close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY8409

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 8409
(13) C1
(19)
(46) 2006.08.30
(12)
7
(51) C 08G 18/80
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СМЕСЬ БЛОКИРОВАННЫХ ДИМЕТИЛПИРАЗОЛОМ
ИЗОЦИАНАТОВ
BY 8409 C1 2006.08.30
(21) Номер заявки: a 20020978
(22) 2001.04.23
(31) 100 22 036.3 (32) 2000.05.05 (33) DE
(85) 2002.12.05
(86) PCT/EP01/04546, 2001.04.23
(87) WO 01/85823, 2001.11.15
(43) 2003.06.30
(71) Заявитель: БАЙЕР АКЦИЕНГЕЗЕЛЬШАФТ (DE)
(72) Авторы: КЕНИГ Эберхард (DE);
ХАЛЬПААП Райнхард (DE); КЛИММАШ Томас (DE); МАЙЕР-ВЕСТХЮЗ Ханс-Ульрих (DE); МЕРТЕС
Харальд (US); ШЮЛЬ Йоахим (DE);
ШТАЙНХИЛЬБЕР Бернд (DE)
(73) Патентообладатель: БАЙЕР АКЦИЕНГЕЗЕЛЬШАФТ (DE)
(56) EP 0159117 A1, 1985.
EP 0713871 A1, 1996.
RU 2148061 C1, 2000.
RU 2044002 C1, 1995.
SU 1813583 A1, 1993.
(57)
Смесь блокированных полиизоцианатов, предназначенная для использования в качестве отвердителя в однокомпонентных лаках горячей сушки, содержащая
а) блокированный полиизоцианат на основе 1,6-диизоцианатогексана,
б) блокированный полиизоцианат на основе циклоалифатических диизоцианатов и
в) 3,5-диметилпиразол в качестве единственного блокирующего средства указанных
полиизоцианатов а) и б),
отличающаяся тем, что содержит блокированные полиизоцианаты а) и б) в массовом соотношении 1:(1,8-2,2).
Изобретение касается некоторых смесей полиизоцианатов, которые блокированы 3,5диметилпиразолом, и их применения в качестве средства, образующего поперечные связи
в однокомпонентных лаках горячей сушки, в частности прозрачных автомобильных лаках.
Составы полиакрилатных смол, содержащих ОН-группы, с блокированными полиизоцианатами или со смесями из меламино-формальдегидных смол и блокированных полиизоцианатов как связующие для "однокомпонентных" лаков горячей сушки известны.
Свойства полученных из них лаков при этом совместно определяются как типом полиизоцианатного компонента, так и блокирующим средством, т.к., как известно, некоторая доля
последних всегда остается в лаке.
3,5-Диметилпиразол, сокращенно ДМП, впервые называется как средство, блокирующее NCO-группы у лаков горячей сушки, в ЕР-А 0159117 В1. Сравнение блокирующих
средств, таких как бутаноноксим, 1,2,4-триазол и ДМП, описано в журнале "Краски и лаки" (Farbe & Lack), 1996 год издания, том 102, № 7, стр. 51-58 (Энгберт и др.). Это иссле-
BY 8409 C1 2006.08.30
дование показывает, что ДМП имеет преимущество по сравнению с бутаноноксимом относительно температуры горячей сушки и устойчивости к термическому пожелтению. Далее найдено, что кислотостойкость прозрачного лака на основе полиизоцианата IPDI, блокированного ДМП, считается подходящей и лишь незначительно уступает кислотостойкости аналогичного двухкомпонентного лака (без блокирующего средства). Об
устойчивости к царапанию ничего не сообщается.
Кислотостойкость и устойчивость к царапанию являются важными свойствами прозрачного автомобильного лака как самого верхнего слоя, который, например, должен выдержать влияние окружающей среды, а также условия линии для мойки автомобилей. В
цитированном выше исследовании прозрачный лак, в котором в качестве блокирующего
средства используется 1,2,4-триазол, показывает заметно худшие свойства, например, в
кислотостойкости.
В публикациях конференции Европейская Конференция по Покрытиям, Берлин 1999,
Винченц Ферлаг, "Блокированные Изоцианаты - Методы Оценки и Последние События",
И. Риммер и др., "Химикаты Баксендер" сообщается в основном о температурах деблокирования изоцианатов, блокированных ДМП. Однако такие вопросы, как можно изготовить
прозрачный лак с полиизоцианатом, блокированным ДМП, как с хорошей устойчивостью
к царапанию, так и с хорошей кислотостойкостью, не обсуждается.
Задачей изобретения является разработка блокированных полиизоцианатов, которые
можно переработать в лак горячей сушки с
1) хорошей кислотостойкостью,
2) хорошим сопротивлением царапанию,
3) хорошей устойчивостью к термопожелтению и
4) сравнительно низкой температурой горячей сушки 130-150 °С (при 30 мин).
Эта задача может быть решена с помощью блокированных смесей полиизоцианатов
согласно изобретению.
Предметом изобретения являются смеси из блокированных полиизоцианатов, содержащих
а) блокированные полиизоцианаты на основе 1,6-диизоцианатогексана (ГДИ),
б) блокированные полиизоцианаты на основе циклоалифатических диизоцианатов и
с) 3,5-диметилпиразол в качестве единственного блокирующего средства названных
под а) и б) полиизоцианатов,
в которых блокированные полиизоцианаты а) и б) содержатся в массовом соотношении
1:(1,8-2,2).
Смеси блокированных полиизоцианатов согласно изобретению в смеси с меламиноформальдегидными смолами могут применяться при отверждении лаков горячей сушки,
при условии, что применяется до 50 % смеси блокированных полиизоцианатов а) и б) в
расчете на весь компонент-отвердитель.
Смеси блокированных полиизоцианатов согласно изобретению могут применяться
также в качестве компонента-отвердителя в однокомпонентных лаках горячей сушки, в
частности для прозрачных автомобильных лаков.
Смеси согласно изобретению представляют собой комбинацию из гибко блокированного полиизоцианатного компонента а) и жестко блокированного полиизоцианатного компонента б), причем соотношение компонентов а) и б) смеси лежит в границах от 1:1,8 до
1:2,2. Предпочтительно соотношение компонентов а) и б) составляет 1:2.
В качестве полиизоцианатов компонента а) принимаются во внимание известные сами
по себе лаковые полиизоцианаты, имеющие биуретовые-, изоциануратные-, аллофанатные-, иминооксадиазиндионовые- (асимметричного тримера), уретановые- и/или уретдионовые группы, на основе 1,6-диизоцианатогексана (ГДИ) с содержанием NCO 19-25 мас. %.
Предпочтительны лаковые полиизоцианаты, содержащие преимущественно изоциануратные группы, на основе ГДИ - тримеризованный ГДИ.
В качестве полиизоцианатов компонента б) принимаются во внимание известные сами
по себе содержащие изоциануратные-, аллофанатные-, уретдионовые- и уретановые груп2
BY 8409 C1 2006.08.30
пы лаковые полиизоцианаты на основе циклоалифатических диизоцианатов с содержанием NCO 12-23 мас. %. Примерами для циклоалифатических диизоцианатов являются 1изоцианато-3,3,5-триметил-5-изоцианатометил-циклогексан (IPDI), бис(4-изоцианатоциклогексил)метан (H12 MDI или Desmodur W®/Байер АГ), 2,6- или 2,5-бисизоцианатонорборнан или 1,4-бис-изоцианатометил-циклогексан. Могут использоваться смеси 1:1
полиизоцианатов на основе IPDI и Desmodur W®. Предпочтительными являются содержащие в основном изоциануратные группы лаковые полиизоцианаты на основе IPDI и
Desmodur W®. Лаковый полиизоцианат на основе тримеризованного IPDI представляет
собой твердую смолу с содержанием NCO 17 мас. % и поступает в торговлю поэтому в
виде 70 %-ного раствора с содержанием NCO около 12 мас. %. Содержащий изоциануратные группы полиизоцианат на основе Desmodur W® описывается в примере 6.
Блокирующее NCO-группы средство - 3,5-диметилпиразол - это бесцветное твердое
вещество (т.пл. 107 °С). Его можно сравнительно легко и количественно получить конденсацией 1 моля ацетилацетона с 1 молем гидразингидрата. Однако для блокирования
изоцианата можно использовать теплый реакционный раствор этого аддукта, как это описывается, например, в ЕР-А 0713871 В1. Согласно данному изобретению все изоцианатные группы использованных изоцианатов блокированы, так что в смесях согласно данному изобретению не имеется свободных изоцианатных групп.
Смеси согласно изобретению блокированных полиизоцианатов смешиваются обычными методами с органическими полигидроксильными соединениями в однокомпонентные лаковые связующие, так что количество блокированных NCO-групп комбинируется с
соответствующим количеством ОН-групп. Стехиометрическое соотношение блокированных NCO-групп к ОН-группам равно 1:1.
Если однокомпонентный лак горячей сушки в основном сшивают с помощью меламино-формальдегидных смол и в качестве модифицирующего компонента используют смеси
полиизоцианатов, блокированных согласно данному изобретению, то соотношение компонентов смеси связующего следует определять эмпирическим путем. Точку опоры для массового распределения полиакрилат : меламино-формальдегидная смола : смесь блокированных полиизоцианатов дает при этом приведенное в примерах соотношение 70:20:10 мас. %
в расчете на соответствующую твердую смолу. При таком смешанном сшивании компоненты сшивающего агента, а именно меламино-формальдегидная смола и смесь блокированных полиизоцианатов находятся в массовом соотношении 2:1. В зависимости от ожидаемого эффекта, предпочтительна ли в основном сшивка за счет меламино-формальдегидной
смолы или сшивка блокированными полиизоцианатами, это вышеприведенное соотношение компонентов смеси может варьироваться между 5:1 и 1:2.
С помощью смесей блокированных полиизоцианатов согласно данному изобретению
получаются прозрачные лаки с хорошей кислотостойкостью, устойчивостью к царапанию
и устойчивостью к термопожелтению.
Примеры
Пример 1
Описывается строение компонента из блокированных полиизоцианатов
а) Исходная смесь
196 г (1 экв.)
содержащего изоциануратные группы лакового полиизоцианата на
основе 1,6-диизоцианатогексана (ГДИ) с содержанием NCO-групп
21,4 мас. %, вязкостью при 23 °С около 3000 мПа·с и функциональностью около 3,5.
100 г (1,05 моля) 3,5-диметилпиразола (ДМП)
34 г
1-метокси-пропилацетата (МПА)
65 г
растворителя Сольвентнафта 100
395 г (1 экв.)
блокированных NCO-групп
3
BY 8409 C1 2006.08.30
Содержание твердого вещества:
Вязкость при 23 °С:
Содержание блокированных NCO-групп:
1 экв. блокированных NCO-групп:
(296 г) 75 мас. %
около 4000 мПа·с
10,6 мас. %
395 г .
Выполнение:
Берут полиизоцианат и смесь растворителей. При перемешивании добавляют порциями твердый ДМП при температуре 75-85 °С и перемешивают около 1 часа при 80 °С до
тех пор, пока не перестанут обнаруживаться NCO-группы. Получают прозрачный, слегка
желтоватый (Hazen 30-40) раствор с вышеприведенными параметрами.
б) Исходная смесь
350 г (1 экв.)
100 г (1,05 моля)
125 г
575 г (1 экв.)
содержащего изоциануратные группы лакового полиизоцианата на
основе 1-изоцианато-3,3,5-триметил-5-изоцианатометил-циклогексана (IPDI), в виде 70 %-ного раствора в бутилацетате с содержанием
NCO 12,0 мас. %
3,5-диметилпиразола (ДМП)
растворителя Сольвентнафта 100
блокированных NCO-групп
Содержание твердого вещества:
Вязкость при 23 °С:
Содержание блокированных NCO-групп:
1 экв. блокированных NCO-групп:
(345 г) 60 мас. %
около 2000 мПа·с
7,3 мас. %
575 г .
Выполнение:
Берут полиизоцианат и смесь растворителей. При перемешивании добавляют порциями твердый ДМП при температуре 85-95 °С и перемешивают около 1 часа при 95 °С до
тех пор, пока не перестанут обнаруживаться NCO-группы (ИК-спектр). Получают прозрачный, слегка желтоватый раствор с вышеприведенными параметрами.
Пример 2 (согласно изобретению)
Получают смесь согласно данному изобретению из двух блокированных полиизоцианатных компонентов примеров 1а и 1б в массовом соотношении 1:2, а также изготовленное из них лаковое связующее.
Количест- Эквивалент
во [г]
блокир. NCO
блокированный полиизоцианат
а) ср. пример 1а)
блокированный полиизоцианат
б) ср. пример 1б)
Твердое
Массовое соотвещество
ношен. а/б
[г]
145,4
0,368
109
1
363,4
0,632
218
2
508,8
1,000
427
Смесь блокированных полиизоцианатов согласно изобретению комбинируется с полиакрилатом Desmophen® A VP LS 2009/1 (70 %-ный раствор в бутилацетате, содержание
ОН 3 мас. %, 1 экв. ОН-групп = 566 г, Байер АГ) в лаковое связующее, как следует ниже.
4
BY 8409 C1 2006.08.30
Лаковое связующее
Эквивалент Редуцированные количества
Количество
блокированных в г для лаковой исх. сме[г]
NCO или ОН
си = 100 %
блокированный полиизоцианат
а) ср. пример 1а)
145,4
0,368
9,8
блокированный полиизоцианат
б) ср. пример 1б)
363,4
0,632
24,6
566,0
1,0
38,4
®
Desmophen A VP LS 2009/1
70 %-ный р-р в бутилацетате,
ОН-эквивалент 566 г
1074,8
72,8
Пример 3 (согласно изобретению)
Лаковые исходные смеси готовятся как со смесью блокированных согласно изобретению полиизоцианатов в соответствии с примером 2, так и с веществом-сравнением,
сушатся 30 мин при температуре 140 °С и оцениваются по их кислотостойкости, устойчивости к царапанию, а также устойчивости к термопожелтению.
а) Лаковые исходные смеси
Лак 1 (согласно
изобретению)
Лак 2
(сравнение)
Desmophen® A VP LS 2009/1, 70 %-ный раствор в БА
38,4
36,7
Блокированный полиизоцианат согласно примеру 1а
9,8
-
Блокированный полиизоцианат согласно примеру 1б
24,6
37,3
72,8
74,0
Дибутилоловодилаурат, 10 % в ксилоле (Бреннтаг АГ)
4,9
4,8
Baysilone OL 17, 10 % в ксилоле (Байер АГ)
0,5
0,5
Modaflow, 1 % в ксилоле (Монсаното Ко, Сан Луис)
0,5
0,5
Tinuvin 292, 10 % в ксилоле (Сиба Спесиалити Кемикл
Инк. Базель)
4,9
4,8
Tinuvin 1130, 10 % в ксилоле (см. выше)
9,8
9,6
1-Метоксипропилацетат/сольвентнафта 100 (1:1)
4,7
3,9
Бутилгликольацетат
1,9
1,9
100,0
100,0
Состав [мас. %]
В обеих лаковых исходных смесях отношение блокированных NCO-групп к ОНгруппам равно 1,0. В отличие от лака 1 согласно изобретению в лаке 2 используется только один из двух блокированных полиизоцианатных компонентов.
Лаковые исходные смеси 1 и 2 в виде прозрачного лака наносятся опрыскиванием на
испытательные металлические листы с белым водорастворимым лаком-основой и 30 мин
сушатся при температуре 140 °С.
5
BY 8409 C1 2006.08.30
б) Оценка лака
Кислотостойкость [ °С]
(Градиентная печь, метод испытаний Даймлер-Крайслер)
H2SO4, 1 %
Устойчивость к царапанию
(Лабораторная промывочная установка, DFO1) - метод испытаний, стандарт DIN в процессе подготовки)
Исходный блеск
20°
Потеря блеска (∆блеск) после 10 циклов промывки
Относительный остаточный блеск
[ %]
Устойчивость к термопожелтению
(Колориметрическое определение, СIELАВ; DIN 6174)
Прозрачный лак на водорастворимом лаке в качестве основы,
белый
Исходное пожелтение
[b]
Пожелтение после прогрева при 160 °С в течение 30 мин [∆b]
Лак 1 (согласно изобретению)
Лак 2
(сравнение)
51
53
90,6
30,3
66,6
91,4
40,6
55,6
-1,5
0,3
-1,7
0,4
1)
DFO Германское исследовательское общество по обработке поверхности
Как можно видеть, кислотостойкость лака-сравнения при температуре 53 °С несколько лучше, чем у лака согласно изобретению при температуре 51 °С, что представляет собой хорошее значение.
Напротив, при измерениях устойчивости к царапанию остаточный блеск лака 1 согласно изобретению на 11 % выше, чем у лака 2.
Оба лака одинаково хорошо устойчивы к термопожелтению.
Пример 4
Получают связующее, у которого ОН-содержащий полиакрилат отверждается в основном с помощью меламино-формальдегидной смолы и лишь на 10 мас. % в расчете на
связующее с помощью блокированного полиизоцианата. В качестве оптимального соотношения трех компонентов смеси связующего ОН-содержащий полиакрилат : меламиноформальдегидная смола : блокированный полиизоцианат устанавливают соотношение для
твердой смолы 70:20:10. Также здесь показывается, что прозрачный лак, у которого 10 мас. %
связующего состоит из блокированных согласно изобретению полиизоцианатов, проявляет себя лучше.
а) Связующее, содержащее меламино-формальдегидную смолу и смесь блокированных согласно изобретению полиизоцианатов
Количество
Твердое
Соотношение
[г]
вещество [г] компонентов
Компоненты связующего
Desmophen® A VP LS 2009/1, 70 %-ный;
ср. пример 2
Setamin US-138, ВВ-70, 70 %-ный в бутаноле,
Акзо-Нобель Резинс, Берген оп Цоом
Блокированный полиизоцианат а) согласно
примеру 1а), 75 %-ный
Блокированный полиизоцианат б) согласно
примеру 1б), 60 %-ный
6
46,5
32,55
70
13,3
9,31
2,1
1,57
5,2
3,12
20


 10


BY 8409 C1 2006.08.30
Как видно из вышеприведенной таблицы, оба блокированных полиизоцианата находятся в соотношении согласно изобретению а : б = 1 : 2.
б) Связующее с меламино-формальдегидной смолой и блокированным полиизоцианатом (сравнение)
Количество
Твердое
Соотношение
[г]
вещество [г] компонентов
Компоненты связующего
Desmophen® A VP LS 2009/1, 70 %-ный,
ср. пример 2
Setamin US-148 ВВ-70, 70 %-ный,
ср. пример 4а)
блокированный полиизоцианат а) согласно
примеру 1а), 75 %-ный
46,7
32,7
70
13,3
9,3
20
6,2
4,65
10
в) Связующее только с меламино-формальдегидной смолой в качестве средства сшивки (сравнение)
Количество
Твердое
Соотношение
Компоненты связующего
[г]
вещество [г]
компонентов
®
Desmophen A VP LS 2009/1, 70 %-ный,
47,6
33,32
70
ср. пример 2
Setamin US-148 ВВ-70, 70 %-ный,
20,4
14,28
30
ср. пример 4а)
Пример 5
Получают исходные смеси прозрачных лаков с двумя различными смешанными средствами сшивки из меламино-формальдегидной смолы/полиизоцианата, одного средства
сшивки только из меламино-формальдегидной смолы. Проводят сравнительные испытания лаков.
а) Лаковые исходные смеси
Состав в мас. %
Desmophen® A VP LS 2009/1
Setamin US-138 ВВ-70
Блокированный полиизоцианат а) согл.
прим. 1а)
Блокированный полиизоцианат б) согл.
прим. 1б)
Дибутилоловодилаурат, см. пример 3а)
п-Толуолсульфокислота, 10 % в ксилоле,
Мерк-Шухардт
Baysilone OL 17, см. пример 3а)
Modaflow, см. пример 3а)
Tinuvin 292, см. пример 3а)
Tinuvin 1130, см. пример 3а)
1-Метоксипропилацетат/
Сольвентнафта
Бутилгликольацетат
Лак 3 согл.
изобр. ср.
прим. 4а)
46,5
13,3
7
Лак 4
(ср. прим. 4б)
Лак 5
(ср. прим. 4с)
46,7
13,3
47,6
20,4
2,1
6,2
-
5,2
2,6
2,6
-
1,0
0,5
0,5
5,1
10,2
10,7
1,0
0,5
0,5
5,1
10,2
11,6
1,0
0,5
0,5
5,2
10,4
12,0
2,3
100,0
2,3
100,0
2,4
100,0
BY 8409 C1 2006.08.30
Лак 3 содержит смесь блокированных согласно изобретению полиизоцианатов в количестве 10 мас. % в расчете на твердое вещество связующего. Лак 4, так же как и лак 3,
представляет собой смешанное средство сшивки с меламино-формальдегидной смолой/блокированным полиизоцианатом, но без смеси полиизоцианатов согласно изобретению. Лак 5 - это средство сшивки только с меламино-формальдегидной смолой.
б) Оценка лаков
Исходные смеси лаков 3-5 наносятся опрыскиванием в виде прозрачного лака на испытательные металлические листы с белым водорастворимым лаком-основой и сушатся
30 мин при 140 °С.
Кислотостойкость [ °С]
(Градиентная печь; метод испытаний
Крайслер-Даймлер), H2SO4, 1вес.- %
Устойчивость к царапанию (лабораторная
промывочная установка, DFO метод испытания, стандарт ДИН в процессе подготовки)
Исходный блеск
20°
Потеря блеска (∆блеск) после 10 циклов
промывки
20°
Относительный остаточный блеск
[ %]
Устойчивость к термопожелтению
(CIELAB; ДИН 6174)
Исходное пожелтение
[b]
Пожелтение после прогревания при 160 °С
в течение 30 мин
[∆b]
Лак 3 согл.
изобр.
Лак 4
(сравнение)
Лак 5
(сравнение)
41
38
36
91,9
92,1
95,3
27,4
67,5
25,5
70,3
33,0
65,4
-2,0
-1,9
-2,1
0,4
0,2
0,4
В приведенном выше обзоре лак 3 показывает самую высокую кислотостойкость (с
величиной 41 °С). Правда эта величина ниже на 10 °С, чем у средства сшивки, содержащего только полиизоцианат согласно примеру 3б). Лак 5 имеет самую высокую устойчивость к царапанию (с величиной остаточного блеска 65,4 %). Пожелтение после прогревания очень незначительно и у всех трех вариантов лаков в порядке. Лак 3 (согласно
изобретению) проявил себя лучше, чем лак 4 и заметно лучше, чем лак 5.
Пример 6 (согласно изобретению)
Получают блокированные ДМП тримеризаты Desmodur W®, соответствующую комбинацию связующих и проводят оценку прозрачного лака.
а) Приготовление блокированного ДМП тримеризата Desmodur W®
Исходная смесь:
1) Тримеризация
2,0 экв. Desmodur W®
= 262,0 г
0,7 экв. Тримеризация посредством 10 %-ного
=раствора Тритона В
1,3 экв. Desmodur W® тримеризованный
= 262,0 г NCO: выч. 20,8 %
найд. 20,3 %
Бутилдигликольацетат (БДГА)
= 65,5 г
1,3 экв. Тримеризованного Desmodur W®
= 327,5 г NCO: выч. 16,67 %
найд. 16,13 %
®
1,0 экв. Тримеризованный Desmodur W ,
80 %-ный в БДГА
= 260,4 г
8
BY 8409 C1 2006.08.30
2) Блокирование
1,0 экв. Тримеризованный Desmodur W®
1,05 моля 3,5-диметилпиразол (ДМП)
1-Метоксипропилацетат (МПА)
1,0 экв. Блокированный ДМП тримеризат
Desmodur W®
= 260,4 г
= 100,8 г
= 154,0 г
= 515,2 г
Содержание твердого вещества:
Вязкость при 23 °С:
содержание блокированных NCO-групп:
309,12 г, 60 мас. %
1850 мПа·с
8,15 мас. % .
Выполнение:
1) Desmodur W® освобождают от СО2 посредством вакуума и перемешивают при 85 °С.
К нему добавляют небольшими порциями 10 %-ный раствор Тритона В в н-бутаноле, сначала около 2 мл, затем такими порциями, чтобы экзотермическая реакция всегда поддерживалась при температуре 85-90 °С. Спустя 3,5 часа реакции при 90 °С и расходе катализатора 11,7 мл найдено содержание NCO 20,3 мас. %. Смесь разбавляют бутилдигликольацетатом и охлаждают.
2) Тримеризованный Desmodur W® и МПА находятся при 80 °С. При перемешивании
вносят большими порциями ДМП и оставляют взаимодействовать при 90 °С около 1 часа
до тех пор, пока не перестанут обнаруживаться свободные NCO-группы (ИК-спектр). Получают прозрачный, слегка желтоватый раствор с вышеприведенными параметрами.
б) Получение смеси согласно изобретению из блокированных гибко и блокированных
жестко полиизоцианатов в массовом соотношении 1:2 и лакового связующего аналогично
примеру 2.
Эквивалент
Содержание
КоличеСоотноблокиротвердого вество [г]
шение а/б
ванных
щества [г]
NCO-групп
Блокированный полиизоцианат а) согл.
примеру 1а) - основа: ГДИ-тримеризат
140,2
105,0
1
0,355
Блокированный полиизоцианат б) согл.
примеру 6а) - основа:
Desmodur W® - тримеризат
332,3
210,0
2
0,645
472,5
315,0
1,000
Из вышеуказанной смеси сшивающего средства согласно изобретению образуется лаковое связующее аналогично примеру 2, как следует далее:
Лаковое связующее
Эквиваленты Редуцированное количеКоличество,
блокированных ство в г для лаковой исг
NCO или ОН
ходной смеси = 100 г
Блокированный полиизоцианат а)
согл. примеру 1а)
Блокированный полиизоцианат б)
согл. примеру 6а)
Desmophen® A VP LS 2009/1,
70 %-ный в бутилацетате, ОНэквивалент = 566 г
140,2
0,355
9,8
332,3
0,695
23,3
566,0
1038,5
1,000
39,6
72,7
9
BY 8409 C1 2006.08.30
Это лаковое связующее, как показывает пример 3, перерабатывают с помощью присадок и растворителей в готовый для опрыскивания прозрачный лак, наносят его опрыскиванием на испытательные металлические листы с белым водорастворимым лаком-основой
и подвергают горячей сушке в течение 30 мин при 140 °С.
в) Оценка лака
Кислотостойкость [ °С]
(ср. пример 3б), H2SO4, 1 %
Устойчивость к царапанию
(ср. пример 3б)
Исходный блеск
20°
Потеря блеска после
10 циклов промывки
20°
Относительный остаточный блеск [ %]
Пожелтение после прогревания при 160 °С
в течение 30 мин (ср. пример 3б)
[∆b]
50
90,9
26,2
71,2
0,5
Как можно видеть в сравнении с лаком 1 согласно примеру 3б) (ГДИ/IРDI-тримеризат = массовое соотношение 1:2) у вышеприведенного лака (ГДИ/W-тримеризат = массовое соотношение 1:2) имеется преимущество в устойчивости к царапанию. Кислотостойкость и устойчивость к термопожелтению имеют здесь одинаково хорошие значения.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
10
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
143 Кб
Теги
by8409, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа