close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY6179

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 6179
(13) C1
(19)
7
(51) G 01J 3/46
(12)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-ГИДРОКСИМОЧЕВИНЫ
(21) Номер заявки: a 20000344
(22) 2000.04.11
(46) 2004.06.30
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(72) Авторы: Красицкий Василий Анатольевич; Андреева Татьяна Николаевна;
Григорьев Юрий Викторович; Ивашкевич Олег Анатольевич (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем" (BY)
(57)
Способ количественного колориметрического определения N-гидроксимочевины в водных
растворах, включающий обработку анализируемого раствора водным раствором вещества, образующего с N-гидроксимочевиной водорастворимое окрашенное соединение, измерение оптической плотности полученного раствора и определение концентрации N-гидроксимочевины
по ее величине, отличающийся тем, что для обработки используют водный солянокислый раствор молибдата аммония при следующем соотношении его компонентов, г/л:
молибдат аммония
40-50
соляная кислота концентрированная
200-240
вода остальное до 1 л.
BY 6179 C1
(56)
Harmon R.E. J. of Med. Chem. - 1970. - V. 13. - № 3. - P. 577–579.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного колориметрического определения N-гидроксимочевины (ГМ), являющейся биологически активным веществом, применяемым при производстве противоопухолевых
лекарственных препаратов.
Известны способы количественного колориметрического определения ГМ [1-3], включающие получение окрашенного комплекса с пикрилхлоридом, нитропруссидом, 8гидроксихинолином, сульфатом меди, экстрагирование его органическими растворителями
и измерение оптической плотности экстракта. Недостатком этих методов определения является неустойчивость во времени образующихся в ходе анализа окрашенных комплексных
соединений ГМ и, как следствие, плохая воспроизводимость и точность результатов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому
является способ количественного колориметрического определения ГМ, описанный в [4].
Способ заключается в приготовлении водных растворов ГМ и хлорида железа (III) определенной концентрации, смешением их непосредственно перед определением, измере-
BY 6179 C1
нии оптической плотности и определении концентрации ГМ по заранее установленной
зависимости: концентрация ГМ - оптическая плотность.
Недостатком известного способа количественного колориметрического определения
ГМ является неустойчивость во времени образующихся в ходе анализа окрашенных соединений ГМ и, как следствие, плохая воспроизводимость и точность результатов
(±3,0 %). Кроме того, известный способ для получения более точных результатов требует
использования свежеприготовленных растворов, что увеличивает его трудоемкость.
Задачей заявляемого способа определения является повышение точности и воспроизводимости количественного колориметрического анализа N-гидроксимочевины.
Поставленная задача достигается тем, что в известном способе количественного колориметрического определения N-гидроксимочевины в водных растворах, включающем обработку анализируемого раствора водным раствором вещества, образующего с Nгидроксимочевиной водорастворимое окрашенное соединение, измерение оптической
плотности полученного раствора и определение концентрации N-гидроксимочевины по ее
величине, анализируемый раствор N-гидроксимочевины обрабатывают водным солянокислым раствором молибдата аммония при следующем содержании компонентов (в г/л):
молибдат аммония
40-50 г
соляная кислота концентрированная
200-240 г
вода остальное до 1 л.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
Навеску исследуемого образца ГМ (10-30 мг), взятую с точностью до 0,00005 г, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют 20 мл раствора А следующего состава:
молибдат аммония
40 г
соляная кислота концентрированная
200 г
вода остальное до 1 л.
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения исследуемого образца ГМ
(при этом образуется раствор желтого цвета) и добавляют раствор А до метки. Колбу закрывают и перемешивают ее содержимое.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при
длине волны 427 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор А.
Параллельно измеряют оптическую плотность приготовленного вышеуказанным способом раствора рабочего стандартного образца (РСО) ГМ.
Содержание ГМ (X) в анализируемой пробе в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле:
Dm
X = 1 0 × 100,
D 0 m1
где D1 - оптическая плотность анализируемого раствора,
D0- оптическая плотность раствора РСО ГМ,
m0 -масса навески РСО ГМ, г,
m1 - масса навески исследуемого образца ГМ, г.
Получают содержание ГМ в анализируемой пробе с точностью до ±0,5 %.
Пример 2.
Навеску исследуемого образца ГМ (10-30 мг), взятую с точностью до 0,00005 г, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют 20 мл раствора А следующего состава:
молибдат аммония
50 г
соляная кислота концентрированная
240 г
вода остальное до 1 л.
2
BY 6179 C1
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения исследуемого образца ГМ
(при этом образуется раствор желтого цвета) и добавляют раствор А до метки. Колбу закрывают и перемешивают ее содержимое.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при
длине волны 427 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор А.
Параллельно измеряют оптическую плотность приготовленного вышеуказанным способом раствора рабочего стандартного образца (РСО) ГМ.
Содержание ГМ (X) в анализируемой пробе в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле, указанной в примере 1.
Получают содержание ГМ в анализируемой пробе ±0,5 %.
Пример 3.
Навеску исследуемого образца ГМ (10-30 мг), взятую с точностью до 0,00005 г, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют 20 мл раствора А следующего состава:
молибдат аммония
40 г
соляная кислота концентрированная
200 г
вода остальное до 1 л.
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения исследуемого образца ГМ
(при этом образуется раствор желтого цвета) и добавляют раствор А до метки. Колбу закрывают и перемешивают ее содержимое.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при
длине волны 427 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор А.
Содержание ГМ в анализируемой пробе определяют по калибровочному графику зависимости: концентрация ГМ - оптическая плотность, построенному по данным анализа
образца ГМ с известным содержанием основного вещества.
Получают содержание ГМ в анализируемой пробе с точностью до ±0,5 %.
Пример 4.
Навеску исследуемого образца ГМ (10-30 мг), взятую с точностью до 0,00005 г, количественно переносят в мерную колбу на 50 мл и добавляют 20 мл раствора А, выдержанного
при комнатной температуре в течение 2-х месяцев, следующего состава:
молибдат аммония
40 г
соляная кислота концентрированная
200 г
вода остальное до 1 л.
Содержимое колбы перемешивают до полного растворения исследуемого образца ГМ
(при этом образуется раствор желтого цвета) и добавляют раствор А до метки. Колбу закрывают и перемешивают ее содержимое.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при
длине волны 427 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор А.
Содержание ГМ в анализируемой пробе определяют по калибровочному графику зависимости: концентрация ГМ - оптическая плотность, построенному по данным анализа
образца ГМ с известным содержанием основного вещества. Получают содержание ГМ в
анализируемой пробе с точностью до ±0,5 %.
Как видно из приведенных данных, заявляемый способ позволяет повысить точность и
воспроизводимость количественного колориметрического определения ГМ, менее трудоемок за счет сокращения стадий обработки и применения в ходе анализа растворов, устойчивых в течение длительного времени. Таким образом, использование заявляемого
способа позволяет устранить существенный недостаток способа-прототипа - изменение во
времени оптической плотности анализируемых растворов вследствие нестойкости образующихся комплексных соединений. Растворы, используемые в заявляемом способе, ус3
BY 6179 C1
тойчивы в течение длительного времени (до 2 месяцев) и оптическая плотность контрольных растворов на их основе практически не изменяется.
Источники информации:
1. Analytical Biochemistry, 1966. - V. 16. - P. 200-205.
2. Cancer Chemotherapy Rept., 1965. - V. 46. - P. 1-5.
3. Adv. Autom. Anal. Tech. 1st. Congr., 1972. - V. 9. - P. 113-116.
4. J. Med. Chem., 1970. - V 13. - № 3. - P. 577-579.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
128 Кб
Теги
by6179, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа