close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Патент BY9391

код для вставкиСкачать
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
РЕСПУБЛИКА БЕЛАРУСЬ
BY (11) 9391
(13) C1
(19)
(46) 2007.06.30
(12)
(51)7 G 01N 21/00, 21/03
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР
ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ
СОБСТВЕННОСТИ
(54)
РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР
ДЛЯ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
BY 9391 C1 2007.06.30
(21) Номер заявки: a 20030377
(22) 2003.04.25
(43) 2004.12.30
(71) Заявитель: Частное научно-производственное унитарное предприятие "ХРОМДЕТЕКТ" (BY)
(72) Авторы: Анисимов Андрей Владимирович; Булат Олег Эдуардович;
Попкович Геннадий Борисович;
Лобазов Александр Филиппович;
Хаджинов Евгений Михайлович
(BY)
(73) Патентообладатель: Частное научнопроизводственное унитарное предприятие "ХРОМДЕТЕКТ" (BY)
(56) BY 3855 C1, 2001.
RU 2001104382 A, 2003.
(57)
Рефрактометрический детектор для жидкостной хроматографии, содержащий оптически связанные источник света, телескопическую систему линз, проточную кювету, выполненную в виде прямоугольного параллелепипеда с последовательно расположенными
отдельными сквозными каналами, треугольными в поперечном сечении, а также двухплощадочный фотодиод, установленный перпендикулярно оптической оси детектора с
условием равного распределения энергии падающего света по его площадкам при отсутствии анализируемого вещества в каналах кюветы, отличающийся тем, что содержит установленную перед проточной кюветой щелевую диафрагму для формирования полоски
света вдоль оси всех трех каналов кюветы, выполненных в виде прямоугольных треугольников с острым углом 45°, при этом гипотенузы треугольных сечений первого и третьего
каналов выполнены в непосредственной близости от катетов сечения второго канала и
совпадают с ними по длине и ориентации в пространстве.
Фиг. 2
BY 9391 C1 2007.06.30
Изобретение относится к аналитической спектроскопии, более точно касается рефрактометрических детекторов для жидкостной хроматографии и может быть использовано
для анализа малых количеств определяемых веществ.
К рефрактометрическим детекторам для жидкостной хроматографии предъявляются следующие требования: высокая чувствительность, широкий диапазон линейности,
низкий уровень шума и особенно дрейфа базовой линии. Кроме того, с точки зрения
хроматографического разделения важно соблюдение ряда требований, предъявляемых
к конструкции кюветы детектора: небольшой детектируемый объем, быстрая промываемость жидкостного тракта детектора, отсутствие условий для перемешивания разделенных в хроматографической колонке компонентов изучаемых веществ.
Дрейф базовой линии в основном зависит от колебания температуры окружающей
среды и температуры внутри корпуса детектора. Для уменьшения влияния температуры на
дрейф базовой линии оптическая кювета обычно помещается в массивный оптикомеханический блок, изготовленный из материалов обладающих большой теплоемкостью.
В некоторых рефрактометрических детекторах используется принудительная термостабилизация оптико-механического блока детектора.
С другой стороны, большая масса детектора требует длительного времени выхода
прибора в рабочий режим. Кроме того, существующие сегодня электронные схемы термостабилизации позволяют контролировать изменения температуры с точностью до 0,01
градуса. Известно, что изменение температуры жидкости на один градус приводит к изменению показателя преломления жидкости в четвертом знаке после запятой. Данный
факт во многом ограничивает чувствительность рефрактометрического детектирования.
При замене буферного раствора необходимо каждый раз с высокой точностью производить установку базовой линии к нулевому значению, что значительно усложняет конструкцию и стоимость детектора.
Известен рефрактометрический детектор для жидкостной хроматографии (ТЕСТ 902,
ОАО "НАУЧНЫЕ ПРИБОРЫ", Санкт-Петербург, Россия), содержащий оптически связанные источник света, телескопическую систему линз, диафрагму, регистрирующий фотоприемник.
Проточная кювета в этом детекторе выполнена в виде прямоугольного параллелепипеда с двумя сквозными каналами, имеющими в поперечном сечении прямоугольные треугольники с острым углом 45°, расположенные симметрично общей для обоих каналов
большой стороне треугольников. Первый канал служит для измерения показателя преломления анализируемого вещества относительно эталонной жидкости, находящейся во втором канале. В детекторе используется естественная стабилизация базовой линии за счет
долговременного прогрева прибора.
Данная конструкция детектора ограничивает чувствительность рефрактометрического
детектирования из-за значительного дрейфа базовой линии, зависящего от колебаний температуры окружающей среды.
Известен также дифференциальный рефрактометр (патент BY 3855 C1, 30.03.2005),
содержащий оптически связанные источник света, фокусирующую систему линз, проточную кювету, регистрирующий фотоприемник.
Устройство характеризуется использованием массивной металлической оптической
скамьи, установленной на теплообменнике с внешним контролем температуры жидких
образцов. Конструкция позволяет интегрально стабилизировать базовую линию прибора,
но не исключает скачков базовой линии, происходящих при постоянной поддержке заданной температуры, что в свою очередь увеличивает уровень шумов прибора и снижает чувствительность измерения анализируемых образцов.
Рассмотренные конструкции рефрактометрических детекторов не позволяют проводить высокочувствительное детектирование в жидкостной хроматографии с одновременным отсутствием дрейфа базовой линии.
2
BY 9391 C1 2007.06.30
В основу изобретения положена задача создать рефрактометрический детектор для
жидкостной хроматографии, имеющий такую оптическую схему и конструкцию кюветы
детектора, которые позволяют проводить высокочувствительное детектирование анализируемых веществ при сохранении стабильности базовой линии.
Эта задача решается тем, что в рефрактометрическом детекторе для жидкостной хроматографии, содержащем оптически связанные источник света, телескопическую систему
линз, проточную кювету, выполненную в виде прямоугольного параллелепипеда с последовательно расположенными отдельными сквозными каналами, треугольными в поперечном сечении, а также двухплощадочный фотодиод, установленный перпендикулярно
оптической оси детектора с условием равного распределения энергии падающего света по
его площадкам при отсутствии анализируемого вещества в каналах кюветы, согласно изобретению, содержит установленную перед проточной кюветой щелевую диафрагму для
формирования полоски света вдоль оси всех трех каналов кюветы, выполненных в виде
прямоугольных треугольников с острым углом 45°, при этом гипотенузы треугольных сечений первого и третьего каналов выполнены в непосредственной близости от катетов сечения второго канала и совпадают с ним по длине и ориентации в пространстве.
Рефрактометрический детектор для жидкостной хроматографии, выполненный в соответствии с настоящим изобретением, позволяет проводить высокочувствительное детектирование с одновременным отсутствием дрейфа базовой линии за счет конструкции
кюветы в сочетании с оптической схемой детектора. Система регистрации основана на
использовании двухплощадочного фотодиода, имеющего лучшее соотношение сигналшум, по сравнению с двумя отдельными фотодиодами.
В дальнейшем изобретение поясняется описанием конкретного примера его осуществления и прилагаемыми чертежами, на которых согласно изобретению:
фиг. 1 - изображает оптическую схему рефрактометрического детектора для жидкостной хроматографии;
фиг. 2 - то же, что и на фиг. 1, в изометрии.
Изображенный на фиг. 1, 2 рефрактометрический детектор для жидкостной хроматографии содержит оптически связанные и последовательно расположенные светодиод
1, телескопическую систему линз 2, щелевую диафрагму 3, проточную кювету 4, двухплощадочный фотодиод 5. Светодиод 1 излучает свет на длине волны 650 нм. Телескопическая система линз 2 состоит из трех последовательно установленных линз,
положительной, нейтральной и положительной соответственно. Щелевая диафрагма 3
расположена сразу за телескопической системой линз 2. Проточная кювета 4 изготовлена из трех оптических деталей, скрепленных по технологии глубокого оптического
контакта (ГОК). Двухплощадочный фотодиод 5 выполнен на одном полупроводниковом кристалле методом планарной технологии.
Детектор работает следующим образом:
Излучение светодиода 1 собирается телескопической системой линз 2 в узкий параллельный пучок света, падающий на переднюю грань кюветы под углом 90°. Диафрагма 3
вырезает из круглого сечения пучка, полоску света с направлением, совпадающим с направлением оси каналов 4', 4", 4''', проточной кюветы 4. В случае, когда во всех проточных
каналах находится один и тот же хроматографический элюент, свет проходит канал 4',
преломляется на большой стороне канала под углом, зависящим от показателей преломления на границе элюент-материал кюветы. Снова преломляясь с обратным направлением
под таким же углом в прочном канале 4", попадает на следующую плоскопараллельную
пластинку и по тем же правилам преломления проходит канал 4'". Независимо от показателя преломления используемого хроматографического элюента и температуры жидкости,
в соответствии с одним из основных законов распространения света (принцип суперпозиции), направление света с выхода проточной кюветы остается на одной оптической оси с
направлением света на выходе кюветы. Двухплощадочный фотодиод 5 установлен на не3
BY 9391 C1 2007.06.30
котором расстоянии от выходной грани проточной кюветы 4 перпендикулярно оптической
оси. Положение фотодиода выбрано таким образом, что энергия падающего света равно
распределена на обеих фоточувствительных площадках. При условии включения двухплощадочного фотодиода 5 по дифференциальной схеме, измеряемый ток на выходе равен нулю. Таким образом, независимо от температурных условий, окружающих детектор,
базовая линия остается стабильной. В момент прохождения компонентов анализируемого
вещества только через один из каналов направление света на выходе кюветы отклоняется
от направления главной оптической оси на угол, пропорциональный изменению показателя преломления в этом канале. Энергетическое равновесие на фоточувствительных площадках фотодиода 5 нарушается пропорционально изменению угла отклонения от
оптической оси детектора и соответственно также пропорционально изменяется измеряемый ток с фотодиода.
Изготовлен опытный образец рефрактометрического детектора для жидкостной хроматографии согласно изобретению.
Проточная кювета прямоугольной формы была изготовлена из оптического стекла
K-8. Светодиод имеет диаметр светоизлучающей площадки 30 мкм. Расстояние от выходной грани кюветы до фотодиода 70 мм. Размеры каждой фоточувствительной площадки фотодиода 5×5 мм, расстояние между площадками 50 мкм.
Образец детектора был испытан в составе жидкостного хроматографа "Стайер" (компания "АКВИЛОН", Россия). Дрейф базовой линии не превысил 0,1 % от полной шкалы
детектора за один час измерений. Тесты выполнялись в режиме максимального усиления
прибора.
Фиг. 1
Национальный центр интеллектуальной собственности.
220034, г. Минск, ул. Козлова, 20.
4
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
122 Кб
Теги
by9391, патент
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа