close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY7764

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 7764
(13) C1
(19)
(46) 2006.02.28
(12)
7
(51) C 07C 63/33,
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
C 10F 7/00,
C 10G 1/04
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ, РАСТВОРИМЫХ
В КИСЛОЙ СРЕДЕ
(21) Номер заявки: a 20020711
(22) 2002.08.27
(43) 2004.03.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт проблем использования природных ресурсов и
экологии Национальной академии
наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Бамбалов Николай Николаевич; Жданок Светлана Леонидовна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт проблем использования природных ресурсов и экологии Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) Физика и химия торфа. - М.: Недра,
1989. - С. 73.
RU 2106091 C1, 1998.
RU 2118632 C1, 1998.
RU 2182482 C1, 2002.
WO 92/16600 A1.
RU 2178777 C1, 2002.
Орлов Д.С. Соросовский образовательный журнал. - 1997. - № 2. - С. 56-63.
WO 92/16540 A1.
BY 7764 C1 2006.02.28
(57)
Способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, включающий
щелочную экстракцию торфа, отделение нерастворимой части торфа, подкисление щелочного экстракта до рН 1-2 для осаждения гуминовых кислот и отделение полученного
раствора от осадка гуминовых кислот, отличающийся тем, что щелочной экстракт перед
подкислением облучают УФ-светом до уменьшения оптической плотности в 1,5-2,0 раза.
Изобретение относится к области химической переработки природных соединений и
может быть использовано в различных технологических процессах, где применяются вод-
BY 7764 C1 2006.02.28
ные и кислотные растворы гуминовых веществ, например при дезактивации технологического оборудования, загрязненного радионуклидами.
Известен способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, заключающийся в окислении торфа пероксидом водорода [1]. Недостатками этого способа являются большая продолжительность процесса окисления (несколько суток) и низкая производительность (необходимость работ с небольшими количествами торфа из-за сильного
разогревания реакционной смеси). Кроме этого, необходимо использовать большие количества пероксида водорода (0,8-1,0 массовых частей по отношению к торфу).
Известен способ получения гуминовых веществ, растворимых в кислой среде (фульвокислот), заключающийся в экстракции торфа водными растворами щелочей, отделении щелочного экстракта от остатка торфа, подкислении щелочного экстракта минеральной кислотой до pH 12, отделении кислого раствора гуминовых веществ, растворимых в кислой среде,
от осадка гуминовых кислот. Этот способ взят нами в качестве прототипа [2]. Недостатком
его является невысокий выход гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, из торфа.
Задачей данного изобретения является разработка способа, обеспечивающего повышение выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде.
Увеличение их выхода можно достичь, если щелочной экстракт торфа, полученный по
прототипу, перед подкислением минеральной кислотой облучить УФ светом до уменьшения оптической плотности в 1,5-2 раза.
Пример осуществления способа 1
Древесно-осоковой торф низинного типа со степенью разложения R = 40-45 %, зольностью 24 % из торфяного месторождения Бахинь Житковичского района Гомельской области настаивали в 0,1 н NaOH в течение 20 часов при 18-20 °С, щелочной экстракт отделили от остатка торфа фильтрованием. Полученный щелочной экстракт разделили на семь
равных частей, из которых одну часть подкисляли 10 % серной кислотой до pH = 1 без облучения УФ светом, а остальные облучали УФ светом с длиной волны 253 нм в течение 1,
2, 3, 4, 5 и 6 часов соответственно. Затем все облученные аликвоты щелочного экстракта
подкисляли 10 % серной кислотой до pH = 1 так же, как и необлученную часть. Выпавшие
при подкислении осадки гуминовых кислот отделяли центрифугированием. В прозрачных
кислых растворах определяли величину оптической плотности на приборе КФК-2 при
440 нм и количество гуминовых веществ, растворимых в кислой среде хромовым методом
[3]. Результаты, представленные в таблице, свидетельствуют о том, что облучение щелочного экстракта из торфа УФ светом с длиной волны 253 нм в течение 1-6 часов приводит к
существенному снижению величины оптической плотности и вместе с тем к увеличению
выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде. В результате облучения в течение 3 часов произошло увеличение выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой
среде, из торфа на 77 % по сравнению с прототипом. Дальнейшее увеличение продолжительности облучения до 4 часов не привело к повышению выхода гуминовых веществ,
растворимых в кислой среде, в то время как оптическая плотность щелочного экстракта
продолжала снижаться, а при облучении в течение 5 часов выход гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, уменьшился.
Таким образом, для увеличения выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой
среде, достаточно облучить щелочной экстракт из торфа УФ светом в течение 3 часов, т.е.
до уменьшения его оптической плотности в 2 раза по сравнению с исходной.
Пример 2
В качестве исходного сырья брали пушицево-сфагновый торф верхового типа со степенью разложения 30 % и зольностью 1,6 % из торфяного месторождения Дукора Пуховичского района Минской области и далее все процедуры выполняли так, как описано в
примере 1. Для облучения щелочного экстракта из торфа использовали УФ свет с длиной
волны 253 нм. В данном примере за 3 часа облучения произошло увеличение выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, из торфа на 230 %, оптическая плотность
уменьшилась в 1,6 раза. Дальнейшее облучение щелочного экстракта из торфа приводит к
уменьшению выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде.
2
BY 7764 C1 2006.02.28
Пример 3
Использовали торф, описанный в примере 1. Все процедуры выполняли точно так же,
как описано в примере 1, но для облучения использовали свет с длиной волны 365 нм. Результаты, представленные в таблице, показывают, что, как и в двух предыдущих примерах, при облучении щелочного экстракта из торфа УФ светом уменьшилась оптическая
плотность в 2 раза и достигнуто увеличение выхода гуминовых веществ, растворимых в
кислой среде, на 60 % по сравнению с прототипом. Как и в первом примере, для увеличения выхода гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, не требуется облучение щелочного экстракта из торфа более 3 часов.
Пример 4
Использовали торф, описанный в примере 2, с которым выполняли все процедуры,
описанные в примере 1, но для облучения щелочного экстракта из торфа применяли УФ
свет с длиной волны 365 нм.
Результаты, приведенные в таблице, показывают, что облучение щелочного экстракта
из верхового торфа УФ светом увеличило выход гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, на 300 % по сравнению с прототипом.
Влияние облучения ультрафиолетовым светом щелочных экстрактов из торфа на
выход веществ, растворяющихся при pH = 1
ПродолОблучение УФ светом, λ = 253 нм
Облучение УФ светом, λ = 365 нм
жительВыход веществ,
Выход веществ,
Оптическая плотОптическая плотность
растворимых при
растворимых при
ность щелочного
облуче- ность щелочного
pH = 1
pH = 1
экстракта,
D
экстракта, D440
440
ния, ч
мг
%
мг
%
Низинный торф, R = 40-45 %
0
1,15
90
100
1,15
90
100
0,5
1,00
140
155
0,95
97
107
1
0,85
150
166
0,9
102
113
2
0,7
160
177
0,68
110
122
3
0,58
160
177
0,57
144
160
4
0,48
150
166
0,43
144
160
5
0,40
140
155
0,35
100
111
Верховой торф, R = 30 %
0
1,52
60
100
1,52
60
100
0,5
1,45
160
375
1,40
140
233
1
1,40
215
358
1,30
196
327
2
1,25
240
400
1,25
200
333
3
0,90
260
433
0,95
240
400
4
0,74
250
416
0,75
205
342
5
0,65
240
400
0,52
160
267
Из данных таблицы видно, что оптимальным параметром способа, обеспечивающим
наибольший выход целевого продукта, является облучение УФ светом до уменьшения оптической плотности щелочного экстракта в 1,5-2 раза.
Пример 5
Использовали торф, описанный в примере 1. Экстракцию гуминовых веществ осуществляли 0,02 н гидроксидом натрия при 80 °С в течение 3 часов при соотношении
торф : экстрагент 1 : 50, щелочной экстракт отделяли фильтрованием. Из фильтрата взяли
три порции с таким расчетом, чтобы в каждой из них содержалось по 90 мг гуминовых
веществ, растворимых в кислой среде, как в примере 1. Одну порцию раствора гуминовых
веществ подкислили до pH = 1 без облучения УФ светом, вторую порцию облучали УФ
светом с длиной волны 253 нм в течение 3 часов, третью - таким же светом, но в течение
5 часов. Оптическая плотность раствора, облученного в течение 3 часов, уменьшилась в
1,8 раза, а после 5-часового облучения - в 2,3 раза. Выход веществ, растворимых при
3
BY 7764 C1 2006.02.28
pH = 1, составил при трехчасовом облучении 167 мг, при 5-часовом облучении 133 мг. В
обоих случаях выход веществ, растворимых при pH = 1, был выше, чем у необлученных
гуминовых веществ, и составил 185 и 146 % в сравнении с необлученным вариантом. Эти
результаты принципиально не отличаются от результатов, полученных при выделении гуминовых веществ из торфа без нагревания.
Пример 6
Использовали торф, описанный в примере 1. Экстракцию гуминовых веществ осуществляли 0,02 н гидроксидом калия при 80 °С в течение 3 часов при соотношении
торф : экстрагент 1 : 50, щелочной экстракт отделяли фильтрованием. Из фильтрата взяли
две порции с таким расчетом, чтобы в каждой из них содержалось по 90 мг гуминовых
веществ, растворимых в кислой среде, как в примере 1. Одну порцию раствора гуминовых
веществ подкислили до pH = 1 без облучения УФ светом, вторую порцию облучали УФ
светом с широким спектром от 180 до 400 нм в течение 3 часов. Оптическая плотность
раствора после облучения уменьшилась в 1,9 раза в сравнении с оптической плотностью
необлученного экстракта. Выход гуминовых веществ, растворимых при pH = 1, составил
158 мг или 175 % к варианту без облучения. Таким образом, использование гидроксида
калия для экстракции гуминовых веществ из торфа и облучение экстракта широким спектром УФ света принципиально не повлияли на выход гуминовых веществ, растворимых в
кислой среде, если сравнивать с примером 1.
Пример 7
Использовали торф, описанный в примере 1, выделение гуминовых веществ осуществляли так же как, и в примере 1. Щелочной экстракт отделяли фильтрованием. Из фильтрата взяли три порции с таким расчетом, чтобы в каждой из них содержалось по 90 мг гуминовых веществ, растворимых в кислой среде, как в примере 1. Одну порцию раствора
гуминовых веществ подкислили до pH = 1 без облучения УФ светом, вторую порцию облучали УФ светом с широким спектром от 180 до 400 нм в течение 3 часов, третью - таким
же светом, но в течение 5 часов. Оптическая плотность раствора, облученного в течение
3 часов, уменьшилась в 1,7 раза, а в течение 5 часов - в 2,3 раза. Выход гуминовых веществ, растворимых при pH = 1, составил 163 мг или 181 % к варианту без облучения при
трехчасовом облучении и 127 мг (141 %) при пятичасовом облучении.
Специальные опыты по фотолизу гуминовых кислот торфа показали, что облучение их
щелочных растворов светом в видимой области примерно в 5-6 раз слабее изменяет величину
их оптической плотности по сравнению с УФ светом. Тем самым видимая область спектра
менее перспективна для фотолиза гуминовых кислот, чем ультрафиолетовая его часть.
Эффект достигается только в том случае, если облучению подвергается экстракт, имеющий щелочную среду. Если проводить облучение экстрактов из торфа в нейтральной или
слабокислой среде (pH = 6,5-7,0), то увеличение выхода гуминовых веществ, растворимых в
кислой среде, почти не происходит, о чем свидетельствуют данные, приведенные на фигуре.
Предложенный способ позволяет увеличить выход гуминовых веществ, растворимых
в кислой среде, на 40-300 %, в зависимости от генетических особенностей торфа, и может
быть использован при дезактивации поверхностей, загрязненных радионуклидами, и при
получении стимуляторов роста растений на основе гуминовых кислот.
Источники информации:
1. Заявка Республики Беларусь № 00586-01, MПК5 G 21F 9/12, С 22В 3/00. - Опубл.
30.06.1995 // Официальный бюллетень. - № 2.
2. Лиштван И.И., Базин E.Т., Гамаюнов H.H., Терентьев А.А. Физика и химия торфа. M.: Недра, 1989. - С. 55, 71-79.
3. Аринушкина E.В. Руководство по химическому анализу почв. - M.: Изд-во Моск.
ун-та, 1962. - С. 130-139.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
164 Кб
Теги
by7764, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа