close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY5598

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 5598
(13) C1
(19)
7
(51) C 08J 3/02, 3/075
(12)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕЛЯ
(21) Номер заявки: a 19981186
(22) 1998.12.29
(46) 2003.12.30
(71) Заявитель: Старков Виктор Семенович; Говако Евгений Михайлович
(BY)
(72) Авторы: Старков Виктор Семенович;
Говако Евгений Михайлович (BY)
(73) Патентообладатель: Старков Виктор
Семенович; Говако Евгений Михайлович (BY)
(57)
Способ получения геля путем нагревания смеси водных растворов поливинилового
спирта и полиакриловой кислоты в присутствии минеральной кислоты, отличающийся
тем, что в исходную смесь дополнительно вводят глицерин, при этом поливиниловый
спирт, полиакриловую кислоту и глицерин берут в массовом соотношении 1,0:(1,04,5):(0,05-1,0), а из продукта реакции удаляют минеральную кислоту с доведением рН
среды до 5,0-11,0.
BY 5598 C1
(56)
KIYONO R. et al. Bull. Chem. Soc. Jpn., 1995. - V.68. - P. 810-815.
US 5141973 A, 1992.
US 5346935 A, 1994.
US 5009783 A, 1991.
US 4892661 A, 1990.
WO 93/18889 A1.
RU 2107516 C1, 1998.
Изобретение относится к области получения гидрогелей и может быть использовано в
различных областях: производство косметических и медицинских препаратов, товаров
бытовой химии, различных паст и составов технического назначения и т.д.
Известен способ получения продуктов взаимодействия поликарбоновых кислот с поливиниловым спиртом в кислой среде. Получаемые продукты представляют собой интерполимерные комплексы, неспособные набухать в воде [1].
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения геля на основе смеси поливинилового спирта и полиакриловой кислоты путем нагревания смеси их
водных растворов в присутствии соляной кислоты. Температура процесса 120 °С получаемые продукты способны поглощать воду и являются гидрогелями - прототип [2].
BY 5598 C1
Недостатки указанного способа заключаются в низком водопоглощении получаемого
геля и плохой совместимости с гидрофобными материалами, что ограничивает его применение в составе композиций различного назначения.
Задачей данного изобретения является повышение водопоглощения получаемого геля
на основе смеси поливинилового спирта и полиакриловой кислоты путем нагревания их
водных растворов в присутствии минеральной кислоты, в исходную смесь дополнительно
вводят глицерин, при этом поливиниловый спирт, полиакриловую кислоту и глицерин берут в массовом соотношении 1,0:(1,0-4,5):(0,05-1,0), а из продукта реакции удаляют минеральную кислоту с доведением рН среды до 5,0-11,0.
Существенным отличием заявленного способа получения геля на основе смеси поливинилового спирта и полиакриловой кислоты по сравнению с прототипом является то, что
в исходную смесь дополнительно вводят глицерин, при этом поливиниловый спирт, полиакриловую кислоту и глицерин берут в массовом соотношении 1,0:(1,0-4,5):(0,05-1,0), а из
продукта реакции удаляют минеральную кислоту с доведением рН среды до 5,0-11,0. Это
позволяет повысить водопоглощение получаемого геля, а также его совместимость с гидрофобными материалами.
Такие свойства объясняются тем, что при взаимодействии поливинилового спирта и
полиакриловой кислоты в присутствии глицерина при нагревании в кислой среде за счет
гидроксильных групп глицерина происходит образование дополнительных сшивок между
макромолекулами исходных полимеров, а также тем, что в получаемом продукте значительно повышается возможность межмолекулярных взаимодействий в системах гель-вода
и гель-гидрофобный материал за счет дополнительных гидроксильных групп глицерина.
Кроме того, удаление минеральной кислоты из продукта реакции позволяет снизить интенсивность внутримолекулярного взаимодействия в полученном продукте реакции между поливиниловым спиртом, полиакриловой кислотой и глицерином, что подтверждается
ИК-спектрами. За счет этого появляется возможность более интенсивного межмолекулярного взаимодействия продукта реакции с водой и гидрофобным материалом, что увеличивает водопоглощение геля и его совместимость с гидрофобными компонентами.
В заявляемом способе по сравнению с прототипом водопоглощение геля возрастает в
3-8 раз, гель приобретает свойство совмещаться с гидрофобными материалами - силиконовым маслом, растительными и минеральными маслами, жирами, что дает возможность
получать устойчивые эмульсии геля с этими материалами.
Приведенные существенные отличия в совокупности с известными, по сравнению с
прототипом, характеризуют изобретение, как обладающее новизной и изобретательским
уровнем.
Примеры по прототипу.
а). Готовят 1 л смеси 10 %-го раствора поливинилового спирта и 30 %-го водного
раствора полиакриловой кислоты с молекулярной массой 108000 в соотношении
1,0:1,0 мас.ч. по сухому веществу. Добавляют соляную кислоту до рН смеси 1,0 и на воздушной бане при температуре бани 120 ± 5 °С нагревают смесь в течение 6 ч.
Водопоглощение полученного продукта составляет 8 г воды/1 г сухого геля при рН 3,2.
Приготовленная на основе геля эмульсия с 10 % полиметилсилоксановой жидкости (силиконовое масло) и 0,5 % эмульгатора (лаурилсульфат натрия) расслаивается в условиях определения термической стабильности эмульсии [3].
б). Готовят 1 л смеси 10 % водного раствора поливинилового спирта и 30 %-го
водного раствора полиакриловой кислоты с молекулярной массой 250000 в соотношении
1,0:1,0 мас.ч. по сухому веществу. Добавляют соляную кислоту до рН смеси 1,2 и нагревают на воздушной бане при температуре бани 170 ± 5 °С в течение 4 ч.
Полученный гель нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия до рН 7,0. Водопоглощение геля 50 г воды/1 г сухого геля, эмульсия с силиконовым маслом, приготовленная и испытанная на термостабильность аналогично описанию в опыте а), расслаивается.
2
BY 5598 C1
Пример 1 (по заявленному способу).
Готовят 1 л смеси 10 %-го водного раствора поливинилового спирта и 30 %-го водного раствора полиакриловой кислоты с молекулярной массой 250000 и глицерина в соотношении: поливиниловый спирт : полиакриловая кислота : глицерин 1,0:1,0:0,05 мас.ч. по
сухому веществу. Добавляют соляную кислоту до рН смеси 1,2 и нагревают на воздушной
бане при температуре бани 170 ± 5 °С в течение 4 ч. Часть продукта реакции нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия до рН 7,0, из другой части производят удаление
минеральной кислоты путем промывки геля водой до достижения рН 5-5,5, после чего
промытый гель обрабатывают водным раствором бикарбоната натрия до рН 7,0.
Водопоглощение полученного геля до удаления минеральной кислоты 115 г воды/1 г
сухого геля, после удаления минеральной кислоты 156 г воды/1 г сухого геля. Эмульсия
геля с силиконовым маслом, приготовленная и испытанная на термостабильность аналогично описанию в примере а), по прототипу, имеет частичное расслоение (отстой масла в
виде отдельных капель) до удаления минеральной кислоты полностью стабильна и ее расслоения не наблюдается.
Пример 2 (по заявленному способу).
Синтез геля проводят аналогично примеру 1, соотношение компонентов: поливиниловой спирт : полиакриловая кислота : глицерин 1,0:4,5:1,0 мас.ч. Отличие от проведения
опыта 1 заключается в условиях удаления минеральной кислоты. Полученный в результате синтеза гель вместо промывки водой частично нейтрализуют водным раствором бикарбоната натрия до рН 5-5,5, после чего избыток жидкости удаляют и гель вторично
нейтрализуют до рН 7,0. Водопоглощение части геля без удаления минеральной кислоты
при рН = 7,0 составляет 362 г воды/1 г сухого геля, водопоглощение части геля, из которой минеральная кислота удалена, составляет 433 г воды/1 г сухого геля. Эмульсия геля с
силиконовым маслом при испытаниях в условиях определения термической стабильности
не расслаивается.
Примеры 3-9.
Условия проведения испытаний указаны в таблице, последовательность приготовления исходной смеси аналогична примеру 1. В качестве минеральной кислоты в примере 3
используют серную кислоту, в примере 5 - азотную кислоту, в остальных примерах соляную кислоту.
Получаемый гель представляет собой бесцветную прозрачную студенистую массу без
запаха. При 3-х кратном разбавлении водой условная вязкость геля при 20 ± 5 °С по вискозиметру В3-4 для 100 мл геля составляет 20-50 с.
Водопоглощение геля определяют после его высушивания при 105 ± 5 °С до постоянной массы.
Исходная смесь реагентов во всех примерах имеет рН 1-1,2.
Удаление минеральной кислоты из геля проводят аналогично примеру 1. В качестве
нейтрализующего агента в примере 3 используют водный раствор гидроокиси натрия, в
примере 5 - водный раствор гидроокиси аммония, в остальных примерах - раствор бикарбоната натрия. Нейтрализацию геля проводят на бане с температурой теплоносителя
130 ± 5 °С в течение 6 ч. В остальных примерах нагрев производят на воздушной бане в
течение 4 ч, температура бани указана в табл. 1.
В качестве гидрофобных материалов в примере 3 используют растительное масло, в
примере 4 - вазелиновое масло, в примере 5 - норковый жир, в остальных примерах силиконовое масло.
3
4
4. Совмещаемость с гидрофобными материалами
а) до удаления минеральной кислоты
б) после удаления минеральной кислоты
1. Соотношение
исходных реагентов
ПВС:ПАК:глицерин
2. Температура процесса
3. Водопоглощение геля,
г воды/1 г геля
а) до удаления минеральной кислоты
б) после удаления минеральной кислоты
Наименование показателей
50
-
8
-
156
115
170
1
1:1:0,05
расслое- расслое- частич.
ние
ние
рассл.
нет
рассл.
170
120
Прототип
а
б
1:1:0
1:1:0
нет
рассл.
нет
рассл.
433
362
170
2
1:4,5:1
частич.
рассл.
нет
рассл.
383
257
170
частич.
рассл.
нет
рассл.
360
212
200
частич.
рассл.
нет
рассл.
285
168
130
частич.
рассл.
частич.
рассл.
102
82
170
обр-е
в/раств.
продук.
при хранении
326
170
80
66
170
частич. частич. расслоерассл.
рассл.
ние
частич. расслое- расслоерассл.
ние
ние
405
367
170
№ примера
3
4
5
6
7
8
9
1:1,5:0,3 1:1,5:0,3 1:1,5:0,3 1:0,8:0,05 1:4,7:1,0 1:4,5:1,2 1:1,0:0,0
2
Таблица 1
BY 5598 C1
BY 5598 C1
Зависимость водопоглощения геля от величины рН приведено в табл. 2.
Заявляемый способ получения геля на основе смеси поливинилового спирта и полиакриловой кислоты в 3-8 раз превышает водопоглощение геля и создает возможность совмещения геля с гидрофобными материалами с образованием устойчивых эмульсий, что
позволит использовать такой продукт в рецептурах кремов, паст и др. составов различного
назначения.
Таблица 2
рН водопоглощение
геля, г воды/г геля
3,2
4,5
5,0
6,0
7,0
10,0
11,0
11,5
Прототип
а
б
8
12
16
22
17
38
20
50
18
56
18
45
16
38
1
57
69
127
145
156
188
216
172
№ примера
2
3
4
75
70
55
99
85
62
186 178 119
293 216 227
433 383 360
481 411 366
495 430 382
394 402 371
5
53
59
100
195
285
336
350
312
Источники информации:
1. Бектуров А.Е. Интерполимерные комплексы. - Алма-Ата, 1997. - С. 204.
2. Kiyono Ryotaro, Nimi Joshiharu, Tasaka Masayasi, Свойства гидрогелевых мембран из
смеси поливинилового спирта и полиакриловой кислоты в условиях градиента давления //
Bul. Chem. Soc. Jap. - 1995. - 68, № 3. - С. 810-815 (прототип).
3. Изделия косметические, Методы определения стабильности эмульсии. Определение
термостабильности. ГОСТ 29188.3-91.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
150 Кб
Теги
by5598, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа