close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY8503

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 8503
(13) C1
(19)
(46) 2006.10.30
(12)
7
(51) G 01N 30/02,
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
B 01D 11/04
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА И ЭПИХЛОРГИДРИНА
В ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРАХ
(21) Номер заявки: a 20031219
(22) 2003.12.24
(43) 2005.06.30
(71) Заявитель: Государственное учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(72) Автор: Перцовский Аркадий Литминович (BY)
(73) Патентообладатель: Государственное
учреждение "Республиканский научнопрактический центр гигиены" (BY)
(56) Нагайчук В.В. и др. Гигиена и санитария, 1990. - № 6. - С. 74-76.
Van Lierop J.B.H. J. Chromatography,
1978. - V. 166. - No 2. - Р. 609-610.
RU 94034405 A1, 1996.
SU 1608571 A1, 1990.
US 4913821, 1990.
SU 1427296 A1, 1988.
SU 1661641 A1, 1991.
BY 8503 C1 2006.10.30
(57)
Способ определения фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах, включающий экстракцию фенола и эпихлоргидрина из 20 %-ного водно-спиртового раствора
этилацетатом в присутствии хлорида алюминия в насыщающей концентрации при объемном соотношении этилацетата и водно-спиртового раствора 1:10 и последующий газохроматографический анализ экстракта.
BY 8503 C1 2006.10.30
Изобретение относится к медицине, к разделу санитарно-химических исследований
спиртовых модельных сред, имитирующих пищевые продукты.
Водно-спиртовые растворы (20 %-ной и 40 %-ной концентрации) применяются в качестве модельных сред, имитирующих спиртные напитки. При санитарно-химических исследованиях полимерных материалов, например, на основе фенопластов и эпоксидных
смол в эти среды мигрируют вредные для здоровья компоненты, наиболее токсичными из
которых являются фенол и эпихлоргидрин.
Известен способ определения эпихлоргидрина в 20 % водно-спиртовом растворе, основанный на экстракции 1,5 литра пробы 300 миллилитрами хлороформа при нагревании
в течение 3 часов, отделении экстракта, концентрировании его до 0,3-0,5 мл с дальнейшим
газохроматографическим анализом сконцентрированной пробы [1].
Данный способ по отношению к заявленному является прототипом.
Однако указанный способ длителен, трудоемок, недостаточно точен, т.к. при концентрировании 300 мл хлороформа до 0,3-0,5 мл эпихлоргидрин может улетучиться вместе с
хлороформом.
Чувствительность способа при этом составляет 0,05 мг/л. Кроме этого, данный способ
не позволяет определять фенол в водно-спиртовых смесях. Способ определения фенола в
водно-спиртовых смесях с применением газового хроматографа нами в литературе не выявлен.
Задачей заявленного изобретения является создание способа, позволяющего с высокой
точностью и за короткий промежуток времени проводить газохроматографическое определение фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах. Поставленная задача
достигается следующим образом.
Предложен способ определения фенола и эпихлоргидрина в водно-спиртовых растворах, включающий экстракцию фенола и эпихлоргидрина из 20 % водно-спиртового раствора этилацетатом в присутствии хлорида алюминия в насыщающей концентрации при
объемном соотношении этилацетата и водно-спиртового раствора 1:10 и последующий
газохроматографический анализ экстракта.
Проведенные нами исследования показали, что при экстракции 10 мл 20 %-ного спиртового раствора 1 мл этилацетата с использованием в качестве высаливателя хлорида
алюминия степень извлечения (р) эпихлоргидрина составляет не менее 80 %. В этих же
условиях степень извлечения фенола также была довольна высока - не менее 95 %. При
экстракции 40 %-ного спиртового раствора даже при использовании в качестве высаливателя хлорида алюминия не удалось добиться хорошего выделения слоя экстрагента. Поэтому в случае определения фенола и эпихлоргидрина в 40 %-ном спиртовом растворе его
необходимо перед экстракцией двухкратно разбавлять дистиллированной водой.
Пример.
Для определения фенола и эпихлоргидрина в 20 %-ном спиртовом растворе к 10 мл такого раствора, помещенного в пробирку с пришлифованной пробкой на 15 мл, добавляют
5-6 г шестиводного хлорида алюминия, 1 мл этилацетата и встряхивают в течение 4-5 мин
до растворения основной массы хлорида аммония. После расслаивания смеси 5 микролитров (мкл) верхнего слоя этилацетата вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором. Используют капиллярную колонку типа DB-FFAP длиной 60 м и
внутренним диаметром 0,32 мм при программировании температуры от 50 до 200 °С со
скоростью 10 °С/мин. Температура испарителя-250 °С, детектора -280 °С. Деление потока
газа-носителя водорода или гелия 1:30. Характерная хроматограмма получается при определении фенола и эпихлоргидрина при совместном присутствии в 20 %-ном спиртовом
растворе приведена на фигуре 1, где пик 1 - эпихлоргидрин, пик 2 - фенол. Количественные расчеты проводят методом абсолютной градуировки по площади пиков. Чувствительность определения составляет для 20 %-ного спиртового раствора - 0,005 мг/дм3. В случае
анализа 40 %-ного спиртового раствора его разбавляют в два раза дистиллированной во2
BY 8503 C1 2006.10.30
дой и проводят определение, как описано выше. Чувствительность определения при этом
составляет 0,01 мг/дм3, погрешность определения не превышает ±25 %.
Таким образом, предложенный способ в сравнении с прототипом отличается простотой и быстротой исполнения при высокой чувствительности, обеспечивающей определение фенола и эпихлоргидрина в спиртовых модельных средах, имитирующих пищевые
продукты, на минимальном уровне в пределах 0,01-0,005 мг/дм3, что гораздо ниже допустимых количеств миграции в среды, имитирующие пищевые продукты, составляющие для
фенола 0,05 мг/дм3, для эпихлоргидрина - 0,1 мг/дм3 [2].
Данный способ может быть использован в исследованиях по санитарно-химической
оценке полимерных материалов.
Источники информации:
1. Нагайчук В.В., Курганова Г.В., Бублевский И.М. Определение эпихлоргидрина в
модельной среде, имитирующей напитки // Гигиена и санитария. - 1990. - № 6. - С. 74-76
(прототип).
2. Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами: Санитарные правила и нормы. СанПин
13-ЗРБ 01.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
87 Кб
Теги
патент, by8503
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа