close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY7790

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 7790
(13) C1
(19)
(46) 2006.02.28
(12)
7
(51) G 01N 30/02,
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
B 01D 11/04
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭПИХЛОРГИДРИНА
В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
(21) Номер заявки: a 20031220
(22) 2003.12.24
(43) 2005.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Автор: Перцовский Аркадий Литминович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно0практический центр гигиены" (BY)
(56) VAN LIEROP J. B. H. J. Chromatogr.,
1978. - V. 166. - № 2. - P. 609-610.
SU 1796615 A1, 1993.
RU 2018120 C1, 1994.
SU 1807371 A1, 1993.
BY 7790 C1 2006.02.28
(57)
Способ определения эпихлоргидрина в водных растворах путем экстракции анализируемого раствора органическим растворителем с использованием в качестве высаливателя
хлорида натрия и последующего газохроматографического анализа экстракта, отличающийся тем, что экстракцию ведут этилацетатом при объемном соотношении этилацетата
и анализируемого раствора 1 : 10.
BY 7790 C1 2006.02.28
Изобретение относится к медицине, к разделам санитарно-химических исследований
водных модельных сред, имитирующих пищевые продукты, и к экологии, к разделу анализа природных и сточных вод.
Известен способ определения эпихлоргидрина в водных модельных средах, имитирующих пищевые продукты путем 3-кратной экстракции диэтиловым эфиром после предварительного введения хлорида натрия и последующего анализа сконцентрированного
экстракта газохроматографически [1].
Данный способ по отношению к заявленному является прототипом.
Однако указанный способ длителен, трудоемок, недостаточно точен, т.к. при концентрировании эфирного экстракта могут быть потери достаточно низкокипящего эпихлоргидрина.
Задачей заявленного изобретения является создание способа, позволяющего с высокой
точностью и за короткий промежуток времени проводить газохроматографическое определение эпихлоргидрина в водных растворах. Поставленная задача достигается следующим образом.
Предложен способ определения эпихлоргидрина в водных растворах путем экстракции анализируемого раствора органическим растворителем с использованием в качестве
высаливателя хлорида натрия с последующим газохроматографическим анализом экстракта, когда экстракцию ведут этилацетатом при объемном соотношении этилацетата и
анализируемого раствора 1 : 10.
Проведенные нами исследования показали, что в вышеописанных условиях при экстракции 10 мл воды или водных сред, имитирующих пищевые продукты (3 %-ного раствора уксусной кислоты, 3 %-ного раствора хлорида натрия, смеси 2 %-ного раствора
хлорида натрия и 2 %-ного раствора уксусной кислоты, 2 %-ного раствора лимонной кислоты и др.), степень извлечения эпихлоргидрина составляет не менее 80 %.
Пример.
Для определения эпихлоргидрина в водном растворе (например, в дистиллированной
или природной воде, 3 %-ном растворе уксусной кислоты, 3 %-ном растворе хлорида натрия, смеси 2 %-ного раствора хлорида натрия и 2 %-ного раствора уксусной кислоты,
2 %-ном растворе лимонной кислоты и др.) к 10 мл такого раствора, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой на 15 мл, добавляют 3,5-4 г хлорида натрия до насыщающей концентрации, 1 мл этилацетата и встряхивают в течение 4-5 мин до растворения
основной массы хлорида натрия. После расслаивания смеси 5 микролитров (мкл) верхнего
слоя этилацетата вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.
Используют капиллярную колонку типа DB-FFAP длиной 60 м и внутренним диаметром
0,32 мм при программировании температуры от 50 до 200 °С со скоростью 30 °С/мин.
Температура испарителя - 250 °С, детектора - 280 °С. Деление потока газа-носителя водорода или гелия 1 : 30.
Характерная хроматограмма, получаемая, например, при определении эпихлоргидрина
в модельной среде - дистиллированной воде, приведена на фигуре, где пик 1 - эпихлоргидрин.
Количественные расчеты проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Чувствительность определения составляет - 0,005мг/дм3, погрешность не превышает ± 25 %.
Таким образом, предложенный способ в отличие от прототипа отличается простотой и
быстротой исполнения (20-25 мин) при высокой чувствительности, обеспечивающей определение эпихлоргидрина в водных модельных средах, имитирующих пищевые продукты,
на уровне гораздо ниже допустимого количества миграции в эти среды, составляющего
для эпихлоргидрина 0,1 мг/дм3 [2], и ниже ПДК для этого вещества в поверхностных водах, составляющей 0,01 мг/дм3 [3].
2
BY 7790 C1 2006.02.28
Данный способ может быть использован в исследованиях по санитарно-химической
оценке полимерных материалов, анализе природных и сточных вод.
Источники информации:
1. Van Zicrop J.B.H. Simple and rapid determination of epichlorhydrine at the lower parts
per billion level by gas chromatography-mass fragmentography // J. Chromatogr. - 1978. - V. 166. P. 609-610.
2. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами: санитарные правила и нормы. СанПин
13-ЗРБ 01.
3. Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения. СанПин
4630 - 88.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
66 Кб
Теги
by7790, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа