volume 2, Food and
Agriculture Organization of the United Nations, Rome 1992. - P. 1055.
Таким образом может быть определено содержание АУК (ангидрогалактуроновая кислота). Таким образом, степень этерификации (СЭ) фракций определяется таким же образом.
3). Определение воздействия пектина на пену.
Очищенные фракции пектина добавляют к пиву для определения их воздействия на
стабильность пены. Процедура описана в приложении 2.
2.3 Результаты.
2.3.1 Голландский хмель.
Растения Голландского хмеля собирают в два момента времени для исследования изменений, зависящих от степени зрелости растения (время 1 является подходящим моментом для сбора урожая; шишки хмеля имеют требуемую степень зрелости (растение А);
время 2 составляет примерно 3 недели после подходящего времени сбора урожая (листья,
шишки и побеги являются вялыми (растения В и С)). Табл. 3 представляет выходы экстрагированных фракций пектина. Листья всех растений дают слишком низкий выход пектина, вследствие чего они не будут далее рассматриваться отдельно.
Таблица 3
Выходы экстракции из растений Голландского хмеля
Пектин
Начальный вес
(г)
Объем экстракции (мл)
Пектин вес (мг)
% экстракции
Побег А
20
100
440
2,2
Побег В
90
500
310
0,34
Побег С
610
2600
3500
0,57
Шишки А
30
250
440
1,2
Шишки В
75
600
520
0,69
Шишки С
160
1300
1400
0,88
В соответствующее для сбора урожая время, из побегов и шишек может быть выделено больше пектина, чем примерно через 3 недели после этого времени. Побеги являются
особенно чувствительными по отношению ко времени сбора урожая (содержание экстрагированного пектина увеличивается на 75-85 %). Чистота фракций также увеличивается
( % АУК - от 80 до 70). Степень этерификации шишек и побегов остается неизменной со
временем и составляет 75 % в обоих случаях.
Фиг. 1 представляет влияние пектинов хмеля на стабильность пены у пива в сравнении с коммерческим пектином цитрусовых (СЭ 67 %) и монтолом (в приложении 3 результаты представлены в таблицах). При дозировке фракций пектина предполагается
100 % чистота. Однако содержание АУК у побегов А и шишек А составляет 80 %, содержание АУК у побегов В и С, и шишек В и С составляет 70 %. При сравнении с монтолом
это обстоятельство должно быть принято во внимание. Это не корректируется при экспериментах с Голландским хмелем, но корректируется при экспериментах с Немецким хмелем.
7
BY 5379 C1
Вплоть до содержания в 5 г на 100 л пено-стабилизирующее действие пектина из побегов/шишек (А и В) не отличается от действия монтола. При более высоких концентрациях, действие пектина отстает по сравнению с действием монтола (в частности, из-за 7080 % чистоты фракций). Пектин из побегов/шишек, экстрагированный из растений С, дает
другую картину. Пектин из шишек оказывает отрицательное действие на стабильность
пены, в то время как пектин из побегов имеет более высокое положительное воздействие
на стабильность пены по сравнению с пектином из побегов от растений А и В. Возможно,
что в случае пектина из шишек (растение С) экстрагируется большее количество пеноотрицательных компонентов (таких как полифенолы).
2.3.2 Немецкий хмель.
Из побегов, шишек и отходов 4 разновидностей Немецкого хмеля также экстрагируют
пектин. Выходы представлены в таблице 4. В экспериментах листья не принимают во
внимание из-за низких выходов пектина в растениях Голландского хмеля. Отходы являются смесью побегов, листьев и шишек, в том виде, как они остаются в поле после сбора
урожая.
Таблица 4
Выходы экстракции из растений Немецкого хмеля
Объем экстракции
Пектин вес (мг) % экстракции
(мл)
Побег 1
250
1250
2,64
1,06
Побег 2
250
1250
5,46
2,18
Побег 4
250
1250
4,99
2,00
Шишки 1
165
1750
4,36
2,64
Шишки 2
165
1750
3,26
1,98
Шишки 3
165
1750
2,36
1,43
Шишки 4
150
1750
3,01
2,00
Отходы 1
250
1750
4,04
1,62
Отходы 2
250
1750
3,75
1,50
Отходы 3
250
1750
6,73
2,69
Отходы 4
250
1750
4,78
1,91
Из Немецкого хмеля экстрагируют большее количество фракции пектина, чем из Голландского хмеля. Однако чистота этих препаратов является более низкой, чем для Голландского хмеля. Вероятно, это обусловлено тем фактом, что для Немецкого хмеля за
один раз очищают большее количество материала. Содержание АУК представлено на
фиг. 2 (в приложении 6 результаты представлены в таблицах).
Средняя чистота фракции составляет приблизительно 60 %. Степень этерификации
всех выделенных фракций пектина составляет приблизительно 70 % (в приложении 6 результаты представлены в таблицах).
Фигуры 3-5 представляют воздействие различных фракций пектина из хмеля на стабильность пены эталонного пива по сравнению с коммерческим пектином из цитрусовых
(СЭ 67 %) и монтолом (в приложении 4 результаты представлены в таблицах). На этих
фигурах предполагается, что чистота фракций пектина составляет 60 %. Концентрацию
добавленного монтола по этой причине также уменьшают до 60 %, чтобы сделать возможным хорошее сравнение между этими добавками.
Пектин из побегов, пектин из шишек хмеля и монтол дают почти одинаковую стабильность пены после того, как они добавлены в эталонное пиво. При добавлении 3 г на
100 л улучшение стабильности пены составляет приблизительно 40 с. При дозировке 3 г
на 100 л, пектин из отходов дает среднее улучшение стабильности пены 35 с. Ко всем
фракциям пектина применимо то условие, что стабилизация зависит от разновидности.
Пектин
Начальный вес (г)
8
BY 5379 C1
Если устанавливается дозировка фракций пектина такая, что дозируют 1, 5 и 10 г АУК на
100 л, стабильность пены не растет пропорционально (фиг. 6, в приложении 5 результаты
представлены в таблицах). В среднем фракции являются чистыми только на 60 %, остальные 40 % могут состоять также из пено-отрицательных компонентов. Если дозировка
фракций пектина возрастает, в пиве также может оказаться больше пено-отрицательных
компонентов. В порядке уменьшения значения или устранения этой проблемы, фракции
должны быть более очищенными.
После добавления в воду и в пиво исследуют являются ли выделенные фракции пектина детектируемыми посредством теста с монтолом. В качестве стандарта включают
маннуроновую кислоту. Фиг. 7 представляет хромотограммы. Это доказывает, что пектин
не является детектируемым в соответствии с этим методом. Поведение стандартного пива
является идентичным поведению стандартного пива, к которому добавляют пектин из
хмеля.
2.4. Выводы.
Пектины могут быть экстрагированы из различных частей растений хмеля (побеги,
шишки). Выход пектина из листьев является слишком низким для эксперимента. Однако
из отходов, которые остаются в поле после сбора урожая, может быть экстрагировано достаточное количество пектина. Чистота (содержание АУК) фракций пектина проявляет зависимость от времени сбора урожая, количества материала во время очистки и
разновидности хмеля. Средняя степень этерификации растений Голландского хмеля составляет 75 %, а растений Немецкого хмеля - 70 %. Небольшое различие отмечается между побегами, шишками или отходами. После добавления к эталонному пльзеньскому
пиву, пектин "из побегов" и "из шишек" дает наилучшие увеличения стабильности пены, и
эти результаты являются сравнимыми с добавками монтола. Добавление 3 г пектина или
монтола на 100 л дает увеличение стабильности пены приблизительно на 40 с.
Приложения к примеру 2.
Приложение 1 экстракция пектина из хмеля.
1. Измельчение отдельных частей хмеля (шишки, листья, побеги и отходы) (предварительно замороженные в азоте).
2. Добавление теплой воды, подкисленной НСl до рН 2.
3. Поддержание в течение 2 ч при 80 °С при постоянном встряхивании.
4. Фильтрование через марлю.
5. Смешивание супернатанта с 96 % спиртом (1:2) без нейтрализации.
6. Фильтрование через марлю.
7. Отмывание преципитата 2х 60 % спиртом. Отмывание преципитата 1х 96 % спиртом (с промежуточным измельчением с помощью ультраизмельчителя).
8. Фильтрование через марлю.
9. Сушка в течение ночи в чашке Петри.
Приложение 2.
Определение влияния пектинов на пену.
1. Высушенные пектины измельчают и растворяют в 5 мл воды при нагревании перед
тем, как их добавляют в пиво при следующих концентрациях: 3 мг/бутылка (приблизительно 1 г на 100 л) , 15 мг/бутылка (приблизительно 5 г на 100 л) , 30 мг/бутылка (приблизительно 10 г на 100 л) . Для этой цели фракции пектина предполагают 100 %
чистыми. Проводят эксперимент, где добавление основывают на действительной чистоте
фракций пектина. Бутылки встряхивают (50 об/мин) в течение 48 ч (Голладский хмель)
или 60 ч (Немецкий хмель). Измерение стабильности пены осуществляют с помощью
прибора Nibem meter.
Приложение 3.
Результаты по стабильности пены после добавления пектинов к пиву (пектины выделяют из голландского хмеля) - добавление основано на 100 % чистоте.
9
BY 5379 C1
Добавленное
количество
(г/Гл)
коммерческий пектин
29-9-93
контроль 257 с
12-10-93
контроль 267 с
28-10-93
контроль 276 с
побеги А
29-9-93
контроль 257 с
28-10-93
контроль 276 с
побеги В
26-10-93
побеги С
12-10-93
контроль 267 с
28-10-93
контроль 276 с
шишки А
29-9-93
контроль 257 с
28-10-93
контроль 276 с
шишки В
26-10-93
шишки С
12-10-93
контроль 267 с
28-10-93
контроль 276 с
Действительное
Стабильность Тест минус консодержание
пены (с)
троль (с)
АУК (г/Гл)
1
1
273
16
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
5
10
1
5
10
1
5
10
0,8
4
8
0,8
4
8
0,7
3,5
7
0,7
3,5
7
0,7
3,5
7
0,8
4
8
0,8
4
8
0,7
3,5
7
0,7
3,5
7
0,7
3,5
7
1
5
10
276
287
273
285
296
288
313
320
265
281
285
275
308
316
298
310
320
276
305
318
283
328
265
284
284
265
312
319
289
290
293
238
192
180
247
215
192
297
314
340
19
30
7
18
29
8
37
44
8
24
28
-1
32
40
22
34
44
9
38
51
7
52
8
27
27
-9
36
43
13
14
17
-29
-75
-87
-19
-61
-84
21
38
64
монтол
28-10-93
контроль 276 с
Приложение 4.
Результаты по стабильности пены после добавления пектинов к пиву (пектины выделяют из немецкого хмеля) - добавление основано на 100 % чистоте.
10
BY 5379 C1
Эксперимент
15-11-1993
контроль, вода
контроль, вода
коммерческий пектин
монтол
побеги 1
побеги 2
побеги 4
шишки 1
шишки 2
шишки 3
шишки 3
отходы 1
отходы 2
отходы 3
отходы 4
Добавленное
количество
(г/Гл)
-
Действительное
Стабильность Тест минус консодержание
пены (с)
троль (с)
АУК (г/Гл)
302
306
-
1
1
323
19
5
10
0,6
1
3
5
6
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
1
5
10
5
10
0,6
1
3
5
6
10
0,66
3,3
6,6
0,75
3,75
7,5
0,64
3,2
6,4
0,61
3,05
6,1
0,65
3,25
6,5
0,56
2,8
5,6
0,6
3
6
0,55
2,75
5,5
0,56
2,8
5,6
0,72
3,8
7,2
0,65
3,25
6,5
337
356
314
335
346
367
368
381
319
346
354
323
343
374
320
336
468
325
351
365
316
342
366
319
346
360
313
341
359
320
345
320
339
351
309
334
360
314
343
352
33
52
10
31
42
63
64
77
15
42
50
19
39
69
16
32
64
21
47
61
12
38
62
15
42
56
9
37
55
16
41
16
35
47
5
30
56
10
39
46
11
BY 5379 C1
Приложение 5.
Результаты по стабильности пены после добавления пектинов к пиву (пектины выделяют из немецкого хмеля) - добавление основано на измеренной чистоте.
Добавленное Действительное
Эксперимент 19-11Стабильность Тест минус конколичество
содержание
1993
пены (с)
троль (с)
(г/Гл)
АУК (г/Гл)
контроль, вода
301
побеги 1
5,2
1
322
21
31
5
348
47
51
10
359
58
побеги 4
4,7
1
323
22
23
5
341
40
47
10
373
72
монтол
1,8
1,8
311
10
3
3
329
28
9
9
343
42
15
15
358
57
18
18
369
68
30
30
378
77
Приложение 6.
Чистота фракций пектина (содержание АУК) и степень этерификации (СЭ) разновидностей немецкого хмеля
Образец
АУК (мг)
АУК ( %)
СЭ ( %)
Коммерческий пектин
285
95
69
побеги 1
146
66
76
побеги 2
227
75
70
побеги 4
192
64
73
шишки 1
183
61
69
шишки 2
194
65
75
шишки 3
164
56
72
шишки 4
181
60
68
отходы 1
164
55
75
отходы 2
167
56
77
отходы 3
225
72
70
отходы 4
195
55
77
Пример 3.
3.1. Материал.
Используют остатки из следующих экстрактов хмеля:
А остатки из этанолового экстракта
В остатки из СO2 экстракта
С остатки из СO2 экстракта
D остатки из гексанового экстракта.
Для сравнения проводят также эксперименты по стабилизации пены с коммерческим
пектином цитрусовых (СЭ 67 %) монтолом и предварительно очищенными фракциями
пектина из побегов хмеля и шишек хмеля (пример 2).
При экспериментах с пеной используют эталонное пиво.
3.2. Методы.
3.2.1). Экстракция пектина.
Осадки экстрагируют водой (подкисленной до рН 2) для выделения пектина. Процедура, которой следуют, представлена в приложении 1.
3.2.2). Определение действия пектина на пену.
12
BY 5379 C1
Очищенные фракции пектина добавляют к пиву в порядке определения их влияния на
стабильность пены. Процедура описана в приложении 2.
3.3. Результаты.
Получают остатки, которые остаются после производства экстрактов хмеля, от различных поставщиков хмеля. Из этих остатков выделяют пектины. Выходы представлены в
таблице 5. Выходы пектина из этих остатков являются сравнимыми с выходами от свежего материала (шишки и побеги). Остатки от СO2 экстрактов получают от двух поставщиков, и они дают различные выходы пектина. Однако процедура экстракции для двух
поставщиков не является полностью известной, и используют различные разновидности
хмеля. Пример 2 показывает, что разновидность влияет на количество пектина, которое
может быть выделено.
Таблица 5
Выход очищенных фракций пектина из остатков, образовавшихся во время приготовления различных экстрактов хмеля
Образец
Выход пектина ( %)
остатки этанолового экстракта
A
2,3
остатки СO2 экстракта
B
1,8
остатки СO2 экстракта
C
2,5
остатки гексанового экстракта
D
2,4
Фиг. 8 представляет влияние остаточных пектинов на стабильность пены пльзеньского
пива в сравнении с коммерческим пектином от цитрусовых, ментолом и пектином из побегов (смотри пример 2). В приложении 3 результаты представлены в таблицах. При дозировании фракций пектина предполагается 100 % чистота. Однако содержание AУК в
остаточных фракциях должно быть меньшим (не определяется). При сравнении с ментолом это должно быть принято во внимание.
Пено-стабилизирующее действие пектина из остатков этанолового и гексанового экстрактов не является достаточным. Пиво, к которому добавляют эти пектины, проявляет
стабилизацию пены, которая практически равна стабилизации контрольного пива. Положительный эффект может наблюдаться после добавления пектинов из остатков СO2 экстрактов. При добавлении 10 г пектина на гектолитр, увеличение стабильности пены
составляет 26 с. Пектины из побегов и шишек (предшествующий эксперимент) дают увеличение в 40 с, однако, без учета коррекции, которую необходимо сделать для учета чистоты фракций.
Приложение 1 (к примеру 3).
Экстракция пектина из хмеля.
1. Измельчение различных экстрактов (предварительно замороженные в азоте).
2. Добавление теплой воды (отношение вода:материал смотри таблицу 4.1), подкисленной НСl до рН 2.
3. Поддержание в течение 2 ч при 80 °С при постоянном встряхивании. Фильтрование
через марлю. Смешивание супернатанта с 96 % спиртом (1:1,5) без нейтрализации.
4. Фильтрование через марлю.
5. Отмывание преципитата 3х 96 % спиртом.
6. Фильтрование через марлю.
7. Сушка в течение ночи в чашке Петри.
Приложение 2 (к примеру 3).
Определение влияния пектинов на пену.
1. Высушенные пектины измельчают и растворяют в 5 мл воды при нагревании перед
тем, как их добавляют в пиво при следующих концентрациях: 15 мг/бутылка (приблизи-
13
BY 5379 C1
тельно 5 г на 100 л) и 15 мг/бутылка (приблизительно 10 г на 100 л). Для этой цели фракции пектина предполагают 100 % чистыми.
2. Бутылки встряхивают (50 об/мин) при комнатной температуре в течение 60 ч.
3. Измерение стабильности пены осуществляют с помощью прибора Nibem meter.
Приложение 3.
Стабильность пены у пива, к которому добавляют различные фракции пектина (к
примеру 3)
Добавленное коли- Стабильность пены Увеличение стаОбразец
чество (г/Гл)
(с)
бильности (с)
Контроль
280
Контроль, вода
300
Остаток гексанового
5
300
0
экстракта А
10
294
0
Остаток СO2
5
302
2
экстракта В
10
327
27
Остаток СO2
5
300
0
экстракта С
10
326
26
Остаток этанолового
5
296
0
Экстракта D
10
298
0
Монтол
5
345
15
10
361
61
Коммерческий
5
323
23
пектин
10
355
55
Побеги 1
10
344
44
Шишки 1
10
338
38
Фиг. 2
14
BY 5379 C1
Фиг. 3
Фиг. 4
15
BY 5379 C1
Фиг. 5
Фиг. 6
16
BY 5379 C1
Фиг. 7-1
Фиг. 7-2
Фиг. 8
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
17
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
1 456 Кб
Теги
by5379, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа