close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY8137

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 8137
(13) C1
(19)
(46) 2006.06.30
(12)
7
(51) C 01B 31/06
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ
(21) Номер заявки: a 20030394
(22) 2003.04.30
(43) 2004.12.30
(71) Заявитель: Государственное научное
учреждение "Институт молекулярной и атомной физики Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(72) Авторы: Малашкевич Георгий Ефимович; Лапина Виктория Алексеевна (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
научное учреждение "Институт молекулярной и атомной физики Национальной академии наук Беларуси" (BY)
(56) ИВАНОВ Ю.Н. и др. // Неорганические
материалы. - 1997. - Т. 33, № 7. - С. 803806.
RU 2004491 C1, 1993.
SU 869207 A1, 2000.
RU 2127225 C1, 1999.
SU 1340029 A1, 1999.
BY 8137 C1 2006.06.30
(57)
Способ получения ультрадисперсных алмазов, включающий получение на поверхности алмазных частиц защитной пленки, ингибирующей окисление углерода, путем смешивания порошка ультрадисперсных алмазов с раствором прекурсора и последующей
термообработки его на воздухе, отличающийся тем, что в качестве раствора прекурсора
используют 10-50 % раствор смеси соединений алюминия и лантаноида, взятых при атомном отношении Al : Ln равном 1-50, смешивание осуществляют в условиях ультразвукового диспергирования, полученный порошок высушивают, а термообработку осуществляют при температуре более 700 °С.
Изобретение относится к области получения ультрадисперсных углеродистых порошков, в частности, алмазов, и может быть использовано при производстве ультрадисперсных люминофоров, активированных стекол, покрытий и композитов, а также спектроскопических зондов для исследования динамических процессов.
Известен способ получения ультрадисперсных алмазов методом взрыва смеси тротила
(C7H5O6N3) и гексогена (С3Н6N6О6) в замкнутом объеме (М.Е. Компан, Е.И. Теруков,
С.К. Гордеев, С.Г. Жуков, Ю.А. Николаев. Спектры фотолюминесценции ультрадисперсных алмазов // Физика твердого тела. - 1997. - Том 39, № 12. - С. 2156-2158).
Недостатком данного способа является невысокая термостойкость полученных ультрадисперсных алмазов в окислительной атмосфере (они полностью окисляются на воздухе
при нагреве до 400 °С) и слабоинтенсивная люминесценция (представляет собой широкую
полосу в диапазоне 350-650 нм со слабовыраженной структурой). Эти недостатки не позволяют использовать данный способ для получения интенсивно люминесцирующих
ультрадисперсных алмазов, пригодных для производства ультрадисперсных люминофоров, активированных ими стекол, покрытий и композитов, а также спектроскопических
зондов для исследования динамических процессов.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения ультрадисперсных алмазов, основанный на образовании на их поверхности
защитной пленки из островков нитрида бора, ингибирующих окислительно-реакционную
BY 8137 C1 2006.06.30
способность углерода. Данный способ осуществляют следующим образом: смешивают порошок ультрадисперсных алмазов с водным раствором борного ангидрида, концентрация
последнего не менее 9 мас. % от содержания алмазов, или борной кислоты (оба реактива
являются прекурсорами), высушивают полученный продукт при 210 °С, а затем выдерживают в печи в течение 4-5 часов при Т = 300-550 °С, периодически перемешивая; остаток
кипятят в разбавленной соляной кислоте для удаления металлических примесей, промывают дистиллированной водой и сушат при 110 °С. При этом синтез упомянутого нитрида бора осуществляется в процессе термообработки в печи из-за присутствия в атмосфере азота
и наличия больших удельных поверхностей у алмаза и борного ангидрида (Ю.Н. Иванов,
А.В. Калинкин, Ю.В. Тушко. О механизме увеличения термостойкости ультрадисперсных алмазов, легированных бором // Неорганические материалы. - 1997. - Т. 33, № 7. - С. 803-806).
Недостатками прототипа являются невысокая термостойкость в окислительной атмосфере получаемого порошка ультрадисперсных алмазов (он термостабилен при нагреве на
воздухе до температуры 550 °С) и отсутствие интенсивной люминесценции.
Эти недостатки не позволяют использовать данный способ для получения термостойких ультрадисперсных люминофоров, активированных ими стекол, покрытий и композитов, а также спектроскопических зондов для исследования динамических процессов.
Задачей предлагаемого изобретения является получение ультрадисперсных алмазов,
обладающих повышенной термостойкостью в окислительной атмосфере и интенсивной
люминесценцией.
Для решения поставленной задачи предложен способ получения ультрадисперсных
алмазов путем смешивания его порошка с раствором прекурсора и последующей термообработки на воздухе для получения на поверхности алмазных частиц защитной пленки,
ингибирующей окисление углерода.
Новым, по мнению авторов, является то, что в качестве раствора прекурсора используют 10-50 % раствор смеси соединений алюминия и лантаноида, взятых при атомном отношении Al : Ln равном 1-50, смешивание осуществляют в условиях ультразвукового
диспергирования, полученный порошок высушивают, а термообработку осуществляют
при температуре более 700 °С.
Сущность способа состоит в следующем: берут соединение редкоземельного элемента
(или их смесь) и соединение алюминия в концентрации, обеспечивающей отношение
Al : Ln = 1-50, растворяют в растворителе (совместно либо по отдельности, в последнем
случае растворы сливают в одну емкость) в концентрации 10-50 мас. %, смешивают с порошком ультрадисперсных алмазов, подвергают ультразвуковой обработке в течение 30120 мин, раствор сливают, а порошок высушивают и отжигают при температуре более
700 °С в течение 10-100 мин.
Пример 1
0,2 г азотнокислой соли неодима и 0,08 г хлористой соли алюминия растворяют в 2,8 мл
водно-спиртовой смеси (1 : 1), в полученный раствор засыпают 0,05 г ультрадисперсных
алмазов и подвергают ультразвуковой обработке в течение 30 мин, полученному золю
дают отстояться до образования осадка, раствор сливают, а осадок высушивают, полученный порошок отжигают на воздухе при 700 °С в течение 100 мин. Относительная потеря
веса исходных ультрадисперсных алмазов при таком отжиге составляет 100 %, а легированных - менее 10 %.
Пример 2
0,6 г азотнокислой соли неодима и 0,9 г хлористой соли алюминия растворяют в 3 мл
дистиллированной воды, в полученный раствор засыпают 0,1 г ультрадисперсных алмазов
и подвергают ультразвуковой обработке в течение 120 мин, полученному золю дают отстояться до образования осадка, раствор сливают, а осадок высушивают, полученный порошок отжигают на воздухе при 800 °С в течение 60 мин. Относительная потеря веса легированных ультрадисперсных алмазов при таком отжиге составляет менее 10 %.
Пример 3
0,2 г азотнокислой соли неодима и 1,6 г хлористой соли алюминия растворяют в 10 мл
водно-спиртовой смеси (1 : 1), в полученный раствор засыпают 0,13 г ультрадисперсных
2
BY 8137 C1 2006.06.30
алмазов и подвергают ультразвуковой обработке в течение 90 мин, полученному золю
дают отстояться до образования осадка, раствор сливают, а осадок высушивают, полученный порошок отжигают на воздухе при 1000 °С в течение 40 мин. Относительная потеря
веса легированных ультрадисперсных алмазов при таком отжиге составляет 11 %.
Пример 4
0,2 г азотнокислой соли неодима и 4,03 г хлористой соли алюминия растворяют в 15 мл
водно-спиртовой смеси (2 : 1), в полученный раствор засыпают 0,1 г ультрадисперсных
алмазов и подвергают ультразвуковой обработке в течение 100 мин, полученному золю
дают отстояться до образования осадка, раствор сливают, а осадок высушивают, полученный порошок отжигают на воздухе при 1300 °С в течение 10 мин. Относительная потеря
веса легированных ультрадисперсных алмазов при таком отжиге составляет 20 %.
В таблице приведены значения интегральной относительной интенсивности люминесценции ( I ) ионов Nd3 + (регистрировалась в области 0,85-1,11 мкм), атомного отношения
Al : Nd и концентрации пропитывающего раствора (С) для легированных ультрадисперсных алмазов. Составы образцов соответствуют составам одноименных примеров, однако
отжиг образцов для корректного сравнения интенсивностей люминесценции проведен в
одинаковых условиях: Т = 1100 °С, t = 40 мин. Для сравнения здесь же приведен образец,
полученный пропиткой 0,04 г ультрадисперсных алмазов раствором азотнокислой соли
неодима (0,2 г на 2 мл дистиллированной воды) с последующим ультразвуковым диспергированием (100 мин), отделением осадка, его сушки и термообработки при Т = 1100 °С,
t = 40 мин (образец 5).
Таблица
Номер образца
Al:Nd
C, мас. %
I , отн. ед.
1
6
1
10
2
22
3,7
50
3
100
20
18
4
30
50
28
5
4
0
10
Как видно, дополнительное легирование Nd-содержащих ультрадисперсных алмазов
алюминием приводит к увеличению интенсивности люминесценции от 1,5 до 25 раз. Исходные (нелегированные) образцы ультрадисперсных алмазов при используемом режиме
термообработки вообще не существуют.
Аналогичное увеличение термостойкости ультрадисперсных алмазов и интенсивности
люминесценции имеет место при использовании для легирования смеси соединений алюминия и остальных лантаноидов, люминесценция которых подвержена эффективному
кроссрелаксационному тушению (к таким элементам относятся, например, празеодим, самарий и диспрозий в трехзарядном состоянии). При использовании в указанной смеси нелюминесцирующих соединений лантаноидов имеет место лишь увеличение термостойкости ультрадисперсного алмаза. При исключении алюминия и использовании соединений
лантаноидов, не проявляющих кроссрелаксационного тушения люминесценции, имеет место увеличение термостойкости ультрадисперсного алмаза, а интенсивность люминесценции, обусловленная ионами лантаноидов, изменяется пропорционально их концентрации.
Таким образом, преимуществом заявляемого способа по сравнению с известным является увеличение термостойкости ультрадисперсных алмазов с 550 °С до 1300 °С и придание
им интенсивной люминесценции. Это преимущество позволяет использовать данный способ
для получения термостойких ультрадисперсных алмазов с интенсивной люминесценцией,
обусловленной ионами лантаноидов, активированных этими алмазами стекол, покрытий и
композитов, а также спектроскопических зондов для исследования динамических процессов.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
87 Кб
Теги
by8137, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа