close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY9285

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 9285
(13) C1
(19)
(46) 2007.06.30
(12)
7
(51) C 01B 25/26
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТА
ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА ЦИНКА
(21) Номер заявки: a 20041104
(22) 2004.11.29
(43) 2006.06.30
(71) Заявитель: Учреждение Белорусского государственного университета
"Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(72) Авторы: Шабловский Владимир Ольгертович; Тучковская Алла Васильевна; Пап Ольга Георгиевна (BY)
(73) Патентообладатель: Учреждение Белорусского государственного университета "Научно-исследовательский институт физико-химических проблем"
(BY)
(56) SU 1224260 A, 1986.
US 4294808, 1981.
JP 56-169113 A, 1981.
Руководство по препаративной неорганической химии. - М.: Издательство
иностранной литературы, 1956. - С. 497.
SU 352833, 1972.
BY 9285 C1 2007.06.30
(57)
Способ получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, включающий взаимодействие оксида цинка с фосфорной кислотой в водной среде при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что взаимодействие осуществляют при массовом
соотношении оксида цинка и фосфорной кислоты 1 : 0,85, температуре 90-95 °С и перемешивании со скоростью не менее 1000 об./мин.
Изобретение относится к технологии получения тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка и может быть использовано в области получения химических реактивов, в
синтезе дигидрата трехзамещенного фосфата цинка, используемого в качестве антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах.
Получение тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка может осуществляться путем обработки солей цинка (например, сульфата цинка) фосфорной кислотой или растворимыми фосфатами (например, двухзамещенным ортофосфатом натрия) в водной среде с
последующим выделением конечного продукта нейтрализацией реакционной смеси щелочью (едким натром) [1].
Максимальный выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка обеспечивается в
присутствии избытка фосфата (3-5 %), при нейтрализации суспензии раствором щелочи
до pH = 4-4,5, отношение Т : Ж = 1 : 15 - 1 : 20 при температуре 75-80 °С. Нейтрализация
суспензии в процессе осаждения может привести к образованию гидроксида цинка, основного фосфата цинка (ZnOH)3PO4 и двойной соли типа ZnNaPO4.
При получении фосфата цинка по вышеописанному способу в качестве побочного
продукта образуется сульфат натрия в количестве 0,9 т. на 1 т. готового продукта, в виде
BY 9285 C1 2007.06.30
маточного раствора и промывных вод, что приводит к дополнительным затратам по его
выделению с целью обеспечения экологической безопасности окружающей среды.
Тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка можно также получить из оксида, гидроксида или карбоната цинка и фосфорной кислоты [2].
Второй путь является более целесообразным, так как в реакции не участвуют посторонние ионы и не требуется промывка осадка от вредных примесей. Однако для полного
протекания такой реакции необходимо создать определенные условия (например, большой избыток фосфорной кислоты по сравнению со стехиометрическим соотношением оксида цинка к фосфорной кислоте), так как взаимодействие оксида, гидроксида, а также
карбоната цинка с фосфорной кислотой протекает на границе раздела твердой и жидкой
фазы.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению (прототип) является способ получения тетрагидрата трехзамещенного
фосфата цинка путем нейтрализации фосфорной кислоты окисью цинка (оксидом цинка)
при нагревании, разбавлении нейтрализованного раствора водой при перемешивании и
отделением образовавшегося осадка конечного продукта. Процесс нейтрализации осуществляют при массовом отношении оксида цинка к фосфорной кислоте, равном 1 : 2,32 1 : 3,22 и температуре 70-80 °С [3].
Способ-прототип позволяет получать тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка
высокой степени чистоты. Недостатком указанного способа является низкий выход конечного продукта (40 %).
Задачей изобретения является увеличение выхода тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка при сохранении высокой степени чистоты.
Задача изобретения решается тем, что в предлагаемом способе синтеза тетрагидрата
трехзамещенного фосфата цинка, включающем взаимодействие оксида цинка с фосфорной кислотой в водной среде при нагревании и перемешивании, синтез проводят при массовом соотношении оксида цинка и фосфорной кислоты 1 : 0,85, температуре 90-95 °С и
перемешивании со скоростью не менее 1000 об./мин.
Уменьшение или увеличение соотношения оксид цинка: фосфорная кислота приводит
к снижению выхода конечного продукта и накоплению в нем оксида цинка, не вступившего в реакцию.
Уменьшение скорости перемешивания реакционной среды (менее 1000 об./мин.) также приводит к неполному протеканию реакции между оксидом цинка и ортофосфорной
кислотой.
Совокупность указанных условий: соотношение исходных компонентов и проведение
реакции при высокоскоростном перемешивании реакционной смеси, обеспечивает увеличение выхода конечного продукта (тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка) до 9697 %. Полученный при таких условиях тетрагидрат трехзамещенного фосфата цинка имеет чистоту 97,5-98,5 %. Примеси других фосфатов практически отсутствуют.
Пример 1.
Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют
169,4 г фосфорной кислоты (в пересчете на 100 %-ную), (ZnO : H3PO4 = 1 : 0,85). Реакцию
проводят в течение 1 часа при 90-95 °С со скоростью перемешивания 1000 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 96 %. Продукт содержит 2,5 % не вступившего в
реакцию оксида цинка.
Пример 2.
Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют
169,4 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 %-ную), (ZnO : Н3РО4 = 1 : 0,85). Реакцию проводят в течение 1 часа при 90-95 °С со скоростью перемешивания 1200 об./мин.
Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехза2
BY 9285 C1 2007.06.30
мещенного фосфата цинка составляет 97 %. Продукт содержит 1,5 % непрореагировавшего оксида цинка.
Пример 3.
Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют
167,8 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 %-ную), (ZnO : Н3РО4 = 1 : 0,84). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 °С со скоростью перемешивания 1000 об./мин.
Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 86 %. Продукт содержит 8,9 % не вступившего в
реакцию оксида цинка.
Пример 4.
Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют
171,1 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 %-ную), (ZnO : Н3РО4 = 1 : 0,86). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 °С со скоростью перемешивания 1000 об./мин.
Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка составляет 92 %. Продукт содержит 1,8 % непрореагировавшего оксида цинка.
Пример 5.
Готовят суспензию 200 г оксида цинка в воде. Для ее нейтрализации используют
169,4 г ортофосфорной кислоты (в пересчете на 100 %-ную), (ZnO : Н3РО4 = 1 : 0,85). Реакцию проводят в течение 1 ч при 90-95 °С со скоростью перемешивания 400 об./мин. Готовый продукт переносят на фильтр, промывают и сушат. Выход тетрагидрата
трехзамещенного фосфата цинка составляет 52 %. Продукт содержит 36,4 % не вступившего в реакцию оксида цинка.
Прогрев полученного тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка (пример 1-4) при
120 °С обеспечивает полное его превращение в мелкодисперсный дигидрат трехзамещенного фосфата цинка, который используется в качестве антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах.
Заявленный способ обеспечивает выход тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка
на уровне 96 % и чистоту конечного продукта - 97,5-98,5 %, что обеспечивает его использование для синтеза реактивного тетрагидрата трехзамещенного фосфата цинка, для получения дигидрата трехзамещенного фосфата цинка, который используется в качестве
антикоррозионного пигмента в лакокрасочных материалах. Кроме того, заявляемый способ обеспечивает получение конечного продукта в мелкодисперсной фазе (80 % основного вещества имеют размер частиц до 5 мкм), что исключает его дополнительный размол
при использовании в качестве антикоррозионного пигмента.
Источники информации:
1. Брауер Г. Руководство по препаративной неорганической химии. Т. 4. - М.: Мир,
1986. - С. 1124.
2. Щегров Л.Н. Фосфаты двухвалентных металлов. - Киев: Навукова думка, 1987. С. 156.
3. А.с. СССР 1224260, МПК С 01В 25/26, 1986.
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
3
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
73 Кб
Теги
by9285, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа