close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY8349

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 8349
(13) C1
(19)
(46) 2006.08.30
(12)
7
(51) G 01N 21/63
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВИТАМИНА PP В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
BY 8349 C1 2006.08.30
(21) Номер заявки: a 20040390
(22) 2004.05.03
(43) 2005.12.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Авторы: Шуляковская Ольга Васильевна; Баркатина Елена Николаевна; Застенская Ирина Алексеевна;
Полянских Елена Ильинична (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научно-практический центр гигиены"
(BY)
(56) Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. - М.: Брандес, Медицина, 1998. С. 162-167.
ГОСТ Р 50479-93. Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания витамина РР.
ГОСТ 30627.4-98. Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР
(ниацина).
Веретенникова Н.Д. и др. Экологическая антропология. Экология человека
в постчернобыльский период Материалы IX Международной научнопрактической конференции. - Мн.: Белорусский комитет "Дзецi Чарнобыля", 2002. - С. 289-291.
RU 2193191 C2, 2002.
Экспериментальная витаминология. Мн.: Наука и техника, 1979. - С. 411-427.
(57)
Способ спектрофотометрического определения витамина РР в пищевых продуктах,
включающий предварительную обработку исследуемого образца, очистку от мешающих
определению веществ, количественное получение производного глутаконового альдегида,
измерение оптической плотности его раствора при 400-425 нм в сравнении со стандартным раствором и вычисление массовой доли витамина РР, отличающийся тем, что предварительную обработку осуществляют в ультразвуковой бане с частотой 35 кГц при
температуре 75 °C в течение 15 мин.
Изобретение относится к медицине, к разделу лабораторной диагностики, а также пищевой промышленности и сельскому хозяйству.
Известен способ определения витамина РР в продуктах переработки плодов и овощей,
основанный на освобождении витамина РР путем кислотного гидролиза, очистке гидролизата от мешающих определению веществ, количественном получении окрашенного глутаминового альдегида, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически [1].
Способ является аналогом по отношению к заявляемому.
BY 8349 C1 2006.08.30
Однако указанный способ имеет недостатки. Во-первых, ограничен определением витамина РР только в продуктах переработки плодов и овощей. Во-вторых, кислотный гидролиз проводится в течение 1,5 ч, затем гидролизат охлаждают 2 ч на ледяной бане или
оставляют на ночь в холодильнике, что значительно удлиняет время определения.
Известен способ определения витамина РР в молочных продуктах для детского питания, основанный на освобождении витамина РР путем кислотного гидролиза, очистке
гидролизата от примесей, количественном получении производного глутаконового альдегида, интенсивность окраски которого измеряют колориметрически [2]. Способ является
аналогом по отношению к заявленному.
Вышеуказанный способ имеет следующие недостатки: позволяет определять витамин
РР только в молочных продуктах, кислотный гидролиз проводится в течение 1,5 ч, очистка и фильтрация гидролизата требует длительного времени.
Известен способ определения витамина РР в пищевых продуктах, основанный на освобождении связанных форм витамина РР путем кислотного или щелочного гидролиза в
зависимости от типа продукта, очистке гидролизата от мешающих определению веществ,
количественном получении производного глутаконового альдегида и колориметрическом
определении его массовой доли при 400-425 мм в сравнении со стандартным раствором [3].
Указанный способ является прототипом по отношению к заявляемому. Однако к недостаткам известного способа следует отнести длительное время проведения гидролиза,
недостаточность очистки при добавлении сернокислого цинка, необходимость дополнительной очистки с перманганатом калия или перекисью водорода, которая увеличивает
время анализа, а также получение окрашенных фильтратов, что усложняет определение
витамина РР и искажает результаты анализа.
Задачей заявляемого изобретения является сокращение времени предварительной обработки, повышение качества очистки и за счет этого точности определения, сокращение
времени анализа.
Поставленная задача достигается следующим образом.
Представлен способ спектрофотометрического определения витамина РР в пищевых
продуктах, включающий предварительную обработку исследуемого образца, очистку от
мешающих определению веществ, количественное получение производного глутаконового альдегида, измерение оптической плотности его раствора при 400-425 нм в сравнении
со стандартным раствором и вычисление массовой доли витамина РР, при этом предварительную обработку образца осуществляют в ультразвуковой бане с частотой 35 кГц при
температуре 75 °С в течение 15 мин.
Пример.
Определение витамина РР в пищевых продуктах.
1. Ультразвуковая обработка.
К навеске продукта 1-10 г, которая должна содержать около 100 мкг витамина РР, в
мерную колбу на 100 см3 добавляют 75 см3 HCI концентрацией 0,1 моль/дм3 и тщательно
перемешивают. Ультразвуковую обработку осуществляют в ультразвуковой бане "Bandelin electronic RK 106" с частотой 35 кГц при температуре 75 °С в течение 15 мин. Затем
колбу охлаждают до комнатной температуры и доводят общий объем до метки дистиллированной водой, содержимое тщательно перемешивают, фильтруют через складчатый
фильтр. Берут 25 см3 фильтрата, переносят в мерную колбу на 50 см3, добавляют 1-2 капли
1 % раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроксида натрия концентрации
10 моль/дм3 до слабо-розового окрашивания. Нейтрализованный раствор фильтрата охлаждают.
2. Очистка фильтрата.
В мерную колбу с нейтрализованным фильтратом (по п. 1) добавляют 2 см3 раствора
сульфата цинка концентрации 0,8 г/см3 и вносят по каплям гидроксид натрия концентрации 4 моль/дм3 до получения слабо-розового окрашивания, содержимое колбы тщательно
2
BY 8349 C1 2006.08.30
перемешивают, розовое окрашивание удаляют несколькими каплями раствора соляной
кислоты концентрацией 1 моль/дм3. Оставляют стоять 10 мин, затем добавляют 1-2 капли
этилового спирта (для удаления пены) и доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.
3. Проведение цветной реакции.
Цветную реакцию проводят в восьми пробирках с притертыми пробками вместимостью 20-25 см3:
в одну пробирку вносят 5 см3 дистиллированной воды (контрольный раствор на реактивы);
в три пробирки вносят по 5 см3 рабочего стандартного раствора витамина РР концентрации 2 мкг/см3;
в четыре пробирки вносят по 5 см3 очищенного фильтрата испытуемой пробы.
Все пробирки на 5 мин помещают в водяную баню при температуре 50 ± 2 °С, после
чего в 2 пробирки с очищенным фильтратом вносят по 2 см3 дистиллированной воды
(контроль к испытуемому раствору), а во все остальные пробирки - по 2 см3 роданбромидного раствора (заранее готовят бромную воду: в темную склянку с притертой пробкой
вносят 100 см3 дистиллированной воды и под тягой 5-6 см3 брома, встряхивают, хранят
под тягой. Роданбромидный раствор готовят непосредственно перед применением: к 15 см3
охлажденной на ледяной бане бромной воды прибавляют по каплям раствор роданистого
калия концентрации 100 г/дм3 до полного обесцвечивания брома. Затем постепенно, небольшими порциями вносят карбонат кальция до прекращения выделения пузырьков и
образования осадка. Раствор фильтруют в склянку с притертой пробкой из темного стекла
и оставляют стоять на ледяной бане до использования.
Все пробирки закрывают пробками, встряхивают и помещают в водяную баню при
температуре 50 °С ± 2 °С на 10 мин. По истечении этого времени пробирки вынимают,
охлаждают под водой до комнатной температуры, ставят на 10 мин в темное место и затем
добавляют по 3 см3 раствора метола (непосредственно перед применением 8 г перекристаллизованного метола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до
метки раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм3). Содержимое пробирок перемешивают
встряхиванием и оставляют на 1 ч в темном месте.
4. Измерение оптической плотности.
Оптическую плотность растворов, полученных по п. 3, измеряют по отношению к воде на спектрофотометре с длиной волны 400 нм. Если растворы мутные, перед измерением оптической плотности их фильтруют через плотный бумажный фильтр.
5. Обработка результатов.
Массовую долю ниацина (X) в мг на 100 г продукта вычисляют по формуле:
(A − A1 ) × M × V × V2
X=
,
(B − B1 ) × M1 × V1 × V3 × 10
где А - оптическая плотность испытуемого раствора (среднее из двух параллельных определений), ед. прибора;
А1 - оптическая плотность раствора контроля к испытуемому раствору (среднее из
двух параллельных определений), ед. прибора;
М - масса ниацина в 5 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V - общий объем гидролизата, см3;
V2 - объем после очистки гидролизата сульфатом цинка, см3;
В - оптическая плотность стандартного раствора (среднее из двух параллельных определений), ед. прибора;
B1 - оптическая плотность раствора контроля на реактивы, ед. прибора;
M1 - масса пробы, взятой для анализа, г;
V1 - объем гидролизата, взятый на очистку, см3;
V3 - объем очищенного гидролизата, взятый для проведения цветной реакции, см3;
3
BY 8349 C1 2006.08.30
10 - коэффициент пересчета из мкг/г в мг/100 г продукта.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение
(X) результатов двух параллельных определений, рассчитанных до третьего и округленных до второго десятичного знака.
Результаты определения витамина РР в пищевых продуктах предлагаемым способом
представлены в таблице.
Определение витамина РР в пищевых продуктах
Время предСпособ предИнтенсивИзвлечение
варительной
Общее время
варительной
ность окраски витамина РР,
обработки,
анализа, ч
обработки
фильтрата
%
мин
кислотный
от светло- до
Известный
или щелоч90
темно78
28
(по прототипу)
ной гидролиз
желтого
ультразвукоПредлагаемый
15
прозрачный
97
8
вая обработка
Способ определения
Таким образом, заявляемый способ обладает следующими преимуществами:
сокращает время предварительной обработки в 6 раз;
упрощает стадию очистки;
сокращает время анализа в 3,5 раза;
повышает точность определения на 19 %.
Источники информации:
1. ГОСТ Р 50479-93 Продукты переработки плодов и овощей. Метод определения содержания витамина PP. Введ. 01.01.94. - М.: Госстандарт России, 1993. - С. 7 (аналог).
2. ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина). Введ. 01.05.2000. - Мн.: Изд-во стандартов, 1998. - С. 6
(аналог).
3. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов/Под
ред. И.М. Скурихина, В.А. Тутельяна. -М.: Брандес, Медицина, 1998. - С. 162-167 (прототип).
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
86 Кб
Теги
by8349, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа